-14 AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCI

-14
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF TECHNICAL PERMETHRIN
AND PERMETHRIN ISOMERS BY HPLC USING UV DETECTION

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2008, reaffirmed in 2014.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope:
1.1 This method provides for the quantitative determination
of technical permethrin preservative insecticide in solid form
and in wood treatment solutions. The methodology requires
utilization of High Performance Liquid Chromatography
(HPLC) with ultraviolet (UV) detection.
1.2 The method is applicable to the determination of
technical permethrin and in permethrin concentrates where
the concentration is 20 wt% or higher.
1.3 This method describes the analysis of wood treatment
active ingredients. General information concerning sample
preparation, permethrin determination and calculation of
permethrin active ingredient in wood treatment solutions is
described.
1.4 Additional useful Information:
CA Name: cyclopropanecarboxylic acid,
dichloroethenyl)-2,2-dimethyl-,
ester
IUPAC Name:
(3-phenoxyphenyl)
3-(2,2-
ethyl
reagents, products and solvents. Material Safety Data Sheets
(MSDS) should be consulted before starting any laboratory
work. Always follow general laboratory regulations
governing safety measures, accident prevention and disposal
of chemicals.

5. Apparatus:
5.1 Sample Preparation Equipment.
5.1.1 Instrument, Waters HPLC System, or equivalent,
equipped with an Autosampler
5.1.2 Autosampler Temperature, 20°C
• Detector, Waters UV 486 Detector, or equivalent, set at
a wavelength of 272 nm
• Column, Phenomenex Luna 5, C18, 250mm x 4.6mm,
Catalog Number 00G-4041-E0, or equivalent
• Column Temperature, 35°C Mobile phase, 10% Water /
90% Methanol Analysis mode, Isocratic Flow rate, 1.0
mL/min Sample size, 10 µL
• Analysis Time, 12 min Data Acquisition and Reduction,
Waters Millennium ® Data System and Microsoft Excel
• Semi-Microanalytical Balance, Mettler Model AT250,
capable of ±0.01 mg readability, or equivalent

6. Reagents:
6.1 HPLC-grade methanol (e.g. Burdick & Jackson,
Muskegon, MI 49442, or the equivalent).
6.2 Permethrin formulation analytical standard (available
from Aldrich Chemicals, FMC Corp, and Control Solutions).
It is recommended that the permethrin stock solutions and
calibration standards (described in §7) are prepared from a
formulation containing the same inert additives as those
contained in the unknowns to be assayed for permethrin
content. CAS # 52645-53-1
6.3 FMC 35171, cis-permethrin Analytical Standard,
available from the Agricultural Products Group, FMC Corp.,
Princeton, NJ 08543
6.4 FMC 30960, trans-permethrin Analytical Standard,
available from the Agricultural Products Group, FMC Corp.,
Princeton, NJ 08543
6.5 Methanol, J. T. Baker HPLC Grade , Product No. 9093-
03, available from J. T. Baker, Inc., Phillipsburg, NJ 08865:
Water, Millipore ® Organex Q, or equivalent

7. Preparation of Analytical Standard Solutions:
7.1 Weigh 25 to 50 mg of cis-permethrin analytical standard,
to the nearest 0.01 mg, in a glass shell vial. Place the glass
shell vial in an 11 dram glass vial.
®
®
®
cyclopropanecarboxylic acid, 3-(2,2-
dichlorovinyl)-2,2-dimethyl-, 3-phenoxybenzyl ester

2. Summary of Method:
2.1 This document describes a high performance liquid
chromatographic (HPLC) method for assay of technical
permethrin. An isocratic reversed phase HPLC procedure is
employed for the fractionation of cis- and trans-permethrin
isomers. External standard calibration techniques using peak
area measurements are employed for quantitative
determinations. This method is based on Test Method No.
29, "High Performance Liquid Chromatographic Analysis of
®
Pounce (Permethrin, FMC 33297, NRDC 143)".

3. Interferences:
3.1 Inert ingredients in the permethrin formulation may be a
cause of interference, especially in lower percentage
(

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

-14 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนดของ PERMETHRIN เทคนิค และ PERMETHRIN ISOMERS โดยตรวจจับ UV การใช้ HPLC อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 นำมาใช้ในปี 2008 ยืนยันในปี 2014 นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1. ขอบเขต: 1.1 วิธีนี้มีการกำหนดเชิงปริมาณ ของยาฆ่าแมลง preservative permethrin เทคนิคในแบบฟอร์มที่เป็นของแข็ง และโซลูชั่นไม้ ต้องการวิธีการ ใช้ Chromatography เหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC) กับรังสีอัลตราไวโอเลต (UV) ตรวจสอบ 1.2 วิธีเป็นการกำหนดของ เทคนิค permethrin และ permethrin ในเรื่อง 20 wt %เป็นความเข้มข้นขึ้น 1.3 วิธีนี้อธิบายถึงการวิเคราะห์การรักษาไม้ ส่วนผสมที่ใช้งานอยู่ ข้อมูลทั่วไปที่เกี่ยวข้องกับตัวอย่าง เตรียมสอบ permethrin กำหนด และคำนวณ ตัวยาสำคัญ permethrin ในโซลูชั่นไม้ อธิบาย 1.4 ข้อมูลที่เป็นประโยชน์เพิ่มเติม: ชื่อ CA: cyclopropanecarboxylic กรด dichloroethenyl) - 2,2 - dimethyl- เอสเตอร์ ชื่อยิ่ง ๆ: (3-phenoxyphenyl) 3- (2,2- เอทิล reagents ผลิตภัณฑ์ และหรือสารทำละลาย เอกสารข้อมูลความปลอดภัยของผลิตภัณฑ์ (MSDS) ควรขอคำปรึกษาก่อนเริ่มปฏิบัติการใด ๆ ทำงาน ทำตามระเบียบปฏิบัติทั่วไป ควบคุมมาตรการด้านความปลอดภัย การป้องกันอุบัติเหตุ และการตัดจำหน่าย สารเคมี 5. เครื่องมือ: 5.1 ตัวอย่างการเตรียมอุปกรณ์ 5.1.1 อุปกรณ์ ระบบ HPLC น้ำ หรือเทียบเท่า มีการ Autosampler 5.1.2 Autosampler อุณหภูมิ 20° C •เครื่องตรวจจับ จับน้ำ UV 486 หรือเทียบ เท่า ที่ตั้งที่ ความยาวคลื่น 272 nm •คอลัมน์ Phenomenex Luna 5, C18, 250 มม. x 4.6 มม. แค็ตตาล็อกเลข 00G-4041-E0 หรือเทียบเท่า •คอลัมน์อุณหภูมิ 35 ° C เคลื่อนระยะ 10% น้ำ / 90% เมทานอลวิเคราะห์โหมด อัตราการไหล isocratic คิด 1.0 mL/min ขนาดตัวอย่าง 10 µL •วิเคราะห์เวลา ข้อมูล 12 นาทีซื้อและลด น้ำมิลเลนเนียม®ข้อมูลระบบและ Microsoft Excel • Microanalytical กึ่งสมดุล Mettler รุ่น AT250 ความสามารถในการอ่าน ±0.01 มก. หรือเทียบเท่า 6. reagents: 6.1 HPLC เกรด (เช่น Burdick และ Jackson เมทานอล Muskegon, MI 49442 หรือเทียบเท่า) 6.2 Permethrin กำหนดวิเคราะห์มาตรฐาน (ใช้งานได้ จาก Aldrich เคมี FMC คอร์ป และโซลูชั่นควบคุม) ขอแนะนำว่า permethrin ในตลาดหลักทรัพย์โซลูชั่น และ ปรับเทียบมาตรฐาน (อธิบายไว้ใน §7) ที่เตรียมจากการ ประกอบด้วยสาร inert เดียวเป็นผู้กำหนด อยู่ใน unknowns เพื่อจะ assayed สำหรับ permethrin เนื้อหา CAS #52645-53-1 6.3 FMC 35171, cis permethrin วิเคราะห์มาตรฐาน จาก กลุ่มผลิตภัณฑ์การเกษตร FMC Corp. ปรินซ์ตัน NJ 08543 6.4 FMC 30960, permethrin ทรานส์วิเคราะห์มาตรฐาน จาก กลุ่มผลิตภัณฑ์การเกษตร FMC Corp. ปรินซ์ตัน NJ 08543 6.5 เมธานอ เจ.ต.กัร HPLC เกรด ผลิตภัณฑ์หมายเลข 9093 03 จาก J. ต.เบเกอร์ Inc., Phillipsburg, NJ 08865: น้ำ Q Organex ®มาก หรือเทียบเท่า 7. จัดทำมาตรฐานวิธีวิเคราะห์: 7.1 มีน้ำหนัก 25-50 มิลลิกรัมของ cis permethrin วิเคราะห์มาตรฐาน การใกล้ที่สุด 0.01 มิลลิกรัม ในคอนแทคเชลล์เป็นแก้ว วางแก้ว คอนแทคเปลือกในเป็น 11 dram แก้วคอนแทค ® ® ® cyclopropanecarboxylic กรด 3- (2,2- dichlorovinyl) - 2,2 - dimethyl- 3-phenoxybenzyl เอส 2. สรุปวิธี: 2.1 เอกสารนี้อธิบายเหลวประสิทธิภาพสูง chromatographic (HPLC) วิธีการวิเคราะห์ด้านเทคนิค permethrin ระยะ isocratic คิดย้อนกลับเป็นวิธี HPLC ลูกจ้างการแยกส่วนของ cis - และทรานส์-permethrin isomers เทคนิคการปรับเทียบมาตรฐานภายนอกที่ใช้สูงสุด พนักงานในพื้นที่วัดเชิงปริมาณ determinations วิธีนี้ขึ้นอยู่กับหมายเลขของวิธีทดสอบ 29 "ประสิทธิภาพสูงของเหลว Chromatographic วิเคราะห์ ® ข้าม (Permethrin, FMC 33297, NRDC 143) " 3. interferences: 3.1 ส่วนผสม inert กำหนด permethrin อาจเป็น ทำให้เกิดสัญญาณรบกวน โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเปอร์เซ็นต์ที่ต่ำกว่า (< 0.040% สูตร permethrin) ใช้งานอยู่ ส่วนผสม โซลูชั่น 3.2 ถ้ามี คุณควรจะเรียกใช้ส่วนผสม inert เปล่า ก่อนทำการวัดเชิงปริมาณ ในกรณีที่ สารที่รบกวน เมทริกซ์ว่างลบ หรือ ปรับเปลี่ยนเงื่อนไข chromatographic ระบุ ภายใต้ §5 สามารถจำ 4. ความปลอดภัยข้อควรระวัง: 4.1 ไม่ระมัดระวังความปลอดภัยเฉพาะที่จำเป็นที่จะสังเกตได้ อย่างไรก็ตาม จะถือว่านักวิเคราะห์ได้รับเหมาะสม การฝึกอบรมในการวิเคราะห์ทางเคมี นักวิเคราะห์การ ควรรู้จักกับอันตรายที่อาจเกิดขึ้นของการ -250- A42-14 วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนดของ PERMETHRIN เทคนิค และ PERMETHRIN ISOMERS โดยตรวจจับ UV การใช้ HPLC หน้า 2 ของ 3 © 2015 7.2 มีน้ำหนัก 25-50 มิลลิกรัมของทรานส์ permethrin วิเคราะห์ มาตรฐาน การใกล้ที่สุด 0.01 มิลลิกรัม ในคอนแทคหอยของแก้วที่สอง เพิ่มคอนแทคเปลือกแก้วแก้วคอนแทคเดียวของ 11 dram ประกอบด้วยมาตรฐาน cis permethrin 7.3 เพิ่ม 15.0 g ของเมทานอล สุด 0.1 mg, 11 คอนแทคแก้ว dram ประกอบด้วย cis- และทรานส์-permethrin มาตรฐานวิเคราะห์ คอนแทคฝา และเขย่าอย่างละเอียดจน มาตรฐานจะสังเกต 8. ตัวอย่างการเตรียมการและการวิเคราะห์: 8.1 มีน้ำหนัก 50-60 มิลลิกรัมของ permethrin อย่างทางเทคนิค การ สุด 0.01 มิลลิกรัม เป็นคอนแทคเปลือกแก้ว วางแก้ว คอนแทคเปลือกในเป็น 11 dram แก้วคอนแทค เพิ่ม 15.0 g ของเมทานอล การใกล้ที่สุด 0.1 mg การคอนแทคแก้ว 11 dram หมวกคอนแทค และปั่นอย่างละเอียดจนกระทั่งตัวอย่างสมบูรณ์ ส่วนยุบ (ดูหมายเหตุ 2 และ 3) 8.2 ข้อมูล autosampler vials มีวิเคราะห์ โซลูชั่นมาตรฐานและแก้ไขปัญหาอย่าง และโหลด vials ให้ ถาด autosampler วนตัวอย่างการกรอกข้อมูล และฉีด วิธีวิเคราะห์มาตรฐานและตัวอย่างการแก้ปัญหาในการ คอลัมน์ HPLC 8.3 บันทึกพื้นที่วัดสูงสุดของ cis- และทรานส์ - isomers permethrin ในแต่ละมาตรฐานวิเคราะห์และตัวอย่าง การแก้ปัญหา (หมายเหตุ 4) 8.4 มาตรฐานและตัวอย่างทั้งหมดควรเตรียมไว้ใน ทำ ซ้ำ อย่างน้อยที่สุด และควรเตรียมทั้งหมด วิเคราะห์ในซ้ำ 9. คำนวณ: 9.1 กำหนด factor(F) ตอบรับสัมพันธ์เฉลี่ยสำหรับ แต่ละ permethrin หลังมาตรฐาน โดยใช้สูตรต่อไปนี้: Fที่ตั้ง: Astd Std• เป็น [(WT มาตรฐาน /1000)  WTsolvent WTstd ] •หมาย 9.4 อัตราส่วนมาตรฐาน cis/ทรานส์ หลังเทคนิค permethrin (ตาม wt %): % cis isomerWt % cis Cis wt % Wt %ทรานส์ 100 isomer ธุรกรรม%ธุรกรรม% wt Cis wt % Wt %ทรานส์ 100 Ratio (หลัง cis %) /(% trans isomer) 10. อ้างอิง: 10.1 วิธี FMC 505.1 10.2 ปฏิบัติ xenoBiotic, Inc., XBL ศึกษาเลข 03163 RPT01067 10.3 FMC ศึกษาหมายเลข 138API03P3 10.4 PTI วิธี CHB-CHB-OP-MTH-111-P-9 11. หมายเหตุ: 1. ตัวเลข 1 และ 2 แสดงการวิเคราะห์ถดถอยเชิงเส้น เส้นโค้งใน cis- และทรานส์-permethrin มาตรฐานสูงสุด เมื่อเทียบกับความเข้มข้นของ cis- และทรานส์-permethrin 2. ตัวอย่างเทคนิค Permethrin จะ stratify และ/หรือ ตกผลึกที่อุณหภูมิห้อง แนะนำที่ทั้งหมด ตัวอย่างทางเทคนิคถูกอุ่นก่อนสุ่มตัวอย่าง โดยทั่วไป ตัวอย่างจะถูกความร้อนที่ 60oC สำหรับอย่างน้อยหนึ่งชั่วโมง 3. ให้ homogeneity ตัวอย่างอุ่นใจ ต้องเขย่าก่อนสุ่มตัวอย่าง หลักฐานที่ควร มีปัญหาอย่าง homogeneity จำนวนตัวอย่างมากกว่า ควรนำมาวิเคราะห์ โดยทั่วไป 100 mg 150 มก. ตัวอย่างที่แนะนำสำหรับการวิเคราะห์ในสถานการณ์เหล่านี้ 4. ตัวเลข 3, 4 และ 5 แสดง chromatograms HPLC ของ permethrin, permethrin เทคนิคตัวอย่างมาตรฐาน และ ตัวทำละลายว่างเปล่า ตามลำดับ รูปที่ 1 เส้นโค้งการวิเคราะห์ถดถอยเชิงเส้นสำหรับพื้นที่สูงสุดเมื่อเทียบกับ ความเข้มข้นของ cis permethrin วิเคราะห์มาตรฐาน = พื้นที่ cis - หรือทรานส์-permethrin มาตรฐานสูงสุด มาตรฐาน WT =น้ำหนักมาตรฐาน cis - หรือทรานส์-permethrin ในมก. WTsolvent หมาย = =น้ำหนักของเมทานอล g %ความบริสุทธิ์ของ cis - หรือทรานส์-permethrin มาตรฐาน 9.2 กำหนด% Wt ของแต่ละไอโซเมอร์ permethrin ในการ ตัวอย่างต่อไปนี้: cis หรือ trans permethrin Wt %Aspl • [(WT spl ตัวทำละลาย WT  /1000)] 100 WT spl • F ที่: spl เป็น =พื้นที่ของ cis- หรือธุรกรรม permethin ในตัวอย่าง WT spl =น้ำหนักของตัวอย่างในมก. F =ปัจจัยตอบสนองญาติใน cis- หรือทรานส์ permethrin WTsolvent =น้ำหนักของเมทานอล g 9.3 เปอร์เซ็นต์รวม isomers permethrin ในด้านเทคนิค ตัวอย่างคำนวณได้ดังนี้: Cis %รวม Permethrin Isomers Wt % Wt %ทรานส์ -251-

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

-14
AMERICAN
ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015
สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีวิเคราะห์ทางเทคนิคPermethrin
และ Permethrin ISOMERS จำแนก HPLC ใช้ UV ตรวจเขตอำนาจศาล: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ในปี 2008 ยืนยันในปี 2014 นี้มาตรฐาน AWPA ประกาศใช้ตาม เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: 1.1 วิธีการนี้ให้สำหรับการหาปริมาณของยาฆ่าแมลงPermethrin เทคนิคสารกันบูดในรูปแบบที่เป็นของแข็งและในการแก้ไขปัญหาการรักษาไม้ วิธีการต้องมีการใช้ประโยชน์จากประสิทธิภาพสูงโครมาโตเหลว(HPLC) กับรังสีอัลตราไวโอเลต (UV) การตรวจสอบ. 1.2 วิธีการที่ใช้บังคับกับความมุ่งมั่นของPermethrin ทางเทคนิคและใน Permethrin มุ่งเน้นที่ความเข้มข้น20% โดยน้ำหนักหรือสูงกว่า. 1.3 วิธีการนี้จะอธิบายถึงการวิเคราะห์ ของการรักษาไม้ส่วนผสมที่ใช้งาน ข้อมูลทั่วไปเกี่ยวกับตัวอย่างการเตรียมการกำหนด Permethrin และการคำนวณของสารออกฤทธิ์Permethrin ในการแก้ปัญหาการรักษาไม้อธิบาย. 1.4 ข้อมูลที่เป็นประโยชน์เพิ่มเติม: CA ชื่อ: กรด cyclopropanecarboxylic, dichloroethenyl) -2,2-dimethyl-, เอสเทอIUPAC ชื่อ: (3 phenoxyphenyl ) 3 (2,2- เอทิลน้ำยาผลิตภัณฑ์และตัวทำละลาย. วัสดุอมูลความปลอดภัย (MSDS) ควรจะปรึกษาก่อนที่จะเริ่มในห้องปฏิบัติการใด ๆ ที่ทำงาน. มักจะทำตามกฎระเบียบในห้องปฏิบัติการทั่วไปปกครองมาตรการด้านความปลอดภัย, การป้องกันอุบัติเหตุและการกำจัดสารเคมี. 5. เครื่องมือ :. 5.1 การเตรียมสารตัวอย่างอุปกรณ์5.1.1 ตราสารน้ำระบบ HPLC หรือเทียบเท่าพร้อมกับฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ5.1.2 ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติอุณหภูมิ 20 ° C •ตรวจจับน้ำรังสียูวี 486 เครื่องตรวจจับหรือเทียบเท่าชุดที่ความยาวคลื่น272 นาโนเมตร• คอลัมน์ Phenomenex Luna 5, C18, 250mm x 4.6mm, รายการสินค้าจำนวน 00G-4041-E0 หรือเทียบเท่า•อุณหภูมิคอลัมน์35 ° C เฟสมือถือ 10% น้ำ / 90% โหมดการวิเคราะห์เมทานอล Isocratic อัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร / นาทีขนาดของกลุ่มตัวอย่าง 10 ไมโครลิตร•การวิเคราะห์เวลา12 นาทีข้อมูลมาและลดน้ำมิลเลนเนียม®ระบบข้อมูลและMicrosoft Excel •กึ่งจุลภาค Balance, Mettler รุ่น AT250, ความสามารถในการอ่าน± 0.01 มก. หรือเทียบเท่า6 รีเอเจนต์: 6.1 เมทานอล HPLC เกรด (เช่น Burdick & แจ็คสัน, มัสกี, มิชิแกน 49442 หรือเทียบเท่า). 6.2 Permethrin การกำหนดมาตรฐานการวิเคราะห์ (มีให้บริการจากดิชเคมีภัณฑ์, เอฟเอ็มคอร์ปและโซลูชั่นการควบคุม). ขอแนะนำว่าการแก้ปัญหาหุ้น Permethrin และมาตรฐานการสอบเทียบ(อธิบายไว้ใน§7) ได้จัดจากสูตรที่มีส่วนผสมของสารเฉื่อยเช่นเดียวกับที่มีอยู่ในราชวงศ์ที่จะassayed สำหรับ Permethrin เนื้อหา CAS 52645-53-1 # 6.3 FMC 35171, ถูกต้อง-Permethrin มาตรฐานวิเคราะห์ได้จากกลุ่มผลิตภัณฑ์การเกษตร, เอฟเอ็มคอร์ปรินซ์ตัน, นิวเจอร์ซีย์ 08,543 6.4 30,960 เอฟเอ็ม, ทรานส์ Permethrin มาตรฐานวิเคราะห์ได้จากสินค้าเกษตรกลุ่มเอฟเอ็มคอร์ปรินซ์ตัน, นิวเจอร์ซีย์ 08543 6.5 เมทานอล, เจเบเกอร์ HPLC เกรดสินค้าหมายเลข 9093- 03 พร้อมใช้งานจากเจเบเกอร์, Inc, ลิฟส์, นิวเจอร์ซีย์ 08865: น้ำค® Organex Q หรือเทียบเท่า7 เตรียมสารละลายมาตรฐานวิเคราะห์: 7.1 ชั่งน้ำหนัก 25-50 มิลลิกรัมมาตรฐานการวิเคราะห์ถูกต้อง-Permethrin, ที่ใกล้ที่สุด 0.01 มก. ในขวดแก้วเปลือก วางแก้วขวดเปลือกในขวดแก้วเหล้า 11. ®®®กรดcyclopropanecarboxylic, 3 (2,2- dichlorovinyl) -2,2-dimethyl- 3 phenoxybenzyl เอสเตอร์2 บทสรุปของวิธีการ: 2.1 เอกสารนี้จะอธิบายเป็นของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูงโครมา(HPLC) วิธีการทดสอบทางด้านเทคนิคPermethrin ขั้นตอนขั้นตอน isocratic กลับ HPLC จะใช้สำหรับการแยกของcis- และทรานส์ Permethrin สารอินทรีย์ เทคนิคการสอบเทียบมาตรฐานสูงสุดภายนอกโดยใช้การวัดพื้นที่ที่มีการจ้างงานสำหรับปริมาณการหาความ วิธีการนี้จะขึ้นอยู่กับวิธีทดสอบครั้งที่29 "ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลววิเคราะห์ของโครมา®ฉก(Permethrin, เอฟเอ็ม 33297, NRDC 143)". 3 รบกวน: 3.1 ส่วนผสมเฉื่อยในการกำหนด Permethrin อาจจะเป็นสาเหตุของการรบกวนโดยเฉพาะอย่างยิ่งในอัตราร้อยละต่ำกว่า(<0.040% สูตร. Permethrin) ที่ใช้งานส่วนผสมวิธีการแก้ปัญหา3.2 หากมีก็ควรที่จะเรียกใช้ส่วนผสมเฉื่อยว่างเปล่าก่อนที่จะดำเนินการกำหนดปริมาณ ในกรณีที่สารรบกวนเมทริกซ์ลบที่ว่างเปล่าหรือเปลี่ยนแปลงเงื่อนไขสารที่ระบุไว้ภายใต้§5อาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็น. 4 ข้อควรระวังความปลอดภัย: 4.1 ไม่มีการระมัดระวังความปลอดภัยที่เฉพาะเจาะจงจะต้องมีการตั้งข้อสังเกต. แต่มันจะสันนิษฐานว่านักวิเคราะห์ที่เหมาะสมได้รับการฝึกอบรมในการปฏิบัติการวิเคราะห์ทางเคมี นักวิเคราะห์ควรจะคุ้นเคยกับอันตรายที่อาจเกิดจาก- 250 - A42-14 วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดทางเทคนิค Permethrin และ Permethrin ISOMERS จำแนก HPLC ใช้ UV ตรวจหน้า2 จาก 3 © 2015 7.2 ชั่งน้ำหนัก 25-50 mg ของทรานส์ Permethrin วิเคราะห์มาตรฐานเพื่อที่ใกล้ที่สุด 0.01 มก. ในขวดเปลือกแก้วที่สอง. เพิ่มขวดเปลือกแก้วเดียวกัน 11 เหล้าขวดแก้วที่มีมาตรฐานถูกต้อง-Permethrin. 7.3 เพิ่ม 15.0 กรัมของเมทานอลที่ใกล้ที่สุด 0.1 มก. ไปที่ 11 เหล้า ขวดแก้วที่มีถูกต้องและทรานส์ Permethrin มาตรฐานการวิเคราะห์ ฝาขวดและเขย่าอย่างทั่วถึงจนมาตรฐานละลายอย่างสมบูรณ์. 8 การเตรียมสารตัวอย่างและการวิเคราะห์: 8.1 ชั่งน้ำหนัก 50-60 มิลลิกรัมตัวอย่างเทคนิค Permethrin เพื่อที่ใกล้ที่สุด0.01 มก. ลงไปในขวดแก้วเปลือก วางแก้วขวดเปลือกในขวดแก้วเหล้า 11 เพิ่ม 15.0 กรัมของเมทานอลที่ใกล้ที่สุด0.1 มิลลิกรัมไป 11 ขวดเหล้าแก้ว ฝาขวดและเขย่าอย่างทั่วถึงจนตัวอย่างสมบูรณ์ละลาย (ดูหมายเหตุ 2 และ 3) 8.2 กรอกขวดฉีดตัวอย่างอัตโนมัติด้วยการวิเคราะห์ความเหมาะสมการแก้ปัญหาและการแก้ปัญหามาตรฐานตัวอย่างและโหลดขวดถาดฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ กรอกห่วงตัวอย่างและฉีดวิเคราะห์การแก้ปัญหาและการแก้ปัญหามาตรฐานตัวอย่างลงในคอลัมน์HPLC. 8.3 บันทึกพื้นที่สูงสุดที่วัดได้ของถูกต้องและทรานส์ไอโซเมอPermethrin สำหรับแต่ละมาตรฐานการวิเคราะห์และตัวอย่างการแก้ปัญหา (หมายเหตุ 4) 8.4 มาตรฐานทุกตัวอย่างและควรได้รับการจัดทำขึ้นซ้ำที่ต่ำสุดและการเตรียมการทุกคนควรจะวิเคราะห์ในที่ซ้ำกัน. 9 การคำนวณ: 9.1 กำหนดค่าเฉลี่ยของการตอบสนองต่อปัจจัยที่สัมพันธ์กัน (F) สำหรับแต่ละPermethrin มาตรฐาน isomer จากสูตรต่อไปนี้: Fที่: ASTD std• [(น้ำหนักมาตรฐาน / 1000)  WTsolvent WTstd] • PSTD 9.4 ถูกต้องปกติ / อัตราส่วน isomer ทรานส์สำหรับเทคนิคPermethrin (บนพื้นฐานน้ำหนัก%):% ถูกต้องisomer Wt% ถูกต้องน้ำหนัก% cis Wt% ทรานส์100% ทรานส์isomer Wt% ทรานส์Wt% cis น้ำหนัก% ทรานส์100Ratio (% ถูกต้อง isomer) / (% ทรานส์ isomer) 10 อ้างอิง: 10.1 เอฟเอ็ม 505.1 วิธี10.2 xenobiotic Laboratories, Inc ไลฟ์ศึกษาฉบับที่ 03163, RPT01067 10.3 เอฟเอ็มศึกษาฉบับที่ 138API03P3 10.4 PTI วิธี CHB-CHB-OP-MTH-111-P-9 11 หมายเหตุ: 1 รูปที่ 1 และ 2 แสดงการวิเคราะห์การถดถอยเชิงเส้นโค้งสำหรับถูกต้องและทรานส์Permethrin พื้นที่สูงสุดมาตรฐานเมื่อเทียบกับความเข้มข้นของถูกต้องและทรานส์Permethrin ได้. 2 ตัวอย่างเทคนิค Permethrin จะแบ่งเป็นชั้นและ / หรือตกผลึกที่อุณหภูมิห้อง ขอแนะนำว่าทุกตัวอย่างทางเทคนิคให้ความร้อนก่อนที่จะมีการสุ่มตัวอย่าง โดยทั่วไปจะเป็นตัวอย่างที่มีความร้อนที่ 60oC เป็นเวลาอย่างน้อยหนึ่งชั่วโมง. 3 เพื่อให้แน่ใจว่าเป็นเนื้อเดียวกันตัวอย่างอุ่นจะเขย่าอย่างละเอียดก่อนที่จะมีการสุ่มตัวอย่าง ควรจะมีหลักฐานของปัญหาความสม่ำเสมอของกลุ่มตัวอย่างที่มีอยู่ปริมาณตัวอย่างที่มีขนาดใหญ่จะต้องดำเนินการในการวิเคราะห์ โดยปกติ 100 มิลลิกรัม 150 มิลลิกรัมของกลุ่มตัวอย่างมีการแนะนำสำหรับการวิเคราะห์ในสถานการณ์เหล่านี้. 4 ตัวเลข 3, 4, 5 และแสดง HPLC chromatograms ของมาตรฐานPermethrin, Permethrin ตัวอย่างเทคนิคและตัวทำละลายว่างเปล่าตามลำดับ. รูปที่ 1 เชิงเส้นโค้งการวิเคราะห์การถดถอยสำหรับพื้นที่จุดสุดยอดกับความเข้มข้นของถูกต้อง-Permethrin มาตรฐานการวิเคราะห์พื้นที่= cis- หรือทรานส์ Permethrin มาตรฐานสูงสุดWT มาตรฐาน = น้ำหนักมาตรฐาน cis- หรือทรานส์ Permethrin มิลลิกรัมWTsolvent PSTD = = น้ำหนักของเมทานอลในกรัม% ความบริสุทธิ์ของ cis- หรือทรานส์ Permethrin มาตรฐาน9.2% กำหนดน้ำหนักของแต่ละ isomer Permethrin ในตัวอย่างดังต่อไปนี้: cisหรือtrans Permethrin Wt%  ASPL • [(น้ำหนัก SPL / 1000) เป็นตัวทำละลาย WT] 100 WT SPL • F ที่: เป็น SPL = พื้นที่ของถูกต้องหรือทรานส์ permethin ในกลุ่มตัวอย่างWT SPL = น้ำหนักของตัวอย่างในมก. F = ปัจจัยการตอบสนองเชิงสัมพัทธ์สำหรับการถูกต้องหรือทรานส์ Permethrin WTsolvent = น้ำหนักของเมทานอลในกรัม9.3 ไอโซเมอรวม Permethrin เปอร์เซ็นต์ในทางเทคนิคตัวอย่างที่มีการคำนวณดังนี้% รวม Permethrin Isomers Wt% cis Wt% ทรานส์- 251 -

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

- 14
สมาคมป้องกันไม้มาตรฐานอเมริกัน
สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ทางเทคนิคเพอร์เมทรินและสารอินทรีย์โดยวิธี HPLC โดยใช้เมทริน


: ตรวจจับยูวีสังกัดคณะกรรมการ awpa p-5
ประกาศใช้ในปี 2008 กรุณาธิคุณใน 2014 .
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1 ขอบเขต :
1.1 วิธีนี้มีปริมาณความมุ่งมั่น
เทคนิคเพอร์เมทรินในรูปแบบของแข็งและสารยาฆ่าแมลง
ในโซลูชั่นการรักษาไม้ วิธีการที่ต้องใช้

ของเหลวโครมาโทกราฟีสมรรถนะสูง( 2 ) รังสีอัลตราไวโอเลต ( UV ) การตรวจสอบ
1.2 วิธีการใช้ได้กับการหา
เพอร์เมทรินทางเทคนิคและในเพอร์เมทรินเข้มข้นที่
ความเข้มข้น 20 เปอร์เซ็นต์ หรือสูงกว่า
1.3 วิธีนี้อธิบายถึงการวิเคราะห์การรักษา
ไม้ส่วนผสม . ข้อมูลทั่วไปเกี่ยวกับการเตรียมการและตัวอย่าง

การคำนวณของเพอร์เมทรินเพอร์เมทริน ส่วนผสมที่ใช้งานในโซลูชั่นการรักษาไม้
อธิบาย
1.4 เพิ่มเติมข้อมูลที่เป็นประโยชน์ :
CA ชื่อ : cyclopropanecarboxylic กรด
dichloroethenyl ) - -

2,2-dimethyl , Ester สากลชื่อ :
( 3-phenoxyphenyl )
3

- ( 2 , 2 - เอทิล สารเคมี ผลิตภัณฑ์ และสารละลาย วัสดุแผ่นข้อมูลความปลอดภัย ( MSDS ) ควรปรึกษา

ก่อนจะเริ่มปฏิบัติการทำงานมักจะปฏิบัติตามกฎระเบียบทั่วไปในห้องปฏิบัติการ
ว่าด้วยมาตรการด้านความปลอดภัย การป้องกันอุบัติเหตุและการกำจัด
ของสารเคมี

5 อุปกรณ์ :
5.1 ตัวอย่างการเตรียมอุปกรณ์
5.1.1 ใช้น้ำ 2 ระบบ หรือเทียบเท่า พร้อมด้วย

autosampler 5.1.2 autosampler อุณหภูมิ 20 ° C
- เครื่องตรวจจับน้ำเครื่องตรวจจับยูวี , 486 , หรือเทียบเท่า , ชุดที่
ความยาวคลื่น 272 nm
- คอลัมน์phenomenex ลูน่า 5 , c18 , 250mm x 4.6mm
รายการ , จำนวน 00g-4041-e0 หรือเทียบเท่า
- อุณหภูมิ 35 องศา C เสา , เฟสเคลื่อนที่ 10 % น้ำ /
90% ส่วนวิธีการวิเคราะห์อัตราการไหล Isocratic
1.0 มล. / นาทีขนาดตัวอย่าง 10 µ L
- การวิเคราะห์เวลา 12 นาทีข้อมูลเพิ่มเติมและ ลด น้ำ®
สหัสวรรษข้อมูลระบบและ Microsoft Excel
- microanalytical เม็ตเลอร์แบบกึ่งสมดุล at250
,ความสามารถในการอ่าน± 0.01 มิลลิกรัม หรือเทียบเท่า

6 สารเคมี :
6.1 HPLC เกรดเมทานอล ( เช่น เบอร์ดิก&แจ็คสัน ,
Muskegon , มิ 49442 หรือเทียบเท่า ) 6.2 วิเคราะห์มาตรฐาน ( สูตรเพอร์เมทริน

จากดิชของสารเคมี , FMC CORP และโซลูชั่นการควบคุม )
ขอแนะนําว่า เพอร์เมทริน หุ้นโซลูชั่น และมาตรฐานการสอบเทียบ ( อธิบายไว้ใน§

7 ) เตรียมจากสูตรที่มีสารเฉื่อยเดียวกันเช่น
ที่มีอยู่ในพระราชวงศ์เป็นซีรั่มสำหรับเพอร์เมทริน
เนื้อหา CAS # 52645-53-1
6.3 FMC 35171 CIS เพอร์เมทริน วิเคราะห์มาตรฐาน
พร้อมใช้งานจากผลิตภัณฑ์ทางการเกษตรกลุ่ม FMC คอร์ป
Princeton , NJ 08543
6.4 FMC 30960 Trans เพอร์เมทริน วิเคราะห์มาตรฐาน
พร้อมใช้งานจากผลิตภัณฑ์ทางการเกษตรกลุ่ม FMC คอร์ป
พริ้นซ์ตันNJ 08543
6.5 เมทานอล , J . T . Baker HPLC เกรดสินค้า ไม่ 9093 -
03 ของ J . T . Baker , อิงค์ , phillipsburg NJ 08865 :
น้ำ มิลลิ® organex q หรือเทียบเท่า

7 เตรียมโซลูชั่นมาตรฐานวิเคราะห์ :
7.1 น้ำหนัก 25-50 มิลลิกรัมของ CIS เพอร์เมทริน วิเคราะห์มาตรฐาน
ใกล้ที่สุด 0.01 มิลลิกรัม ในขวดแก้ว กะลา . ที่วางแก้ว
เปลือกใน 11 ขวดของขวดแก้ว .


®®