3.2. LIBS instrumental optimization

3.2. LIBS instrumental optimization
The success of the LIBS analysis depends on the choice of best
emission wavelength and the use of ideal instrumental parameters.
The effect of spot size, laser repetition rate, laser energy, number of
laser pulses and delay time on the analytical results were checked
by the monitoring of an integrated area of atomic/ionic emission
peaks and the signal background ratio (SBR). Besides influence of
vertical distance above sample surface and pressure of surrounding
gas are also important instrumental parameters [15], the instrument
used in this work does not allow their optimization. At least
two emission wavelengths were evaluated for each element; however,
as their behavior was similar, only K(I) 766.49 and Mg(II) 279.553 nm were used. The line C(I) 247.856 nm was also evaluated
and the emission signal profiles are presented in Fig. 1. The
effect of the delay time was investigated using a spot size of
50 lm, a 10 Hz laser repetition rate and 75 accumulated laser
pulses at 25 mJ/pulse. The delay time was evaluated as being in
the range of 0–0.4 ls. Fig. 2 shows the effect of delay time on the
emission signal profile, emission signal intensity and SBR for K
(Fig. 2a and c) and Mg (Fig. 2b and d) measurement. The increase
of delay time decreases the integrated area of the emission signal.
However, the emission continuum also decreases with the delay
time and, consequently, SBR increases. For Mg, a delay time higher
than 0.3 ls drastically increases the relative standard deviation
(RSD) since the intensity of the emission signal becomes weak.
Despite the higher delay time being the best alternative, 0.25 ls
was selected because a higher RSD was observed for Mg when
the delay time was higher than 0.3 ls.
The same investigation was carried out for C measurement,
which was used as the internal standard for K and Mg measurement.
The use of internal standard calibration in LIBS is a good
alternative to minimizing the standard deviation of the results,
caused especially by the variations of the laser energy and by the
heterogeneity in the density of material [13], which changes
the amount of ablated material and consequently the precision of
the results. The use of C as an internal standard in wood analysis

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 LIBS
การเพิ่มประสิทธิภาพของเครื่องมือที่ประสบความสำเร็จของการวิเคราะห์LIBS
ขึ้นอยู่กับทางเลือกที่ดีที่สุดความยาวคลื่นปล่อยก๊าซเรือนกระจกและการใช้พารามิเตอร์เครื่องมือที่เหมาะ.
ผลของขนาดของจุดอัตราการทำซ้ำเลเซอร์พลังงานเลเซอร์จำนวนพัลส์เลเซอร์และการหน่วงเวลากับผลการวิเคราะห์เป็น
การตรวจสอบโดยการตรวจสอบของพื้นที่บูรณาการของอะตอม / การปล่อยไอออนิกยอดและสัญญาณอัตราส่วนพื้นหลัง(SBR) นอกจากนี้อิทธิพลของระยะทางแนวตั้งเหนือพื้นผิวตัวอย่างและความดันของรอบก๊าซนอกจากนี้ยังมีพารามิเตอร์เครื่องมือที่สำคัญ[15], เครื่องใช้ในงานนี้ไม่อนุญาตให้เพิ่มประสิทธิภาพของพวกเขา อย่างน้อยสองความยาวคลื่นที่ปล่อยก๊าซเรือนกระจกได้รับการประเมินในแต่ละองค์ประกอบ; แต่เป็นพฤติกรรมของพวกเขามีความคล้ายคลึงเท่านั้น K (I) และ 766.49 มิลลิกรัม (II) 279.553 นาโนเมตรถูกนำมาใช้ สาย C (I) 247.856 นาโนเมตรได้รับการประเมินและรูปแบบการปล่อยสัญญาณจะถูกนำเสนอในรูป 1. ผลของการหน่วงเวลาถูกตรวจสอบโดยใช้ขนาดจุด50 LM อัตราการทำซ้ำเลเซอร์ 10 เฮิร์ตซ์และ 75 สะสมเลเซอร์พัลส์ที่25 mJ / พัลส์ เวลาที่ล่าช้าถูกประเมินว่าอยู่ในช่วงของการ 0-0.4 แอลเอ รูป 2 แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของการหน่วงเวลาในรายละเอียดของสัญญาณปล่อยความเข้มของสัญญาณปล่อยก๊าซเรือนกระจกและSBR ของ K (รูป. 2a และค) และแมกนีเซียม (รูป. 2b และง) วัด การเพิ่มขึ้นของการหน่วงเวลาลดลงพื้นที่แบบบูรณาการของสัญญาณการปล่อย. อย่างไรก็ตามการปล่อยต่อเนื่องนอกจากนี้ยังลดลงด้วยความล่าช้าเวลาและดังนั้น SBR เพิ่มขึ้น สำหรับมิลลิกรัมเป็นเวลาล่าช้าที่สูงขึ้นกว่า 0.3 คำสั่ง ls อย่างมากเพิ่มค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) เนื่องจากความเข้มของสัญญาณที่ปล่อยก๊าซเรือนกระจกจะกลายเป็นอ่อนแอ. แม้จะมีการหน่วงเวลาที่สูงขึ้นเป็นทางเลือกที่ดีที่สุด 0.25 คำสั่ง ls ได้รับเลือกเพราะ RSD สูงได้รับการสังเกต มก. เมื่อเวลาหน่วงสูงกว่า0.3 คำสั่ง ls. การสืบสวนเดียวกันได้ดำเนินการสำหรับการตรวจวัดซีซึ่งถูกใช้เป็นมาตรฐานภายในสำหรับ K และ Mg วัด. การใช้งานของการสอบเทียบมาตรฐานภายใน LIBS เป็นดีทางเลือกที่จะลดมาตรฐานการเบี่ยงเบนของผลที่เกิดโดยเฉพาะอย่างยิ่งการเปลี่ยนแปลงของพลังงานเลเซอร์และโดยความแตกต่างของความหนาแน่นของวัสดุที่[13] ซึ่งการเปลี่ยนแปลงปริมาณของวัสดุระเหยและทำให้มีความแม่นยำของผลการค้นหา การใช้ C เป็นมาตรฐานในการวิเคราะห์ภายในไม้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . เย็นเครื่องมือเพิ่มประสิทธิภาพ
ความสำเร็จของห้องสมุดการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับทางเลือกของการใช้แสงและดีที่สุด

ค่าเครื่องมือที่เหมาะสมที่สุด ผลของขนาดจุด , คะแนน , พลังงานเลเซอร์ซ้ำ จำนวนพัลส์เลเซอร์
และเวลาล่าช้าในการวิเคราะห์ดู
โดยการตรวจสอบของพื้นที่รวมของ อะตอมไอออน
/ ปล่อยยอดเขาและอัตราส่วนสัญญาณพื้นหลัง ( SBR ) นอกจากนี้อิทธิพลของระยะห่างแนวตั้งเหนือพื้นผิวตัวอย่าง

และความดันของแก๊สโดยรอบยังสำคัญโดยวิธี [ 15 ] เครื่องดนตรี
ใช้ในงานนี้ไม่อนุญาตให้เพิ่มประสิทธิภาพของพวกเขา อย่างน้อย
2 ปล่อยความยาวคลื่นมาศึกษาแต่ละองค์ประกอบ แต่เป็นพฤติกรรมของพวกเขาที่คล้ายกัน
, K ( i ) 766.49 Mg ( 2 ) 279 .553 nm ใช้ สาย C ( I ) 247.856 nm ยังประเมิน
และการปล่อยสัญญาณโปรไฟล์จะแสดงในรูปที่ 1
ผลของความล่าช้าเวลาถูกตรวจสอบโดยใช้จุดขนาด
50 LM , 10 Hz อัตราการสะสมและเลเซอร์พัลส์เลเซอร์ 75
ที่ 25 MJ ชีพจร ล่าช้าเวลาที่ประเมินอยู่ในช่วง 0 - 0
LS . รูปที่ 2 แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของการหน่วงเวลาใน
รายละเอียดการปล่อยสัญญาณสัญญาณความเข้มการปล่อยและ SBR สำหรับ K
( รูปที่ 2A และ C ) และ Mg ( รูปที่ 2B และ D ) วัด การเพิ่มขึ้นของเวลาล่าช้ารวม
ลดพื้นที่ของสัญญาณการปล่อย
อย่างไรก็ตามการต่อเนื่องก็จะลดลงด้วยการหน่วงเวลา
เวลาและจึงเพิ่มความเข้มข้น . สำหรับมิลลิกรัม , ประวิงเวลาสูง
กว่า 0.3 LS อย่างรวดเร็วเพิ่ม
ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์( RSD ) เนื่องจากความเข้มของสัญญาณการปล่อยกลายเป็นอ่อนแอ แม้จะมีเวลาหน่วงการ
สูงกว่าทางเลือกที่ดีที่สุด , 0.25 -
ถูกเลือกเพราะ RSD สูงเป็นสังเกตสำหรับมิลลิกรัมเมื่อ
หน่วงเวลาสูงกว่า 0.3 LS .
การศึกษาเดียวกันพบว่า C วัด
ซึ่งถูกใช้เป็น มาตรฐานภายใน K และวัด
mgการสอบเทียบมาตรฐานภายในห้องสมุดเป็นทางเลือกที่ดี
เพื่อลดจำนวนของผลลัพธ์ โดยเฉพาะ
เกิดความผันแปรของพลังงานเลเซอร์และโดย
สามารถในความหนาแน่นของวัสดุ [ 13 ] ซึ่งการเปลี่ยนแปลง
จํานวน ablated วัสดุและดังนั้นความแม่นยำของ
ผลลัพธ์ ใช้ C เป็นมาตรฐานในการวิเคราะห์ไม้ภายใน