3. Results and discussions
3.1. Structure analysis
The compound NiSe crystallizes in the hexagonal NiAs structure type [39] having space group P63/mmc (Fig. 1). The crystal structure of NiSe can be described as hexagonal close packed arrangement of selenium atoms with the nickel atoms filling in the octahedral voids. The detailed crystal structure description of the compounds within the NiAs structure type have been reported in our previous work [40,41]. The polycrystalline NiSe has been previously synthesized by the solid state reaction in an evacuated quartz ampoule and high pressure technique method and reported to exhibit very poor metallic behaviour [2]. In this work, we have followed the same method to synthesize the material in polycrystalline form. The nanoparticles were synthesized by solution method as well as ball milling of the polycrystalline samples. In this context, it should be mentioned that nickel diselenide with crystallite size of 25 nm has been successfully obtained by ball milling [42] and Ni3Se2 has been synthesized by ball milling for thermal and optical properties [33]. Since the standard reduction potentials of Ni2+ and SeO32− are −0.26 V and −0.36 V, respectively [43], Ni2+ is more easily and rapidly reduced to Ni° in the solution than Se4+ to Se°. The powder XRD patterns of NiSe synthesized at different reaction conditions (Fig. 2a–c) are matching with the simulated one obtained from the reported crystallographic data, indicating that the pure phases were obtained within 15 min of milling process. In ball milling method, varying the size of the milling balls leads into the formation of the compound with irregular shape nanoparticles resulted by agglomeration. On the other hand, both particle size and the morphology of NiSe were controlled in the polyol method in the absence of surfactant (NiSe_PN) and presence of surfactant (NiSe_PP) (Fig. 3d–f). The slight shift of all peaks towards the higher 2θ angle (Fig. 2c and f) and absence or less intense [100] peak at 2θ=28.5° suggests the probable deficiency in Ni content according to Bragg's equation (nλ/sinθ=2d), which was confirmed by the EDS measurements (Fig. S1). The tungsten carbide balls of diameter 10 mm (NiSe_BM10), 5 mm (NiSe_BM5), 3 mm (NiSe_BM3) and 1.6 mm (NiSe_BM1.6) leads to the formation of NiSe with crystallite size 11, 9, 8 and 7 nm, respectively, clearly indicating the crucial role of ball size in controlling the size of the
3. ผลการอภิปราย3.1. โครงสร้างวิเคราะห์NiSe สารตกหกเหลี่ยม NiAs โครงสร้างประเภท [39] มีพื้นที่กลุ่ม P63/mmc (1 รูป) โครงสร้างผลึกของ NiSe สามารถอธิบายเป็นหกเหลี่ยมปิดบรรจุจัดเรียงของอะตอมซีลีเนียมกับ filling อะตอมนิกเกิลใน voids แปดด้าน คำอธิบายโครงสร้างผลึกละเอียดของสารประกอบภายในประเภทโครงสร้าง NiAs มีการรายงานในผลงานก่อนหน้านี้ [40,41] ค NiSe ถูกก่อนหน้านี้สังเคราะห์ โดยปฏิกิริยาสถานะของแข็งในหลอดควอทซ์สุญญากาศและแรงดันสูงเทคนิควิธี และรายงานจะแสดงพฤติกรรมโลหะดีมาก [2] ในงานนี้ เราได้ปฏิบัติตามวิธีการเดียวกันในการสังเคราะห์วัสดุในรูปแบบค การเก็บกักถูกสังเคราะห์ โดยวิธีการแก้ปัญหารวมทั้งกัดลูกตัวอย่างค ในบริบทนี้ มันควรจะกล่าวถึง diselenide นิกเกิลที่ มีผลึกขนาด 25 nm ได้รับเรียบร้อยแล้ว โดยลูกกัด [42] และ Ni3Se2 ได้ถูกสังเคราะห์ โดยกัดลูกคุณสมบัติความร้อน และแสง [33] ตั้งแต่ศักยภาพลดมาตรฐานของ Ni2 + และ SeO32− มี −0.26 V และ −0.36 V ตามลำดับ [43], Ni2 + จะได้ง่ายขึ้น และรวดเร็วลดลงถึง° Ni ในการแก้ปัญหามากกว่า Se4 + Se ° รูปแบบการ XRD ผงของ NiSe สังเคราะห์ที่เงื่อนไขปฏิกิริยาจึงแตกต่างกัน (รูปที่ 2a – c) จะจับคู่กับเลียนแบบหนึ่งได้จากข้อมูล crystallographic รายงาน ระบุว่า ระยะบริสุทธิ์ได้รับภายใน 15 นาทีของการกัด ในลูกกัดวิธี ขนาดของลูกบอลสีที่แตกต่างกันนำไปสู่การก่อตัวของสารประกอบที่ มีรูปร่างผิดปกติทำให้เก็บกัก โดยการรวมตัวกัน บนมืออื่น ๆ ขนาดของอนุภาคและสัณฐานวิทยาของ NiSe ถูกควบคุมในวิธีโพลิออในกรณีที่ไม่มีสารทำความสะอาด (NiSe_PN) และสถานะของสารทำความสะอาด (NiSe_PP) (รูป 3d – f) เลื่อนเล็กน้อยยอด ต่อมุม 2θ ที่สูงขึ้น (รูปที่ 2c และ f) และการขาด หรือ หักได้สูงสุด [100] รุนแรงที่ 2θ = 28.5 องศาแนะนำ deficiency น่าเป็นในเนื้อหา Ni ตามสมการของแบรกก์ (nλ/sinθ = 2d), ซึ่งเป็น confirmed โดยการวัด EDS (มะเดื่อ S1) ลูกบอลทังสเตนคาร์ไบด์เส้นผ่าศูนย์กลาง 10 มม. (NiSe_BM10), 5 mm (NiSe_BM5), 3 มม. (NiSe_BM3) และ 1.6 มม. (NiSe_BM1.6) นำไปสู่การก่อตัวของ NiSe กับผลึกขนาด 11, 9, 8 และ 7 nm ตามลำดับ ชัดเจนบทบาทสำคัญขนาดลูกในการควบคุมขนาดของการ
การแปล กรุณารอสักครู่..
