The dried aerial portion (1.8 kg) of J. betonica was extracted
with hot EtOH–H2O (95:5, v/v) under reflux 4 times (each
8 L, 3 h, 70 8C). The EtOH extract was concentrated to
dryness (256.6 g) and partitioned between Et2O and H2O,
with the aqueous soluble applied to a column of highly
porous copolymer resin of styrene and divinylbenzene, and
eluted with H2O, 60% aqueous MeOH, MeOH and Me2CO,
successively. The fraction eluted with MeOH (17.5 g) was
applied to a silica gel column using solvent systems EtOAc–
MeOH (9:1, 5 L), EtOAc–MeOH–H2O (40:10:1, 5 L) and
EtOAc–MeOH–H2O (70:30:3, 3.5 L) to give ten fractions.
Fraction 6 (2.9 g) was applied to a column of ODS using a
gradient system [40% aqueous MeOH (1 L) to MeOH (1 L)]
to afford six fractions. Fraction 6-3 was purified by
preparative HPLC-ODS using solvent system 37% aqueous
MeCN to provide compounds 1 (26.5 mg) and 3 (44.3 mg).
Fraction 7 (3.8 g) was similarly applied to a column of ODS
using a gradient system [40% aqueous MeOH (1 L) to
MeOH (1 L)] to give eight fractions. Fraction 7-2 was
ถูกสกัดแห้งทางอากาศส่วน (1.8 กก.) ของเจ betonicaมีร้อน EtOH-เอชทูโอ (95:5, v/v) ภายใต้การป้องกันกรดไหลย้อน (แต่ละ 4 ครั้ง8 L, 3 h, 70 8C) สารสกัด EtOH เข้มข้นไปความแห้งกร้าน (256.6 กรัม) และ partitioned ระหว่าง Et2O และ H2Oมีสเอาท์ละลายกับคอลัมน์สูงยาง porous โคพอลิเมอร์ของสไตรีนอและ divinylbenzene และeluted กับ H2O, 60% อควีทานอ ทานอ และ Me2COติด ๆ กัน มีเศษ eluted กับทานอ (17.5 กรัม)ใช้กับซิลิก้าเจลคอลัมน์โดยใช้ระบบตัวทำละลาย EtOAc-ทานอ (9:1, 5 L) EtOAc-ทานอเอชทูโอ (40:10:1, 5 L) และEtOAc-ทานอเอชทูโอ (70:30:3, 3.5 L) เพื่อให้เศษสิบเศษ 6 (2.9 g) ถูกนำไปใช้กับคอลัมน์ใช้ ODSระบบไล่โทนสี [40% ทานออควี (1 ลิตร) ให้ทานอ (1 L)]ซื้อได้เศษ 6 เศษ 6-3 ที่บริสุทธิ์โดยpreparative HPLC-ODS ใช้ระบบตัวทำละลายอควี 37%MeCN ให้สาร 1 (26.5 มิลลิกรัม) และ 3 (44.3 mg)เศษ 7 (3.8 กรัม) นำมาใช้ในทำนองเดียวกันที่คอลัมน์ ODSใช้ระบบไล่โทนสี [40% ทานออควี (1 ลิตร) เพื่อทานอ (1 L)] ให้เศษส่วน 8 ได้เศษ 7-2
การแปล กรุณารอสักครู่..

ส่วนทางอากาศแห้ง (1.8 กิโลกรัม) เจ betonica
ถูกสกัดร้อนEtOH-H2O (95: 5, v / v) ภายใต้การไหลย้อนกลับ 4 ครั้ง (แต่ละ
8 L, 3 ชั่วโมง 70 8C) สารสกัดเอทานอลเข้มข้นเพื่อความแห้งกร้าน (256.6 กรัม) และแบ่งพาร์ติชันระหว่าง Et2O และ H2O, กับที่ละลายในน้ำนำไปใช้กับคอลัมน์สูงเรซินลิเมอร์ที่มีรูพรุนของสไตรีนและ divinylbenzene และชะกับH2O 60% น้ำเมธานอล, เมธานอลและ Me2CO, อย่างต่อเนื่อง ส่วนชะกับเมธานอล (17.5 กรัม) ถูกนำไปใช้กับคอลัมน์ซิลิกาเจลใช้ระบบตัวทำละลายEtOAc- เมธานอล (9: 1, 5 ลิตร) EtOAc-เมธานอล-H2O (40: 10: 1, 5 ลิตร) และEtOAc-เมธานอล -H2O (70: 30: 3, 3.5 ลิตร). ที่จะให้สิบเศษส่วนเศษส่วน6 (2.9 กรัม) ถูกนำไปใช้คอลัมน์ ODS ใช้ระบบลาด[40% น้ำเมธานอล (1 ลิตร) เพื่อเมธานอล (1 ลิตร)] ที่จะจ่ายหกเศษส่วน ส่วน 6-3 บริสุทธิ์โดยเตรียมHPLC-ODS โดยใช้ระบบตัวทำละลายน้ำ 37% MeCN เพื่อให้สารที่ 1 (26.5 มก.) และ 3 (44.3 มก.). ส่วน 7 (3.8 กรัม) ถูกนำมาใช้ในทำนองเดียวกันกับคอลัมน์ ODS ใช้การไล่ระดับสี ระบบ [40% น้ำเมธานอล (1 ลิตร) เพื่อเมธานอล(1 ลิตร)] เพื่อให้แปดเศษส่วน ส่วนเป็น 7-2
การแปล กรุณารอสักครู่..
