We demonstrate herein the applicati

We demonstrate herein the application of selective derivatizationmethod that converts volatile and labile
trialkylphosphites (TAPs)into virtually non-volatile,thermally stable, and UV absorbing derivatives. After
simple sample preparation, purification/enrichment ofthe derivatives was achieved by using high performance
liquid chromatography (HPLC) coupled to on-line post column solid phase extraction (SPE) system.
These derivatives were subjected to 31P{1H} NMR and 1D-selTOCSY experiments. Conclusive identification
was achieved on the basis of their HPLC retention time and NMR spectral signatures (ıH1 , ıpE1 , nJH–H,
and 3JP–H). This method was tested for the unambiguous identification of a mixture containing low concentrations
(∼10 g mL−1) of trimethylphosphite (TMP), triethylphosphite (TEP), triisopropylphosphite
(TIP), and tributylphosphite (TBP) along with a high concentration of irrelevant background chemicals. It
offered a high dynamic range and good detection limit and recovery (>75%) without the need for special
NMR probe heads or exotic NMR experiments.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เราสาธิตนี้ใช้ derivatizationmethod เลือกที่แปลง labile และระเหยtrialkylphosphites (ก๊อก) เข้าแทบไม่ระเหย แพ เสถียรภาพ และ UV ดูดตราสารอนุพันธ์ หลังจากเตรียมตัวอย่างง่าย ๆ ฟอก/โดดเด่นของตราสารอนุพันธ์ที่สำเร็จ โดยใช้ประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography (HPLC) ควบคู่ไปลงคอลัมน์ระยะแข็งสกัด (SPE) ระบบออนไลน์อนุพันธ์เหล่านี้ถูกต้อง P 31 {1H } NMR และทดลอง 1D-selTOCSY รหัสข้อสรุปสำเร็จโดยใช้ HPLC รักษาเวลาของพวกเขาและเซ็นสเปกตรัม NMR (ıH1, ıpE1, nJH-Hก 3JP – H) วิธีการนี้ได้รับการทดสอบสำหรับการระบุที่ชัดเจนของส่วนผสมประกอบด้วยความเข้มข้นต่ำ(∼10 g mL−1) ของ trimethylphosphite (tmp ถ้า), triethylphosphite (TEP), triisopropylphosphite(แนะนำ), และ tributylphosphite (TBP) กับความเข้มข้นสูงของพื้นหลังที่เกี่ยวข้องกับสารเคมี มันนำเสนอช่วงแบบไดนามิกสูง และดีตรวจสอบวงเงิน และกู้คืน (> 75%) โดยไม่ต้องพิเศษหัวโพรบ NMR หรือทดลอง NMR ที่แปลกใหม่

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เราแสดงให้เห็นถึงการประยุกต์ใช้ในที่นี้ของ derivatizationmethod เลือกที่แปลงระเหยและ labile
trialkylphosphites (ก๊อก) ลงแทบไม่ระเหยที่มีความเสถียรความร้อนและรังสียูวีดูดซับอนุพันธ์ หลังจากที่เตรียมตัวอย่างเรียบง่ายบริสุทธิ์ / การตกแต่ง ofthe อนุพันธ์ก็ประสบความสำเร็จโดยใช้ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลวchromatography (HPLC) คู่กับคอลัมน์โพสต์บนเส้นสกัดของแข็ง (SPE) ระบบ. สัญญาซื้อขายล่วงหน้าเหล่านี้ถูกยัดเยียดให้ 31P {1H} NMR และ 1D-selTOCSY การทดลอง บัตรประจำตัวสรุปก็ประสบความสำเร็จบนพื้นฐานของการเก็บรักษาของพวกเขาเวลา HPLC และลายเซ็น NMR สเปกตรัม (ıH1, ıpE1, nJH-H, และ 3JP-H) วิธีการนี้ได้รับการทดสอบสำหรับการระบุชัดเจนของส่วนผสมที่มีความเข้มข้นต่ำ(~ 10 กรัม mL-1) ของ trimethylphosphite (TMP) triethylphosphite (TEP) triisopropylphosphite (TIP) และ tributylphosphite (TBP) พร้อมด้วยความเข้มข้นสูงของที่ไม่เกี่ยวข้อง สารเคมีที่เป็นพื้นหลัง มันนำเสนอช่วงสูงแบบไดนามิกและขีด จำกัด ของการตรวจสอบที่ดีและการกู้คืน (> 75%) โดยไม่จำเป็นต้องพิเศษหัวสอบสวนหรือการทดลอง NMR NMR ที่แปลกใหม่

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เราแสดงให้เห็นในที่นี้ การเลือก derivatizationmethod ที่แปลงที่ผันผวนและ
trialkylphosphites ( ก๊อก ) เข้าไปในจวนไม่ระเหยซึ่งมั่นคง , และยูวีดูดซับสูง หลังจาก
ตัวอย่างการเตรียมง่ายบริสุทธิ์ / เสริมของอนุพันธ์คือได้โดยใช้
ประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography ( HPLC ) คู่กับคอลัมน์โพสต์ออนไลน์ขั้นตอนการสกัดของแข็ง ( SPE ) ระบบ .
อนุพันธ์เหล่านี้ถูก 31p { 1 } 1D seltocsy NMR และการทดลอง สรุปตัว
สําเร็จบนพื้นฐานของเวลาการเก็บรักษาของพวกเขาและลายเซ็นสเปกตรัม NMR และ ( ı H1 , ı pe1 njh ) , H ,
3jp และ ( H )วิธีการนี้ได้รับการทดสอบเพื่อระบุตัวตนที่ชัดเจนของส่วนผสมที่มีความเข้มข้นต่ำ
( ∼ 10 กรัมมิลลิลิตร− 1 ) trimethylphosphite ( TMP ) triethylphosphite ( เทพ ) , triisopropylphosphite
( ปลาย ) และ tributylphosphite ( tbp ) พร้อมกับความเข้มข้นสูงของสารเคมีที่พื้นหลังไม่เกี่ยว มัน
เสนอช่วงไดนามิกสูงและจำกัดการค้นหาและการกู้คืน ( 75% ) โดยไม่ต้องพิเศษ
หัวโพรบโดยการทดลอง NMR

หรือแปลกใหม่