3.6.2.1 ทำให้ผิวของผงอนุภาคเกิดฟิล์มออกไซด์ทุกครั้ง เพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชันที่รุนแรงกับอากาศซึ่งจะส่งผลให้การวิเคราะห์เฟสของผงอนุภาคผิดไป
3.6.2.2 นาผงอนุภาคมาบดให้ละเอียดโดยมีขนาดของอนุภาคน้อยกว่า 100 ไมครอน
3.6.2.3 ใส่ผงอนุภาคลงในกรอบใส่ตัวอย่าง (Sample Holder)
3.6.2.4 ใช้แผ่นกระจกกดผงอนุภาคที่อยู่ในกรอบใส่ตัวอย่างใ้้เรียบและอัดแน่น
3.6.2.5 นำเข้าเครื่อง XRD เพื่อนาไปวิเคราะห์หาโครงสร้างของสารโดยใช้ความต่างศักย์
เป็น 40 กิโลโวลต์และกระแสเป็น 30 มิลลิแอมป์
3.6.2.6 นำไปตรวจวัดในช่วงมุมการส่องกวาดระ้ว่าง 20 องศา ถึง 120 องศา ด้วย
ความเร็วในการสแกนเท่ากับ 5 องศาต่อนาที และขั้นการสแกน 0.01 องศา
3.6.2.7 นำข้อมูลที่ได้ไปเปรียบเทียบกับข้อมูลในแฟ้ม JCPDS เพื่อตรวจหาลักษณะผลึก
้หรือเฟส (Phase)
3.6.2.8 นำข้อมูลของมุมสะท้อนของการวัดเส้นรังสีเอกซ์ (X-Rays) ต่างๆ ที่ได้จากการ
วิเคราะห์ด้วย XRD มาคำนวณขนาดผลึกเฉลี่ยโดยอาศัยความสัมพันธ์ของเชียร์เรอร์ Scherrer
Equation) [106] แสดงดังสมการที่
Place into a sample holder or onto the sample surface:
o smear uniformly onto a glass slide, assuring a flat upper surface
o pack into a sample container
o sprinkle on double sticky tape