2.8. Differential scanning calorimetry (DSC)
DSC analysis was performed using calorimeter equipment (TA
60, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan) for determining the glass
transition temperature (Tg) of microparticles and inulins used as
wall material. Approximately 2 mg of sample, under an atmosphere
with 10 mL/min of nitrogen, was submitted to two heating gradients
for constructing DSC curves: 25 ◦C to 110 ◦C with scanning
rate of 10 ◦C/min and isothermal period of 5 min (first run); 25 ◦C
to 250 ◦C (second run). Tg was observed in the second run at the
midpoint of the glass transition range (Botrel, de Barros Fernandes,
Borges, & Yoshida, 2014).
2.9. Water adsorption isotherms
Water adsorption isotherms of microparticles containing
annatto seed oil, formed with both degrees of polymerization,
were determined by the gravimetric static method (Silva,
Borges, da Costa, & Queiroz, 2015; Silva, Fernandes, Borges,
Botrel, & Queiroz, 2014). The samples were conditioned in phosphorous
pentoxide previously of performing the assays, until
constant weight. Such procedure was fulfilled to assure that
only the adsorption phenomenon could be observed for all relative
moistures evaluated in the experiment. Afterwards, the
microparticles were stored at 30 ◦C under some relative moisture
conditions (11.28% to 90.20%) provided by seven saturated
saline solutions (lithium chloride, magnesium chloride, potassium
carbonate, sodium bromide, sodium chloride, potassium chloride
and barium chloride) (Greenspan, 1977). The parameters of the
Guggenheim–Anderson–de Boer (GAB) model (Eq. (3)) (Van den
Berg, 1984) were fitted using the experimental data of equilibrium
moisture. The Quasi-Newton nonlinear regression was used with a
convergence criterion of 10−4 on the Statistica software (Statsoft,
8.0, 2007).
Xeq = XmCKaw
(1 − Kaw) (1 − Kaw + CKaw) (3)
Where: Xeq is the equilibrium moisture (g water/100 g dry solids);
Xm is themonolayermoisture content(g water/100 g dry solids); aw
is the water activity (dimensionless); C is a constant representing
the adsorption on the first monolayer; K is a constant representing
the adsorption of molecules of water on multilayers.
The fit of the model parameters was assessed based on the
coefficient of determination (R2) and the mean relative percentage
deviation modulus (E) (Eq. (4)):
E = 100
n
n
i=1
|Y − Yˆ|
Y
(4)
Where: Y is the observed value; Yˆ is the model estimated value; n
is the number of observed data.
2.8 ความแตกต่างที่เครื่อง (DSC)วิเคราะห์ DSC ดำเนินการโดยใช้แคลอรีมิเตอร์อุปกรณ์ (TA60 บริษัท Shimadzu เกียวโต ญี่ปุ่น) สำหรับการกำหนดแก้วการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ (Tg) ของไมโครและ inulins ที่ใช้เป็นวัสดุผนัง ตัวอย่าง ภายใต้บรรยากาศประมาณ 2 มิลลิกรัมกับ 10 mL/min ของไนโตรเจน ส่งไปสองเครื่องทำความร้อนไล่ระดับสีการสร้างกราฟ DSC: 25 ◦C จะ 110 ◦C การสแกนอัตรา 10 ◦C นาทีและระยะเวลา 5 นาที (รัน); เบน 25 ◦Cการ ◦C 250 (สองรัน) พบว่า ในการทำงานสองที่ Tgจุดกึ่งกลางของช่วงการเปลี่ยนแก้ว (Botrel, de Barros เฟอร์นานเดสBorges, & โยชิดะ 2014)2.9. isotherms ดูดซับน้ำIsotherms ดูดซับน้ำมีไมโครน้ำมันเมล็ด annatto กับทั้งองศาของ polymerizationดำเนินการ โดยวิธีการแบบคงแบบกราวิเมตริก (SilvaBorges ดาคอสต้า & Queiroz, 2015 ซิลวา ทำไม BorgesBotrel, & Queiroz, 2014) ตัวอย่างการถูกปรับในฟอสฟอรัสpentoxide ก่อนหน้านี้ของการ assays จนถึงน้ำหนักคง จริงเพื่อให้มั่นใจว่ากระบวนการดังกล่าวสามารถสังเกตปรากฏการณ์ดูดซับสำหรับญาติทั้งหมดใต้วงแขนที่ถูกประเมินในการทดลอง หลังจากนั้น การไมโครถูกเก็บไว้ที่ 30 ◦C ภายใต้ความชื้นสัมพัทธ์บางเงื่อนไข (11.28-90.20%) โดยเจ็ดอิ่มตัวสารละลายเกลือ (ลิเธียมคลอไรด์ แมกนีเซียมคลอไรด์ โปแตสเซียมคาร์บอเนต โซเดียมคลอไรด์ โบรไมด์โซเดียม โพแทสเซียมคลอไรด์และแบเรียมคลอไรด์) (กรีนสแป 1977) พารามิเตอร์ของการรุ่น Guggenheim – แอนเดอร์สัน – เดอโบเออร์ (GAB) (Eq. (3)) (Van denเบิร์ก 1984) ติดตั้งโดยใช้ข้อมูลการทดลองสมดุลความชื้น การถดถอยเชิงเส้นของวนอุทยานนิวตันใช้กับการเกณฑ์การบรรจบกันของซอฟต์แวร์ Statistica (Statsoft, 10−48.0, 2007)Xeq = XmCKaw(1 −คอกวาง) (คอกวาง 1 − + CKaw) (3)ที่: Xeq เป็นความชื้นสมดุล (g/น้ำ 100 กรัมแห้งแข็ง);Xm จะ themonolayermoisture เนื้อหา (g/น้ำ 100 กรัมแห้งแข็ง); กม.เป็นกิจกรรมน้ำ (dimensionless); C คือ แทนค่าคงที่ดูดซับบน monolayer แรก K เป็นการแสดงอย่างต่อเนื่องดูดซับของโมเลกุลของน้ำบน multilayersเหมาะสมของรูปแบบพารามิเตอร์ได้รับการประเมินตามค่าสัมประสิทธิ์การกำหนด (R2) และเปอร์เซ็นต์สัมพัทธ์หมายถึงโมดูลัสความเบี่ยงเบน (E) (Eq. (4)):E = 100nnฉัน = 1| Y − Yˆ |Y(4): Y คือ ค่าสังเกต Yˆ เป็นแบบประมาณค่า nคือจำนวนของข้อมูลที่สังเกตได้
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.8 Differential Scanning (DSC)
วิเคราะห์ DSC ได้ดำเนินการโดยใช้อุปกรณ์วัดความร้อน (TA
60, Shimadzu คอร์ปอเรชั่นเกียวโตญี่ปุ่น) สำหรับการกำหนดแก้ว
เปลี่ยนอุณหภูมิ (TG) ของไมโครและ inulins ใช้เป็น
วัสดุผนัง ประมาณ 2 มิลลิกรัมของตัวอย่างภายใต้บรรยากาศ
ที่มี 10 มิลลิลิตร / นาทีไนโตรเจนถูกส่งไปยังสองไล่ระดับความร้อน
ในการสร้างกราฟ DSC: 25 ◦C 110 ◦Cด้วยการสแกน
อัตรา 10 ◦C / นาทีและระยะเวลาการ isothermal 5 นาที (ทำงานครั้งแรก); 25 ◦C
250 ◦C (ระยะที่สอง) TG ถูกพบในระยะที่สองที่
จุดกึ่งกลางของช่วงการเปลี่ยนกระจก (Botrel เดอ Barros เฟอร์นันเด
Borges และโยชิดะ 2014).
2.9 การดูดซับน้ำ Isotherms
ไอโซเทอมการดูดซับน้ำของไมโครที่มี
น้ำมันเมล็ดชาดที่เกิดขึ้นกับทั้งองศาของพอลิเมอ
ถูกกำหนดโดยวิธีการคง gravimetric (ซิลวา
Borges, ดาคอสตาและ Queiroz 2015; ซิลวา, เฟอร์นันเด Borges,
Botrel และ Queiroz 2014) กลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการปรับอากาศในฟอสฟอรัส
pentoxide ก่อนหน้านี้ในการดำเนินการตรวจจนกระทั่ง
น้ำหนักคงที่ ขั้นตอนดังกล่าวได้รับการปฏิบัติตามเพื่อให้มั่นใจว่า
เพียงปรากฏการณ์การดูดซับจะเห็นญาติทุก
ความชื้นประเมินในการทดลอง หลังจากนั้น
ไมโครถูกเก็บไว้ที่ 30 ◦Cภายใต้บางความชื้นญาติ
เงื่อนไข (11.28% เป็น 90.20%) ให้บริการโดยเจ็ดอิ่มตัว
โซลูชั่นน้ำเกลือ (ลิเธียมคลอไรด์, แมกนีเซียมคลอไรด์โพแทสเซียม
คาร์บอเนตโซเดียมโบรไมด์, โซเดียมคลอไรด์, โพแทสเซียมคลอไรด์
และแบเรียมคลอไรด์) (กรีนสแป 1977) พารามิเตอร์ของ
Guggenheim-เดอร์สันเดอโบเออร์ (GAB) รุ่น (สม. (3)) (รถบรรทุกสัตว์
ภูเขาน้ำแข็ง 1984) ได้รับการติดตั้งโดยใช้ข้อมูลจากการทดลองของสมดุล
ความชุ่มชื้น กึ่งนิวตันถดถอยไม่เชิงเส้นถูกนำมาใช้กับ
เกณฑ์การบรรจบกันของ 10-4 บนซอฟต์แวร์ Statistica (Statsoft,
8.0, 2007).
Xeq = XmCKaw
(1 - Kaw) (1 - คอก + CKaw) (3)
อยู่ที่ไหน: Xeq คือ ความชื้นสมดุล (กรัม / น้ำ 100 กรัมของแข็งแห้ง);
Xm เป็น themonolayermoisture เนื้อหา (ของแข็งแห้งกรัม / น้ำ 100 กรัม); AW
เป็นกิจกรรมน้ำ (มิติ); C เป็นค่าคงที่เป็นตัวแทนของ
การดูดซับบน monolayer แรก; K เป็นค่าคงที่เป็นตัวแทนของ
การดูดซับของโมเลกุลของน้ำบนหลายชั้นได้.
พอดีของพารามิเตอร์แบบได้รับการประเมินขึ้นอยู่กับ
ค่าสัมประสิทธิ์การตัดสินใจ (R2) และค่าเฉลี่ยญาติร้อยละ
โมดูลัสเบี่ยงเบน (E) (สมการ (4).)
E = 100
n
n
i = 1
| Y - Y? |
Y
?
(4)
อยู่ที่ไหน: Y เป็นค่าสังเกต; Y เป็นรูปแบบประมาณค่า; n
คือจำนวนของข้อมูลที่สังเกต
การแปล กรุณารอสักครู่..
