3.4. Repeatability, intermediate precision and accuracy
Precision was characterized by two distinct contributions:
repeatability and intermediate precision; the present section thus
aimed at establishing the effects of random events on the analytical
method.
Recovery data for both repeatability and intermediate precision
were subjected to Grubbs, Shapiro–Wilk, Fisher, and two-tailed
Student tests, in order to check for the presence of outliers, normality,
homoscedasticity, and recovery constancy among levels,
respectively (p = 0.05). RSD limits of 15% for intermediate precision
and of 10% for repeatability were considered, according to the
Decision (EC) 657/2002, which takes into account the Horwitz
approach (Albert & Horwitz, 1997). Test samples were analyzed
during the same day as the correspondent calibration curves; for
each examined level, average recovery (for accuracy) and RSD were
calculated, and results are reported in Table 1.
3.4.1. Repeatability and intermediate precision
Repeatability represents the variability observed within the laboratory
over a short time, using a single operator; it was evaluated
through the analyses of two different matrices, whose EDTA levels
differed by more than three orders of magnitude: (1) a blank complete
feed fortified at three levels (25, 50, 100 mg kg1
, each in
quadruplicate; total n = 4 3 = 12); (2) a premix formulation
where EDTA was already present (around 35%), performing six
determinations on six different aliquots of the same sample. Intermediate
precision relates to the variation in results observed when
one or more factors, such as day and operator, are varied within the
same laboratory (Ellison & Williams, 2012).
Intermediate precision was evaluated by involving two different
operators, who analyzed in two different days the same feed
fortified at the levels used for the repeatability study (total replicates
n = 3 4 2 = 24), and the same premix formulation (total
replicates n = 11). Method RSDs at the different fortification levels
turned out to be far lower than the respective acceptable RSD indicated
in the Decision (EC) 657/2002 (16%); the same stated for the
method repeatability at the different levels, whose acceptable values
are below 11% (Table 1).
3.4.2. Accuracy
Accuracy implies the closeness between the value found by
using the developed method and an accepted reference value.
3.4 การทำซ้ำใน กลางความแม่นยำ และความถูกต้องผลงานทั้งสองมีลักษณะความแม่นยำ:ทำซ้ำในและความแม่นยำปานกลาง ส่วนปัจจุบันดังนั้นมุ่งสร้างผลกระทบของเหตุการณ์สุ่มในการวิเคราะห์ทางวิธีการข้อมูลสำหรับการทำซ้ำในและความแม่นยำในระดับกลางถูกต้อง เพื่อ Grubbs, Shapiro – Wilk, Fisher และสองด้านนักเรียนทดสอบ การตรวจสอบสถานะของ outliers, normalityhomoscedasticity และกู้คืนทางระหว่างระดับตามลำดับ (p = 0.05) RSD จำกัด 15% สำหรับความแม่นยำปานกลางและ 10% สำหรับการทำซ้ำในได้ถือ ตามตัดสินใจ (EC) 657/2002 ซึ่งจะพิจารณา Horwitzวิธีการ (อัลเบิร์ต & Horwitz, 1997) มีวิเคราะห์ทดสอบตัวอย่างในวันเดียวกันเป็นเส้นโค้งเทียบผู้สื่อข่าว สำหรับแต่ละกล่าวถึงระดับ เฉลี่ยกู้คืน (ความถูกต้อง) และ RSDคำนวณ และมีรายงานผลในตารางที่ 13.4.1 การทำซ้ำในและความแม่นยำในระดับกลางทำซ้ำในแสดงถึงความแปรผันที่พบในห้องปฏิบัติการช่วงเวลาสั้น ๆ ใช้ตัวเดียว มีประเมินผ่านการวิเคราะห์ของแตกต่างกันสองเมทริกซ์ ระดับ EDTAแตกต่าง โดยมากกว่าสามอันดับของขนาด: (1) ช่องว่างให้สมบูรณ์ธาตุอาหารในระดับที่สาม (25, 50, 100 mg kg1ในแต่ละquadruplicate รวม n = 4 3 = 12); (2) การกำหนด premixซึ่ง EDTA อยู่ปัจจุบัน (ประมาณ 35%), ทำหกdeterminations on six different aliquots of the same sample. Intermediateprecision relates to the variation in results observed whenone or more factors, such as day and operator, are varied within thesame laboratory (Ellison & Williams, 2012).Intermediate precision was evaluated by involving two differentoperators, who analyzed in two different days the same feedfortified at the levels used for the repeatability study (total replicatesn = 3 4 2 = 24), and the same premix formulation (totalreplicates n = 11). Method RSDs at the different fortification levelsturned out to be far lower than the respective acceptable RSD indicatedin the Decision (EC) 657/2002 (16%); the same stated for themethod repeatability at the different levels, whose acceptable valuesare below 11% (Table 1).3.4.2. AccuracyAccuracy implies the closeness between the value found byusing the developed method and an accepted reference value.
การแปล กรุณารอสักครู่..
3.4 การทำซ้ำ,
ความแม่นยำกลางและความถูกต้องแม่นยำก็มีลักษณะที่แตกต่างกันสองผลงาน:
การทำซ้ำและความแม่นยำกลาง; ส่วนในปัจจุบันจึงมุ่งเป้าไปที่การสร้างผลกระทบของเหตุการณ์สุ่มในการวิเคราะห์วิธี. ข้อมูลการกู้คืนการทำซ้ำทั้งในและความแม่นยำกลางถูกยัดเยียดให้กรับส์, ชาปิโร-Wilk ฟิชเชอร์และสองด้านการทดสอบนักเรียนในการสั่งซื้อเพื่อตรวจสอบสถานะของค่าผิดปกติ, ภาวะปกติ, homoscedasticity และการกู้คืนความมั่นคงในหมู่ระดับตามลำดับ(p = 0.05) ข้อ จำกัด RSD 15% เพื่อความแม่นยำกลางและ 10% สำหรับการทำซ้ำที่ได้รับการพิจารณาเป็นไปตามการตัดสินใจ(EC) 657/2002 ซึ่งจะนำเข้าบัญชี Horwitz วิธี (อัลเบิร์และ Horwitz, 1997) ตัวอย่างทดสอบวิเคราะห์ในช่วงวันเดียวกันเป็นเส้นโค้งการสอบเทียบผู้สื่อข่าว; สำหรับแต่ละระดับการตรวจสอบการกู้คืนเฉลี่ย (เพื่อความถูกต้อง) และ RSD ถูกคำนวณและผลจะมีการรายงานในตารางที่1 3.4.1 การทำซ้ำและความแม่นยำกลางทำซ้ำแสดงให้เห็นถึงความแปรปรวนที่สังเกตภายในห้องปฏิบัติการในช่วงเวลาสั้นๆ โดยใช้ผู้ประกอบการเดียว; มันได้รับการประเมินผ่านการวิเคราะห์ของทั้งสองเมทริกซ์ที่แตกต่างกันมีระดับ EDTA แตกต่างกันมากกว่าสามคำสั่งของขนาด (1) ที่สมบูรณ์ว่างเปล่าอาหารเสริมที่สามระดับ(25, 50, 100 มิลลิกรัม KG1 ในแต่ละquadruplicate; n รวม = ? 4 3 = 12); (2) สูตรพรีมิกซ์ที่EDTA เป็นปัจจุบันแล้ว (ประมาณ 35%) ละครหกหาความหกaliquots ที่แตกต่างกันของกลุ่มตัวอย่างเดียวกัน ระดับกลางที่มีความแม่นยำที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงในผลการสังเกตเมื่อหนึ่งหรือหลายปัจจัยเช่นวันและผู้ประกอบการมีความแตกต่างกันในห้องปฏิบัติการเดียวกัน(เอลลิสันและวิลเลียมส์ 2012). ความแม่นยำระดับกลางได้รับการประเมินโดยเกี่ยวข้องกับทั้งสองแตกต่างกันผู้ประกอบการที่วิเคราะห์ในสองที่แตกต่างกันวันเดียวกันอาหารเสริมในระดับที่ใช้ในการศึกษาการทำซ้ำ (ซ้ำรวม n = 3 4 2 = 24) และสูตรพรีมิกซ์เดียวกัน (รวมซ้ำn = 11) วิธี RSDs ในระดับที่แตกต่างกันป้อมปราการเปิดออกมาเป็นที่ต่ำกว่าRSD ยอมรับได้นั้นแสดงให้เห็นในการตัดสินใจ(EC) 657/2002 (16%) เดียวกันที่ระบุไว้สำหรับการทำซ้ำวิธีการที่แตกต่างกันในระดับที่มีค่าที่ยอมรับได้ต่ำกว่า11% (ตารางที่ 1). 3.4.2 ความถูกต้องแม่นยำในการแสดงถึงความใกล้ชิดระหว่างค่าที่พบได้โดยการใช้วิธีการพัฒนาและได้รับการยอมรับค่าอ้างอิง
การแปล กรุณารอสักครู่..