3.3. Validation studyAnalysis of ph

3.3. Validation study
Analysis of phthalates frequently encounters a problem with
raised blanks. Since especially DBP and DEHP are known to abound
the environment including the air, which allows them to contaminate
all laboratory equipment, (Fankhauser-Noti & Grob, 2007) proposed several measures to avoid their undesired presence. In
this study, all laboratory glassware, MgSO4 and NaCl were baked at
400
C prior to use but even after implementing this precaution,
procedure blanks of DiNP, DBP, DiDP, DEHP, DiBP and DEP remained
at the levels of 18, 15, 8.5, 6.4, 5.8 and 2.2 mg/kg, respectively. The
blank responses of DEHA, PAP and PFAPA were noted as well. Owing
to the fact that common signal-to-noise practice for estimation of
LOQ was useless in this situation, LOQs were determined from
linear regressions. Six independent measurements of the matrixmatched
calibrations were performed and LOQs were expressed
as LOQ ¼ 10 sa/b, where sa is standard deviation of intercept and b is
average slope. The resulting values show evident relation to blank
levels (Table 3). This phenomenon can be demonstrated on the
example of phthalates, most of which are quantified using the same
MS/MS transition (m/z 149.06 / 65.04) with a comparable sensitivity,
although corresponding LOQs spread in a 110-fold range.
Six replicates of each level of fortified samples (0.05, 0.2, 1 mg/
kg) were analyzed in order to evaluate recovery and RSD of the
proposed procedure. Resulting RSDs were below 20% with only
exception (BPF, 1 mg/kg). Recoveries of some compounds, mostly
phthalates, exceeded 120% when the spiking level was close to LOQ.
Since the higher levels of the same compounds were recovered
normally, this was probably again a result of the blank contribution.
By contrast, less than 70% of spiked amount of low molecular
weight PAH (Na, 1MNa and 2MNa) was recovered at 0.05 mg/kg.
Yields of PFHxPA ranged around 50% at all spiking levels denoting
this single compound was not fully recovered during the extraction.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.3 การการศึกษาตรวจสอบวิเคราะห์ phthalates มักพบปัญหายกช่อง เนื่องจากเป็นที่รู้จักโดยเฉพาะอย่างยิ่ง DBP และ DEHP ชุมสิ่งแวดล้อมได้แก่อากาศ ซึ่งจะปนเปื้อนทั้งหมดอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการ, (Fankhauser Noti และกรอบ 2007) การนำเสนอมาตรการหลายอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงการแสดงตนของพวกเขาไม่ ในการศึกษานี้ ทุกห้องปฏิบัติการเครื่องแก้ว MgSO4 และ NaCl ได้อบที่ก่อนใช้ แต่แม้หลัง จากที่ใช้นี้ระวัง 400 Cช่องตอน DiNP, DBP, DiDP, DEHP, DiBP และ DEP ยังคงระดับ 18, 15, 8.5, 6.4, 5.8 และ 2.2 มิลลิกรัม/กิโลกรัม ตามลำดับ ที่ใบตอบสนองเปล่า DEHA, PAP และ PFAPA ได้ตั้งข้อสังเกตเช่น Owingในความเป็นจริงที่ปฏิบัติสัญญาณเสียงทั่วไปสำหรับการประเมินLOQ มีประโยชน์ในสถานการณ์นี้ LOQs ถูกกำหนดจากregressions เชิงเส้น ประเมินอิสระ 6 ของ matrixmatchedดำเนินเสริม และ LOQs ได้แสดงLOQ ¼ 10 sa/b, sa เป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของจุดตัดแกนและ b เป็นความลาดชันเฉลี่ย ค่าผลลัพธ์แสดงความสัมพันธ์ของชัดกับว่างเปล่าระดับ (ตาราง 3) ปรากฏการณ์นี้สามารถแสดงให้เห็นว่าในการตัวอย่างของ phthalates ที่สุดของที่อยู่ quantified ใช้เหมือนกัน เปลี่ยน MS/MS (m/z 149.06 / 65.04) มีความไวที่เปรียบเทียบได้แม้ว่า LOQs ตรงที่แพร่กระจายในช่วง 110-foldหกสามารถจำลองของแต่ละระดับอย่างธาตุ (0.05, 0.2, 1 มิลลิกรัม /กก.) มีวิเคราะห์เพื่อประเมิน RSD ของและการกู้คืนนำเสนอขั้นตอน RSDs ได้ไม่ต่ำกว่า 20% โดยเฉพาะข้อยกเว้น (BPF, 1 มิลลิกรัม/กิโลกรัม) Recoveries ของสารประกอบ ส่วนใหญ่phthalates เกิน 120% เมื่อระดับ spiking ใกล้กับ LOQ.เนื่องจากได้กู้ในระดับสูงของสารเดียวกันปกติ คำแนะนำอีกผลลัพธ์ของการจัดสรรว่างโดยคมชัด น้อยกว่า 70% ของจำนวนโมเลกุลต่ำถูกแทงน้ำหนักละ (นา 1MNa และ 2MNa) ได้รับการกู้คืนที่ 0.05 mg/kgอัตราผลตอบแทนของ PFHxPA อยู่ในช่วงประมาณ 50% เลย spiking ระดับกำหนดเรียกค่าอย่างไม่มีกู้สารประกอบเดียวระหว่างสกัด

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.3 การศึกษาการตรวจสอบวิเคราะห์ phthalates บ่อยพบปัญหาเกี่ยวกับช่องว่างยก โดยเฉพาะอย่างยิ่งตั้งแต่ DBP และ DEHP เป็นที่รู้จักกันมากสภาพแวดล้อมรวมทั้งอากาศซึ่งจะช่วยให้พวกเขาที่จะปนเปื้อนอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการทั้งหมด(Fankhauser-Noti & Grob 2007) เสนอมาตรการหลายอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงการปรากฏตัวของพวกเขาที่ไม่พึงประสงค์ ในการศึกษาครั้งนี้ห้องปฏิบัติการเครื่องแก้วทุก MgSO4 และโซเดียมคลอไรด์ถูกอบที่ 400 องศาเซลเซียสก่อนที่จะใช้ แต่แม้หลังจากการดำเนินการป้องกันไว้ก่อนนี้ช่องว่างขั้นตอนของการDINP, DBP, DIDP, DEHP, DiBP และ DEP ยังคงอยู่ในระดับที่18, 15, 8.5, 6.4, 5.8 และ 2.2 มก. / กก. ตามลำดับ การตอบสนองที่ว่างของ DEHA, PAP และ PFAPA ถูกตั้งข้อสังเกตเช่นกัน เนื่องจากความจริงที่ว่าสัญญาณต่อเสียงรบกวนการปฏิบัติร่วมกันในการประมาณการของLOQ ก็ไม่มีประโยชน์ในสถานการณ์เช่นนี้ LOQs ได้รับการพิจารณาจากการถดถอยเชิงเส้น หกวัดอิสระของ matrixmatched สอบเทียบได้ดำเนินการและ LOQs ถูกแสดงเป็นLOQ ¼ 10 SA / b ซึ่งเป็นสาเบี่ยงเบนมาตรฐานของการสกัดกั้นและ B คือความลาดชันเฉลี่ย ส่งผลให้ค่าที่แสดงความสัมพันธ์ที่เห็นได้ชัดที่จะว่างเปล่าระดับ (ตารางที่ 3) ปรากฏการณ์นี้สามารถแสดงให้เห็นในตัวอย่างของ phthalates ซึ่งส่วนใหญ่จะมีปริมาณการใช้เดียวกันการเปลี่ยนแปลงMS / MS (m / z 149.06 / 65.04) มีความไวเทียบเท่าแม้ว่าLOQs ที่สอดคล้องกันแพร่กระจายในช่วง 110 เท่า. หกซ้ำของ แต่ละระดับของตัวอย่างเสริม (0.05, 0.2, 1 มิลลิกรัม / กิโลกรัม) ถูกนำมาวิเคราะห์เพื่อประเมินกู้คืนและ RSD ของขั้นตอนที่นำเสนอ RSDs ส่งผลให้ด้านล่าง 20% มีเพียงข้อยกเว้น(BPF 1 mg / kg) กลับคืนของสารบางอย่างส่วนใหญ่phthalates เกิน 120% เมื่อระดับ spiking คือใกล้กับ LOQ. ตั้งแต่ระดับที่สูงขึ้นของสารเดียวกันหายปกตินี้อาจจะเป็นอีกครั้งเป็นผลมาจากผลงานที่ว่างเปล่า. โดยคมชัดน้อยกว่า 70% ของจำนวนเงินที่ได้ถูกแทงของโมเลกุลต่ำPAH น้ำหนัก (Na, 1MNa และ 2MNa) หายที่ 0.05 มก. / กก. อัตราผลตอบแทนของ PFHxPA อยู่ในช่วงประมาณ 50% อยู่ในระดับที่แสดงถึง spiking ทั้งหมดนี้สารประกอบเดียวไม่ได้ฟื้นตัวเต็มที่ในระหว่างการสกัด

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.3 . การศึกษาวิเคราะห์การพทาเลทบ่อย

ยกพบปัญหาช่องว่าง ตั้งแต่รู้จักและโดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อ dehp ดาษดื่น
สภาพแวดล้อมรวมทั้งอากาศ ซึ่งช่วยให้พวกเขาที่จะปนเปื้อน
อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการทั้งหมด ( แฟงก์เฮาเซอร์เก็บไว้ตรงไหนก็ได้& grob , 2007 ) เสนอมาตรการหลายอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงการแสดงตนที่ไม่พึงประสงค์ของ ในการศึกษานี้ทั้งหมด
, ห้องปฏิบัติการเครื่องแก้วขนาดมี MgSO4 ใอบที่อุณหภูมิ 400 C

ก่อนใช้ แต่หลังจากใช้ป้องกันนี้
ขั้นตอนช่องว่างของเมนู , DBP , didp dehp dibp DEP , , และยังคง
ที่ระดับ 18 , 15 , 8.5 , 6.4 , 5.8 และ 2.2 มิลลิกรัม / กิโลกรัม ตามลำดับ
คำตอบที่ว่างเปล่าของ deha , PAP pfapa และมีบันทึกไว้เป็นอย่างดี เนื่องจาก
ความจริงที่ว่าสัญญาณทั่วไปการปฏิบัติการ
loq ไร้ประโยชน์ในสถานการณ์นี้loqs ถูกกำหนดจาก
สมการถดถอยเชิงเส้น 6 วัดที่เป็นอิสระของการสอบเทียบ matrixmatched

loqs แสดงออกเป็น loq ¼ 10 ซา / B ที่ซาเป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของขัดขวางและ B
ความลาดชันเฉลี่ย ซึ่งแสดงถึงค่าความสัมพันธ์กับระดับว่าง
( ตารางที่ 3 ) ปรากฏการณ์นี้สามารถแสดงบน
ตัวอย่างของพลาฟาเลตออกซึ่งส่วนใหญ่จะ quantified ใช้เหมือนกัน
MS / MS เปลี่ยน ( M / Z 149.06 / 65.04 ) ที่มีความเปรียบ
ถึงแม้ว่า loqs ที่แพร่กระจายใน 110 พับช่วง .
6 ซ้ำเสริมตัวอย่างแต่ละระดับ ( 0.05 , 0.2 , 1 mg /
กิโลกรัม ) มาวิเคราะห์เพื่อประเมินการกู้คืน และการพิจารณาของ
เสนอขั้นตอน เทคโนโลยีส่งผลให้ต่ำกว่า 20% เท่านั้น
ข้อยกเว้น ( นำเข้า 1 มก. / กก. )เมื่อสารประกอบบางชนิดซึ่งส่วนใหญ่
พทาเลทเกิน 120 % เมื่อขึ้นระดับสนิท loq .
เนื่องจากระดับที่สูงขึ้นของสารประกอบเดียวกันหาย
ปกตินี้อาจเป็นอีกผลของส่วนที่ว่างเปล่า
โดยคมชัดน้อยกว่า 70% ของยอดแหลมของ PAH (
น้ำหนักโมเลกุลต่ำ นา และ 1mna 2mna ) คือคืนที่ 0.05 มก. / กก.
ผลผลิตของ pfhxpa มีค่าประมาณ 50% เลยขึ้นระดับเดียวถึง
ผสมนี้ไม่ได้ฟื้นตัวเต็มที่ในระหว่างการสกัด