Experimental procedureAnalytical gr

Experimental procedure
Analytical grade (PA ACS) Mg(NO3)2:6H2O from Vetec QuímicaFina and polyvinyl alcohol from Isofar were used as received withoutfurther purification.
An appropriate amount of metal nitrate and PVA were first dissolved in deionized water. The PVA solution (10 wt.%) was heated to 60 +- 5 C for 0.5 h.
The nitrate solution was then slowly added to the PVA solution with constant stirring, at a molar ratio of 1 : 2 nitrate to monomer unit.
The final mixed solution was concentrated at 70 +- 5 C until it became a viscous liquid with a slight wellow color liquid, and then it was dried at 80+- 5 C to form the gel. The gel precursor was then burned under controlled conditions to produce nanoscale MgO powder.
To investigate the grain formation and the growth mechanisms of the nanocrystalline MgO, the combustion of the gel was investigated using two different experiments.
The influence of the heat treatment time was investigated at 600 C under combustion in air, for 15, 30, 60, 120 and 240 min.
The sample was placed inside the furnace which was heated at a rate of 5 C/min until the selected temperature was reached. After heating for the appropriate amount of time, the sample was removed from the furnace and cooled to room temperature.
The influence of combustion temperature was investigated using a constant heat treatment time of 60 min and temperatures from 500 to 900 C.
The heating process was the same as previously described, but the sample was cooled inside the furnace.
The powders were characterized using scanning electron microscopy (SEM), with a Jeol JSM-6390LV, transmission electron microscopy (TEM), with a Jeol JEM-2010, and X-ray diffraction (XRD), with a Bruker D-5000.
X-ray diffraction data were collected in Bragg–Bretano geometry using a Siemens D5000 X-ray diffractometer
that was equipped with Cu tube and a graphite monochromator.
The scanning range was 10–90(2H) with a step size = 0.02(2H) and a counting time per step of 2 s.
The diffraction data were analyzed using the Rietveld method as implemented in the TOPAS 4.2 software package [Bruker AXS, 2009] with fundamental parameters [16,17] to properly describe the instrumental broadening.
The crystallite size and microstrain were evaluated using the double-Voigt function approach with integral breath, proposed by Balzar [18].
The specific surface areas were calculated using the BET method (Brunauer–Emmett–Teller) and the pore-size
distribution were calculated using the BJH (Barett–Joyner–Halenda) method [19].
The analyses were performed at 77.30 K using a Micromeritics ASAP 2020 and nitrogen gas as the adsorbent.
The powders obtained at different combustion temperatures were also investigated using infrared (IR) absorption spectroscopy.
The IR spectra were recorded at r.t. using a PerkinElmer Spectrum 400 FT-IR/ FT-FIR spectrometer with the KBr pellet on the polyethylene substrate technique.
Spectra were recorded in the ranges from 4000–450 cm1 (medium) and 700–30 cm1 (far-IR region).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ขั้นตอนการทดลองวิเคราะห์เกรด 2:6H2O (PA ACS) Mg (NO3) จาก Vetec QuímicaFina และโพลีไวนิลแอลกอฮอล์จาก Isofar ถูกใช้เป็น withoutfurther ได้รับฟอก เหมาะสมจำนวนโลหะไนเตรทและ PVA ถูกแรกละลายในจุ โซลูชัน PVA (10 wt.%) ถูกความร้อนถึง 60 + 5 C สำหรับ 0.5 h การแก้ไขปัญหาไนเตรทถูกแล้วช้าเพิ่มโซลูชัน PVA ด้วยคงกวน ที่อัตราส่วนของไนเตรท 1:2 หน่วยน้ำยาที่สบ สุดท้ายผสมโซลูชันได้เข้มข้นที่ 70 + -5 C จนกลายเป็นของเหลวความหนืด ด้วยของเหลวสี wellow เล็กน้อย และมันถูกอบแห้งที่ 80 + - 5 C ฟอร์มเจ สารตั้งต้นเจแล้วเขียนลงภายใต้เงื่อนไขการควบคุมการผลิต nanoscale ผง MgO การตรวจสอบการก่อตัวของเม็ดและกลไกการเจริญเติบโตของ nanocrystalline MgO การสันดาปของเจถูกตรวจสอบโดยใช้ทดลองแตกต่างกัน อิทธิพลของเวลาความร้อนถูกสอบสวนที่ 600 C ใต้เผาไหม้ในอากาศ 15, 30, 60, 120 และ 240 นาที ตัวอย่างวางภายในเตาที่ถูกความร้อนในอัตรา 5 C/นาที จนถึงอุณหภูมิที่เลือก หลังจากเครื่องทำความร้อนสำหรับระยะเวลาเหมาะสม ตัวอย่างถูกเอาออกจากเตา และเย็นที่อุณหภูมิห้อง อิทธิพลของอุณหภูมิการเผาไหม้ถูกตรวจสอบโดยใช้เวลาคงความร้อน 60 นาทีและอุณหภูมิตั้งแต่ 500 ถึง 900 c กระบวนการความร้อนเหมือนกับที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ แต่ตัวอย่างความร้อนภายในเตา ผงมีลักษณะใช้อิเล็กตรอนสแกน (SEM), กับการ Jeol JSM-6390LV ส่งอิเล็กตรอน (TEM), Jeol JEM 2010 และเลี้ยวเบนของแสงเอ็กซเรย์ (XRD), กับ Bruker D-5000 มีการรวบรวมข้อมูลกระจายแสงเอ็กซเรย์ในเรขาคณิตแบรก – Bretano ใช้ diffractometer เอ็กซเรย์ D5000 ของซีเมนส์ที่ได้พร้อมกับหลอด Cu และ monochromator กราไฟท์ ช่วงการสแกนถูก 10-90 (2H) ที่มีขนาดขั้นตอน = 0.02 (2H) และเวลานับต่อขั้นตอนที่ 2 s กระจายข้อมูลได้วิเคราะห์ใช้วิธี Rietveld นำมาใช้ในแพคเกจซอฟต์แวร์ TOPAS 4.2 [Bruker AXS, 2009] ด้วยพารามิเตอร์พื้นฐาน [16,17] ที่อธิบายการขยายเครื่องมืออย่างถูกต้อง Crystallite ขนาดและ microstrain ได้ถูกประเมินโดยใช้วิธีการฟังก์ชัน Voigt คู่กับลมหายใจหนึ่ง เสนอ โดย Balzar [18] คำนวณพื้นที่ผิวเฉพาะโดยใช้วิธีการวางเดิมพัน (Brunauer – Emmett – บอกกล่าว) และขนาดรูขุมขนแจกจ่ายถูกคำนวณโดยใช้วิธีสติก BJH (Barett-Joyner – Halenda) [19] วิเคราะห์การดำเนินการที่ 77.30 K ใช้อนุภาคศาสตร์โดยเร็ว 2020 และก๊าซไนโตรเจนเป็น adsorbent การ ผงอุณหภูมิการเผาไหม้ต่าง ๆ ถูกตรวจสอบโดยใช้อินฟราเรด (IR) ดูดซึมมิกสเป็ค IR มีบันทึกที่ใช้เป็น PerkinElmer สเปกตรัม 400 FT-IR r.t. / สเปกโตรมิเตอร์ FT เฟอร์กับ KBr เม็ดบนเทคนิคพื้นผิวพลาสติก มีบันทึกสเปกตรัมในช่วง 4000-450 ซม. 1 (กลาง) และ 700 – 30 ซม. 1 (IR ไกลภาค)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ขั้นตอนการทดลอง
เกรดวิเคราะห์ (PA ACS) Mg (NO3) 2: 6H2O จาก Vetec QuímicaFinaและเครื่องดื่มแอลกอฮอล์โพลีไวนิลจาก Isofar ถูกนำมาใช้เป็นที่ได้รับ withoutfurther บริสุทธิ์.
ในปริมาณที่เหมาะสมของไนเตรตโลหะและ PVA ละลายแรกในน้ำปราศจากไอออน วิธีการแก้ปัญหา PVA (. 10% โดยน้ำหนัก) ที่ถูกความร้อนถึง 60 + - 5 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 0.5 H?.
การแก้ปัญหาไนเตรตจากนั้นก็ค่อย ๆ เพิ่มเพื่อแก้ปัญหา PVA กับกวนอย่างต่อเนื่องในอัตราส่วน 1: 2 ไนเตรตที่จะโมโนเมอร์ยูนิท
วิธีการแก้ปัญหาผสมสุดท้ายเป็นความเข้มข้นที่ 70 + - 5 C จนกระทั่งมันกลายเป็นของเหลวข้นหนืดมีของเหลวสีเล็กน้อย wellow และจากนั้นมันก็แห้งที่ 80 +? - 5 C ในรูปแบบเจล ผู้นำเจลถูกเผาแล้วภายใต้สภาวะควบคุมในการผลิตผงแมกนีเซียมออกไซด์นาโน.
ในการตรวจสอบการก่อตัวของเมล็ดข้าวและกลไกการเจริญเติบโตของ nanocrystalline MgO, การเผาไหม้ของเจลถูกตรวจสอบโดยใช้สองการทดลองที่แตกต่างกัน.
อิทธิพลของเวลาในการรักษาความร้อนได้รับการตรวจสอบ ที่ 600 องศาเซลเซียสภายใต้การเผาไหม้ในอากาศ, 15, 30, 60, 120 และ 240 นาที.
กลุ่มตัวอย่างถูกวางอยู่ภายในเตาเผาที่ถูกความร้อนในอัตรา 5? C / นาทีจนกระทั่งอุณหภูมิที่เลือกได้ถึง หลังจากทำความร้อนสำหรับจำนวนที่เหมาะสมของเวลาตัวอย่างถูกลบออกจากเตาและระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง.
อิทธิพลของอุณหภูมิการเผาไหม้ได้รับการตรวจสอบโดยใช้เวลาในการรักษาความร้อนคงที่ของ 60 นาทีและอุณหภูมิ 500-900 องศาเซลเซียส.
กระบวนการทำความร้อน เป็นเช่นเดียวกับที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ แต่ตัวอย่างถูกระบายความร้อนภายในเตา.
ผงมีลักษณะการใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) กับ Jeol JSM-6390LV, กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM) กับ Jeol JEM-2010 และ X-ray การเลี้ยวเบน (XRD) กับ Bruker D-5000.
ข้อมูลการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ถูกเก็บไว้ในแบร็ก-Bretano เรขาคณิตโดยใช้ซีเมนส์ D5000 diffractometer เอ็กซ์เรย์
ที่ได้รับการติดตั้งกับท่อทองแดงและ monochromator ไฟท์.
ช่วงการสแกนเป็น 10-90 (2H) ที่มีขนาดขั้นตอน = 0.02 (2H) และนับเวลาต่อขั้นตอนที่ 2 เอส.
ข้อมูลการเลี้ยวเบนมาวิเคราะห์โดยใช้วิธีการ Rietveld เป็นดำเนินการในแพคเกจซอฟต์แวร์ TOPAS 4.2 [Bruker AXS, 2009] กับพารามิเตอร์พื้นฐาน [16,17] ที่จะต้องอธิบายขยายประโยชน์.
ขนาดผลึกและ microstrain ได้รับการประเมินโดยใช้ดับเบิลยต์วิธีการทำงานกับลมหายใจหนึ่งที่เสนอโดย Balzar [18].
พื้นที่ผิวจำเพาะถูกคำนวณโดยใช้วิธีการพนัน (Brunauer-Emmett-Teller) และรูขุมขนขนาด
การกระจายถูกคำนวณโดยใช้ BJH (บาเร็ตต์-Joyner-Halenda) วิธีการ [19].
การวิเคราะห์ได้ดำเนินการที่ 77.30 K โดยใช้อนุภาคศาสตร์เร็วที่สุดปี 2020 และก๊าซไนโตรเจนเป็นตัวดูดซับ.
ผงได้ที่อุณหภูมิการเผาไหม้ที่แตกต่างกันจากการตรวจสอบยังมีการใช้อินฟราเรด (IR) การดูดซึมสเปคโทร.
อินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้ RT ใช้ PerkinElmer คลื่นความถี่ 400 FT-IR / FT-FIR สเปกโตรมิเตอร์กับเม็ด KBr เทคนิคเอทิลินสารตั้งต้น.
Spectra ถูกบันทึกไว้ ในช่วง 4000-450 ซม. 1 (กลาง) และ 700-30 ซม. 1 (โซนไกล IR) เดอะ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ขั้นตอนการทดลองอิตเทอร์เบียม ( ACS PA ) มิลลิกรัม ( 3 ) 2:6h2o จาก vetec คูเมืองและ micafina โพลีไวนิลแอลกอฮอล์จาก isofar ที่ใช้รับ withoutfurther บริสุทธิ์ปริมาณที่เหมาะสมของไนเตรทโลหะและ PVA ถูกละลายในน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสาน . สารละลายพอลิไวนิลแอลกอฮอล์ 10 % โดยน้ำหนัก ) ให้ความร้อนที่ 60 + - 5 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 0.5 ชั่วโมงไนเตรตในสารละลายพอลิไวนิลแอลกอฮอล์เพิ่มแล้วค่อยๆแก้ปัญหาด้วยคงตื่นเต้นที่อัตราส่วนโมล 1 : 2 ไนเตรทหน่วยโมโนเมอร์ผสมสารละลายความเข้มข้นสุดท้ายที่ 70 + - 5 องศาเซลเซียส จนกลายเป็นของเหลวหนืดด้วยเล็กน้อย เวลโล สีเหลว แล้วมันก็แห้งอยู่ที่ 80 + - 5 องศาเซลเซียส ในรูปแบบเจล เจลสารตั้งต้นถูกเผาแล้วภายใต้สภาพควบคุมการผลิต nanoscale MgO ผงเพื่อศึกษาการสร้างและการเจริญเติบโตของเมล็ดกลไกของ nanocrystalline MgO , การเผาไหม้ของเจลถูกศึกษาโดยใช้ 2 การทดลองที่แตกต่างกันอิทธิพลของอุณหภูมิการเวลาถูกสอบสวนที่ 600 ภายใต้อุณหภูมิการเผาไหม้ในอากาศเป็นเวลา 15 , 30 , 60 , 120 และ 240 นาทีตัวอย่างถูกวางไว้ภายในเตาเผาที่ให้ความร้อนในอัตรา 5 องศาเซลเซียส / นาทีจนถึงอุณหภูมิที่เลือกได้ถึง หลังจากความร้อนสำหรับปริมาณที่เหมาะสมของเวลา ตัวอย่างก็เอาออกจากเตาและเย็นที่อุณหภูมิห้องอิทธิพลของอุณหภูมิการเผาไหม้ถูกตรวจสอบโดยใช้เวลาการรักษาความร้อนและอุณหภูมิคงที่ 60 นาทีจาก 500 ถึง 900 องศาเซลเซียสกระบวนการความร้อนเป็นแบบเดียวกันตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ แต่อย่างจะระบายความร้อนภายในเตาผงมีลักษณะการใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM ) กับจอล jsm-6390lv ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) กับจอล jem-2010 และการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์ด้วย BRUKER d-5000 .การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ข้อมูลในแบร็ก– bretano เรขาคณิตโดยใช้เอกซเรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ d5000 ซีเมนส์ที่ติดตั้งกับท่อทองแดง และแกรไฟต์โมโนโครเมเตอร์ .การสแกนช่วง 10 - 90 ( 2H ) กับขนาดขั้นตอน = 0.02 ( 2H ) และนับเวลาต่อขั้นตอน 2 .ข้อมูลการเลี้ยวเบนโดยใช้ไรเ เวลแบบใช้ในโทปาซ 4.2 แพคเกจซอฟต์แวร์ BRUKER ขวาน [ 2009 ] [ กับพารามิเตอร์พื้นฐานอันเป็น ] อย่างถูกต้องอธิบายเครื่องมือขยายที่มีขนาดและ microstrain ถูกประเมินโดยใช้คู่วอยก์ตวิธีฟังก์ชันกับลมหายใจหนึ่งที่เสนอโดย balzar [ 18 ]พื้นที่ผิวจำเพาะโดยใช้วิธีคำนวณเดิมพัน ( brunauer –เอ็มเม็ต ( เทลเลอร์ ) และขนาดรูพรุนการคำนวณโดยใช้ bjh ( barett –– halenda จอยเนอร์ ) [ 19 ]วิเคราะห์โดยภาพรวมอยู่ใน 77.30 K ใช้สหภาพมาลายา ASAP 2020 และก๊าซไนโตรเจน เป็นสารดูดซับผงที่อุณหภูมิการเผาไหม้ได้แตกต่างกันนอกจากนี้ยังพิจารณาการใช้อินฟราเรด ( IR ) spectroscopy absorption .IR spectra ถูกบันทึกไว้ที่ r.t . ใช้ Perkinelmer สเปกตรัม FT-IR Spectrometer 400 / ft-fir กับ KBR เม็ดบนพื้นผิวโพลีเทคนิคสเปกตรัมที่ได้ถูกบันทึกไว้ในช่วง 4 , 000 – 450 CM1 ( กลาง ) และ 700 – 30 CM1 ( IR ไกลเขต )