EXPERIMENTAL PROCEDURE: Recrystalli

EXPERIMENTAL PROCEDURE:
Recrystallization: Using a hot plate, dissolve approximately 1.0 g of impure benzoic acid in 30 – 35 mL of
hot water (water at or near its b.p.) in a 125 mL Erlenmeyer flask. If there is a residual amount of material
that does not dissolve upon adding a small amount of additional solvent (H2O), do not continue to add more
solvent; it is important to use a MINIMUM amount of solvent in a recrystallization. This material is
probably insoluble in the hot solvent and will be separated from the hot solution by gravity filtration. If
there is any such insoluble solid residue, gravity filter this hot solution through a fluted filter paper using the
apparatus shown in your laboratory textbook. Since the glass funnel you have used is much cooler than the
hot solution, cooling of the solution will occur, resulting in some crystallization of the benzoic acid in the
stem of the funnel and in the filter paper. Preheating the funnel by running a SMALL AMOUNT of hot
solvent (H2O) through the funnel will reduce the loss due to this crystallization. To further reduce the
amount of loss of material, do not fill the funnel with solution but rather add small portions of the hot
solution so a minimum amount of solution is in the funnel at once.
Allow the gravity-filtered hot solution to gradually cool to room temperature. As this occurs, much of the
benzoic acid will crystallize from the solvent. When the cooled solution is at or near room temperature,
cool it further in an ice-water bath. Collect the resulting crystals by vacuum filtration, using a water
aspirator and the apparatus shown in your laboratory textbook. Transfer the crystals from the filter paper to
a tared watch glass (note weight on Data sheet) and let dry thoroughly before weighing. Never weigh filter
paper along with the crystals; the filter paper will be wet. Determine the amount of benzoic acid recovered
and, based upon the initial amount you started with, determine the percent recovery.
Melting Point: Determine the melting point ranges of the impure benzoic acid and the crystallized benzoic
acid (after it is dry). Be sure to grind each sample well before introducing it into the melting point tube (you
may use a glass rod and a watch glass). Scoop a small amount of the powder into the opening of the melting
point tube and gently tap the tube on the benchtop to move the sample down to the bottom (dropping the
melting point tube through a long glass tube can also help you pack the sample). If you do not have at least
1 mm of sample, scoop another small portion and repeat. If the column of sample is over 3 mm, discard the
melting point tube and start again. Insert the packed melting point tubes into a melting point apparatus.
SLOWLY heat the sample (~ 1 °C per minute) and record the temperature at the very first sign of melting.
Continue to watch the sample and when the sample has melted completely, record the temperature again.
EVERY MELTING POINT IS REPORTED AS A RANGE.
Waste disposal: Please discard your purified benzoic acid into the container in the hood labeled: Benzoic
Acid - Student Prep. Melting point tubes should be placed in the glass waste container.
Your complete report for this experiment should include the data page, answers to the following
questions, and a conclusion (1 page maximum. Discuss your results – yield and mp. Consider: Did
the recrystallization work? How can you tell? How could you have improved your yield?). These
pages must be stapled.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ขั้นตอนการทดลอง: Recrystallization: ใช้จานร้อน ละลายกรด benzoic impure mL 30 – 35 ของประมาณ 1.0 gน้ำอุ่น (น้ำที่ หรือ ใกล้พลาซ่าของ) ในมล 125 Erlenmeyer หนาว ถ้ามีจำนวนวัสดุเหลือที่ไม่ละลายเมื่อมีการเพิ่มเติมตัวทำละลาย (H2O) จำนวนเล็กน้อย ไม่ยังเพิ่มมากขึ้นตัวทำละลาย มันจะต้องใช้จำนวนต่ำสุดของตัวทำละลายในการ recrystallization วัสดุนี้อาจละลายในตัวทำละลายร้อน และจะแยกออกจากโซลูชันร้อน ด้วยน้ำแรงโน้มถ่วง ถ้ามีใด ๆ ดังกล่าวละลายเป็นของแข็งตกค้าง แรงโน้มถ่วงกรองวิธีนี้ร้อนผ่าน fluted กระดาษกรองที่ใช้การเครื่องมือที่แสดงในหนังสือปฏิบัติการของคุณ เนื่องจากเย็นมากกว่ากรวยแก้วที่คุณได้ใช้การพร้อมโซลูชั่น ระบายความร้อนของการแก้ปัญหาจะเกิดขึ้น ในบางตกผลึกของกรด benzoic ในการเกิดกรวย และกระดาษกรอง Preheating กรวย โดยใช้จำนวนเล็กน้อยร้อนตัวทำละลาย (H2O) โดยใช้กรวยจะลดการสูญเสียเนื่องจากการตกผลึกนี้ เพื่อลดการยอดสูญเสียของวัสดุ ใส่กรวยที่ มีโซลูชัน แต่แทนที่จะ เพิ่มส่วนเล็กของร้อนแก้ปัญหาดังนั้นยอดเงินต่ำสุดของการแก้ปัญหาเป็นในกรวยครั้งให้กรองแรงโน้มถ่วงพร้อมโซลูชันค่อย ๆ เย็นอุณหภูมิห้อง เกิดขึ้น มากของการกรด benzoic จะตกผลึกจากตัวทำละลาย เมื่อเย็น ๆ เป็นที่ หรือ ใกล้ อุณหภูมิห้องเย็นนี้เพิ่มเติมในอ่างอาบน้ำเป็นน้ำแข็ง รวบรวมผลึกได้ โดยเครื่องกรองสุญญากาศ ใช้น้ำaspirator และเครื่องแสดงในหนังสือปฏิบัติการของคุณ โอนย้ายผลึกจากกระดาษกรองให้แก้วชม tared (หมายเหตุน้ำหนักบนแผ่นข้อมูล) และปล่อยให้แห้งอย่างทั่วถึงก่อนชั่ง ไม่เคยชั่งน้ำหนักตัวกรองกระดาษกับผลึก กระดาษกรองจะเปียก กำหนดจำนวนกรด benzoic กู้ก ตามจำนวนเริ่มต้นที่คุณเริ่มต้นใช้งาน กำหนดกู้เปอร์เซ็นต์จุดหลอมเหลว: ตรวจสอบจุดหลอมเหลวช่วงกรด benzoic impure และที่ crystallized benzoicกรด (หลังจากนั้นจะแห้ง) ควรบดแต่ละตัวอย่างดีก่อนที่จะแนะนำเป็นหลอดจุดหลอมเหลว (คุณอาจใช้เหล็กแก้วและกระจกนาฬิกา) ตักผงในการเปิดการละลายน้อยชี้ท่อ และเคาะเบา ๆ หลอดบน benchtop ย้ายตัวอย่างลงไปด้านล่าง (วางจุดหลอมเหลวท่อผ่านหลอดแก้วยาวยังสามารถช่วยคุณรวบรวมตัวอย่าง) ถ้าคุณไม่มีน้อยมม. 1 ของตัวอย่าง ตักเล็กส่วนอื่น ๆ และทำซ้ำ ถ้าคอลัมน์ของตัวอย่างกว่า 3 mm ยกเลิกการจุดหลอมเหลวหลอดและเริ่มต้นอีกครั้ง จุดหลอมเหลวบรรจุหลอดใส่เครื่องจุดหลอมเหลวความร้อนตัวอย่างช้า ๆ (~ 1 ° C ต่อนาที) และบันทึกอุณหภูมิที่หมายแรกของการละลายต่อไปดูตัวอย่าง และเมื่อมีหลอมตัวอย่างสมบูรณ์ บันทึกอุณหภูมิอีกครั้งมีรายงานทุกจุดหลอมเหลวเป็นช่วงกำจัดขยะ: ลบของกรด benzoic บริสุทธิ์ลงในภาชนะในกระโปรงหน้ารถป้าย: Benzoicกรด - นักเรียนเตรียม จุดหลอมเหลวท่อควรวางในภาชนะแก้วเสียรายงานของคุณเสร็จสมบูรณ์ในการทดลองนี้ควรมีข้อมูล คำตอบต่อไปนี้คำถาม และบทสรุป (1 หน้าสูงสุด อภิปรายผลการ – ผลผลิตและ mp พิจารณา: ไม่ได้งาน recrystallization คุณสามารถบอกอย่างไร วิธีสามารถคุณได้ปรับปรุงผลผลิตของคุณ) เหล่านี้หน้าต้องมี stapled

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การทดลองขั้นตอน:
recrystallization: การใช้จานร้อนละลายประมาณ 1.0 กรัมของกรดเบนโซอิกไม่บริสุทธิ์ใน 30-35 มิลลิลิตรของ
น้ำร้อน (น้ำหรือใกล้ของ bp) ในขวด 125 มิลลิลิตรรูปกรวย หากมีส่วนที่เหลือจากวัสดุ
ที่ไม่ละลายเมื่อเพิ่มจำนวนเล็ก ๆ ของตัวทำละลายเพิ่มเติม (H2O), ไม่ได้ต่อไปเพิ่มมากขึ้น
ตัวทำละลาย; มันเป็นสิ่งสำคัญที่จะใช้จำนวนเงินขั้นต่ำของตัวทำละลายในการเกิดผลึก สารนี้
อาจจะละลายในตัวทำละลายร้อนและจะถูกแยกออกจากการแก้ปัญหาร้อนโดยการกรองแรงโน้มถ่วง หาก
มีสารตกค้างใด ๆ ที่เป็นของแข็งที่ไม่ละลายน้ำเช่นแรงโน้มถ่วงกรองสารละลายร้อนนี้ผ่านกระดาษกรองร่องโดยใช้
อุปกรณ์ที่แสดงไว้ในตำราเรียนในห้องปฏิบัติการ ตั้งแต่กรวยแก้วที่คุณได้ใช้มากเย็นกว่า
การแก้ปัญหาร้อนระบายความร้อนของการแก้ปัญหาที่จะเกิดขึ้นทำให้เกิดการตกผลึกบางส่วนของกรดเบนโซอิกใน
ลำต้นของช่องทางและในกระดาษกรอง Preheating ช่องทางโดยใช้จำนวนน้อยร้อน
ตัวทำละลาย (H2O) ผ่านช่องทางที่จะลดการสูญเสียอันเนื่องมาจากการตกผลึกนี้ เพื่อลด
ปริมาณการสูญเสียของวัสดุไม่ได้กรอกช่องทางที่มีการแก้ปัญหา แต่เพิ่มส่วนเล็ก ๆ ของร้อน
การแก้ปัญหาเพื่อให้จำนวนเงินขั้นต่ำของการแก้ปัญหาอยู่ในช่องทางในครั้งเดียว
ให้แรงโน้มถ่วงกรองสารละลายร้อนค่อยๆเย็น อุณหภูมิห้อง เช่นนี้เกิดขึ้นมากของ
กรดเบนโซอิกจะตกผลึกจากตัวทำละลาย เมื่อการแก้ปัญหาการระบายความร้อนที่หรือใกล้อุณหภูมิห้อง
เย็นมันต่อไปในห้องอาบน้ำน้ำแข็งน้ำ เก็บผลึกที่เกิดโดยการกรองสูญญากาศ, การใช้น้ำ
เครื่องช่วยหายใจและอุปกรณ์ที่แสดงในตำราเรียนในห้องปฏิบัติการ โอนผลึกจากกระดาษกรองเพื่อ
ดูแก้ว tared (หมายเหตุน้ำหนักในแผ่นข้อมูล) และปล่อยให้แห้งสนิทก่อนที่จะชั่งน้ำหนัก ไม่เคยมีน้ำหนักตัวกรอง
กระดาษพร้อมด้วยคริสตัล; กระดาษกรองจะเปียก หาปริมาณกรดเบนโซอิกกู้คืน
และขึ้นอยู่กับจำนวนเงินเริ่มต้นที่คุณเริ่มต้นด้วยการตรวจสอบการกู้คืนร้อยละ
จุดหลอมเหลว: กำหนดช่วงจุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิกไม่บริสุทธิ์และเบนโซอิกก้อน
กรด (หลังจากที่มันเป็นแห้ง) ให้แน่ใจว่าจะบดแต่ละตัวอย่างที่ดีก่อนที่จะแนะนำมันลงไปในหลอดจุดหลอมเหลว (คุณ
อาจใช้แท่งแก้วและกระจกนาฬิกา) Scoop จำนวนเงินขนาดเล็กของผงเข้าไปในช่องของการละลาย
หลอดจุดและค่อยๆแตะหลอดบนโต๊ะที่จะย้ายตัวอย่างลงไปด้านล่าง (วาง
ท่อจุดหลอมเหลวผ่านหลอดแก้วยาวยังสามารถช่วยให้คุณแพ็คตัวอย่าง) . หากคุณไม่ได้มีอย่างน้อย
1 มมของตัวอย่างตักอีกส่วนเล็ก ๆ และทำซ้ำ ถ้าคอลัมน์ของกลุ่มตัวอย่างที่มีมากกว่า 3 มมทิ้ง
หลอดจุดหลอมเหลวและเริ่มต้นอีกครั้ง ใส่บรรจุหลอดจุดหลอมละลายลงในเครื่องจุดหลอมละลาย
ช้าความร้อนตัวอย่าง (~ 1 ° C ต่อนาที) และบันทึกอุณหภูมิที่สัญญาณแรกของการละลาย
ดำเนินการต่อเพื่อชมตัวอย่างและเมื่อตัวอย่างละลายหมดบันทึก อุณหภูมิอีกครั้ง
จุดหลอมเหลวทุกคนมีรายงานว่าช่วง
การกำจัดของเสีย: กรุณาทิ้งกรดเบนโซอิกของคุณบริสุทธิ์ลงในภาชนะในเครื่องดูดควันที่มีข้อความ: เบนโซอิค
กรด - นักศึกษาเตรียม หลอดจุดหลอมเหลวควรอยู่ในภาชนะแก้วเสีย
รายงานที่สมบูรณ์สำหรับการทดลองนี้ควรจะรวมถึงหน้าข้อมูลคำตอบต่อไปนี้
คำถามและข้อสรุป (สูงสุดหน้า 1 หารือเกี่ยวกับผลของคุณ - ผลผลิตและ MP พิจารณา.. ไม่ได้
ทำงาน recrystallization วิธีที่คุณสามารถบอกวิธีที่คุณอาจจะมีการปรับปรุงผลผลิตของคุณ?) เหล่านี้
หน้าต้องเย็บ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ทดลองการตกผลึก :
: ใช้จานร้อนละลายประมาณ 1.0 กรัมกรดเบนโซอิกครับ 30 – 35 ml
น้ำร้อน ( น้ำหรือใกล้ของความดัน ) ใน 125 ml ขวดเออร์เลนเมเยอร์ . หากมียอดเงินคงเหลือของวัสดุ
ที่ไม่ละลายเมื่อเพิ่มจำนวนเล็ก ๆของตัวทำละลายเพิ่มเติม ( H2O ) ยังเพิ่มมากขึ้น
ตัวทำละลาย ;มันเป็นสิ่งสำคัญที่จะใช้จำนวนเงินขั้นต่ำของตัวทำละลายในการตกผลึก . สารนี้ไม่ละลายในตัวทำละลาย
อาจจะร้อนและจะถูกแยกออกจากสารละลายร้อนโดยการกรองแรงโน้มถ่วง ถ้า
มีใด ๆเช่นกากของแข็งที่ไม่ละลาย กรองแรงโน้มถ่วงนี้ร้อนโซลูชั่นผ่านร่องกรองกระดาษ โดยใช้เครื่องมือ
แสดงในตำราปฏิบัติการของคุณเนื่องจากคุณได้ใช้เป็นกรวยแก้วเย็นมากกว่า
สารละลายร้อน ความร้อนของสารละลายจะเกิดขึ้น เป็นผลในการตกผลึกของกรดเบนโซอิกใน
ต้นช่องทางและในเครื่องกรองกระดาษ ระบบช่องทางโดยการใช้จำนวนเล็ก ๆของตัวทำละลายร้อน
( H2O ) ผ่านช่องทางจะลดการสูญเสียเนื่องจากการตกผลึกนี้ เพื่อลด
ปริมาณความสูญเสียของวัสดุ ไม่เติมช่องทาง ด้วยโซลูชัน แต่เพิ่มส่วนเล็ก ๆของสารละลายร้อน
ดังนั้นจำนวนเงินขั้นต่ำของสารละลายอยู่ในช่องทางที่ครั้งหนึ่ง
ให้แรงโน้มถ่วงกรองสารละลายเย็นลง ค่อย ๆร้อนอุณหภูมิห้อง เมื่อปัญหานี้เกิดขึ้น มากของกรดเบนโซอิก
จะตกผลึกจากตัวทำละลาย เมื่อเย็นโซลูชั่นอยู่ที่หรือใกล้อุณหภูมิห้อง
เย็นเพิ่มเติมในน้ำแข็ง น้ำอาบ เก็บเป็นผลผลึกโดยการกรองสูญญากาศ ใช้ดูดน้ำ
และอุปกรณ์แสดงในตำราปฏิบัติการของคุณ โอนึกจากกระดาษกรอง

เป็น tared ชมแก้ว ( หมายเหตุ น้ำหนักบนแผ่นข้อมูล ) และให้บริการอย่างทั่วถึงก่อนชั่ง . ไม่เคยชั่งกระดาษกรอง
พร้อมกับผลึก ; ตัวกรองกระดาษจะเปียกตรวจสอบปริมาณกรดเบนโซอิกและหาย
ตามจำนวนเงินที่คุณเริ่มต้นด้วยการตรวจสอบและกู้คืน .
จุดหลอมเหลว : หาจุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิก ช่วงกาลและตกผลึกกรดเบนโซอิก
( หลังจากที่มันแห้ง ) ให้แน่ใจว่าได้บดแต่ละตัวอย่างดีก่อนที่จะแนะนำในการละลายหลอดจุด ( คุณ
อาจใช้แท่งแก้วและชมแก้ว )สกู๊ปจำนวนเล็ก ๆของแป้งเข้าไปในช่องของละลาย
จุดหลอด และค่อยๆแตะที่ท่อบน แบบตั้งโต๊ะเพื่อย้ายตัวอย่างลงไปด้านล่าง ( วางท่อ
ละลายจุดผ่านหลอดแก้วยาวช่วยให้คุณสามารถแพ็คตัวอย่าง ) หากคุณไม่ได้มีอย่างน้อย
1 มิลลิเมตร ของตัวอย่าง ตักส่วนเล็ก ๆ อีก และย้ำ ถ้าคอลัมน์ของตัวอย่างมากกว่า 3 มิลลิเมตร ทิ้ง
จุดหลอดละลาย และเริ่มต้นอีกครั้ง ใส่หลอดบรรจุจุดหลอมเหลวเป็นเครื่องวัดจุดหลอมเหลว .
ช้าๆความร้อนตัวอย่าง ( ~ 1 ° C ต่อนาที ) และบันทึกอุณหภูมิสัญญาณแรกของการละลาย
ยังคงชมตัวอย่างและเมื่อกลุ่มตัวอย่างได้ละลายทั้งหมด บันทึกอุณหภูมิอีก .
ทุกจุดหลอมเหลวจะรายงานเป็น การกำจัดของเสีย :
ช่วงกรุณาทิ้งของคุณบริสุทธิ์ กรดเบนโซอิก ลงในคอนเทนเนอร์ในกระโปรงป้าย : กรดเบนโซอิก
- นักเรียนเตรียมจุดหลอมเหลวหลอดควรอยู่ในแก้วเสียภาชนะ รายงานของคุณเสร็จสมบูรณ์สำหรับการทดลองนี้ควรรวมถึงหน้าข้อมูล ตอบให้
คำถามต่อไปนี้และบทสรุป ( 1 หน้าสูงสุด อภิปรายผลและผลผลิตและ MP พิจารณา :
การตกผลึกใหม่ทำงานวิธีที่คุณสามารถบอก ? วิธีที่คุณสามารถมีการปรับปรุงผลผลิตของคุณ ? . หน้านี้
ต้องมาด้วย