GC–MS analyses were performed on an

GC–MS analyses were performed on an Agilent GC–MS system (7890A gas chromatograph and 5975C mass-selective detector; Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) equipped with a DB-WAX column (30 m long, 250 μm i.d., 0.25 μm film thickness; Agilent Technologies). The inlet liner was an Agilent MS-certified split/splitless liner (part no. 5188–6576; 4.0 mm i.d., 870 μL volume, single taper, glass wool positioned in the middle of the liner). The septum was an Agilent BTO® septum (part no. 5183–4757; 11 mm diameter with “CenterGuide”). The GC conditions were as follows: split injection (injector temperature 230 °C, split 1/5 was used to place as much sample onto the column as possible); oven temperature, programmed from 35 °C (held for 3 min) to 47 °C at 5 °C/min, then to 100 °C at 25 °C/min, then to 145 °C at 2.5 °C/min, and then to 200 °C (held for 5 min) at 25 °C/min; the post-injection dwell time, 0.04 min; carrier gas and flow, He 1.0 mL/min; interface temperature, 160 °C. The injection volume was 0.2 μL. Under these conditions, the relative compounds to this work were (with elution times, in minutes, in brackets) methanol (3.8), ethanol (4.6), water (6.8), products 1 (9.3) and 2 (11.0) (from pure methanol injections), products 1 (9.5) and 2 (11.2) (from pure ethanol injections), products 1 (13.8), 2 (18.1), 3 (22.0), and 4 (23.8) (from pure water injections). The MS was used in electron impact (EI) ionization mode, with electron energy of 70 eV, an ion source temperature of 230 °C, and a quadrupole temperature of 150 °C. Data were acquired in full-scan (m/z 10–500) mode. Solvent delay of 12.0, 8.3, 9.0 and 8.55 min were used when pure water (and D2O), methanol, ethanol, and a mixture of methanol and ethanol (1:1, v/v) were injected, respectively. Data were acquired and analyzed using Enhanced ChemStation (Version E.02.00.493, Agilent Technologies).

In order to measure changes in the responses of the reaction products as the number of injections increased, water and the mixture of methanol and ethanol (1:1, v/v) were alternately injected. For reducing the sample run time, a shorter GC oven program was run from the 32nd to the 59th, the 64th to the 129th, and the 134th to the 179th injections. The shorter GC oven program was: 100 °C, increased at 25 °C/min to 200 °C, which was held for 3 min. A solvent delay of 6.8 min (the total short run time was 7 min) was used, so that no analytes were detected during these sample runs.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ดำเนินระบบการ Agilent GC – MS (7890A แก๊ส chromatograph และ 5975C มวลใช้เครื่องตรวจจับ วิเคราะห์ GC – MS เทคโนโลยี Agilent ซานตาคลารา CA, USA) พร้อมคอลัมน์ขี้ผึ้ง DB (ยาว 30 เมตร 250 μm ประชาชน ความหนา 0.25 μm ฟิล์ม Agilent เทคโนโลยี) ที่ทางเข้าของถุงได้การรับรอง Agilent MS splitless/แยก ซับ (หมายเลข 5188-6576 ประชาชน 4.0 มม. 870 μL ปริมาตร เรียว เส้นใยแก้วที่วางตรงกลางซับที่เดียว) Septum จะถูกการ septum Agilent BTO ® (หมายเลข 5183-4757 เส้นผ่าศูนย์กลาง 11 มม. ด้วย "CenterGuide") GC เงื่อนไขได้ดังนี้: แบ่งฉีด (อัดอุณหภูมิ 230 ° C, 1/5 แยกถูกใช้มากที่สุดตัวอย่างลงในคอลัมน์เป็น); เตาอบอุณหภูมิ ตั้งโปรแกรม 35 ° c (จัดขึ้นใน 3 นาที) ถึง 47 ° C ที่ 5 ° C/min แล้วถึง 100 ° C ที่ 25 ° C/min แล้ว ถึง 145 ° C ที่ 2.5 ° C/min แล้ว ถึง 200 ° C (จัดขึ้นใน 5 นาที) ที่ 25 ° C/นาที ฉีดหลังอาศัยอยู่เวลา 0.04 นาที ผู้ขนส่งก๊าซและไหล เขา 1.0 มิลลิลิตร/นาที อินเทอร์เฟซอุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียส ปริมาณฉีดได้ 0.2 μL ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ สารสัมพันธ์การทำงานนี้ได้ (กับ elution เวลา นาที ในวงเล็บ) เมทานอล (3.8), เอทานอล (4.6), น้ำ (6.8), ผลิตภัณฑ์ 1 (9.3) และ 2 (11.0) (จากเมทานอลบริสุทธิ์ฉีด), ผลิตภัณฑ์ 1 (9.5) และ 2 (11.2) (จากเอทานอลบริสุทธิ์ฉีด) 1 (13.8), 2 (18.1), 3 (22.0), และ 4 (อมิโลส 23.8) (จากน้ำบริสุทธิ์ฉีด) MS ที่ใช้ในอิเล็กตรอนกระทบ (EI) ionization โหมด กับอิเล็กตรอนพลังงาน 70 eV อุณหภูมิแหล่งไอออน 230 ° C และอุณหภูมิ 150 องศาเซลเซียส quadrupole ข้อมูลที่ได้รับมาในโหมดการสแกนแบบเต็ม (m/z 10-500) ระหว่างตัวทำละลาย 12.0, 8.3, 9.0 และ 8.55 min ใช้เมื่อบริสุทธิ์น้ำ (และ D2O), เมทานอล เอทานอล และส่วนผสมของเมทานอลและเอทานอล (1:1, v/v) ที่ฉีด ตามลำดับ ข้อมูลสินทรัพย์ และวิเคราะห์โดยใช้ ChemStation ปรับปรุง (รุ่น E.02.00.493, Agilent เทคโนโลยี)การวัดการเปลี่ยนแปลงในการตอบสนองของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาเป็นจำนวนเพิ่มขึ้นฉีด น้ำและส่วนผสมของเมทานอลและเอทานอล (1:1, v/v) ถูกสลับฉีด สำหรับตัวอย่างเวลาทำงานที่ลดลง โปรแกรมเตา GC สั้นถูกรันจาก 32nd เพื่อการ 59th, 64 ที่ที่ 129th และ 134th การฉีด 179th เตาอบโปรแกรมสั้นของ GC: 100 ° C เพิ่มที่ 25 ° C/นาที ถึง 200 ° C ซึ่งจัดขึ้นใน 3 นาที ระหว่างตัวทำละลาย 6.8 นาที (เวลาที่ใช้สั้นรวมเป็น 7 นาที) ใช้ เพื่อให้ analytes ไม่พบในระหว่างการเรียกใช้ตัวอย่างเหล่านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

GC-MS วิเคราะห์ได้ดำเนินการในระบบ Agilent GC-MS (ก๊าซ Chromatograph 7890A 5975C และเครื่องตรวจจับมวลเลือก; Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) พร้อมกับคอลัมน์ DB-แว็กซ์ (30 เมตรยาว 250 ไมโครเมตรประจำตัวประชาชน 0.25 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์ม; Agilent Technologies) ซับเข้าเป็น Agilent MS-ได้รับการรับรองแยก / ซับ Splitless (ไม่มีส่วน 5188-6576. 4.0 มมรหัสปริมาณ 870 ไมโครลิตร, เรียวเดียวใยแก้วในตำแหน่งตรงกลางของสายการบิน) เยื่อบุโพรงเป็นเยื่อบุโพรง Agilent BTO® (ไม่มีส่วน 5183-4757. 11 มิลลิเมตรด้วย "CenterGuide") เงื่อนไข GC มีดังนี้ฉีดแยก (อุณหภูมิหัวฉีด 230 ° C แยก 1/5 ถูกใช้ในการวางตัวอย่างมากที่สุดเท่าที่ลงในคอลัมน์ที่เป็นไปได้); อุณหภูมิเตาอบตั้งโปรแกรมจาก 35 ° C (ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาที) ถึง 47 ° C ที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีแล้วถึง 100 ° C ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส / นาทีแล้ว 145 ° C ที่ 2.5 องศาเซลเซียส / นาทีและ แล้วถึง 200 ° C (ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที) ที่ 25 ° C / นาที; หลังฉีดอาศัยเวลา 0.04 นาที; ก๊าซและการไหลของเขา 1.0 มิลลิลิตร / นาที; อินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียส ปริมาณการฉีดเป็น 0.2 ไมโครลิตร ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้สารที่มีความสัมพันธ์กับการทำงานนี้ (กับเวลา elution ในนาทีในวงเล็บ) เมทานอล (3.8), เอทานอล (4.6), น้ำ (6.8), ผลิตภัณฑ์ที่ 1 (9.3) และ 2 (11.0) (จากบริสุทธิ์ ฉีดเมทานอล), ผลิตภัณฑ์ที่ 1 (9.5) และ 2 (11.2) (เอทานอลจากการฉีดบริสุทธิ์), ผลิตภัณฑ์ที่ 1 (13.8) 2 (18.1) 3 (22.0) และ 4 (23.8) (จากการฉีดน้ำบริสุทธิ์) MS ที่ใช้ในการส่งผลกระทบต่ออิเล็กตรอน (EI) โหมดการไอออไนซ์กับพลังงานอิเล็กตรอน 70 eV, แหล่งกำเนิดไอออนอุณหภูมิ 230 องศาเซลเซียสและอุณหภูมิ quadrupole 150 ° C ข้อมูลที่ได้มาในการสแกนเต็มรูปแบบ (m / z 10-500) โหมด ความล่าช้าของตัวทำละลาย 12.0, 8.3, 9.0 และ 8.55 นาทีถูกนำมาใช้เมื่อน้ำบริสุทธิ์ (และ D2O), เมทานอลเอทานอลและมีส่วนผสมของเอทานอลเมทานอลและ (1: 1, v / v) ถูกฉีดตามลำดับ ข้อมูลที่ได้มาใช้ในการวิเคราะห์และการปรับปรุง ChemStation (ฉบับ E.02.00.493, Agilent Technologies). เพื่อที่จะวัดการเปลี่ยนแปลงในการตอบสนองของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยากับจำนวนของการฉีดเพิ่มขึ้นน้ำและส่วนผสมของเมทานอลและเอทานอล (1: 1, v / v) ถูกฉีดสลับกัน เพื่อลดเวลาการทำงานตัวอย่างสั้นโปรแกรมเตาอบ GC ถูกเรียกใช้จาก 32 ไป 59, 64 กับ 129 และ 134 ที่จะฉีด 179 โปรแกรมเตาอบ GC สั้นคือ: 100 ° C เพิ่มขึ้นที่ 25 ° C / นาทีถึง 200 ° C ซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาที ความล่าช้าของตัวทำละลาย 6.8 นาที (เวลาระยะสั้นรวมเป็น 7 นาที) ถูกนำมาใช้เพื่อให้วิเคราะห์ไม่ถูกตรวจพบในระหว่างวิ่งตัวอย่างเหล่านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โดยนางสาววิเคราะห์ GC จำนวนเป็นเลนต์ GC – MS ระบบแก๊สโครมาโตกราฟ 7890a 5975c มวลและการตรวจจับ ; Agilent Technologies , ซานตาคลารา , CA , USA ) พร้อม db-wax คอลัมน์ ( 30 เมตร ยาว 250 เมตรμบัตรประจำตัว , 0.25 μเมตรความหนาของฟิล์ม ; Agilent Technologies ) เข้าซับเป็นเลนต์ นางสาวรับรองแยก / splitless Liner ( ส่วนที่ไม่ 5188 – 6576 ; 4.0 มม. บัตร , 870 μ L เล่มเดียว เรียว ,ขนสัตว์แก้วตั้งอยู่ในกลางของ ไลเนอร์ ) ผนังกั้นห้องหัวใจเป็นเลนต์ BTO ®กั้น ( ส่วนที่ไม่ 5183 – 4757 เส้นผ่าศูนย์กลาง 11 มม. กับ " centerguide " ) เงื่อนไข GC มีดังนี้ ( หัวฉีดแยกอุณหภูมิ 230 องศาซี แยก 1 / 5 ใช้สถานที่มากตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์เป็นไปได้ ) ; อุณหภูมิเตาอบโปรแกรมจาก 35 ° C ( ซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาที 47 ° C ที่ 5 ° C / นาทีแล้วถึง 100 ° C ที่อุณหภูมิ 25 ° C / นาที แล้ว 145 องศา C 2.5 องศาองศาเซลเซียส / นาที และ 200 องศา C ( ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที ) ที่อุณหภูมิ 25 ° C / นาที ; หลังการฉีด อาศัยเวลา 0.04 นาที ; ก๊าซพาหะและไหลเขา 1.0 มล. / นาที ; อุณหภูมิ อินเตอร์เฟซ , 160 ° C ฉีดปริมาณ 0.2 μลิตร ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ สารประกอบที่สัมพันธ์กับงานครั้งนี้ ( ใช้ครั้ง ในนาทีที่อยู่ในวงเล็บ ) เมทานอล ( 3.8 ) เอทานอล ( 4.6 )น้ำ ( 10% ) , ผลิตภัณฑ์ 1 ( 9.3 ) และ 2 ( 11.0 ) ( จากการฉีดสาร เพียว ) ผลิตภัณฑ์ 1 ( 9.5 ) และ 2 ( 11.2 ) ( จากการฉีดเอทานอลบริสุทธิ์ ผลิตภัณฑ์ 1 ( 294 ) , 2 ( 18.1 ) , 3 ( T4 ) และ 4 ( 23.8 ) ( จากการฉีดน้ำ บริสุทธิ์ ) MS ใช้อิเล็กตรอนกระทบ ( EI ) โหมดอิออน อิเล็กตรอนที่มีพลังงาน 70 ปีที่ , แหล่งไอออนที่อุณหภูมิ 230 องศาซี และคำที่อุณหภูมิ 150 องศาข้อมูลที่ได้มาเต็มสแกน ( M / Z 10 – 500 ) โหมด หน่วงเวลาตัวทำละลาย 12.0 , 8.3 , 9.0 และที่ 8.55 นาทีใช้น้ำบริสุทธิ์ ( และ d2o ) , เมทานอล , เอทานอล และส่วนผสมของเมทานอลและเอทานอล ( 1 : 1 v / v ) ฉีด ตามลำดับ ข้อมูลที่ได้มาวิเคราะห์โดยใช้ chemstation เพิ่มขึ้น ( e.02.00.493 รุ่น Agilent Technologies ) .

เพื่อวัดการตอบสนองของปฏิกิริยาผลิตภัณฑ์ที่เป็นหมายเลขของการฉีดเพิ่มขึ้น น้ำ และส่วนผสมของเมทานอลและเอทานอล ( 1 : 1 v / v ) สลับฉีด เพื่อลดจำนวนวิ่งเวลาสั้น GC เตาอบโปรแกรมวิ่งจาก 32 ถึง 59 , 64 เพื่อ 129th และ 134th ไปฉีด 179th . สั้น GC เตาอบโปรแกรม : 100 ° Cเพิ่มขึ้นที่ 25 ° C / นาที ถึง 200 องศา C ซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีล่าช้าตัวทำละลาย 6.8 นาที ( รวมเวลาวิ่งสั้น 7 นาที ) ถูกใช้เพื่อที่ว่าไม่มีสารเหล่านี้พบในตัวอย่างหมด .