3.3. Analytical characters
The method was validated by a series of BAs standards labeled with the MASC under the optimized derivatization conditions.
The analysis characters such as the linearity, detection and quantification limits, precision and accuracy were studied and the results are summarized in Table 2.
Calibration curves for each BA were constructed by plotting peak area against the concentration over the range of 0.001– 1.0 mM.
The excellent linearity were observed with correlation coefficients of 0.9994 or higher (Table 2).
Sensitivity was evaluated by determining the limits of detection (LODs) and limits of quantitation (LOQs).
LOD was defined as the lowest concentration of analytes with a signal-to-noise ratio of 3, and LOQ was defined as the
lowest concentration of analytes with a signal-to-noise ratio of 10, respectively.
As listed in Table 2, the obtained LODs range from 0.15 to 0.27 lM, and the LOQs are in the range of 0.50–0.85 lM.
To validate the precision of the proposed method, the relative standard deviations (RSDs) of peak areas were calculated for intra-day and inter-day variations.
The intra-day variation was measured by analyzing BAs standards at 0.05 mM in triplicate within one day, and the inter-day variation was tested by analyzing the same BAs standards on three different days.
As shown in Table 2, the intra-day and inter-day precision are in the range of 0.98–2.54% and 2.11–3.87%, separately.
BAs standards at three concentration levels (0.005, 0.05 and 0.5 mM) were subjected to the MASC-derivatization-HPLC–MS/MS procedure to evaluate the accuracy.
The accuracy was expressed as percentage of calculated value to the nominal concentration, and the results are shown in Table 2.
The accuracy for the seven BAs at levels of 0.005, 0.05 and 0.5 mM ranged from 97.9% to 102.1%, from 97.6% to 102.3%, and from 98.7% to 102.5%, respectively.
The results indicated that the described method was sufficiently precise and accurate for routine analysis of BAs.
3.3 . ตัววิเคราะห์วิธีตรวจสอบโดยชุดของบาสมาตรฐาน มีป้ายกับ masc ภายใต้เหมาะกับเงื่อนไขการวิเคราะห์ตัวละครเช่นเส้นตรง , การตรวจสอบและการบอกจำนวนจำกัด มีความแม่นยำและความถูกต้องได้ศึกษาและการทดลองสรุปได้ในตารางที่ 2เส้นโค้งสอบเทียบแต่ละบาถูกสร้างโดยวางแผนพื้นที่กับความเข้มข้นสูงสุดในช่วงที่ 001 - 1.0 มม.ถึงยอดเยี่ยมพบกับสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของ 0.9994 หรือสูงกว่า ( ตารางที่ 2 )ความไวคือการประเมินโดยการกำหนดขีดจำกัดของการตรวจหา ( ล็อดส์ ) และข้อ จำกัด ของเซลล์ ( loqs )แต่ถูกกำหนดไว้เป็นค่าความเข้มข้นของสารที่มีอัตราส่วนสัญญาณ 3 และ loq ถูกกำหนดไว้เป็นค่าความเข้มข้นของสารที่มีอัตราส่วนของสัญญาณ 10 ตามลำดับตามที่ระบุไว้ใน ตารางที่ 2 , ได้รับล็อดส์ตั้งแต่ 0.15 0.27 LM และ loqs ในช่วง 0.50 - 1.00 อิมการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีที่นำเสนอ , ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานเทคโนโลยีของพื้นที่สูงสุดได้ สำหรับภายในวัน และระหว่างวัน รูปแบบภายในวันทำการเปลี่ยนแปลงโดยการวิเคราะห์มาตรฐาน bas 0.05 mm ทั้งสามใบภายใน 1 วัน และระหว่างวันของการทดสอบโดยการวิเคราะห์เดียวกันมีมาตรฐานในสามวันที่แตกต่างกันดังแสดงในตารางที่ 2 ภายในวัน และระหว่างวันแน่นอน อยู่ในช่วงของ 0.98 และ 2.54 % และ 2.11 – 3.87 % , แยกมาตรฐานมี 3 ระดับความเข้มข้น ( 0.005 , 0.01 และ 0.5 มม. ) อยู่ภายใต้การ masc กับ HPLC MS / MS และขั้นตอนการประเมินความถูกต้องความถูกต้องจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ของการคำนวณค่าความเข้มข้นน้อย และผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 2ความถูกต้องสำหรับเจ็ด bas ที่ระดับ 0.005 , 0.01 และ 0.5 มม. มีค่า 97.9 % 102.1 % จาก 97.6 % 102.3 % และจาก 98.7% ถึง 102.5 % ตามลำดับผลการศึกษา พบว่า มีเพียงพอแน่นอน และอธิบายวิธีที่ถูกต้องในการวิเคราะห์ขั้นตอนคุณ .
การแปล กรุณารอสักครู่..
