2. Experimental2.1. MaterialsMagnes

2. Experimental
2.1. Materials
Magnesium (Acros Organics) was dried in an oven at 110 ◦C
overnight and iodine (Merck) was used as received. Octane, 1-
chlorobutane, THF, and anhydrous toluene were purchased from
Sigma–Aldrich and dried with 3 Å molecular sieves. PTHF with an
average molar mass 1400 g/mol and PEG with an average molar
mass 1000 g/mol were obtained from Sigma–Aldrich and dried
under vacuum at 130 ◦C overnight. TiCl4 (Sigma–Aldrich) was used
as received. Ethylene gas (3.5 grade, Linde Gas) used in the polymerizations
was passed through moisture and oxygen traps. 1-Hexene
(Sigma–Aldrich) was distilled over sodium flakes and further dried
with 3 Å molecular sieves.
2.2. Synthesis of supports and catalysts
All syntheses and characterizations of the supports and the
catalysts were performed under an inert gas unless otherwise mentioned.
-MgCl2 was synthesized according to a method previously
described by Di Noto et al., with slight modifications [15]. An autoclave
was packed with Mg (0.5 g, 21 mmol), few small crystals
of iodine, octane (20 ml), and 1-chlorobutane (6.5 ml, 62 mmol)
and heated at130 ◦C for 2 h. The resulting -MgCl2 was washed
with octane. The synthesis was continued by mixing -MgCl2
with polyether (5.1 mmol of repeating units) dissolved in toluene
(20 ml). The mixture was heated in an autoclave at 90 ◦C for 1 h after
which the solid product was washed with toluene and octane and
dried under vacuum (Sup-donor in Table 1).
Two preparation methods were employed to synthesize the catalysts
(Scheme 1). In the first one (Cat–donor-A in Table 1), the
catalysts were prepared by mixing the obtained MgCl2/polyether
supports with TiCl4 (10 ml) in octane solvent and heating the mixture
in an autoclave at 90 ◦C for 2 h. In the second preparation
method (Cat–donor-B), the catalysts were synthesized by mixing -
MgCl2 simultaneously with polyether (5.1 mmol of repeating units)
and TiCl4 (10 ml) in toluene solvent and by heating the mixture in
an autoclave at 90 ◦C for 2 h. The obtained catalysts were washed
2.3. Polymerizations
For ethylene polymerizations an autoclave was packed with
10–30 mg of catalyst, 50 ml heptane, and triethyl aluminum (molar
ratio Al/Ti = 100). The autoclave was kept 15 min at the desired
reaction temperature before starting the ethylene feed (2 bar).
The pressure and temperature were kept constant during the
polymerization. After 60 min from starting the ethylene feed the
reaction was stopped by venting off the ethylene gas and by adding
acidic ethanol. The polymer was washed with ethanol and dried
at 60 ◦C. In the case of ethylene/1-hexene copolymerization, the
comonomer (2 ml) was added by a needle technique under nitrogen
flow through the secondary valve of the autoclave just before
starting the ethylene feed.
2.4. Characterization
Magnesium was determined by titration with ethylenediaminetetraacetic
acid, chlorine by Mohr titration, titanium by
spectrophotometric method, and carbon and hydrogen by elemental
analyzer (Table S1, Supplementary data). The amount of oxygen
was calculated based on the amount of the other elements. FT-IR
transmission spectra of the supports and the catalysts were measured
with a Bruker Vertex 70 instrument with a resolution of
2 cm−1 using 32 scans and a Blackman–Harris 3-Term apodization
function. Samples were ground with Nujol to make a mull and measured
between KBr discs. For qualitative characterization of the
water-soluble compounds present in the samples, 1H NMR spectra
of samples dissolved in D2O with sodium acetate as an internal
standard weremeasured with a Bruker Avance-400 NMR spectrometer
with 32 scans and a relaxation delay of 10 s. PXRD patterns
were obtained with a Bruker AXS D8 Advance instrument with a
step size of 0.05◦ and a time per step of 8 s. Samples were placed on
a special steel-made sample holder and covered with a Mylar film
to prevent exposure with air. SEM imageperformed with a Mettler Toledo DSC823e instrument. The thermal
history of the samples was removed by heating the samples from
25 ◦C to 170 ◦C and by cooling to 25 ◦C with a rate of 10 ◦C/min.
The second heating from 25 ◦C to 170 ◦C with the 10 ◦C/min heating
rate was used for the analysis of the polymers. To determine
the comonomer content of the polymers, FT-IR transmission spectrum
with a resolution of 4 cm−1 was recorded from a thin film.
The comonomer content was estimated from the ratio between
the areas of the absorbances at 1460 cm−1 (CH2 deformation) ands were taken with a Hitachi
S-4800 microscope with a voltage of 3 kV. The samples were quickly
fixed on a tape and immediately moved to the loading chamber of
SEM.
Crystallinity and melting point of the polymers were determined
by differential scanning calorimetry (DSC) measurements
performed with a Mettler Toledo DSC823e instrument. The thermal
history of the samples was removed by heating the samples from
25 ◦C to 170 ◦C and by cooling to 25 ◦C with a rate of 10 ◦C/min.
The second heating from 25 ◦C to 170 ◦C with the 10 ◦C/min heating
rate was used for the analysis of the polymers. To determine
the comonomer content of the polymers, FT-IR transmission spectrum
with a resolution of 4 cm−1 was recorded from a thin film.
The comonomer content was estimated from the ratio between1378 cm−1 (CH3 deformation).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. วัสดุแมกนีเซียม (Acros Organics) ถูกอบแห้งในเตาอบที่ 110 ◦Cแอร์พอร์ตโอเวอร์ไนท์และไอโอดีน (เมอร์ค) ถูกใช้เป็นได้รับแล้ว Octane, 1-ซื้อจาก chlorobutane, THF และโทลูอีนไดซิกมา-Aldrich และแห้ง ด้วยภÅ 3 PTHF กับการค่าเฉลี่ยโดยรวม 1400 สบกรัม/โมลและตรึงกับกรามเฉลี่ยมวล 1000 กรัม/โมลได้จากซิก-Aldrich และแห้งภายใต้สุญญากาศที่ค้างคืน 130 ◦C TiCl4 ใช้ (ซิก-Aldrich)ตามที่รับ ก๊าซเอทิลีน (3.5 เกรด แก๊ส Linde) ใช้ในการ polymerizationsไม่ผ่านกับดักความชื้นและออกซิเจน 1-Hexene(ซิก-Aldrich) กลั่นกว่า flakes โซเดียม และแห้งเพิ่มเติมกับ 3 Åภ2.2 การสังเคราะห์สิ่งที่ส่งเสริมและสนับสนุนSyntheses และ characterizations ของการสนับสนุนทั้งหมดและสิ่งที่ส่งเสริมถูกดำเนินการภายใต้ก๊าซเฉื่อยการเว้นแต่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น-MgCl2 ที่สังเคราะห์ตามวิธีการก่อนหน้านี้อธิบายโดย Di โตะ et al. มีการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [15] ด้วยการไว้กับมิลลิกรัม (0.5 g, 21 mmol), ผลึกเล็กน้อยไอโอดีน octane (20 มล.), และ 1-chlorobutane (6.5 ml, 62 mmol)และ at130 อุ่น ◦C สำหรับ 2 h การเกิด-MgCl2 ถูกล้างมี octane สังเคราะห์มีอย่างต่อเนื่องโดยผสม - MgCl2กับ polyether (5.1 mmol ของหน่วยที่ซ้ำกัน) ละลายในโทลูอีน(20 มล.) ส่วนผสมถูกความร้อนในตัวด้วยที่ 90 ◦C สำหรับ h 1 หลังซึ่งผลิตภัณฑ์ของแข็งถูกล้าง ด้วยโทลูอีนและ octane และอบแห้งภายใต้สุญญากาศ (ดื่มบริจาคในตารางที่ 1)วิธีเตรียมสองถูกจ้างสังเคราะห์สิ่งที่ส่งเสริมการ(ร่าง 1) ในครั้งแรก (แมวบริจาค-A ในตารางที่ 1), การสิ่งที่ส่งเสริมเตรียมไว้ โดยผสม MgCl2/polyether ได้รับสนับสนุนกับ TiCl4 (10 ml) octane ตัวทำละลายและความร้อนผสมในตัวด้วยที่ 90 ◦C สำหรับ 2 h ในสองวิธี (แมวบริจาค-B), สิ่งที่ส่งเสริมถูกสังเคราะห์ โดยผสม -MgCl2 ประจวบ polyether (5.1 mmol ของหน่วยที่ซ้ำกัน)และ TiCl4 (10 ml) ในโทลูอีนตัวทำละลาย และด้วยส่วนผสมในการทำความร้อนด้วยการที่ 90 ◦C สำหรับ 2 h สิ่งที่ส่งเสริมได้รับถูกล้าง2.3. polymerizationsสำหรับเอทิลีน polymerizations ด้วยความเต็มไปด้วย10 – 30 mg เศษ heptane 50 ml และอลูมิเนียม triethyl (กรามอัตราส่วนอัล/ตี้ = 100) ด้วยการถูกเก็บ 15 นาทีที่ต้องการอุณหภูมิปฏิกิริยาก่อนที่จะเริ่มอาหารเอทิลีน (2 แถบ)ความดันและอุณหภูมิได้เก็บคงในระหว่างการpolymerization หลังจาก 60 นาทีจากเอทิลีนอาหารหยุดปฏิกิริยา โดยการระบายอากาศออกจากก๊าซเอทิลีน และเพิ่มกรดเอทานอล พอลิเมอร์ถูกล้าง ด้วยเอทานอล และแห้งที่ 60 ◦C ในกรณีของเอทิลีน 1-hexene copolymerization การcomonomer (2 ml) ถูกเพิ่ม โดยเทคนิคเข็มภายใต้ไนโตรเจนไหลผ่านวาล์วรองของด้วยห้องก่อนเริ่มต้นเอทิลีนอาหาร2.4 การจำแนกแมกนีเซียมถูกกำหนด โดยการไทเทรตด้วย ethylenediaminetetraaceticกรด คลอรีน โดยการไทเทรต Mohr ไทเทเนียมโดยวิธี spectrophotometric และคาร์บอน และไฮโดรเจน โดยธาตุวิเคราะห์ (ตาราง S1 ข้อมูลเพิ่มเติม) จำนวนของออกซิเจนถูกคำนวณจากจำนวนขององค์ประกอบอื่น ๆ FT-IRแรมสเป็คตราส่งของสนับสนุนและสิ่งที่ส่งเสริมถูกวัดด้วยเครื่องมือ Bruker 70 จุดกับความละเอียดของ2 cm−1 32 สแกนและ apodization เป็นระยะเวลา 3 – เดอะแบล็คแมนฟังก์ชัน ตัวอย่างดินกับ Nujol ต้องการ mull และวัดระหว่าง KBr ดิสก์ สำหรับคุณสมบัติเชิงคุณภาพของการสารที่ละลายในนำเสนอตัวอย่าง 1H NMR แรมสเป็คตราตัวอย่างละลายใน D2O กับโซเดียม acetate เป็นภายในweremeasured มาตรฐานกับตัว 400 Bruker Avance NMR สเปกโตรมิเตอร์32 สแกนและล่าช้าในการใช้เป็นรูปแบบ PXRD s ได้ 10ได้รับมากับมือ Bruker AXS D8 ล่วงหน้าด้วยการใส่ขนาด 0.05◦ และเวลาสำหรับแต่ละขั้นตอนของตัวอย่าง s ได้ 8 ขั้นตอนในการที่เก็บตัวอย่างทำเหล็กพิเศษ และปกคลุม ด้วยฟิล์ม Mylarเพื่อป้องกันไม่ให้สัมผัสกับอากาศ Imageperformed SEM กับเครื่องมือ Mettler Toledo DSC823e ความร้อนประวัติของตัวอย่างถูกเอาออก โดยตัวอย่างจากความร้อน◦C 25 170 ◦C และ โดยการทำความเย็นการ 25 ◦C กับอัตรานาทีละ 10 ◦Cที่ 2 ความร้อนจาก 25 ◦C 170 ◦C กับร้อน ◦C/นาที 10อัตราที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ของโพลิเมอร์ การตรวจสอบเนื้อหา comonomer ของโพลิเมอร์ FT-IR ส่งคลื่นมีความละเอียดของ 4 cm−1 ถูกบันทึกจากฟิล์มบางเนื้อหา comonomer ถูกประเมินจากอัตราส่วนระหว่างพื้นที่ของ absorbances ที่ 1460 cm−1 ands (CH2 แมพ) ที่ถ่ายกับฮิตาชิเป็นกล้องจุลทรรศน์ S 4800 ด้วยแรงดัน 3 kV ตัวอย่างดีได้อย่างรวดเร็วถาวรบนเทป และทันทีที่ย้ายไปยังหอโหลดของSEM.Crystallinity และจุดหลอมเหลวของโพลิเมอร์ถูกกำหนดโดยส่วนแกน calorimetry (DSC) วัด ดำเนินการ ด้วยเครื่องมือ Mettler Toledo DSC823e ความร้อนประวัติของตัวอย่างถูกเอาออก โดยตัวอย่างจากความร้อน◦C 25 170 ◦C และ โดยการทำความเย็นการ 25 ◦C กับอัตรานาทีละ 10 ◦Cที่ 2 ความร้อนจาก 25 ◦C 170 ◦C กับร้อน ◦C/นาที 10อัตราที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ของโพลิเมอร์ การตรวจสอบเนื้อหา comonomer ของโพลิเมอร์ FT-IR ส่งคลื่นมีความละเอียดของ 4 cm−1 ถูกบันทึกจากฟิล์มบางมีประเมินเนื้อหา comonomer จาก cm−1 between1378 อัตราส่วน (CH3 แมพ)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 วัสดุ
แมกนีเซียม (Organics Acros) ถูกทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 110 ◦C
ค้างคืนและไอโอดีน (เมอร์) ถูกใช้เป็นที่ได้รับ ออกเทน, 1-
chlorobutane, THF และโทลูอีนไม่มีน้ำที่ซื้อมาจาก
บริษัท Sigma-Aldrich และแห้งที่มี 3 โมเลกุล sieves Å PTHF กับ
มวลโมเลกุลเฉลี่ย 1400 g / mol และ PEG ที่มีฟันกรามเฉลี่ย
มวล 1000 g / mol ที่ได้รับจาก บริษัท Sigma-Aldrich และแห้ง
ภายใต้สูญญากาศที่ 130 ◦Cในชั่วข้ามคืน TiCl4 (Sigma-Aldrich) ถูกนำมาใช้
เป็นที่ได้รับ ก๊าซเอทิลีน (3.5 คะแนน, Linde Gas) ที่ใช้ใน polymerizations
ถูกส่งผ่านความชุ่มชื้นและดักออกซิเจน 1 เฮกซีน
(Sigma-Aldrich) ถูกกลั่นมากกว่าสะเก็ดโซเดียมและแห้งอีก
ด้วย 3 โมเลกุล sieves.
2.2 การสังเคราะห์สนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยา
การสังเคราะห์และการตรวจสอบของการสนับสนุนและ
ตัวเร่งปฏิกิริยาได้ดำเนินการภายใต้แก๊สเฉื่อยเว้นแต่ระบุไว้.
-MgCl2 ถูกสังเคราะห์ตามวิธีการก่อนหน้านี้
อธิบายโดย Di Noto et al., มีการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [15] นึ่ง
อัดแน่นไปด้วย Mg (0.5 กรัม, 21 มิลลิโมล) ผลึกเล็ก ๆ น้อย ๆ
ของไอโอดีนออกเทน (20 มล.) และ 1 chlorobutane (6.5 มล., 62 มิลลิโมล)
และ◦C at130 อุ่นเป็นเวลา 2 ชั่วโมง -MgCl2 ผลถูกล้าง
ด้วยค่าออกเทน การสังเคราะห์ได้อย่างต่อเนื่องโดยการผสม -MgCl2
กับ polyether (5.1 mmol ของหน่วยงานการทำซ้ำ) ละลายในโทลูอีน
(20 มล.) ส่วนผสมที่ถูกความร้อนในหม้อนึ่งความดันที่ 90 ◦Cเป็นเวลา 1 ชั่วโมงหลังจาก
ที่ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งถูกล้างด้วยโทลูอีนและออกเทนและ
แห้งภายใต้สูญญากาศ (Sup-ผู้บริจาคในตารางที่ 1).
สองวิธีการเตรียมที่ถูกว่าจ้างในการสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยา
(โครงการ 1 ) หนึ่งในครั้งแรก (แมวบริจาคในตารางที่ 1),
ตัวเร่งปฏิกิริยาถูกจัดทำขึ้นโดยการผสมที่ได้รับ MgCl2 / polyether
สนับสนุนกับ TiCl4 (10 มล.) ในออกเทนตัวทำละลายและร้อนส่วนผสม
ในหม้อนึ่งความดันที่ 90 ◦Cเป็นเวลา 2 ชั่วโมง . ในการเตรียมที่สอง
วิธี (แมวบริจาค-B) ตัวเร่งปฏิกิริยาถูกสังเคราะห์โดยการผสม -
MgCl2 พร้อมกับ polyether (5.1 mmol ของการทำซ้ำหน่วย)
และ TiCl4 (10 มล.) ในตัวทำละลายโทลูอีนและด้วยความร้อนส่วนผสมใน
หม้อนึ่งความดันที่ 90 ◦Cเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้ถูกล้าง
2.3 polymerizations
สำหรับ polymerizations เอทิลีนนึ่งอัดแน่นไปด้วย
10-30 มิลลิกรัมของตัวเร่งปฏิกิริยา, 50 มลเฮปเทนและอลูมิเนียม Triethyl (กราม
อัตราส่วนอั / Ti = 100) หม้อนึ่งความดันถูกเก็บไว้ 15 นาทีที่ต้องการ
อุณหภูมิก่อนที่จะเริ่มฟีเอทิลีน (2 บาร์).
ความดันและอุณหภูมิให้คงที่ในระหว่าง
พอลิเมอ หลังจาก 60 นาทีจากการเริ่มต้นเอทิลีนฟี
ปฏิกิริยาหยุดระบายออกก๊าซเอทิลีนและโดยการเพิ่ม
เอทานอลที่เป็นกรด ลิเมอร์ที่ได้รับการล้างด้วยเอทานอลและอบแห้ง
ที่อุณหภูมิ 60 ◦C ในกรณีของเอทิลีน / 1-เฮกซีน copolymerization,
comonomer (2 ml) ถูกบันทึกโดยเทคนิคเข็มภายใต้ไนโตรเจน
ไหลผ่านวาล์วรองของนึ่งก่อนที่จะ
เริ่มต้นฟีเอทิลีน.
2.4 ลักษณะ
แมกนีเซียมถูกกำหนดโดยการไตเตรทกับ ethylenediaminetetraacetic
กรดคลอรีนโดยการไตเตรท Mohr ไทเทเนียมโดย
วิธีสเปกและคาร์บอนและไฮโดรเจนโดยธาตุ
วิเคราะห์ (ตารางที่ S1 ข้อมูลเพิ่มเติม) ปริมาณออกซิเจน
ที่คำนวณขึ้นอยู่กับปริมาณขององค์ประกอบอื่น ๆ FT-IR
สเปกตรัมการส่งผ่านของการสนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยาถูกวัด
ด้วย Bruker เวอร์เท็กซ์ 70 เครื่องมือที่มีความละเอียด
2 ซม-1 ใช้ 32 สแกนและแบล็กแฮร์ริส 3-Term apodization
ฟังก์ชั่น ตัวอย่างดินที่มี Nujol เพื่อให้ mull และวัด
ระหว่างแผ่น KBr สำหรับลักษณะเชิงคุณภาพของ
สารที่ละลายน้ำอยู่ในตัวอย่าง, สเปกตรัม 1H NMR
ของตัวอย่างละลายใน D2O กับ acetate โซเดียมภายใน
มาตรฐาน weremeasured กับสเปกโตรมิเตอร์ Bruker Avance-400 NMR
32 สแกนและความล่าช้าในการผ่อนคลายของ 10 วินาที รูปแบบ PXRD
ที่ได้รับกับตราสาร Bruker AXS D8 ล่วงหน้าที่มี
ขนาดขั้นตอนของ0.05◦และครั้งต่อขั้นตอนที่ 8 หน้า ตัวอย่างถูกวางไว้บน
ภาชนะใส่สารตัวอย่างการทำเหล็กกล้าพิเศษและปกคลุมด้วยฟิล์ม Mylar
เพื่อป้องกันการสัมผัสกับอากาศ SEM imageperformed กับตราสาร Mettler Toledo DSC823e ความร้อน
ประวัติศาสตร์ของตัวอย่างจะถูกลบออกด้วยความร้อนตัวอย่างจาก
25 ◦Cถึง 170 ◦Cและโดยการระบายความร้อนถึง 25 ◦Cด้วยอัตรา 10 ◦C. / นาที
ความร้อนที่สองจาก 25 ◦Cถึง 170 ◦Cกับ 10 ◦C / นาทีความร้อน
อัตราการถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ของโพลิเมอร์ การตรวจสอบ
เนื้อหา comonomer ของโพลิเมอร์, สเปกตรัมการส่ง FT-IR
ที่มีความละเอียดของ 4 เซนติเมตร-1 ได้รับการบันทึกจากฟิล์มบาง.
เนื้อหา comonomer ได้รับการประเมินจากอัตราส่วนระหว่าง
พื้นที่ของ absorbances ที่ 1460 เซนติเมตร-1 (CH2 ความผิดปกติ) ands ถูกถ่ายด้วย Hitachi
กล้องจุลทรรศน์ S-4800 กับแรงดันไฟฟ้าของ 3 กิโลโวลต์ ตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว
คงที่ในเทปและทันทีที่ย้ายไปอยู่ที่ห้องโหลดของ
SEM.
ผลึกและจุดหลอมละลายของโพลีเมอได้รับการพิจารณา
โดย calorimetry สแกนที่แตกต่างกัน (DSC) วัด
ดำเนินการกับตราสาร Mettler Toledo DSC823e ความร้อน
ประวัติศาสตร์ของตัวอย่างจะถูกลบออกด้วยความร้อนตัวอย่างจาก
25 ◦Cถึง 170 ◦Cและโดยการระบายความร้อนถึง 25 ◦Cด้วยอัตรา 10 ◦C. / นาที
ความร้อนที่สองจาก 25 ◦Cถึง 170 ◦Cกับ 10 ◦C / นาทีความร้อน
อัตราการถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ของโพลิเมอร์ การตรวจสอบ
เนื้อหา comonomer ของโพลิเมอร์, สเปกตรัมการส่ง FT-IR
ที่มีความละเอียดของ 4 เซนติเมตร-1 ได้รับการบันทึกจากฟิล์มบาง.
เนื้อหา comonomer ได้รับการประเมินจากสัดส่วน between1378 เซนติเมตร-1 (CH3 เปลี่ยนรูป)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . วัสดุ
แมกนีเซียม ( acros Organics ) อบแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 110 ◦ C
ค้างคืนและไอโอดีน ( Merck ) ที่เคยได้รับ ออกเทน , 1 -
chlorobutane เตตระไฮโดรฟูแรน และรัส , โทลูอีนถูกซื้อจากซิกม่า Aldrich และแห้ง )
3 • sieves โมเลกุล . pthf กับ
เฉลี่ยมวลต่อโมล 1400 กรัม / โมล และ PEG เฉลี่ย 1 , 000 กรัม / โมลมวลโมลาร์
ได้จากซิกม่า Aldrich และแห้ง
จำกัดในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 130 องศาเซลเซียส ◦ค้างคืน ticl4 ( Sigma ) ดิช ) คือใช้
ตามที่ได้รับ ก๊าซเอทิลีน ( 3.5 ชั้น ลินเด้แก๊ส ) ที่ใช้ใน polymerizations
ถูกส่งผ่านความชื้นและกับดักออกซิเจน เตอริง
( Sigma ) ดิช ) คือกลั่นสะเก็ดแห้งกว่าโซเดียมและเพิ่มเติมกับกริพเพน sieves โมเลกุล 3
.
2.2 . การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาทั้งหมดสนับสนุนการสังเคราะห์และการศึกษาคุณสมบัติของ

สนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยาถูกแสดงภายใต้ก๊าซเว้นแต่จะกล่าวถึง
- ชุดสังเคราะห์ตามวิธีก่อนหน้านี้
อธิบาย โดย ดิ โนโตะ et al . , กับการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย [ 15 ] เป็นหม้อนึ่งความดัน
ถูกบรรจุด้วยมิลลิกรัม ( 0.5 กรัม , 21 มิลลิโมล ) เล็กๆ ผลึก
ของไอโอดีนใน ( 20 มล. ) และ 1-chlorobutane ( 62 mmol 6.5 ml )
และอุ่น at130 ◦ C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ผล - ชุดล้าง
กับออกเทน .สังเคราะห์ได้ อย่างต่อเนื่อง โดยการผสม - MgCl2
กับ polyether ( 5.1 มิลลิโมลของย้ำหน่วย ) ละลายในโทลูอีน
( 20 ml . ) ส่วนผสมอุ่นในหม้อนึ่งความดันที่ 90 ◦ C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง หลังจาก
ซึ่งผลิตภัณฑ์ของแข็งได้ซัดกับโทลูอีนและใน
แห้งภายใต้สูญญากาศ ( sup ผู้บริจาคในตารางที่ 1 )
2 เตรียมวิธีการที่ถูกจ้างมาเพื่อสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยา
( โครงการ 1 )ในตอนแรก ( แมว ) donor-a ในตารางที่ 1 ) ,
ตัวเร่งปฏิกิริยาถูกเตรียมโดยการผสมที่ได้รับชุด / polyether
สนับสนุนกับ ticl4 ( 10 ml ) ในตัวทำละลาย และความร้อนในหม้อฆ่าเชื้อที่ 90 ผสม
◦ C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ในวิธีการเตรียม
2 ( แมว ) donor-b ) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่สังเคราะห์โดยการผสม -
ชุดพร้อมกันกับ polyether ( 5.1 มิลลิโมลของหน่วยซ้ำ )
และ ticl4 ( 10 มล. ) ในสารละลายโทลูอีนโดยความร้อนและส่วนผสมในการหม้อฆ่าเชื้อที่ 90 ◦
C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง นำตัวเร่งปฏิกิริยาถูกล้าง
2.3 polymerizations
เอทิลีน polymerizations เป็นหม้อนึ่งความดันถูกบรรจุด้วย
10 – 30 มก. ของตัวเร่งปฏิกิริยา , 50 ml เฮปเทนและคุกพาทย์อลูมิเนียม ( อัตราส่วนโดยโมลของ Al / Ti
= 100 ) นึ่งไว้ 15 นาทีตาม
อุณหภูมิก่อนที่จะเริ่มการผลิตอาหารสัตว์ ( 2 บาร์ ) .
ความดันและอุณหภูมิคงที่ตลอด
พอลิเมอไรเซชัน หลังจาก 60 นาทีจากการเริ่มต้นของเอทิลีนป้อน
ปฏิกิริยาถูกหยุดโดยการระบายออกจากก๊าซเอทิลีน และการเพิ่ม
เอทานอลที่เป็นกรด ใช้ล้างและแห้งด้วยเอทานอล
ที่ 60 ◦ C ในกรณีของเอทิลีน / เตอริงโค
,โคโมโนเมอร์ ( 2 มล. ) ถูกเพิ่มโดยเทคนิคเข็มใต้ไหลไนโตรเจน
ผ่านวาล์วรองนึ่งก่อน

เริ่มลดอาหาร 2.4 . การกำหนดโดยการไทเทรตด้วยแมกนีเซียม

บอนกรดคลอรีนโดย Mohr ไทเทรตไทเทเนียมโดย
วิธี ) และคาร์บอนและไฮโดรเจน โดยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ
( ตาราง S1 , ข้อมูลเพิ่มเติม )ปริมาณออกซิเจน
คำนวณตามปริมาณขององค์ประกอบอื่น ๆ สเปกตรัม FT-IR
ส่งของสนับสนุนและตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูกวัดด้วยเครื่องมือ VERTEX 70 BRUKER

2 เซนติเมตรมีความละเอียดของ− 1 ใช้ 32 สแกนและ แบล็คแมน – แฮร์ริส 3-term อะโพไดเซชัน
ฟังก์ชัน ตัวอย่างดินกับนูจอลาครุ่นคิดและวัด
ระหว่าง KBS แผ่นดิสก์สำหรับการศึกษาเชิงคุณภาพของ
ละลายสารประกอบที่มีอยู่ในตัวอย่าง NMR spectra
1 ตัวอย่างที่ละลายใน d2o ด้วยโซเดียมอะซิเตตเป็นมาตรฐาน โดยภายใน
กับ BRUKER avance-400 NMR สเปคโตรมิเตอร์
32 สแกนและผ่อนคลายการหน่วงเวลา 10 วินาที pxrd รูปแบบ
ได้รับกับ BRUKER ขวาน d8 ล่วงหน้าเครื่องมือกับ
ขั้นตอน ขนาด 0.05 ◦และเวลาต่อขั้นตอนที่ 8 .ตัวอย่างถูกวางไว้บนเหล็กพิเศษให้ผู้ถือ
ตัวอย่างและครอบคลุมกับฟิล์มภาพยนตร์
เพื่อป้องกันการสัมผัสกับอากาศ SEM imageperformed กับเมทเลอร์ โทเลโด dsc823e เครื่องดนตรี ประวัติศาสตร์ของความร้อน
ตัวอย่างถูกลบออกโดยความร้อนตัวอย่างจาก
25 ◦ C ถึง 170 ◦ C และเย็น 25 ◦องศาเซลเซียสด้วยอัตรา 10 ◦ C / นาที ความร้อนจาก◦ 25
2 C 170 ◦ C กับ 10 ◦องศาเซลเซียส / นาทีความร้อน
คะแนนที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์พอลิเมอร์ เพื่อตรวจสอบ
ดูแลเนื้อหาของพอลิเมอร์ การส่งอินฟราเรดสเปกตรัม
ด้วยความละเอียด 4 cm − 1 คืออัดจากฟิล์มบาง ดูแลเนื้อหา
จะคำนวณจากอัตราส่วนระหว่างพื้นที่ของ absorbances
เมื่อ 1460 cm − 1 ( รูป C ) และถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์ด้วย
s-4800 ฮิตาชิ แรงดัน 3 KV .ตัวอย่างรวดเร็ว
คงที่ในเทปและทันทีย้ายไปห้องของ SEM โหลด
.
ผลึก และจุดหลอมเหลวของพอลิเมอร์ที่ถูกกำหนดโดย differential scanning calorimetry

( DSC ) วัดเนินกับเมทเลอร์ โทเลโด dsc823e เครื่องดนตรี ประวัติศาสตร์ของความร้อน
ตัวอย่างถูกลบออกโดยความร้อนตัวอย่างจาก
25 ◦ C ถึง 170 ◦ C และเย็น 25 ◦องศาเซลเซียสด้วยอัตรา 10 ◦ C / นาที ความร้อนจาก◦ 25
2 C 170 ◦ C กับ 10 ◦องศาเซลเซียส / นาทีอัตราความร้อน
ถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์พอลิเมอร์ เพื่อตรวจสอบ
ดูแลเนื้อหาของพอลิเมอร์ การส่งอินฟราเรดสเปกตรัม
ด้วยความละเอียด 4 cm − 1 คืออัดจากฟิล์มบาง
การดูแลเนื้อหาจะคำนวณจากอัตราส่วน between1378 cm − 1 ( CH3 เสียรูป )