ResultsSurface Characterization of

Results
Surface Characterization of Commercially Available
Membranes (PP, PTFE, PVDF)
Before OMD Process
Surface properties have a great impact on the membrane per-
formance. For this reason, wide characterization of the phys-
icochemical properties of the surface was done.
The morphology of the applied membranes is presented in
Fig.
2
. Based on these SEM images, it can be seen that all
membranes are characterized by different morphologies. PP
and PVDF membranes possessed higher porosity and thick-
ness. PTFE membranes with a smaller pore size were charac-
terized by lower values of thickness (65
μ
m) and porosity
(62 %) (Table
1
). The porosity and thickness for 0.45-
μ
m
PTFE membranes were equal to 80 % and 80
μ
m, respective-
ly. Polypropylene (PP) membrane has a fiber-like structure as
it can be observed in the cross section image (Fig.
2
(I)).
PTFE membranes are expanded-film membranes made of
polytetrafluoroethylene by the uniaxial or biaxial stretching
process resulting in an interconnected pore structure
(Kujawski et al.
2013
; Warczok et al.
2007b
). SEM images
of the PTFE membranes shown in Fig.
2
(II and III) indicated a
very similar skin structure of the 0.20- and 0.45-
μ
mmem-
branes. However, it is possible to observe a relatively more
open pore structure of the 0.45-
μ
m membrane than that of the
0.20-
μ
m membrane. These observations are consistent with
the pore size distribution obtained by the capillary flow
porometry technique (Fig.
3
). The polyvinylidenedifluoride
(PVDF) membrane was characterized by a sponge-like struc-
ture (Fig.
2
(IV)). Additionally, compared to the rest of the
membranes, PVDF 0.45 has a very broad PSD (ranging from
0.8 to 0.25
μ
m) and the largest BP (0.800 ± 0.002
μ
m) that
represented quite a large amount of the total pores (
∼
3%).
PTFE membranes showed both narrower PSDs (both with a
span of
∼
0.2
μ
m) and different BPs, being that of the PTFE
0.2 (0.40
μ
m) almost half of the PTFE 0.45
(0.729 ± 0.014
μ
m). PP had the narrowest PSD and the
smallest BP (0.088 ± 0.001
μ
m). A summary of the membrane
characterization prior to the OMD process is shown in Table
2
.
All investigated membranes were characterized by contact
angle values higher than 90°, which corresponds to their hy-
drophobic behavior (Table
2
). Membrane materials have a
clear impact on the hydrophobicity. The most hydrophobic
membranes were made from PTFE. However, the lowest hy-
drophobicity level was observed for PP membranes (i.e.,
CA
∼
113°). HCA values were strongly associated with mem-
brane materials and pore size of the tested membranes. It can
be seen (Table
2
) that for a more smooth material (PVDF),
characterized by a lower value of RMS (50 ± 2 nm), the
contact angle hysteresis is lower (28° ± 1°). SFE values were
in the range of 38.0 × 10
−
3
to 51.2 × 10
−
3
Nm
−
1
. This param-
eter (SFE) is directly related to the hydrophobicity. For that
reason, the lowest value of SFE was noticed for the membrane
characterized by the highest CA value (PTFE 0.45). Surface
free energy for the examined membranes depends on the
membrane materials as well as on the pore size. The highest
value of SFE was observed for the PP membrane (i.e., RMS
125 ± 3 nm) and was associated with the morphology of the
membrane, a fiber-like structure (Fig.
2
.I). On the other hand,
the lowest SFE value was determined for the 0.45-
μ
mPTFE
membrane (i.e., RMS 65 ± 2 nm). Roughness of the mem-
brane surface (RMS) was associated with the HCA value, and
for more rough samples, a higher value of contact angle hys-
teresis was observed (Table
2
). Furthermore, it should be
highlighted that the roughness correlates well with the mem-
brane materials. According to that, the utilized membranes
should be classified into three groups and considered as PP,
PTFE, and PVDF membranes. Based on that assumption, it
can be stated that for more rough samples, higher values of
SFE are observed. The RMS values are well correlated with
CA and SFE values.
After the OMD Process
In order to investigate the impact of the OMD process on the
membrane properties, an extensive characterization of the
membrane was done. During the OMD, different membranes
(PP 0.10
μ
m, PTFE 0.2 and 0.45
μ
m, PVDF 0.45
μ
m) and
stripping solutions (NaCl and CaCl
2
) as well as feed solutions
(water, beet and apple juices) were applied. After the OMD
process, differences in physicochemical properties of the
membranes were observed.
The hydrophobicity level of the polymeric membranes was
changed. It was associated with the organic layer created on
the membrane surface remaining after cleaning the mem-
branes. Depending on the experimental conditions and applied
juices, it was possible to notice a layer on the whole surface or
on only a part of the membrane (Fig.
4
).
The obtained values of the contact angle for the membranes
after the OMD process were lower than those for native sam-
ples (Table
2
). The differences between CA values before and
after the OMD processes were equal to about 8°
–
13°. The
largest difference was observed for the 0.45-
μ
mPTFEmem-
brane from 133° ± 1° to 120° ± 1°, however the smallest for
PVDF and PP membranes from 120° ± 1° to 112° ± 1° and
2150
Food Bioprocess Technol (2015) 8:2146
–
2158
from 113° ± 1° to 105° ± 1°, respectively (Table
2
). Membranes
utilized in the OMD process demonstrated a higher value of
HCAandweremorerough(RMS)comparingwiththeunused
membranes. This behavior is
related to the deposition

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลลัพธ์คุณสมบัติพื้นผิวของใช้ได้ในเชิงพาณิชย์เยื่อหุ้ม (PP, PTFE, PVDF)ก่อนกระบวนการรนด์คุณสมบัติของพื้นผิวทำให้บนเมมเบรนต่อ-formance ด้วยเหตุนี้ คุณสมบัติมากมายของมีอยู่จริง-icochemical คุณสมบัติของพื้นผิวถูกทำสัณฐานวิทยาของเยื่อหุ้มที่ใช้นำเสนอในฟิก2. ตามรูปนี้ SEM จะเห็นที่ทั้งหมดเยื่อหุ้มมีลักษณะ โดย morphologies แตกต่างกัน PPและสาร PVDF ต้องสูงกว่า porosity และหนาสบาย ๆ เยื่อหุ้มไฟเบอร์ขนาดรูขุมขนเล็กลงได้ charac-terized โดยลดค่าของความหนา (65Μm) และ porosity(62%) (ตาราง1). Porosity และหนาสำหรับ 0.45-Μmเยื่อหุ้มไฟเบอร์ได้เท่ากับ 80% และ 80Μม. ตามลำดับลี เมมเบรนโพรพิลีน (PP) มีโครงสร้างคล้ายเส้นใยเป็นมันสามารถพบได้ในรูปส่วนข้าม (ฟิก2(I)).เยื่อหุ้มไฟเบอร์เป็นสารขยายฟิล์มทำpolytetrafluoroethylene โดย uniaxial หรือ biaxial ยืดกระบวนการที่เกิดเป็นโครงสร้างรูพรุนที่เชื่อมต่อกัน(Kujawski et al2013; Warczok et al2007b). ภาพ SEMของเยื่อหุ้มไฟเบอร์ที่แสดงในฟิก2ระบุ (II และ III) เป็นโครงสร้างผิวคล้าย 0.20 - และ 0.45-Μmmem-branes อย่างไรก็ตาม เป็นการปฏิบัติการค่อนข้างมากเปิดโครงสร้างรูพรุน 0.45-Μเมมเบรน m กว่าของ0.20-Μเมมเบรนของ m ข้อสังเกตเหล่านี้จะสอดคล้องกับการกระจายขนาดของรูขุมขนได้ โดยขั้นตอนการรูพรุนเทคนิค porometry (ฟิก3). Polyvinylidenedifluorideเมมเบรน (PVDF) มีลักษณะเหมือนฟองน้ำ struc แบบture (ฟิก2(IV)) นอกจากนี้ เมื่อเทียบกับส่วนเหลือของการเยื่อหุ้ม PVDF 0.45 มี PSD กว้างมาก (ตั้งแต่0.8-0.25Μm) และ BP ที่ใหญ่ที่สุด (0.800 ± 0.002Μเมตร) ที่แสดงจำนวน(รวมรูขุมขนค่อนข้างใหญ่∼3%)PSDs ทั้งสองแคบลงแสดงให้เห็นว่าสาร PTFE (ด้วยการช่วง∼0.2Μm) และอื่น BPs กำลังของไฟเบอร์0.2 (0.40Μm) PTFE 0.45 เกือบครึ่งหนึ่ง(0.729 ± 0.014Μm) PP มี PSD ที่แคบที่สุดและBP ที่น้อยที่สุด (0.088 ± 0.001Μm) สรุปการเมมเบรนจำแนกก่อนการรนด์จะแสดงในตาราง2.เยื่อหุ้ม investigated ทั้งหมดมีลักษณะ โดยติดต่อค่ามุมที่สูงกว่า 90° ซึ่งสอดคล้องกับฮีนัก-ลักษณะการทำงานของ drophobic (ตาราง2). วัสดุเยื่อมีการล้างผลกระทบที่ hydrophobicity สุด hydrophobicสารที่ทำจากไฟเบอร์ อย่างไรก็ตาม ต่ำฮี -ระดับ drophobicity ถูกตรวจสอบสำหรับเข้า PP (เช่นCA∼113 °) ค่า HCA ไม่ขอเกี่ยวข้องกับหน่วยความจำ-brane วัสดุและขนาดรูพรุนของสารทดสอบ มันสามารถจะเห็น (ตาราง2) ที่สำหรับวัสดุเรียบขึ้น (PVDF),โดยค่าต่ำของ RMS (50 ± 2 nm), การติดต่อมุมสัมผัสอยู่ด้านล่าง (28° ± 1°) มีค่า SFEในช่วง 10 × 38.0 องศาเซลเซียส−351.2 × 10−3Nm−1. พารามิเตอร์นี้-eter (SFE) จะเกี่ยวข้องโดยตรงไปที่ hydrophobicity สำหรับที่เหตุผล ค่าต่ำสุดของ SFE ถูกพบในเมมเบรนลักษณะ โดยค่า CA สูงสุด (PTFE 0.45) พื้นผิวพลังงานฟรีสำหรับสารกล่าวถึงขึ้นอยู่กับการตามขนาดของรูขุมขนและด้วยวัสดุเมมเบรน สูงสุดค่าของ SFE เป็นสังเกตสำหรับเยื่อ PP (เช่น RMS125 ± 3 nm) และเชื่อมโยงกับสัณฐานวิทยาของการเมมเบรน โครงสร้างคล้ายเส้นใย (ฟิก2. I) . ในทางกลับกันกำหนดค่า SFE ต่ำสุดสำหรับ 0.45-ΜmPTFEเมมเบรน (เช่น RMS 65 ± 2 nm) ความหยาบของหน่วยความจำ-ผิว brane (RMS) เกี่ยวข้องกับค่า HCA และตัวอย่างคร่าว ๆ เพิ่มเติม ค่ามุมติดต่อ hys-teresis ถูกตรวจสอบ (ตาราง2). นอกจากนี้ ควรจะเน้นที่ความหยาบที่คู่กับหน่วยความจำ-วัสดุ brane ตามที่ เข้าใช้งานควรแบ่งเป็นสามกลุ่ม และถือว่าเป็น PPPTFE และสาร PVDF ตามที่อัสสัมชัญ มันสามารถระบุที่ตัวอย่างหยาบมากขึ้น ค่าสูงพบ SFE ค่า RMS จะดี correlated กับค่า CA และ SFEหลังจากกระบวนการรนด์เพื่อตรวจสอบผลกระทบของการรนด์บนคุณสมบัติของเมมเบรน การจำแนกอย่างละเอียดของการเมมเบรนถูกแล้ว ระหว่างรนด์ เยื่อหุ้มต่าง ๆ(PP: 0.10Μm, PTFE 0.2 และ 0.45Μm, PVDF 0.45Μm) และวิธีปอก (NaCl และ CaCl2) และโซลูชั่นตัวดึงข้อมูล(น้ำผลไม้น้ำ ผักชนิดหนึ่ง และแอปเปิ้ล) ถูกนำไปใช้ หลังจากรนด์กระบวนการ ความแตกต่างในคุณสมบัติ physicochemical ของเยื่อหุ้มถูกสังเกตมีเยื่อหุ้มชนิดระดับ hydrophobicityการเปลี่ยนแปลง มันเกี่ยวข้องกับชั้นอินทรีย์ที่สร้างขึ้นบนพื้นผิวเมมเบรนที่เหลือหลังจากทำความสะอาดหน่วยความจำ-branes ขึ้นต่อสภาพทดลอง และใช้น้ำผลไม้ ก็ได้สังเกตเห็นชั้นในทั้งผิว หรือในส่วนของเมมเบรน (ฟิกเท่านั้น4).มุมค่าได้รับของผู้ติดต่อสำหรับการเข้าหลังจากกระบวนการรนด์คนที่ต่ำกว่าสำหรับเจ้าสามples (ตาราง2). ความแตกต่างระหว่างค่า CA ก่อน และหลังจากกระบวนการรนด์ได้เท่ากับประมาณ 8°–13 องศา ที่มีสังเกตความแตกต่างที่ใหญ่ที่สุดสำหรับ 0.45-ΜmPTFEmem-brane จาก 133° ± 1° กับ 120° ± 1° อย่างไรก็ตามที่เล็กที่สุดในPP และ PVDF เข้าจาก 120° ± 1° ถึง 112° ± 1° และ2150อาหาร Bioprocess 8:2146 Technol (2015)–2158จาก 113° ± 1° ถึง 105° ± 1° ตามลำดับ (ตาราง2). เยื่อหุ้มใช้ในการรนด์กระบวนการแสดงค่าสูงComparingwiththeunused HCAandweremorerough (RMS)เข้า พฤติกรรมนี้เป็นการที่เกี่ยวข้องกับการสะสม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลของการใช้ในเชิงพาณิชย์

ลักษณะพื้นผิวเมมเบรน ( PP PTFE , PVDF )

ก่อนที่กระบวนการ OMD สมบัติมีผลกระทบที่ดีในเยื่อต่อ -
formance . ด้วยเหตุผลนี้ กว้าง ลักษณะของอุปกรณ์ --
icochemical คุณสมบัติพื้นผิวแล้ว
สัณฐานวิทยาของใช้เมมเบรนที่แสดงในรูปที่ 2


ขึ้นอยู่กับภาพ SEM เหล่านี้ จะเห็นได้ว่าทั้งหมด
ต่างมีลักษณะสัณฐานที่แตกต่างกัน PP PVDF membranes และมีรูพรุนสูง

และหนา - เนส PTFE เมมเบรนที่มีรูพรุนขนาดเล็กขนาดอยู่ charac -
terized โดยลดคุณค่าของความหนา 65
μ
m ) และมีรูพรุน
( 62 ) ( ตารางที่ 1

) ความพรุนและความหนาสำหรับ 0.45 -
μ
m
PTFE เมมเบรน เท่ากับ 80% และ 80 μ
m
-
เกี่ยวข้องลีโพรพิลีน ( PP ) โดยมีโครงสร้างเป็นเส้นใย เช่น
มันสามารถสังเกตได้ในรูปตัดรูป ( รูปที่
2
( i ) ) .
เมมเบรน PTFE เมมเบรนคือขยายฟิล์มเคลือบทำโดยปริมาตร หรือพฤติกรรม

ยืดกระบวนการส่งผลเชื่อมโยงโครงสร้างรูพรุน

2013 ( kujawski et al .
; warczok et al . 2007b

) ภาพ SEM ของ PTFE เมมเบรนเป็น


รูปที่ 2( ii และ iii ) 1
คล้ายกับผิวโครงสร้างของ 0.20 - 0.45 -

-
μ mmem branes . อย่างไรก็ตาม มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตค่อนข้างมาก
เปิดรูขุมขนโครงสร้างของ 0.45 -

M μเยื่อกว่าของ
-

μ 0.20 M ของเยื่อแผ่น ข้อสังเกตเหล่านี้สอดคล้องกับ
ขนาดรูพรุนที่เกิดจากเส้นเลือดฝอยกระจายไหล
porometry เทคนิค ( รูป
3
) การ polyvinylidenedifluoride
( PVDF ) มีลักษณะเป็นเยื่อฟองน้ำแบบโครงสร้าง ( รูปจริง -

2
( 4 ) นอกจากนี้ เมื่อเทียบกับส่วนที่เหลือของ
เมมเบรน PVDF 0.45 มี PSD กว้างมาก ( ตั้งแต่ 0.8 μ


3 M ) และใหญ่ที่สุดของ BP ( 0.800 ± 0.002 μ
m

) ที่แสดงค่อนข้างเป็นจำนวนมากของรูทั้งหมด (
∼
3
+ % ) PTFE มีทั้งแคบ ทั้งจ้างคนที่ด้วย



∼ช่วง 0.2 μ
m ) และจุดที่แตกต่างกันถูกของ PTFE 0.2 ( 0.40

μ
m ) เกือบครึ่งหนึ่งของ PTFE 0.45
( 0.729 ± 0.014
μ
m ) PP มี PSD แคบและเล็กที่สุด ( 0.088 ±
BP =
μ
m ) บทสรุปของเยื่อ
คุณสมบัติก่อนกระบวนการ OMD แสดงดังตารางที่
2
.
ทั้งหมดโดยเยื่อแผ่นแบบลักษณะมุมติดต่อ
ค่ามากกว่า 90 องศา ซึ่งสอดคล้องกับพฤติกรรมของ HY -
drophobic ( โต๊ะ
2
)วัสดุเยื่อมีผลกระทบ
ชัดเจนบนบรรจุภัณฑ์ . เยื่อ )
ส่วนใหญ่ทำมาจาก PTFE . อย่างไรก็ตาม ค่า HY -
drophobicity ระดับพบว่า PP เมมเบรน ( เช่น


∼ CA 113 ° ) HCA มีค่าอย่างมากที่เกี่ยวข้องกับแหม่ม -
เบรนวัสดุและขนาดรูพรุนของเยื่อแผ่นทดสอบ . มันสามารถเห็น ( โต๊ะ

2
) นั้นเป็นวัสดุเรียบ ( PVDF )
โดดเด่นด้วยคุณค่ากว่าของ RMS ( 50 ± 2 nm ) ,
มุมสัมผัสแบบต่ำ ( 28 / 1 / ± ) เทคโนโลยีในช่วงของค่า

38.0 × 10 −× 10
3
ถึง 51.2
3

−− 1 nm


นี้พารามิเตอร์ -
diphenyl ( เทคโนโลยี ) จะเกี่ยวข้องโดยตรงกับความไม่ชอบ . สำหรับเหตุผลที่
, ค่าต่ำสุดของเทคโนโลยีเป็นสังเกตสำหรับเมมเบรน
ลักษณะสูงสุดค่า CA ( PTFE 0.45 ) พื้นผิว
พลังงานฟรีสำหรับการตรวจสอบขึ้นอยู่กับ
เยื่อหุ้มวัสดุเช่นเดียวกับรูขุมขนขนาด มูลค่าสูงสุดของเทคโนโลยี
) สำหรับเมมเบรน PP ( เช่น RMS
125 ± 3 nm ) และมีความสัมพันธ์กับลักษณะของ
เยื่อ ไฟเบอร์ เช่น โครงสร้าง ( รูป
2
. ฉัน ) บนมืออื่น ๆ ,
ค่าเทคโนโลยีน้อยที่สุด คือ กําหนดสําหรับ 0.45 -


μ mptfe เมมเบรน ( เช่น RMS 65 ± 2 nm )ความขรุขระของแหม่ม -
เบรนพื้นผิว ( RMS ) มีความสัมพันธ์กับค่า HCA และ
อย่างหยาบกว่า สูงกว่า ค่าของมุมสัมผัส hys -
teresis ( ตารางที่ 2 )

) นอกจากนี้ ควรเน้นที่ความเรียบ
-
มีความสัมพันธ์อย่างดีกับเม็มเบรนวัสดุ ตาม ที่ ใช้เยื่อ
ควรแบ่งเป็น 3 กลุ่ม และถือว่าเป็น PP
PTFE ,PVDF และเยื่อ โดยอยู่บนพื้นฐานว่า มัน
สามารถกล่าวได้ว่า สำหรับตัวอย่างที่หยาบมากขึ้น ค่านิยมสูงกว่า
เทคโนโลยีตามลำดับ มีความสัมพันธ์กับค่า RMS ดี

ค่า CA และเทคโนโลยี . หลังจากกระบวนการ OMD
เพื่อศึกษาผลกระทบของกระบวนการ OMD
แผ่นคุณสมบัติ , คุณสมบัติที่กว้างขวางของ
แผ่นสำเร็จ ระหว่าง OMD แตกต่างกัน +
( PP 0.10
μ
MPTFE 0.2 และ 0.45
μ
m

m ) μ PVDF 0.45 และสารละลายโซเดียมคลอไรด์และสามารถลอก

2
) รวมทั้งอาหารโซลูชั่น
( น้ำบีทรูทและน้ำผลไม้แอปเปิ้ล ) ถูกนำมาใช้ หลังจากกระบวนการ OMD
, ความแตกต่างในคุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมีของ

ไม่ชอบเมมเบรน พบว่า ระดับของเยื่อพอลิเมอร์คือ
เปลี่ยน มันเกี่ยวข้องกับการสร้างชั้นบน
อินทรีย์พื้นผิวเยื่อที่เหลือหลังจากทำความสะอาดแหม่ม -
branes . ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับเงื่อนไขที่ทดลองและประยุกต์
ผลไม้ มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตที่เลเยอร์บนพื้นผิวทั้งหมดหรือ
ในเฉพาะส่วนของเยื่อแผ่น ( รูป
4
)
นำค่ามุมสัมผัสกับเยื่อ
หลังจากกระบวนการ OMD อย่างมีนัยสำคัญสำหรับพื้นเมือง -
ples ( แซม ตารางที่ 2

)ความแตกต่างระหว่าง CA ค่าก่อนและหลังกระบวนการ
OMD เท่ากับประมาณ 8 องศา

13 °– .
ที่ใหญ่ที่สุดพบความแตกต่างสำหรับμ 0.45 -

-
mptfemem เบรนจาก 133 / ± 1 °ถึง 120 องศา± 1 องศา แต่ที่เล็กที่สุดสำหรับ
PVDF และเยื่อ PP จาก 120 องศา± 1 °ถึง 112 °± 1 °และ

2150 ชื่นอาหาร TECHNOL ( 2015 ) 8:2146
จำกัด

จาก 2138 113 °± 1 °ถึง 105 องศา± 1 องศา ตามลำดับ ( ตารางที่ 2

) เยื่อ
ที่ใช้ในกระบวนการ OMD แสดงมูลค่าที่สูงกว่าของ hcaandweremorerough comparingwiththeunused

( rms ) เยื่อ พฤติกรรมนี้
เกี่ยวข้องกับคำให้การ