Results and discussion3.1. FE SEM m

Results and discussion
3.1. FE SEM macroscopic study
In a macroscopic study, a randomly selected area of
the support is analyzed to get a statistically significant
view of the particle size and morphology. Observations
of a sufficient number of particles must be made to get
meaningful particle size distributions (PSD). For this
part of our study, we used a field emission SEM (FEI
DB235) operating at low voltages with in-lens detection of backscattered electrons (BSE) to minimize charging
and improve image contrast to permit automated particle
counting. Figure 3 shows the contrast enhancement
available with BSE imaging over conventional secondary
electron (SE) imaging. Figure 3a was obtained at
15 kV in a conventional SEM (JEOL 6300 V LaB6)
using an Everhart-Thornley (ET) detector. The sample
was tilted to emphasize topographic contrast. Artifacts
due to charging are visible throughout this image and
the contrast for detection of nanoparticles is not very
good. Figure 3b shows an image of the same sample by
obtained using the FEI DB235 at 5 kV but with an
in-lens backscattered electron detector. The BSE images
make it possible to detect particles as small as 10 nm.
This image was obtained without any carbon coating,
but subsequent images in this section were all obtained
after a thin film of carbon was deposited on the sample.
Images and particle size distributions from isothermal
sintering at 900
C in 600 Torr of N2, with 4 nm of
palladium film on quartz and sapphire supports can be
seen in figures 4, 5 at time t = 0 and t = 24 h. The
amount of Pd on both these samples is identical, but we
see significant differences in the mean particle size and
the size distribution. For the Pd on quartz, the mean size
was 36 nm and the particle size distribution was lognormal.
The Pd on sapphire on the other hand a broader
size distribution with a mean diameter of 46 nm, considerably
larger than that on the quartz. These initial
differences persisted as the sample was aged at 900
C in
N2. After 24 h of aging, the mean sizes were 47 nm and
61 nm respectively. The Pd on sapphire was aged further
for an additional 48 h [14]. The rate of particle growth
slowed considerably and at the end of 72 h of aging the
mean particle size was 72 nm [14]. There is some suggestion
of particle coalescence in the images (see
figure 4c). Furthermore, the log normal distribution has
been suggested to be an indication that the predominant
sintering mechanism is particle migration and coalescence
[15]. However our recent work has led us to the
conclusion that log normal size distributions are seen
both under conditions where Ostwald ripening as well as
particle migration are implicated [4].

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

และอภิปรายผล
3.1 FE SEM การศึกษาด้วยตาเปล่า
ในการศึกษาด้วยตาเปล่าเป็นบริเวณที่สุ่มเลือกของ
การสนับสนุนการวิเคราะห์ที่จะได้รับอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติที่
มุมมองของขนาดอนุภาคและสัณฐานวิทยา ข้อสังเกต
ของจำนวนที่เพียงพอของอนุภาคจะต้องทำเพื่อให้ได้
การกระจายขนาดของอนุภาคที่มีความหมาย (PSD) สำหรับเรื่องนี้
เป็นส่วนหนึ่งของการศึกษาของเราเราใช้การปล่อยข้อมูล SEM (FEI
DB235) ปฏิบัติการที่แรงดันไฟฟ้าต่ำที่มีการตรวจสอบในเลนส์ของอิเล็กตรอนสะท้อนกลับ (BSE) เพื่อลดการเรียกเก็บเงิน
และเพิ่มความคมชัดของภาพที่จะอนุญาตให้อนุภาคอัตโนมัติ
นับ รูปที่ 3 แสดงให้เห็นถึงการเพิ่มประสิทธิภาพความคมชัด
สามารถใช้ได้กับการถ่ายภาพ BSE กว่าเดิมรอง
อิเล็กตรอน (SE) การถ่ายภาพ รูป 3a ได้ที่
15 กิโลโวลต์ในการชุมนุม SEM (JEOL 6300 V LAB6)
โดยใช้ Everhart-ธ อร์น (ET) เครื่องตรวจจับ ตัวอย่าง
ถูกเอียงที่จะเน้นความคมชัดภูมิประเทศ สิ่งประดิษฐ์ที่
เกิดจากการชาร์จไฟจะมองเห็นได้ตลอดทั้งภาพและ
ความคมชัดในการตรวจหาอนุภาคนาโนไม่ได้เป็นอย่าง
ดี รูป 3b แสดงให้เห็นภาพของตัวอย่างเดียวกันโดย
ได้ใช้ DB235 FEI ที่ 5 กิโลโวลต์ แต่มีการ
ตรวจจับอิเล็กตรอนสะท้อนกลับในเลนส์ ภาพ BSE
ทำให้มันเป็นไปได้ที่จะตรวจจับอนุภาคขนาดเล็กเป็น 10 นาโนเมตร.
ภาพนี้ได้โดยไม่ต้องเคลือบคาร์บอนใด ๆ
แต่ภาพที่ตามมาในส่วนนี้ได้รับทั้งหมด
หลังจากฟิล์มบางคาร์บอนถูกวางลงบนตัวอย่าง.
ภาพและการกระจายขนาดอนุภาค จาก isothermal
การเผาที่อุณหภูมิ 900 องศาเซลเซียสใน 600 Torr ของ N2, 4 นาโนเมตรของ
ภาพยนตร์แพลเลเดียมบนควอตซ์และสนับสนุนไพลินสามารถ
มองเห็นได้ในตัวเลข 4, 5 ที่เวลา t = 0 และ t = 24 ชั่วโมง
ปริมาณของ Pd ตัวอย่างทั้งสองเหล่านี้เป็นเหมือนกัน แต่เรา
เห็นความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในขนาดอนุภาคและ
การกระจายขนาด สำหรับ Pd ในผลึกขนาดเฉลี่ย
เป็น 36 นาโนเมตรและกระจายขนาดของอนุภาคเป็นแบบ lognormal.
Pd บนแซฟไฟร์ในมืออื่น ๆ ในวงกว้าง
กระจายขนาดที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางเฉลี่ยของ 46 นาโนเมตรมาก
มีขนาดใหญ่กว่าว่าในผลึก เหล่านี้เริ่มต้น
ที่แตกต่างกันยังคงเป็นตัวอย่างอายุที่ 900 องศาเซลเซียสใน
N2 หลังจาก 24 ชั่วโมงของริ้วรอยขนาดเฉลี่ยอยู่ที่ 47 นาโนเมตรและ
61 นาโนเมตรตามลำดับ Pd บนไพลินอายุต่อไป
สำหรับอีก 48 ชั่วโมง [14] อัตราการเจริญเติบโตของอนุภาค
ชะลอตัวมากและในตอนท้ายของ 72 ชั่วโมงของริ้วรอย
ขนาดอนุภาคเป็น 72 นาโนเมตร [14] มีข้อเสนอแนะบางส่วน
ของการเชื่อมต่อกันของอนุภาคในภาพ (ดู
รูปที่ 4c) นอกจากนี้การกระจายเข้าสู่ระบบปกติได้
รับการแนะนำให้เป็นข้อบ่งชี้ว่าเด่น
กลไกการเผาคือการย้ายถิ่นของอนุภาคและการเชื่อมต่อกัน
[15] แต่การทำงานที่ผ่านมาของเราได้นำเราไปสู่
​​ข้อสรุปที่ว่าเข้าสู่ระบบการกระจายขนาดปกติจะเห็น
ทั้งสองภายใต้เงื่อนไขที่ Ostwald สุกเช่นเดียวกับ
การย้ายถิ่นของอนุภาคจะเกี่ยวข้อง [4]

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลและการอภิปราย
3.1 . ผู้ซึ่งมีการศึกษา
ในการศึกษามีการสุ่มเลือกพื้นที่
สนับสนุนวิเคราะห์เพื่อให้ได้มุมมองที่แตกต่างกันของขนาดอนุภาคและสมบัติ
. สังเกต
ของจำนวนเพียงพอของอนุภาคจะต้องทำเพื่อให้ได้
ความหมายของอนุภาคเป็นแบบ ( PSD ) สำหรับส่วนนี้
การศึกษาของเรา เราใช้ด้านการ SEM ( เฟย
db235 ) อุณหภูมิต่ำแรงดันไฟฟ้าที่มีในการตรวจสอบเลนส์ของ backscattered อิเล็กตรอน ( BSE ) เพื่อลดการเรียกเก็บเงินและเพิ่มความคมชัดให้ภาพ

อนุภาคโดยอัตโนมัตินับ รูปที่ 3 แสดงการเพิ่มความคมชัดของภาพมากกว่าปกติด้วยตนเอง

อิเล็กตรอนทุติยภูมิ ( SE ) ถ่ายภาพ รูปที่ 3A ได้
15 kV ใน SEM ธรรมดา ( Jeol 6300 V
lab6 )ใช้เอเวอร์ฮาร์ตทอร์นลีย์ ( ET ) เครื่องตรวจจับ ตัวอย่าง
ถูกเอียงเพื่อเน้นลักษณะความคมชัด สิ่งประดิษฐ์
เนื่องจากการชาร์จจะปรากฏให้เห็นตลอดทั้งภาพและความคมชัดสำหรับการตรวจหาอนุภาคนาโน

ไม่ค่อยดี รูปที่ 3B แสดงภาพตัวอย่างเดียวกันโดย
ได้มาโดยเฟย db235 5 กิโลแต่ด้วย
backscattered ในเลนส์อิเล็กตรอนตรวจจับ BSE ภาพ
ให้สามารถตรวจจับอนุภาคขนาดเล็กเป็น 10 nm .
ภาพนี้ได้มาโดยปราศจากคาร์บอนเคลือบ
แต่ต่อมาภาพในส่วนนี้ทั้งหมดได้
หลังจากฟิล์มบางคาร์บอนถูกฝากไว้บนตัวอย่าง ภาพ และขนาดของอนุภาค การกระจาย

จากอุณหภูมิเผาอบผนึกที่ 900
600 ทอร์ N2 C กับ 4 nm ของ
แพลเลเดียมฟิล์ม ควอตซ์ และแซฟไฟร์สนับสนุนสามารถ
เห็นในรูปที่ 4 , 5 ที่เวลา t = 0 และ t = 24 ชั่วโมง ปริมาณของผู้กำกับทั้ง 2 คน

นี่เหมือนกัน แต่เราเห็นความแตกต่างในค่าเฉลี่ยของขนาดอนุภาคและ
ขนาดกระจาย สำหรับผู้กำกับที่ควอทซ์ ขนาดเฉลี่ย
เป็น 36 ขนาดอนุภาคนาโนเมตร และการแจกแจงแบบลอกนอร์มอล
PD ในแซฟไฟร์บนมืออื่น ๆเช่น การกระจายขนาด กับหมายถึงเส้นผ่าศูนย์กลาง

46 นาโนเมตร มากที่มีขนาดใหญ่กว่าในควอตซ์ ความแตกต่างเหล่านี้ยังคงเป็นครั้งแรก
ตัวอย่างอายุ 900
C
2 . หลังจาก 24 ชั่วโมงของอายุ หมายถึง ขนาดจำนวน 47 nm และ
61 nm ตามลำดับ PD ในไพลินมีการเพิ่มเติม 48 อายุต่อไป
h [ 14 ] อัตราการเติบโตชะลอตัวอย่างมาก
อนุภาคและในตอนท้ายของ 72 ชั่วโมงของ
หมายถึงอนุภาคขนาดอายุได้ 72 nm [ 14 ] มีคำแนะนำ
ของการรวมตัวของอนุภาคในรูป ( ดูรูปที่ 4 C '
) นอกจากนี้ เข้าสู่ระบบปกติกระจายสินค้า
ถูกเสนอให้เป็นข้อบ่งชี้ว่าโดด
เผาคือกลไกการย้ายถิ่นของอนุภาคและการรวมตัว
[ 15 ] อย่างไรก็ตาม ผลงานล่าสุดของเราได้ทำให้เรา
สรุปที่เข้าสู่ระบบปกติการกระจายขนาดเห็น
ทั้งสองภายใต้เงื่อนไขที่ Ostwald สุกเช่นเดียวกับ
การย้ายถิ่นของอนุภาคจะพาดพิงถึง [ 4 ]