In the present work, the MS optimization was carried out using
direct infusion of standard solutions of each ARV into de ESI source
of the mass spectrometer at 20 mL min1 using a built-in syringe
pump. Base ion of each ARV was selected from full scan mode
recorded within the range 50e600 m/z. In all cases [MþH]þ mode
were selected. Declustering Potential (DP), Entrance Potential (EP)
and Collision Cell Entrance Potential (CEP) voltages were selected
according to the sensitivity of precursor base ions, whereas Collision
energy (CE) and Collision Cell Exit Potential (CXP) were chosen
to give the maximum intensity of the obtained fragment base ion.
The remaining operative conditions were as follows: 250 ms dwell
time, 5500 V ion spray voltage, 20 psi nebulizer gas (GS1:N2), 20 psi
curtain gas, 7 psi collision gas (N2), 20 psi drying gas (GS2:N2),
500 C drying gas temperature and 100 C source temperature. The
mass spectrometer was used in the multiple reaction monitoring
(MRM) mode and the m/z transition for quantification collected in
positive mode were 287.1 /191.2, 316.0 /168.2, 230.0 /112.1,
568.4/330.1 and 571.4/333.1 for ABC, EFV, 3 TC, NFV and NFVd3,
respectively.
The chromatographic separation was carried out using a mobile
phase of two components: A and B. A: 10mMNH4Ac:ACN (70:30 v/
v) and B: 100% ACN. The flow ratewas set at 0.25 mL min1 and the
column temperature was kept at 40 C along the run. The injection
volume was 30 mL and the run time was 4 min. The retention time
for the target analytes were 1.30, 1.34, 1.61 and 2.06 min for ABC,
3 TC, NFV and EFV, respectively. Representative chromatograms of a
standard mixture of the analytes are illustrated in Fig. 1.
In the present work, the MS optimization was carried out usingdirect infusion of standard solutions of each ARV into de ESI sourceof the mass spectrometer at 20 mL min1 using a built-in syringepump. Base ion of each ARV was selected from full scan moderecorded within the range 50e600 m/z. In all cases [MþH]þ modewere selected. Declustering Potential (DP), Entrance Potential (EP)and Collision Cell Entrance Potential (CEP) voltages were selectedaccording to the sensitivity of precursor base ions, whereas Collisionenergy (CE) and Collision Cell Exit Potential (CXP) were chosento give the maximum intensity of the obtained fragment base ion.The remaining operative conditions were as follows: 250 ms dwelltime, 5500 V ion spray voltage, 20 psi nebulizer gas (GS1:N2), 20 psicurtain gas, 7 psi collision gas (N2), 20 psi drying gas (GS2:N2),500 C drying gas temperature and 100 C source temperature. Themass spectrometer was used in the multiple reaction monitoring(MRM) mode and the m/z transition for quantification collected inpositive mode were 287.1 /191.2, 316.0 /168.2, 230.0 /112.1,568.4/330.1 and 571.4/333.1 for ABC, EFV, 3 TC, NFV and NFVd3,respectively.The chromatographic separation was carried out using a mobilephase of two components: A and B. A: 10mMNH4Ac:ACN (70:30 v/v) and B: 100% ACN. The flow ratewas set at 0.25 mL min1 and thecolumn temperature was kept at 40 C along the run. The injectionปริมาตร 30 mL และเวลาที่ใช้ 4 นาที เวลาเก็บข้อมูลเป้าหมายการ วิเคราะห์ได้ 1.30, 1.34, 1.61 และ 2.06 นาทีสำหรับ ABC3 TC, NFV และ EFV ตามลำดับ Chromatograms ตัวแทนของการส่วนผสมมาตรฐานของการวิเคราะห์จะแสดงในรูปที่ 1
การแปล กรุณารอสักครู่..
ในการทำงานในปัจจุบันการเพิ่มประสิทธิภาพ MS ได้ดำเนินการโดยใช้
ยาโดยตรงของการแก้ปัญหามาตรฐานของแต่ละยาต้านไวรัสเข้าสู่แหล่งที่มาของ ESI
สเปกโตรมิเตอร์มวลที่ 20 มลนาที 1 ใช้ในตัวเข็มฉีดยา
ปั๊ม ไอออนฐานของแต่ละยาต้านไวรัสได้รับเลือกจากโหมดการสแกนแบบเต็ม
บันทึกไว้ในช่วง 50e600 M / z ในทุกกรณี [MþH] โหมดที่Þ
ได้รับการคัดเลือก Declustering ศักยภาพ (DP) ทางเข้าที่มีศักยภาพ (EP)
และชนมือทางเข้าที่มีศักยภาพ (CEP) แรงดันไฟฟ้าที่ได้รับการคัดเลือก
ตามความไวของสารตั้งต้นฐานไอออนในขณะที่การปะทะกัน
พลังงาน (CE) และการชนกันของมือถือออกจากที่มีศักยภาพ (CXP) ได้รับการแต่งตั้ง
ให้ . ความเข้มสูงสุดที่ได้รับฐานชิ้นส่วนไอออน
ส่วนที่เหลืออีกเงื่อนไขการผ่าตัดมีดังนี้ 250 MS อาศัย
เวลา 5500 V แรงดันสเปรย์ไอออน 20 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว nebulizer ก๊าซ (GS1: N2) 20 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว
ก๊าซม่าน 7 ปอนด์ต่อตารางนิ้วก๊าซชน (N2) 20 ปอนด์ต่อตารางนิ้วก๊าซอบแห้ง (GS2: N2)
? 500 C อุณหภูมิการอบแห้งและก๊าซ 100 อุณหภูมิที่มา C
สเปกโตรมิเตอร์มวลที่ใช้ในการตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย
โหมด (MRM) และการเปลี่ยนแปลง M / z สำหรับปริมาณเก็บใน
โหมดบวก 287.1 /191.2, 316.0 /168.2, 230.0 /112.1,
568.4 / 330.1 และ 571.4 / 333.1 เอบีซี, EFV 3 TC, NFV และ NFVd3,
. ตามลำดับ
การแยกสารได้ดำเนินการโดยใช้โทรศัพท์มือถือ
ขั้นตอนของสององค์ประกอบ: A และ B A: 10mMNH4Ac: ACN (70:30 v /
V) และ B: ACN 100% การไหล ratewas ตั้งไว้ที่ 0.25 มลนาที 1 และ
อุณหภูมิคอลัมน์นี้ถูกเก็บไว้ที่ 40 องศาเซลเซียสพร้อมวิ่ง ฉีด
ปริมาณ 30 มิลลิลิตรและเวลาทำงาน 4 นาที เวลาการเก็บรักษา
สำหรับการวิเคราะห์เป้าหมาย 1.30, 1.34, 1.61 และ 2.06 นาทีสำหรับเอบีซี
3 TC, NFV และ EFV ตามลำดับ chromatograms ตัวแทนของ
ส่วนผสมมาตรฐานของการวิเคราะห์จะแสดงในรูป 1
การแปล กรุณารอสักครู่..