A standard stock solution containin

A standard stock solution containing six phthalate esters, dimethylphthalate (DMP), diethylphthalate (DEP), di-n-butylphthalate (DBP), n-butylbenzylphthalate (BBP), di-2-ethylhexylphthalate (DEHP) and di-n-octylphthalate (DOP), in methanol at 200 μg mL−1 per compound was purchased from Supelco (Bellefonte, PA, USA). Anthracene is used as IS, with a purity of 99.5% was supplied by Dr. Ehrenstorfer (Ausburg, Germany). Solutions were kept at −10 °C in the dark. Working standard solutions were prepared daily by diluting with Milli-Q water.

Analytical-reagent grade methanol was purchased from Lab-Scan (Dublin, Ireland), while deionised water was obtained from a Milli-Q water purification system (Millipore, Bedford, MA, USA).

2.2. Instrumentation
GC analyses were performed on an Agilent 6890 (Agilent, Waldbronn, Germany) gas chromatograph coupled to an Agilent 5973 quadrupole mass selective spectrometer equipped with an inert ion source. The helium carrier gas was maintained at a constant flow of 1 mL min−1. An HP-5MS (5% phenyl 95% dimethylpolysiloxane, Agilent) capillary column (30 m × 0.25 mm i.d., 0.25 μm film thickness) was used.

The GC temperature was programmed as follows: start temperature of 75 °C (held 0.5 min) and increase to 275 °C at 20 °C min−1 (held 4.5 min). The total analysis time for one GC run was 15 min. The ionisation was carried out in the electron-impact (EI) mode (70 eV). The identity of the compounds was confirmed by comparison of retention time and MS-spectra with respect to pure standards. The analytes were quantified under the selected ion monitoring (SIM) mode using the target ions (Table 1).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ปัญหาสินค้าคงคลังมาตรฐานประกอบด้วย esters พทาเลท 6, dimethylphthalate (DMP), diethylphthalate (DEP), ดีเอ็น-butylphthalate (DBP), n-butylbenzylphthalate (BBP), ดิ-2-ethylhexylphthalate (DEHP) และดี-n-octylphthalate (รับ), เมทานอลที่ 200 μg mL−1 ต่อสารประกอบถูกซื้อจาก Supelco (Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา) แอนทราซีนใช้เป็น IS มีความบริสุทธิ์ 99.5% ได้จัดทำ โดยดร. Ehrenstorfer (Ausburg เยอรมนี) โซลูชั่นที่ถูกเก็บไว้ที่ −10 ° C ในมืด โซลูชั่นมาตรฐานทำงานได้เตรียมทุกวัน โดย diluting Q ที่น้ำเมรีเอเจนต์วิเคราะห์เกรดถูกซื้อจากแล็บสแกน (ดับลิน ไอร์แลนด์), ขณะน้ำ deionised กล่าวจาก Q น้ำฟอกระบบ (มาก กลาสโกว์ MA สหรัฐอเมริกา)2.2 การใช้เครื่องมือวิเคราะห์ GC ได้กระทำกับ chromatograph การแก๊ส Agilent 6890 (Agilent, Waldbronn เยอรมนี) ควบคู่กับการ Agilent 5973 quadrupole จำนวนมากใช้สเปกโตรมิเตอร์พร้อมกับแหล่งไอออน inert ผู้ขนส่งก๊าซฮีเลียมไม่คงที่ไหลคง min−1 1 mL มี HP-5MS (phenyl 5% 95% dimethylpolysiloxane, Agilent) คอลัมน์เส้นเลือดฝอย (30 m × 0.25 มม.ประชาชน ความหนาของฟิล์ม μm 0.25) ใช้โปรแกรมอุณหภูมิ GC เป็นดังนี้: เริ่มต้นอุณหภูมิ 75 องศาเซลเซียส (จัดขึ้น 0.5 min) และเพิ่มขึ้นถึง 275 ° C ที่ 20 ° C min−1 (จัด 4.5 นาที) เมื่อวิเคราะห์รวมสำหรับ GC หนึ่งรันได้ 15 นาที Ionisation ที่ถูกดำเนินในโหมดเด่น (EI) และอิเล็กตรอน (70 eV) รหัสของสารได้รับการยืนยัน โดยการเปรียบเทียบเวลารักษาและแรมสเป็คตรา MS กับบริสุทธิ์มาตรฐาน Analytes ถูก quantified ภายใต้ไอออนเลือกตรวจสอบโหมด (SIM) ที่ใช้กันเป้าหมาย (ตาราง 1)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการแก้ปัญหาที่มีมาตรฐานหุ้นหกเอสเทอ phthalate, dimethylphthalate (DMP) diethylphthalate (DEP) di-n-butylphthalate (DBP) n-butylbenzylphthalate (BBP) di-2-ethylhexylphthalate (DEHP) และ di-n-octylphthalate ( DOP) ในเมทานอลที่ 200 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ต่อสารประกอบซื้อจาก Supelco (เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา) แอนทราใช้เป็นคือมีความบริสุทธิ์ 99.5% ได้รับการจัดทำโดยดร. Ehrenstorfer (Ausburg, เยอรมนี) การแก้ปัญหาที่ถูกเก็บไว้ที่ -10 ° C ในที่มืด มาตรฐานการทำงานแก้ปัญหาได้เตรียมทุกวันโดยเจือจางด้วยน้ำ Milli-Q. เมทานอลเกรดวิเคราะห์-น้ำยาซื้อจากแล็บสแกน (ดับลินไอร์แลนด์) ในขณะที่น้ำ deionised ที่ได้รับจากระบบน้ำ Milli-Q บริสุทธิ์ (คฟอร์ดบริดจ์ สหรัฐอเมริกา). 2.2 การวัดการวิเคราะห์ GC ได้ดำเนินการใน Agilent 6890 (Agilent, Waldbronn, เยอรมนี) ก๊าซ Chromatograph คู่กับ quadrupole Agilent 5973 สเปกโตรมิเตอร์มวลเลือกอุปกรณ์ที่มีแหล่งกำเนิดไอออนเฉื่อย ก๊าซฮีเลียมถูกเก็บรักษาไว้ที่ไหลคงที่ของ 1 มิลลิลิตร 1 นาที HP-5MS (5% 95% phenyl dimethylpolysiloxane, Agilent) คอลัมน์ฝอย (30 เมตร× 0.25 มมรหัส, 0.25 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์ม) ถูกนำมาใช้. อุณหภูมิ GC เป็นโปรแกรมดังต่อไปนี้: เริ่มต้นที่อุณหภูมิ 75 ° C (ถือหุ้น 0.5 นาที ) และเพิ่มขึ้นถึง 275 ° C ที่ 20 ° C-1 นาที (ถือหุ้น 4.5 นาที) รวมเวลาการวิเคราะห์สำหรับการทำงานอย่างใดอย่างหนึ่ง GC เป็น 15 นาที Ionisation ได้ดำเนินการในผลกระทบอิเล็กตรอน (EI) โหมด (70 eV) ตัวตนของสารประกอบที่ได้รับการยืนยันโดยการเปรียบเทียบการเก็บรักษาเวลาและ MS-สเปกตรัมที่เกี่ยวกับมาตรฐานความบริสุทธิ์ วิเคราะห์ได้รับการตรวจสอบภายใต้ปริมาณไอออนที่เลือก (ซิม) โหมดการใช้ไอออนเป้าหมาย (ตารางที่ 1)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

มาตรฐานหุ้นโซลูชั่นที่ประกอบด้วยหกพทาเลทเอสเทอร์ไดเมธิลธาเลต ( DMP ) diethylphthalate ( DEP ) di-n-butylphthalate ( DBP ) n-butylbenzylphthalate ( GDP ) di-2-ethylhexylphthalate ( dehp ) และ di-n-octylphthalate ( DOP ) ในเมทานอลที่ 200 มิลลิลิตรต่อμ G − 1 ) ซื้อมาจาก supelco ( bellefonte , PA , USA ) โปรแกรมที่ใช้คือ มีความบริสุทธิ์ 99.5% ที่ถูกจัดโดยดร.ehrenstorfer ( ausburg , เยอรมัน ) โซลูชั่นถูกเก็บไว้ที่− 10 ° C ในที่มืด ทำงานโซลูชั่นมาตรฐานเตรียมทุกวันโดยเจือจางกับน้ำ milli-q

สารเคมีเกรดวิเคราะห์ส่วนซื้อจากแล็บสแกน ( ดับลิน , ไอร์แลนด์ ) ในขณะที่ deionised น้ำที่ได้จาก milli-q น้ำบริสุทธิ์ระบบ ( มิลลิ , ฟอร์ด , MA , USA ) .

. . เครื่องมือวัด
วิเคราะห์ GC มีการปฏิบัติในด้าน 6890 ( Agilent , waldbronn , เยอรมนี ) แก๊สคู่กับเลนต์ 5973 คำมวลเลือกสเปกอุปกรณ์ที่มีแหล่งกำเนิดไอออนเป็นก๊าซเฉื่อย ผู้ให้บริการก๊าซฮีเลียมไว้ที่การไหลคงที่ของ 1 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 การ hp-5ms ( 5% ) 95% ปลงชนม์ Agilent , คอลัมน์ capillary ( 30 m × 0.25 มม. ความหนาของฟิล์มμบัตร 0.25 m )

ใช้ .GC อุณหภูมิโปรแกรม ดังนี้ เริ่มต้นที่อุณหภูมิ 75 องศา C ( จัดขึ้น 0.5 นาที ) และเพิ่มขึ้น 275 องศา C ที่ 20 ° C มิน− 1 ( จัดขึ้น 4.5 min ) เวลาวิเคราะห์ทั้งหมดสำหรับ GC วิ่ง 15 นาที ionisation ได้ดําเนินการในอิเล็กตรอนกระทบ ( EI ) โหมด ( 70 eV ) เอกลักษณ์ของสารประกอบที่ได้รับการยืนยันโดยการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาและ MS spectra ตามมาตรฐานที่บริสุทธิ์ส่วนกรณีถูก quantified ภายใต้การเลือกไอออน ( SIM ) โหมดการใช้เป้าหมายไอออน ( ตารางที่ 1 )