2.5. GC-olfactometry (GC-O) method
GC-O analysis was conducted using an Agilent 6890 N gas chromatograph
equipped with a flame ionisation detector (FID) and an
olfactometer. The olfactometer consisted of the temperature-controlled
base from an Agilent FID detector fitted with a custom aluminium
heating block (Datu, Geneva, NY) that was plumbed with a
source of purified, humidified air flowing at 1.2 L/min. Column
effluents were carried to the individual olfactory assessor via an
insulated stainless steel tube. Samples were analysed on a DBWax
column (30 m 0.32 mm i.d. cross-linked poly(ethylene glycol),
0.50 lm film thickness; J & W Scientific, Folsom, CA). The column
effluent was split 1:2 (by volume) into the FID and a heated
sniffing port with a fused silica outlet splitter. The column flow rate
was 2.0 mL/min, with the injection in splitless mode. Injector and
detector temperatures were 220 and 250 C. The oven temperature
was programmed at 35 C for a 1 min holding, then to 190 C at a
rate of 4 C/min, and to 240 C at a rate of 8 C/min, with 5 min
holding at the final temperature.
The olfactometry analyses were performed by two trained panellists.
Panellists were trained by a series standard, according to Da
Silva, Lundahl, and McDaniel (1994). The panellists were very
experienced in GC-O. The odour intensities were evaluated on a
15-point intensity scale, where 1 meant a volatile had a slight sensory
impact, 7 was for a moderate sensory impact, 11 was for a
substantial sensory impact, and 15 was for an extreme sensory
impact. Triplicate analyses were performed for each sample by
each panellist. Sniffing time was about 35 min. Volatiles were not
considered to be aroma-active unless detected in at least half of
the total sniffing trials. Of the six results provided by the panel
(2 panellists 3 replicates), at least three of the six replicates must
have indicated aroma activity at the same point in the chromatogram
to be considered an aroma active component. The intensity
was determined as the average of all panellists’ ratings for detected
aroma. Compound identification was based on matching retention
times and aroma character with authentic pure standards, and
retention indices (LRIs), which were determined using a series of
standard linear alkanes, C5–C25, using both GC–MS and GC-PFPD.
2.5 GC-olfactometry (GC-O) วิธี
การวิเคราะห์ GC-O ได้รับการดำเนินการโดยใช้ Agilent 6890 ไม่มี gas chromatograph ที่
มีการติดตั้งเครื่องตรวจจับเปลวไฟ Ionisation (FID) และ
olfactometer olfactometer ประกอบด้วยการควบคุมอุณหภูมิ
ฐานจากเครื่องตรวจจับ Agilent FID พอดีกับอลูมิเนียมที่กำหนดเอง
บล็อกให้ความร้อน (Datu, เจนีวา, นิวยอร์ก) ที่ถูก plumbed กับ
แหล่งที่มาของบริสุทธิ์อากาศความชื้นไหล 1.2 ลิตร / นาที คอลัมน์
น้ำทิ้งได้ดำเนินการประเมินการรับรู้กลิ่นของแต่ละบุคคลผ่านทาง
ท่อเหล็กสแตนเลสหุ้มฉนวน ตัวอย่างที่ได้มาวิเคราะห์ใน DBWax
คอลัมน์ (30 เมตร 0.32 มม id โพลี cross-linked (เอทิลีนไกลคอล)?
ความหนาของฟิล์ม 0.50 LM; J & W วิทยาศาสตร์ Folsom, CA) คอลัมน์
น้ำทิ้งแยก 1: 2 (โดยปริมาตร) เป็น FID และอุ่น
พอร์ตดมกับเต้าเสียบแยกซิลิกาหลอมละลาย อัตราการไหลของคอลัมน์
เป็น 2.0 มิลลิลิตร / นาทีด้วยการฉีดในโหมด Splitless หัวฉีดและ
อุณหภูมิที่ตรวจจับได้ 220 และ 250 องศาเซลเซียส อุณหภูมิเตาอบ
เป็นโปรแกรมที่ 35? C เป็นเวลา 1 นาทีถือครองแล้วถึง 190? C ที่
อัตรา 4 องศาเซลเซียส / นาทีและ 240 องศาเซลเซียสที่อัตรา 8 องศาเซลเซียส / นาที, 5 นาที
ถือที่ อุณหภูมิสุดท้าย.
วิเคราะห์ olfactometry ได้ดำเนินการโดยทั้งสองอภิปรายการฝึกอบรม.
อภิปรายได้รับการฝึกฝนโดยชุดมาตรฐานตามที่ดา
ซิลวา, Lundahl และ McDaniel (1994) อภิปรายถูกมาก
ประสบการณ์ใน GC-O ความเข้มกลิ่นได้รับการประเมินใน
ระดับความเข้ม 15 จุดที่ 1 หมายถึงความผันผวนมีประสาทสัมผัสเล็กน้อย
ผลกระทบ 7 เป็นผลกระทบทางประสาทสัมผัสในระดับปานกลาง, 11 เป็น
ผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญทางประสาทสัมผัสและ 15 เป็นประสาทสัมผัสที่รุนแรง
ส่งผลกระทบต่อ การวิเคราะห์เพิ่มขึ้นสามเท่าได้ดำเนินการสำหรับแต่ละตัวอย่างโดย
panellist แต่ละ เวลาการดมกลิ่นเป็นประมาณ 35 นาที สารระเหยที่ไม่ได้
รับการพิจารณาให้เป็นกลิ่นหอมที่ใช้งานเว้นแต่ตรวจพบในเวลาอย่างน้อยครึ่งหนึ่งของ
การทดลองดมทั้งหมด ในหกผลให้โดยแผง
(2 อภิปราย? 3 ซ้ำ) ไม่น้อยกว่าสามในหกซ้ำต้อง
ได้ชี้ให้เห็นกิจกรรมกลิ่นหอมที่จุดเดียวกันใน chromatogram
ที่จะได้รับการพิจารณาเป็นส่วนประกอบที่ใช้งานกลิ่นหอม ความเข้ม
ถูกกำหนดเป็นค่าเฉลี่ยของการจัดอันดับทั้งหมดอภิปราย 'สำหรับการตรวจพบ
กลิ่นหอม บัตรประจำตัว Compound ก็ขึ้นอยู่กับการจับคู่การเก็บรักษา
ครั้งและตัวละครของกลิ่นหอมที่มีมาตรฐานความบริสุทธิ์ที่แท้จริงและ
ดัชนีการเก็บรักษา (Lris) ซึ่งได้รับการพิจารณาโดยใช้ชุดของ
อัลเคนเชิงเส้นมาตรฐาน C5-C25 ใช้ทั้ง GC-MS และ GC-PFPD
การแปล กรุณารอสักครู่..