successively extracted with n-hexan

successively extracted with n-hexane (7 g), CHCl3 (13 g), EtOAc (65 g)
and n-butanol (100 g). The CHCl3-soluble layer (13 g) was applied to a
silica gel column (CHCl3-MeOH, 20:1) to yeild 11 fractions (C1-C11).
Fraction C4 (1.4 g) was separated on RP-C18 silica gel column (60% aq.
MeOH) and further purified by semi-preparative HPLC (35% aq.
CH3CN) to yield compound 16 (3 mg). Fraction C7 (1.0 g) was subjected
to a Sephadex LH-20 column (CH2Cl2-MeOH, 1:1) to yield three fractions
(C7a-C7c). Fraction C7a (100 mg) and C7b (500 mg) were purified
by semi-preparative HPLC (45% aq. CH3CN) to give compounds 5
(9 mg), 13 (30 mg), and 14 (5 mg) from C7a, and 15 (200 mg) from
C7b. Compound 12 (500 mg) was acquired from fraction C8 (1.8 g) by
RP-C18 silica gel column (60% aq. MeOH) and semi-preparative HPLC
(45% aq. CH3CN). The EtOAc-soluble layer (20 g) was chromatographed
over a silica gel column (CHCl3-MeOH-H2O, 4:1:0.1) to gave 11 fractions
(E1-E11). Fraction E3 (2.5 g) was separated on a RP-C18 silica gel column
with 50% aq. MeOH to yield seven subfractions (E3a-E3g). Fraction
E3b (1.4 g) was applied to a silica gel column (CHCl3-MeOH-H2O,
6:1:0.05) and further purified by semi-preparative HPLC (20% aq.
CH3CN) to yield compounds 3 (10 mg), 4 (28 mg), 6 (11 mg), and 11
(10 mg). Fraction E3c (600 mg) was separated through a silica gel
column (CHCl3-MeOH-H2O, 6:1:0.1) and further purified by semipreparative
HPLC (23% aq. CH3CN) to yield compound 1 (6 mg). Compounds
8 (5 mg) and 9 (4 mg) were obtained from fraction E3d
(90 mg) by semi-preparative HPLC (25% aq. CH3CN). Fraction E3e
(90 mg) was purified by semi-preparative HPLC (27% aq. CH3CN) to
give compounds 2 (2 mg), 7 (4 mg), and 10 (4 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ติด ๆ กันสกัด ด้วยเอ็นเฮกเซน (7 g), CHCl3 (13 กรัม), EtOAc (65 กรัม)และเอ็นบิวทานอ (100 กรัม) ชั้นละลาย CHCl3 (13 กรัม) นำมาใช้เพื่อการซิลิก้าเจลคอลัมน์ CHCl3-ทานอ 20:1) ให้ส่วน yeild 11 (C1-C11)เศษส่วน C4 (1.4 กรัม) ถูกแยกจากกันในคอลัมน์ RP C18 เจล (aq. 60%ทานอล และบริสุทธิ์ต่อไป โดยกึ่ง preparative HPLC (35% aq.CH3CN) ให้ผสม 16 (3 มิลลิกรัม) ส่วน C7 (1.0 กรัม) ถูกต้องกับคอลัมน์ Sephadex LH 20 (CH2Cl2-ทานอ 1:1) ให้ส่วนที่สาม(C7a-C7c) C7a เศษส่วน (100 มิลลิกรัม) และ C7b (500 มิลลิกรัม) ที่บริสุทธิ์โดยกึ่ง preparative HPLC (45% aq. CH3CN) เพื่อให้สาร 5(9 mg), 13 (30 mg), และ 14 (เม็ด) จาก C7a และ 15 (200 mg) จากC7b การทบต้น 12 (500 มิลลิกรัม) มาจากเศษ C8 (1.8 g) โดยคอลัมน์ RP C18 เจล (60% ทานอ aq.) และกึ่ง preparative HPLC(45% aq. CH3CN) มี chromatographed ชั้น EtOAc ละลาย (20 กรัม)ผ่านซิลิก้าเจล คอลัมน์ (CHCl3-ทานอเอชทูโอ 4:1:0.1) เพื่อให้เศษ 11(E1-E11) ส่วน E3 (2.5 g) แยกจากกันในคอลัมน์ RP C18 เจล50% ทานอ aq. subfractions เจ็ด (E3a-E3g) ให้ เศษส่วนE3b (1.4 กรัม) นำมาใช้กับคอลัมน์ซิลิก้าเจล (CHCl3 ทานอ H2O6:1:0.05) และบริสุทธิ์ต่อไป โดยกึ่ง preparative HPLC (20% aq.CH3CN) พบสารประกอบ 3 (10 มิลลิกรัม), 4 (28 มิลลิกรัม), 6 (11 mg), และ 11(10 มิลลิกรัม) เศษ E3c (600 mg) ถูกแยกโดยใช้ซิลิก้าเจลคอลัมน์ (CHCl3-ทานอเอชทูโอ 6:1:0.1) และบริสุทธิ์เพิ่มเติม โดย semipreparativeHPLC (23% aq. CH3CN) ให้ผสม 1 (6 mg) สารประกอบ8 (5 มิลลิกรัม) และ 9 (4 มิลลิกรัม) ได้รับมาจากเศษ E3d(90 มิลลิกรัม) โดยกึ่ง preparative HPLC (25% aq. CH3CN) เศษ E3e(90 มิลลิกรัม) ที่บริสุทธิ์ โดยกึ่ง preparative HPLC (27% aq. CH3CN) การให้สาร 2 (2 mg), 7 (4 มิลลิกรัม), และ 10 (4 มิลลิกรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สกัดเนื่องกับ n-เฮกเซน (7 กรัม) CHCl3 (13 กรัม) EtOAc (65 กรัม)
และ n-butanol (100 กรัม) ชั้น CHCl3 ละลาย (13 กรัม)
ถูกนำไปใช้กับคอลัมน์ซิลิกาเจล(CHCl3-เมธานอล 20: 1). การ yeild 11 เศษส่วน (C1-C11)
เศษส่วน C4 (1.4 กรัม) ถูกแยกบนซิลิกา RP-C18 คอลัมน์เจล (60% AQ.
เมธานอล) และต่อไปโดยบริสุทธิ์กึ่งเตรียม HPLC (35% AQ.
CH3CN) เพื่อให้ได้สาร 16 (3 มก.) C7 ส่วน (1.0 กรัม)
ถูกยัดเยียดไปSephadex LH-20 คอลัมน์ (CH2Cl2-เมธานอล, 1: 1) ให้ผลผลิตสามเศษส่วน
(C7a-C7c) ส่วน C7a (100 มิลลิกรัม) และ C7b (500 มก.)
ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยวิธีHPLC กึ่งเตรียม (45% AQ. CH3CN) เพื่อให้สาร 5
(9 มก.), 13 (30 มก.) และ 14 (5 มก.) จาก C7a, และ 15 (200 มก.) จาก
C7b Compound 12 (500 มก.) ได้มาจากส่วน C8 (1.8 กรัม)
โดยซิลิกาRP-C18 คอลัมน์เจล (60% AQ. เมธานอล) และกึ่งเตรียม HPLC
(45% AQ. CH3CN) ชั้น EtOAc ละลาย (20 กรัม) ถูก chromatographed
กว่าคอลัมน์ซิลิกาเจล (CHCl3-เมธานอล-H2O, 4: 1: 0.1) เพื่อให้ 11 เศษส่วน
(E1-E11) ส่วน E3 (2.5 กรัม) ถูกแยกบนซิลิกา RP-C18 คอลัมน์เจล
50% AQ เมธานอลที่จะให้ผลผลิตเจ็ด subfractions (E3A-E3g) ส่วน
E3b (1.4 กรัม) ถูกนำไปใช้คอลัมน์ซิลิกาเจล (CHCl3-เมธานอล-H2O,
6: 1: 0.05) และบริสุทธิ์ต่อไปโดยวิธี HPLC กึ่งเตรียม (20% AQ.
CH3CN) เพื่อให้ได้สารที่ 3 (10 มก.) 4 (28 mg), 6 (11 มก.) และ 11
(10 มก.) ส่วน E3C (600 มก.)
ถูกแยกผ่านซิลิกาเจลคอลัมน์(CHCl3-เมธานอล-H2O, 6: 1: 0.1) และบริสุทธิ์ต่อไปโดย semipreparative
HPLC (23% CH3CN AQ.) ที่จะให้ผลผลิตสาร 1 (6 มก.) สารประกอบ
8 (5 มก.) และ 9 (4 มก.) ที่ได้รับจากส่วน E3d
(90 มก.) โดยกึ่งเตรียม HPLC (25% AQ. CH3CN) ส่วน E3e
(90 มก.) ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยกึ่งเตรียม HPLC (27% AQ. CH3CN)
เพื่อให้สาร2 (2 มิลลิกรัม), 7 (4 มก.) และ 10 (4 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

มาสกัดด้วยบีบ ( 7 กรัม ) chcl3 ( 13 กรัม ) etoac ( 65 g )
และ n-butanol ( 100 กรัม ) ชั้นได้ chcl3 ( 13 กรัม ) คือใช้กับ
ซิลิกาเจลคอลัมน์ ( chcl3 ปริมาณ 20 : 1 ) ผลผลิต 11 เศษส่วน ( c1-c11 )
) C4 ( 1.4 g ) แยกบนซิลิกาเจลคอลัมน์ rp-c18 60% AQ .
เมทิลแอลกอฮอล์ ) และเพิ่มเติมโดย HPLC กึ่งบริสุทธิ์ = 35% ( AQ .
ch3cn ) ให้ผลตอบแทนทบต้น 16 ( 3 มก. ) ส่วน C7 ( 10 g ) ภายใต้การ lh-20 คอลัมน์ Sephadex
( ch2cl2 ปริมาณ 1 : 1 ) ผลผลิตสามเศษส่วน
( c7a-c7c ) ส่วน c7a ( 100 มก. ) และ c7b ( 500 มิลลิกรัม )
2 = ( กึ่งบริสุทธิ์ 45% AQ . ch3cn ) เพื่อให้สารประกอบ 5
( 10 mg ) , 13 ( 30 มิลลิกรัม ) และ 14 ( 5 มก. ) จาก c7a และ 15 ( 200 มิลลิกรัม )
c7b สาร 12 ( 500 มิลลิกรัม ) ได้มาจากส่วนดอง ( 1.8 g )
rp-c18 โดยซิลิกาเจลคอลัมน์ ( 60% AQ .เมทิลแอลกอฮอล์ ) และกึ่งเบื้องต้น 2
( 45% AQ . ch3cn ) การ etoac ละลายชั้น ( 20 กรัม ) คือ chromatographed
บนซิลิกาเจลคอลัมน์ ( chcl3-meoh-h2o 4:1:0.1 , เศษส่วน
( 11 ) เพื่อให้ e1-e11 ) ส่วน E3 ( 2.5 กรัม ) แยกในคอลัมน์ซิลิกาเจล rp-c18
กับ 50% AQ . ปริมาณผลผลิต 7 subfractions ( e3a-e3g ) เศษส่วน
e3b ( 1.4 กรัม ใช้ซิลิกาเจลคอลัมน์ ( chcl3-meoh-h2o
6:1:0 , .05 ) และยังบริสุทธิ์ โดย HPLC กึ่งเบื้องต้น ( 20% AQ .
ch3cn ) เพื่อผลิตสารประกอบ 3 ( 10 mg ) , 4 ( 28 มิลลิกรัม ) , 6 ( 10 มิลลิกรัม ) และ 11
( 10 mg ) ส่วน e3c ( 600 มก. ) ถูกแยกผ่านคอลัมน์ซิลิกาเจล
( chcl3-meoh-h2o 6:1:0.1 , ) และเพิ่มเติมบริสุทธิ์ โดย semipreparative
HPLC ( 23% AQ . ch3cn ) เพื่อผลิตสารประกอบ 1 ( 6 มก. ) สารประกอบ
8 ( 5 มิลลิกรัม ) และ 9 ( 4 มิลลิกรัม ) ที่ได้รับจาก e3d
เศษส่วน( 90 มิลลิกรัม ) โดย HPLC กึ่งเบื้องต้น ( 25% AQ . ch3cn ) ส่วน e3e
( 90 มิลลิกรัม ) ถูกแยกให้บริสุทธิ์โดยใช้วิธี HPLC กึ่งเบื้องต้น ( 27 % AQ . ch3cn )

ให้สารประกอบ 2 ( 2 มก. ) , 7 ( 5 มิลลิกรัม ) และ 10 ( 4 มิลลิกรัม )