Synthesis of Pd/TNTs
All reagents were analytical grade and used without further
purification.
TNTs were synthesized by the hydrothermal treatment reported
in a previous report [16]. Pd/TNTs prepared according
to the literature [19] were marked as Pd/TNTsA. TNTs and
Pd/TNTs prepared according to the approaches reported previously
[24] were marked as TNTsB and Pd/TNTsB, respectively.
Pd/TNTs were synthesized by a photodeposition method. In
a typical synthesis, 0.5 g TNTs were dispersed in 20 mL aqueous
Pd(AC)2 solution (10 mL H2O + 10 mL HAC), and the system
was vigorously agitated for 12 h. After low energy sonication
for 1 h, the mixture was centrifuged. In order to remove
Pd(AC)2 solution adsorbed on the surface of the TNTs, the TNTs
were washed with distilled water. Then the TNTs were transferred
into a quartz tube with 30 mL distilled water. The suspension
was irradiated for 4 h by a 300 W high pressure mercury
lamp under stirring at ambient temperature. The
Pd/TNTsA‐X and Pd/TNTsB‐X (X refers to the Pd mass percentage)
obtained were washed with distilled water and ethanol,
and then dried at 40 °C in vacuum.
2.2. Characterization
The morphology and microstructure of the catalysts were
analyzed by TEM (Philips T20ST). The chemical state of the
elements in the catalysts was determined by XPS (Kratos Axis
Ultra DLD multi‐technique X‐ray photoelectron spectrometer),
and all binding energy (BE) was calibrated using C 1s (BE =
284.6 eV) as reference. The phase structure of the catalysts was
characterized by XRD (Rigaku D/Max‐2500 X‐ray diffractometer
with Cu Kα radiation). The bulk composition of the samples
was measured by inductively coupled plasma (ICP‐9000, USA
Thermo Jarrell‐Ash Corp). The optical response of the samples
was characterized by UV‐Vis DRS (UV3600 UV/Vis spectrometer).
The specific surface area of the catalysts was measured at
liquid N2 temperature by the BET method (BET, JW‐K). PL data
were recorded on an Edinburgh FLS920P spectrophotometer,
and the excitation wavelength was 380 nm.
2.3. Photocatalytic activity test
A photoreactor (XPA‐7 series) was used to test the photocatalytic
activity of the samples. In a typical photodegradation
procedure, 0.05 g photocatalyst and 60 mL methyl orange solution
(20 mg/L) were put in a quartz tube, which was irradiated
with a 300 W high pressure mercury lamp or a 500 W Xe lamp
under continuously stirring. At regular time intervals of irradiation,
5 mL of the liquid mixture was withdrawn and centrifuged,
and the concentration of methyl orange in the clear solution
was measured using a 752/752N UV‐Vis spectrometer
(Shanghai Sunny Hengping, China) at 463.8 nm, where methyl
orange showed its maximum absorption. The results were corrected
for the decomposition of methyl orange in the absence
of catalyst and its adsorption on the catalyst.
2.4. Photocurrent (PC) measurement
The working electrode was prepared on a rectangle Ti foil
(size 8 mm × 8 mm, thickness 0.127 mm, purity > 99.7%, Sigma‐
Aldrich), which was treated by sonication in acetone, alcohol,
and water in sequence for 30 min before use. The cleaned
Ti foil was chemically etched with a mixture of HF, HNO3, and
H2O (VHF:VHNO3:VH2O = 1:4:5) for 30 s followed by rinsing with
สังเคราะห์ของ Pd/TNTsReagents ทั้งหมดมีเกรดวิเคราะห์ และใช้ได้โดยไม่ต้องเพิ่มเติมฟอกTNTs ถูกสังเคราะห์ โดยการรักษา hydrothermal รายงานในรายงานฉบับก่อนหน้านี้ [16] Pd/TNTs เตรียมตามเอกสารประกอบการ [19] เป็น Pd/TNTsA TNTs และPd/TNTs เตรียมพร้อมตามแนวทางการรายงานก่อนหน้านี้[24] ได้ทำเครื่องหมายเป็น Pd/TNTsB และ TNTsB ตามลำดับPd/TNTs ถูกสังเคราะห์ โดยวิธี photodeposition ในการสังเคราะห์ทั่วไป TNTs 0.5 g ได้กระจายในอควี 20 mLโซลูชัน Pd (AC) 2 (10 mL H2O + 10 mL ฮงแฮ็ค), และระบบมี agitated โยคะสำหรับ 12 h หลังจาก sonication พลังงานต่ำมี centrifuged ผสมสำหรับ 1 h การเอาออกAdsorbed บนพื้นผิวของ TNTs, TNTs โซลูชัน Pd (AC) 2ถูกล้าง ด้วยน้ำกลั่น แล้ว TNTs ถูกโอนย้ายเป็นหลอดควอตซ์กับ 30 mL กลั่นน้ำ การระงับirradiated สำหรับ 4 h โดยเมอร์คิวรี่ความดันสูง W 300โคมไฟใต้กวนที่อุณหภูมิ ที่Pd/TNTsA‐X และ Pd/TNTsB‐X (X หมายถึงเปอร์เซ็นต์โดยรวม Pd)ได้ถูกล้าง ด้วยน้ำกลั่นและเอทานอลและอบแห้งที่ 40 ° C ในสุญญากาศ2.2 การจำแนกสัณฐานวิทยาและต่อโครงสร้างจุลภาคของสิ่งที่ส่งเสริมการวิเคราะห์ โดยยการ (ฟิลิปส์ T20ST) สถานะของสารเคมีองค์ประกอบในสิ่งที่ส่งเสริมถูกกำหนด โดย XPS (แกน Kratosปศุสัตว์ ultra multi‐technique X‐ray photoelectron สเปกโตรมิเตอร์),และพลังงานรวมทั้งหมด (จะ) ถูกปรับเทียบโดยใช้ C 1s (=284.6 eV) อ้างอิง มีขั้นตอนโครงสร้างของสิ่งที่ส่งเสริมการโดย XRD (diffractometer Rigaku D/Max‐2500 X‐rayมี Cu Kα รังสี) ส่วนประกอบจำนวนมากของตัวอย่างถูกวัด โดยท่านพลาสมา (ICP‐9000 สหรัฐอเมริกาเทอร์โม Jarrell‐Ash Corp) การตอบสนองต่อแสงของตัวอย่างมีลักษณะ โดย DRS UV‐Vis (สเปกโตรมิเตอร์ UV3600 UV/Vis)ได้ที่วัดบริเวณพื้นผิวของสิ่งที่ส่งเสริมการอุณหภูมิ N2 เหลว โดยวิธีเดิมพัน (BET, JW‐K) ข้อมูล PLถูกบันทึกบนตัวเครื่องทดสอบกรดด่าง FLS920P เอดินบะระและความยาวคลื่นในการกระตุ้น 380 nm2.3 การทดสอบกิจกรรมกระPhotoreactor (XPA‐7 series) ใช้ในการทดสอบกระการกิจกรรมของตัวอย่าง ใน photodegradation โดยทั่วไปขั้นตอน photocatalyst 0.05 g และโซลูชัน methyl ส้ม 60 mLใส่ในหลอดควอตซ์ ซึ่งถูก irradiated (20 mg/L)หลอดปรอทความดันสูง W 300 หรือโคมไฟ W Xe 500ภายใต้การกวนอย่างต่อเนื่อง ในช่วงเวลาปกติของวิธีการฉายรังสีถอน และ centrifuged, 5 mL ของผสมของเหลวและความเข้มข้นของ methyl ส้มในการแก้ปัญหาที่ชัดเจนถูกวัดโดยใช้สเปกโตรมิเตอร์ UV‐Vis 752/752N(ซันนี่ Hengping จีนเซี่ยงไฮ้) ที่ 463.8 nm ที่ methylสีส้มแสดงการดูดซึมสูงสุด ผลลัพธ์ได้แก้ไขสำหรับการเน่าของ methyl ส้มในการขาดงานเศษและการดูดซับบนเศษ2.4 วัด photocurrent (พีซี)อิเล็กโทรดทำงานเตรียมไว้บนฟอยล์ตี้สี่เหลี่ยม(ขนาด 8 มม. × 8 มม. ความหนา 0.127 มม. ความบริสุทธิ์ > 99.7%, Sigma‐Aldrich), ซึ่งได้รับการรักษา โดย sonication ในอะซิโตน แอลกอฮอล์และน้ำในลำดับสำหรับ 30 นาทีก่อนใช้ การทำความสะอาดฟอยล์ตี้ถูกสลัก ด้วย HF, HNO3 สารเคมี และเอชทูโอ (VHF:VHNO3:VH2O = 1:4:5) สำหรับ 30 s ตาม ด้วยล้างด้วย
การแปล กรุณารอสักครู่..
การสังเคราะห์ Pd / TNTs
น้ำยาทุกคนเกรดวิเคราะห์และใช้โดยไม่ได้ต่อ
การทำให้บริสุทธิ์.
TNTs ถูกสังเคราะห์โดยการรักษาความร้อนชื้นที่มีการรายงาน
ในรายงานก่อนหน้านี้ [16] Pd / TNTs จัดทำขึ้นตาม
วรรณคดี [19] ถูกทำเครื่องหมายเป็น Pd / TNTsA TNTs และ
Pd / TNTs จัดทำขึ้นตามแนวทางที่มีการรายงานก่อนหน้านี้
[24] ถูกทำเครื่องหมายเป็น TNTsB และ Pd / TNTsB ตามลำดับ.
Pd / TNTs ถูกสังเคราะห์โดยวิธี photodeposition ใน
การสังเคราะห์ทั่วไป 0.5 กรัม TNTs กำลังระบาดในปริมาณ 20 มลน้ำ
Pd (AC) 2 การแก้ปัญหา (10 มล H2O + 10 มล HAC) และระบบ
ถูกตื่นเต้นอย่างจริงจังเป็นเวลา 12 ชั่วโมง หลังจาก sonication พลังงานต่ำ
เป็นเวลา 1 ชั่วโมง, ส่วนผสมที่ถูกปั่น เพื่อที่จะเอา
Pd (AC) 2 การแก้ปัญหาที่ถูกดูดซับบนพื้นผิวของ TNTs, TNTs
ถูกล้างด้วยน้ำกลั่น จากนั้น TNTs ถูกย้าย
ลงในหลอดควอทซ์ด้วยน้ำ 30 มิลลิลิตรกลั่น ระบบกันสะเทือน
ได้รับการฉายรังสีเป็นเวลา 4 ชั่วโมงโดยปรอทความดันสูง 300 วัตต์
โคมไฟภายใต้กวนที่อุณหภูมิห้อง
Pd / TNTsA-X และ Pd / TNTsB-X (X หมายถึงร้อยละมวล PD)
ได้ถูกล้างด้วยน้ำกลั่นและเอทานอล
และอบแห้งแล้วที่ 40 ° C ในสูญญากาศ.
2.2 ตัวละคร
และสัณฐานจุลภาคของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูก
วิเคราะห์โดย TEM (ฟิลิปส์ T20ST) รัฐทางเคมีของ
องค์ประกอบในตัวเร่งปฏิกิริยาถูกกำหนดโดย XPS (Kratos แกน
อัลตร้า DLD หลายเทคนิค X-ray สเปกโตรมิเตอร์โฟโตอิเล็กตรอน)
และพลังงานทั้งหมดผูกพัน (จะ) ได้รับการสอบเทียบการใช้ 1s C (พ.ศ. =
284.6 eV) เป็นข้อมูลอ้างอิง โครงสร้างขั้นตอนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับการ
ที่โดดเด่นด้วย XRD (Rigaku D / Max-2500 มาตรการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์
ด้วยการฉายรังสี Cu Kα) องค์ประกอบที่เป็นกลุ่มตัวอย่าง
โดยวัดจากพลาสม่า inductively คู่ (ICP-9000, สหรัฐอเมริกา
Thermo-Jarrell เถ้า Corp) การตอบสนองต่อแสงของกลุ่มตัวอย่างที่
โดดเด่นด้วย UV-Vis DRS (UV3600 สเปกโตรมิเตอร์ UV / Vis).
พื้นที่ผิวของตัวเร่งปฏิกิริยาวัดที่
อุณหภูมิ N2 เหลวโดยวิธีการพนัน (BET, JW-K) PL ข้อมูล
ที่ถูกบันทึกไว้ในสเปก FLS920P เอดินบะระ
และความยาวคลื่นกระตุ้นเป็น 380 นาโนเมตร.
2.3 การทดสอบกิจกรรมโฟ
photoreactor (XPA-7 ชุด) ถูกนำมาใช้ในการทดสอบปฏิกิริยา
กิจกรรมของกลุ่มตัวอย่าง ในสลายทั่วไป
ขั้นตอน, 0.05 กรัม photocatalyst และ 60 ml แก้ปัญหาสีส้มเมธิล
(20 มิลลิกรัม / ลิตร) ที่วางอยู่ในหลอดควอทซ์ซึ่งได้รับการฉายรังสี
ที่มีโคมไฟปรอทความดันสูง 300 วัตต์หรือหลอดไฟ 500 W Xe
ภายใต้กวนอย่างต่อเนื่อง ในช่วงเวลาปกติของการฉายรังสี,
5 มิลลิลิตรส่วนผสมของเหลวถูกถอนและปั่น,
และความเข้มข้นของสีส้มเมธิลในการแก้ปัญหาที่ชัดเจน
คือการวัดโดยใช้ 752 / 752N สเปกโตรมิเตอร์ UV-Vis
(Shanghai Hengping ซันนี่, จีน) ที่ 463.8 นาโนเมตร ที่เมธิล
สีส้มแสดงให้เห็นว่าการดูดซึมสูงสุด ผลการได้รับการแก้ไข
สำหรับการสลายตัวของสีส้มเมธิลในกรณีที่ไม่มี
ของตัวเร่งปฏิกิริยาและการดูดซับบนตัวเร่งปฏิกิริยา.
2.4 โฟโต (PC) การวัด
ขั้วไฟฟ้าทำงานได้รับการจัดทำขึ้นในรูปสี่เหลี่ยมผืนผ้า Ti ฟอยล์
(ขนาด 8 มม× 8 มมความหนา 0.127 มมความบริสุทธิ์> 99.7% Sigma-
ดิช) ซึ่งได้รับการรักษาโดย sonication ในอะซีโตน, แอลกอฮอล์
และน้ำใน ลำดับเวลา 30 นาทีก่อนการใช้งาน ทำความสะอาด
ฟอยล์ Ti เป็นสารเคมีที่แกะสลักที่มีส่วนผสมของ HF, HNO3 และ
H2O (VHF: VHNO3: VH2O = 1: 4: 5) สำหรับ 30 วินาทีตามด้วยการล้างด้วย
การแปล กรุณารอสักครู่..
การสังเคราะห์ PD / tnts
ทั้งหมดถูกวิเคราะห์และใช้สารเคมีเกรดโดยไม่บริสุทธิ์ต่อไป
.
tnts ได้โดยการรักษาด้วยการรายงานในรายงานก่อนหน้านี้
[ 16 ] PD / tnts เตรียมไว้ตาม
กับวรรณคดี [ 19 ] ถูกทำเครื่องหมายเป็น PD / tntsa . และ tnts
PD / tnts เตรียมตามแนวทางรายงานก่อนหน้านี้
[ 24 ] และทำเครื่องหมายเป็น tntsb tntsb PD /
, ตามลำดับPD / tnts photodeposition สังเคราะห์โดยวิธี ในการสังเคราะห์โดยทั่วไป
0.5 กรัม tnts ถูกกระจายใน 20 ml สารละลาย
PD ( AC ) 2 โซลูชั่น ( 10 ml H2O HAC 10 มิลลิลิตร ) และระบบ
ถูกชะมัดตื่นเต้นเวลา 12 ชั่วโมง หลังจาก
sonication พลังงานต่ำ 1 h , ผสมไฟฟ้า . เพื่อที่จะเอา
PD ( AC ) 2 โซลูชั่นที่ดูดซับบนพื้นผิวของ tnts , tnts
ถูกล้างด้วยน้ำกลั่นแล้ว tnts โอน
เป็นท่อควอทซ์ 30 มล. น้ำกลั่น การระงับความรุนแรง
4 H โดย 300 W แรงดันสูงปรอทโคมไฟภายใต้
กวนที่อุณหภูมิ
PD / tntsa ‐ X และ PD / tntsb ‐ X ( X หมายถึงผู้กำกับมวลร้อยละ )
ที่ได้ล้างด้วยน้ำกลั่นและแอลกอฮอล์
แล้วอบแห้ง 40 ° C ในสุญญากาศ .
2.2 . ลักษณะ
สมบัติและโครงสร้างจุลภาคของตัวเร่งปฏิกิริยาถูก
วิเคราะห์โดย TEM ( Philips t20st ) เคมีสถานะของ
องค์ประกอบในตัวเร่งปฏิกิริยาถูกกำหนดโดย XPS ( Kratos แกน
Ultra กรมปศุสัตว์หลาย‐เทคนิค X ‐เรย์ photoelectron สเปคโตรมิเตอร์ ) ,
และพลังงานทั้งหมดผูก ( ) คือการปรับ C 1s ( =
284.6 EV ) เป็นตัวอ้างอิง เฟสโครงสร้างของตัวเร่งปฏิกิริยาถูก
โดดเด่นด้วย XRD ( rigaku D / แม็กซ์‐ 2500 x ‐เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์
กับ Cu K αรังสี ) องค์ประกอบเป็นกลุ่มของตัวอย่าง
วัดจากอุปนัยคู่พลาสมา ( ICP ‐ 9000 , สหรัฐอเมริกา
เทอร์โมจาร์เรล‐เถ้า Corp ) การตอบสนองทางแสงของตัวอย่าง
มีลักษณะ‐ยูวี ( UV / Vis Vis DRS uv3600 Spectrometer ) .
เฉพาะพื้นที่ผิวของตัวเร่งปฏิกิริยาถูกวัดที่
ไนโตรเจนเหลว อุณหภูมิโดยวิธีเดิมพัน ( เดิมพัน JW ‐ K ) ข้อมูลที่จะถูกบันทึกไว้ในเอดินบะระ
fls920p Spectrophotometer และความตื่นเต้นเป็นความยาวคลื่น 380 nm .
2.3 กิจกรรมทดสอบรี : photoreactor ( xpa ‐ 7 ชุด ) ถูกใช้เพื่อทดสอบความว่องไว
ของตัวอย่าง ในขั้นตอนการใช้แสง
ทั่วไป , 0.05 กรัม และสาร photocatalyst 60 ml สารละลายส้ม
( 20 mg / L ) ใส่ในท่อควอทซ์ ซึ่งความรุนแรง
กับ 300 W แรงดันสูงปรอทโคมไฟหรือไฟ 500 W
ภายใต้อย่างต่อเนื่องทางกวน ปกติเวลาช่วงของการฉายรังสี
5 ml ส่วนผสมของเหลวที่ถูกถอนไฟฟ้า
, และความเข้มข้นของเมทิลออเรนจ์ใน
ทางออกที่ชัดเจนคือการวัดโดยใช้ 752 / 752n UV ‐วิสสเปก
( แดด hengping เซี่ยงไฮ้ , จีน ) ที่นี่ .8 nm ที่เมทิล
สีส้มแสดงการดูดซึมสูงสุดของมัน ผลลัพธ์ที่ได้แก้ไข
สำหรับการสลายตัวของเมทิลออเรนจ์ในการขาดงานของตัวเร่งปฏิกิริยาและการดูดซับของ
บนตัวเร่งปฏิกิริยา
2.4 . บูบู ( PC ) การวัด
ไฟฟ้าทำงานเตรียมไว้ในกรอบสี่เหลี่ยม Ti ฟอยล์ ( ขนาด 8 มม. ×
8 มม. ความหนา 0.127 มิลลิเมตร ความบริสุทธิ์ > 99.7% ‐
Aldrich ซิกม่า ) ซึ่งได้รับการรักษาโดย sonication ในอะซิโตนแอลกอฮอล์
และน้ำในลำดับสำหรับ 30 นาทีก่อนที่จะใช้ ทำความสะอาด
Ti ฟอยล์ถูกสารเคมีกัดด้วยส่วนผสมของ HF , กรดดินประสิว ,
H2O ( VHF : vhno3 : vh2o = 1:4:5 ) สำหรับ 30 วินาทีตามด้วยการล้างด้วย
การแปล กรุณารอสักครู่..