2.5. Synthesis of St-Ala-OMe 4To a

2.5. Synthesis of St-Ala-OMe 4
To a solution of 3.21 g (5 mmol) of 2 in 4 ml CH2Cl2, 1.054 g
(5.5 mmol) of EDCHCl and 0.99 g (5.5 mmol) potassium salt of
Oxyma in 8 ml CH2Cl2 were added and stirred for 5 min. Then,
5 ml of a solution containing 0.765 g (5.5 mmol) H-Ala-OMeHCl
and 1.2 g (11 mmol) Na2CO3 in H2O was added after one min preactivation.
The reaction mixture was stirred at 0 C for 1 h and left
stirring overnight at room temperature. The organic layer was
evaporated under vacuum. n-BuOH (20 ml) was added and the
organic layer was washed with 5 ml of 5% citric acid and 5 ml
water, dried over anhydrous Na2SO4 and filtered. The solvent was
removed with a rotary evaporator and the residue was recrystallised
from methanol/ether to give the product yield (4) (0.26 g,
71.4%, mp 185–186 C). Compound 4 had the following characteristics

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.5 การสังเคราะห์ของเซนต์อลา-OMe 4โซลูชันของ 3.21 g (5 mmol) ของ 2 ใน 4 ml CH2Cl2, 1.054 g(5.5 mmol) EDC HCl และเกลือโพแทสเซียม 0.99 กรัม (5.5 mmol) ของOxyma ใน 8 ml CH2Cl2 ถูกเพิ่ม และกวนใน 5 นาที แล้ว5 ml ของโซลูชันที่ประกอบด้วย g 0.765 (5.5 mmol) HCl H-อลา-OMe1.2 g (11 mmol) และ Na2CO3 ใน H2O ถูกเพิ่มเข้ามาหลังจาก preactivation นาทีหนึ่งส่วนผสมของปฏิกิริยาได้กวนที่ 0 C 1 h และซ้ายกวนข้ามคืนที่อุณหภูมิห้อง ชั้นอินทรีย์ได้หายไปภายใต้สุญญากาศ เพิ่ม n-BuOH (20 มล.) และชั้นอินทรีย์ถูกล้าง ด้วย 5 มล.ของ 5% กรดซิตริกและ 5 mlน้ำ แห้งมากกว่า Na2SO4 ได และกรอง ตัวทำละลายมีเอากับ evaporator โรตารี่ และสารตกค้างถูก recrystallisedจากเมทานอล/อีเทอร์ให้ผลตอบแทนผลิตภัณฑ์ (4) (0.26 กรัม71.4%, mp C 185 – 186) สารประกอบ 4 มีลักษณะต่อไปนี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.5 การสังเคราะห์สาร St-Ala-OME 4
การแก้ปัญหาของ 3.21 กรัม (5 มิลลิโมล) 2 ใน 4 มล. CH2Cl2, 1.054 กรัม
(5.5 มิลลิโมล) ของ EDC? HCl และ 0.99 กรัม (5.5 มิลลิโมล) เกลือโพแทสเซียม
Oxyma 8 มล. CH2Cl2 มีการเพิ่มและขยับเป็นเวลา 5 นาที จากนั้น
5 มล. ของการแก้ปัญหาที่มี 0.765 กรัม (5.5 มิลลิโมล) H-Ala-OME? HCl
และ 1.2 กรัม (11 มิลลิโมล) Na2CO3 ใน H2O ถูกเพิ่มเข้ามาหลังจากที่หนึ่งนาที preactivation.
ผสมปฏิกิริยาถูกกวนที่ 0 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมง
และซ้ายกวนค้างคืนที่อุณหภูมิห้อง
ชั้นอินทรีย์ระเหยภายใต้สุญญากาศ n-BuOH (20 มล.)
ถูกบันทึกและชั้นอินทรีย์ถูกล้างด้วย5 มล. ของกรดซิตริก 5% และ 5 มล.
น้ำแห้งมากกว่า Na2SO4 ไม่มีน้ำและกรอง ตัวทำละลายที่ถูกลบออกด้วยเครื่องระเหยแบบหมุนและสารตกค้างถูก recrystallised จากเมทานอล / อีเทอร์ที่จะให้ผลผลิตผลิตภัณฑ์ (4) (0.26 กรัม71.4% mp 185-186 องศาเซลเซียส) สารประกอบที่ 4 มีลักษณะดังต่อไปนี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.5 การสังเคราะห์เซนต์เอ๋โอม 4
เพื่อแก้ปัญหาของ 3.21 กรัม ( 5 มิลลิโมล ) 2 ใน 4 ml ch2cl2 บริษัท G ,
( 5.5 มิลลิโมล ) ของ EDC  HCl และ 0.99 กรัม ( 5.5 mmol ) เกลือโพแทสเซียมของ
oxyma 8 ml ch2cl2 เพิ่มคนเป็นเวลา 5 นาที จากนั้น
5 มิลลิลิตร โซลูชั่นที่มี 0.765 กรัม ( 5.5 mmol ) h-ala-ome  HCl
และ 1.2 กรัม ( 11 มิลลิโมล ) Na2CO3 ใน H2O ที่ถูกเพิ่มเข้ามาหลังจากหนึ่งมิน
preactivation .ปฏิกิริยาผสมกวน 0  C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง และทิ้ง
กวนค้างคืนที่อุณหภูมิห้อง ชั้นสารอินทรีย์
ระเหยภายใต้สุญญากาศ นอร์มัล - บิวทานอล ( 20 มล. ) คือการเพิ่มและ
ชั้นอินทรีย์ซัก 5 ml 5 % กรดซิตริกและ 5 ml
น้ำแห้ง na2so4 ปราศจากน้ำและกรอง . ตัวทำละลายคือ
ลบออกด้วยเครื่องโรตารีและการตกค้าง recrystallised
จากเมทานอล / อีเทอร์ เพื่อให้ได้ผลผลิต ( 4 ) ( 0.26 g ,
71.4 % mp 185 และ 186  C ) สารประกอบ 4 มีลักษณะดังต่อไปนี้