2. Methods2.1. MaterialsEggshell wa

2. Methods
2.1. Materials

Eggshell was collected from the local bakeries. To remove impurity and interference material, the eggshell was rinsed several times with deionized water. Then, the eggshell was dried at 100 °C for 24 h in the dry oven. Calcination was performed in the muffle furnace at different temperatures (200 °C–1000 °C) for 2 h under static air after crushing the dried eggshell.

2.2. Characterizations

TGA experiments were carried out using Q600 SDT thermal analysis machine (TA Instruments, USA) under a flow of nitrogen. The sample weight used was about 20 mg, and the temperature ranged from 38 °C to 1000 °C with a ramping rate of 20 °C min−1. X-ray diffraction patterns were recorded on a D/Max-3C X-ray powder diffractometer (Rigalcu Co., Japan), using a Cu-K α source fitted with an Inel CPS 120 hemispherical detector. SEM micrographs were performed using a Quanta 200 scanning electron microscope equipped with an energy dispersive spectrometer (Philips-FEI Co., the Netherlands).

2.3. Reaction procedure

The reactions were carried out in a batch reactor at 65 °C or 150 °C under vigorous stirring. Typical reactions were performed with 25 ml of vegetable oil (100% soybean oil; Xi’an Jiali Grease Industrial Co., Ltd., Xi’an, China) and 9 ml of methanol (methanol/vegetable oil molar ratio 9:1; molecular weight of soybean oil “871 g/mol” was used) using 3 wt% (catalyst/oil weight ratio) of eggshell derived catalyst at 65 °C for the specified time. The reaction products were analysed using the following procedure. The samples were separated from catalyst and glycerol by centrifuge. The glycerol could be separated because it was insoluble in the esters and had a much higher density. Then methanol was removed using a vacuum pump and the obtained product was added to deuterated chloroform for 1H NMR to determine the yield to methyl ester.

3. Results and discussion
3.1. Characterization of eggshell waste-derived catalysts

The heterogeneous catalyst was prepared by calcining eggshell waste at high temperature. The textural structure of eggshell calcined at different temperatures can be observed from the scanning electron micrograph (SEM) images. Natural eggshell had macropores and a generally irregular crystal structure. The SEM images indicated that the structure of eggshell changed with calcination temperature. Below 700 °C, the size and shape of particles was similar to that of natural eggshell. Above 800 °C, the size of particles decreased and the particle shape became more regular. The change of structure of eggshell may be resulted from the change of composition.

In order to explain the effect of calcination temperature, we investigated the calcination process of eggshell with thermal gravity analysis (TGA) technology. TGA result showed the temperatures, at which the eggshell precursors decomposed when heated in a controlled environment. Water and organics was removed from the precursors below 600 °C, whereas carbon dioxide was lost between 700–800 °C.

The thermal pre-treatment resulted in a change in the X-ray diffraction (XRD) pattern, caused by the removal of CO2 from the starting material (Fig. 1). The diffraction patterns of the samples heated at temperatures 700 °C displayed diffraction reflections characteristic of CaO. Samples calcined at 700 °C for 2 h contain CaCO3 as the major phase and CaO as a minor phase.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วิธี2.1. วัสดุเปลือกไข่รวบรวมจากร้านเบเกอรี่ท้องถิ่น การลบมลทินและสัญญาณรบกวน เปลือกไข่ถูก rinsed หลายครั้ง ด้วยน้ำ deionized เปลือกไข่ถูกอบแห้งที่ 100 ° C ใน 24 h ในเตาอบแห้ง เผาที่ทำในเตาเตาที่อุณหภูมิแตกต่างกัน (200 ° C-1000 ° C) สำหรับ h 2 ภายใต้อากาศคงหลังจากบดเปลือกไข่แห้ง2.2. characterizationsทดลอง TGA ได้ดำเนินการใช้เครื่องการวิเคราะห์ความร้อน Q600 SDT (เครื่องมือ TA สหรัฐอเมริกา) ภายใต้กระแสของไนโตรเจน น้ำหนักตัวอย่างที่ใช้คือ 20 มิลลิกรัม และอุณหภูมิอยู่ในช่วง 38 ° c ถึง 1000 ° C ด้วยอัตรา ramping min−1 20 ° C การเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์รูปแบบบันทึกในการเอ็กซ์เรย์ D/Max - 3C ผง diffractometer (Rigalcu Co. ญี่ปุ่น), ใช้แหล่งด้วยกองทัพ Cu K ที่มีเครื่องตรวจจับครึ่ง 120 inel ซึ่งของวิทยาลัย SEM micrographs ได้ดำเนินการโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนการสแกน Quanta 200 เพียบพร้อมไป ด้วยการพลังงาน dispersive สเปกโตรมิเตอร์ (บริษัทฟิลิปส์หุย เนเธอร์แลนด์)2.3. ปฏิกิริยาขั้นตอนปฏิกิริยาที่ได้ดำเนินการออกในชุดเครื่องปฏิกรณ์ที่ 65 ° C 150 ° C ภายใต้คึกคักกวน ดำเนินปฏิกิริยาทั่วไปกับน้ำมันพืช (น้ำมันถั่วเหลือง 100%; 25 ml ซีอานเจียจาระบีอุตสาหกรรม Co., Ltd. ซีอาน จีน) และ 9 ml ของเมทานอล (เมทานอล/ผักน้ำมันสบอัตราส่วน 9:1 ใช้น้ำหนักโมเลกุลของน้ำมันถั่วเหลือง "871 กรัม/โมล") โดยใช้ 3 wt % (อัตราส่วนน้ำหนักของเศษ/น้ำมัน) ของเปลือกไข่มา catalyst ที่ 65 ° C ในเวลาที่กำหนด ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาถูก analysed โดยใช้ขั้นตอนต่อไปนี้ ตัวอย่างถูกแยกออกจาก catalyst และกลีเซอร ด้วยเครื่องหมุนเหวี่ยง กลีเซอรสามารถแยกออกได้เนื่องจากมันไม่ละลายใน esters และมีความหนาแน่นสูงมาก จากนั้นเมทานอลถูกเอาออกโดยใช้ปั๊มสุญญากาศ และผลิตภัณฑ์ได้รับถูกเพิ่ม deuterated คลอโรฟอร์มใน 1H NMR เพื่อกำหนดผลผลิตให้เอส methyl3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1. คุณสมบัติของเปลือกไข่ได้เสียสิ่งที่ส่งเสริมเศษแตกต่างกันถูกเตรียมไว้ โดย calcining ขยะเปลือกไข่ที่อุณหภูมิสูง Textural โครงสร้างของเปลือกไข่ที่เผาผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิแตกต่างกันสามารถถูกสังเกตจากสแกนภาพ micrograph อิเล็กตรอน (SEM) เปลือกไข่ธรรมชาติมี macropores และโครงสร้างผลึกที่ไม่สม่ำเสมอโดยทั่วไป ภาพ SEM ระบุว่า โครงสร้างของเปลือกไข่เปลี่ยนแปลงกับอุณหภูมิการเผา ด้านล่าง 700 ° C ขนาดและรูปร่างของอนุภาคนั้นเปลือกไข่ตามธรรมชาติ ด้านบน 800 ° C ขนาดของอนุภาคลดลงและรูปร่างของอนุภาคเป็นปกติมากขึ้น การเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างของเปลือกไข่อาจเป็นผลมาจากการเปลี่ยนแปลงขององค์ประกอบเพื่ออธิบายผลของอุณหภูมิเผา เราตรวจสอบขั้นตอนการเผาเปลือกไข่ด้วยเทคโนโลยีวิเคราะห์ (TGA) ความร้อนแรงโน้มถ่วง ผล TGA พบอุณหภูมิ ที่ precursors เปลือกไข่แยกเมื่อความร้อนในสภาพแวดล้อมการควบคุม น้ำและอินทรีย์ถูกเอาออกจาก precursors ล่าง 600 ° C ขณะที่ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์เกิดสูญหายระหว่าง 700-800 องศาเซลเซียสผลการรักษาก่อนที่ความร้อนในการเปลี่ยนแปลงในรูปแบบการเลี้ยวเบนการเอ็กซ์เรย์ (XRD) เกิดจากการเอา CO2 จากวัสดุเริ่มต้น (Fig. 1) รูปแบบการเลี้ยวเบนของตัวอย่างความร้อนที่อุณหภูมิ < 700 ° C มีลักษณะของ CaCO3 ในขณะที่ตัวอย่างที่ใช้ที่อุณหภูมิ > 700 ° C แสดงการเลี้ยวเบนสะท้อนลักษณะเฉพาะของเกา ตัวอย่างที่เผาผลิตภัณฑ์ที่ 700 ° C สำหรับ 2 h ประกอบด้วย CaCO3 เป็นขั้นตอนสำคัญและ CaO เป็นระยะเป็นรอง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. วิธีการ
2.1 วัสดุเปลือกไข่ที่ถูกเก็บรวบรวมจากเบเกอรี่ในท้องถิ่น ในการลบปนเปื้อนและวัสดุรบกวนเปลือกไข่ที่ถูกล้างหลายครั้งด้วยน้ำปราศจากไอออน จากนั้นเปลือกไข่ที่ถูกทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงในเตาอบแห้ง ได้ดำเนินการเผาในเตาเผาที่อุณหภูมิที่แตกต่างกัน (200 ° C-1000 ° C) เป็นเวลา 2 ชั่วโมงภายใต้อากาศคงที่หลังจากบดเปลือกไข่แห้ง. 2.2 สมบัติการทดลอง TGA ถูกดำเนินการโดยใช้ Q600 SDT เครื่องวิเคราะห์ความร้อน (TA เครื่องมือ, สหรัฐอเมริกา) ภายใต้การไหลของไนโตรเจน น้ำหนักตัวอย่างที่ใช้คือประมาณ 20 มิลลิกรัมและอุณหภูมิตั้งแต่ 38 องศาเซลเซียสถึง 1,000 องศาเซลเซียสมีอัตราการกระโจน 20 องศาเซลเซียส 1 นาที รูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ที่ถูกบันทึกไว้ใน D / Max-3C ผง X-ray diffractometer (Rigalcu Co. , ญี่ปุ่น) โดยใช้แหล่ง Cu-K αพอดีกับ Inel CPS 120 เครื่องตรวจจับครึ่งวงกลม SEM ไมโครได้รับการดำเนินการโดยใช้ควอนตั้ม 200 สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนพร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์กระจายพลังงาน (ฟิลิปส์-FEI Co. , เนเธอร์แลนด์). 2.3 ขั้นตอนปฏิกิริยาปฏิกิริยาได้ดำเนินการในเครื่องปฏิกรณ์ชุดที่ 65 ° C หรือ 150 ° C ภายใต้กวนแข็งแรง ปฏิกิริยาทั่วไปได้ดำเนินการที่มี 25 มล. น้ำมันพืช (100% น้ำมันถั่วเหลืองซีอาน Jiali จาระบีอุตสาหกรรม จำกัด , ซีอาน, จีน) และ 9 มล. ของเมทานอล (เมทานอล / น้ำมันพืชอัตราส่วน 9: 1; น้ำหนักโมเลกุลของน้ำมันถั่วเหลือง "871 กรัม / โมล" ถูกใช้) โดยใช้น้ำหนัก 3% (ตัวเร่งปฏิกิริยา / น้ำมันอัตราส่วนน้ำหนัก) ตัวเร่งปฏิกิริยาเปลือกไข่มาที่ 65 องศาเซลเซียสเป็นเวลาที่กำหนด ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาถูกวิเคราะห์โดยใช้ขั้นตอนต่อไป กลุ่มตัวอย่างที่ถูกแยกออกจากตัวเร่งปฏิกิริยาและกลีเซอรอลโดยการหมุนเหวี่ยง กลีเซอรอลอาจจะแยกออกจากกันเพราะมันละลายในเอสเทอและมีความหนาแน่นสูงมาก เมทานอลจากนั้นจะถูกลบออกโดยใช้ปั๊มสุญญากาศและผลิตภัณฑ์ที่ได้ถูกบันทึกคลอโรฟอร์ม deuterated สำหรับ 1H NMR ในการกำหนดอัตราผลตอบแทนในการเมทิลเอสเตอร์ได้. 3 และการอภิปรายผล3.1 ลักษณะของตัวเร่งปฏิกิริยาของเสียที่ได้มาจากเปลือกไข่ตัวเร่งปฏิกิริยาที่แตกต่างกันได้รับการจัดทำขึ้นโดยเผาขยะเปลือกไข่ที่อุณหภูมิสูง โครงสร้างเนื้อสัมผัสของเปลือกไข่เผาที่อุณหภูมิที่แตกต่างกันสามารถสังเกตได้จากอิเล็กตรอนแบบส่องกราด micrograph (SEM) ภาพ เปลือกไข่มี macropores ธรรมชาติและโครงสร้างผลึกที่ผิดปกติโดยทั่วไป ภาพ SEM ชี้ให้เห็นว่าโครงสร้างของเปลือกไข่ที่มีการเปลี่ยนแปลงที่มีอุณหภูมิในการเผา ด้านล่าง 700 ° C ขนาดและรูปร่างของอนุภาคที่มีความคล้ายคลึงกับธรรมชาติของเปลือกไข่ เหนือ 800 ° C ขนาดของอนุภาคและลดลงรูปร่างอนุภาคกลายเป็นปกติมากขึ้น การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างของเปลือกไข่อาจจะเป็นผลมาจากการเปลี่ยนแปลงขององค์ประกอบ. เพื่อที่จะอธิบายถึงผลกระทบของอุณหภูมิในการเผาที่เราตรวจสอบขั้นตอนการเผาเปลือกไข่ที่มีการวิเคราะห์ความร้อนแรงโน้มถ่วง (TGA) เทคโนโลยี ผลการศึกษาพบ TGA อุณหภูมิที่สารตั้งต้นที่เปลือกไข่ย่อยสลายเมื่อถูกความร้อนในสภาพแวดล้อมการควบคุม น้ำและสารอินทรีย์ที่ถูกลบออกจากสารตั้งต้นที่อยู่ด้านล่าง 600 องศาเซลเซียสในขณะที่ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ได้หายไประหว่าง 700-800 องศาเซลเซียส. การรักษาความร้อนก่อนส่งผลให้เกิดการเปลี่ยนแปลงใน X-ray diffraction (XRD) รูปแบบที่เกิดจากการกำจัดของ CO2 จากวัสดุเริ่มต้น (รูปที่ 1). รูปแบบการเลี้ยวเบนของกลุ่มตัวอย่างให้ความร้อนที่อุณหภูมิ <700 ° C เป็นลักษณะของ CaCO3 ในขณะที่กลุ่มตัวอย่างเปิดใช้งานที่อุณหภูมิ> 700 ° C แสดงการเลี้ยวเบนสะท้อนลักษณะของ CaO ตัวอย่างเผาที่อุณหภูมิ 700 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมงมี CaCO3 เป็นขั้นตอนที่สำคัญและ CaO เป็นขั้นตอนเล็ก ๆ น้อย ๆ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . 2.1 วิธีการ
. วัสดุ

เปลือกไข่ที่รวบรวมจากท้องถิ่น เบเกอรี่ เพื่อลบมลทินและวัสดุแทรกแซง , เปลือกไข่ คือ ล้างหลาย ๆครั้งด้วยคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ งั้น เปลือกไข่ก็แห้งที่ 100 องศา C เป็นเวลา 24 ชั่วโมงในตู้อบแห้ง การเผาในเตาเผาที่อุณหภูมิแตกต่างกัน ( 200 องศา C – 1000 องศา C ) เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ภายใต้อากาศคงที่หลังจากบดแห้ง

เปลือกไข่2.2 . การศึกษาคุณสมบัติ

: การทดลองใช้ q600 sdt ความร้อนการวิเคราะห์เครื่อง ( USA ใช้ TA ) ภายใต้การไหลของแก๊สไนโตรเจน ขนาดตัวอย่างที่ใช้ประมาณ 20 มิลลิกรัม และวิตามินเอจาก 38 ° C อุณหภูมิ 1000 องศา C กับเพิ่มอัตรา 20 ° C มิน− 1 การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์แบบถูกบันทึกไว้ใน D / max-3c เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ผง ( rigalcu Co . , ญี่ปุ่น )ใช้ cu-k αแหล่งพอดีกับ inel CPS 120 ครึ่งวงกลมเครื่องตรวจจับ การใช้ micrographs SEM Quanta 200 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนพร้อมกับพลังงานกระจายตัว Spectrometer ( Philips เฟย Co . , เนเธอร์แลนด์ ) .

2.3 ปฏิกิริยาขั้นตอน

ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นในเครื่องปฏิกรณ์แบบกะที่อุณหภูมิ 65 องศา C หรือ 150 องศา C ใต้คึกคัก ตื่นเต้นปฏิกิริยาทั่วไป จำนวน 25 มิลลิลิตร น้ำมันพืช ( น้ำมันถั่วเหลือง 100% ; ซีอาน Jiali จารบีอุตสาหกรรม Co . , Ltd . , ซีอาน , จีน ) และ 9 ml ของเมทานอล ( methanol / น้ำมันพืชอัตราส่วน 9 : 1 ; โมเลกุลของน้ำมันถั่วเหลือง " เป็น g / mol " ถูกใช้ ) ใช้ 3 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก ( Catalyst อัตราส่วนน้ำหนัก / น้ำมัน ) ของเปลือกไข่และตัวเร่งปฏิกิริยาที่ 65 ° C ในเวลาที่กำหนดผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา วิเคราะห์ข้อมูลโดยใช้วิธีการต่อไปนี้ ตัวอย่างที่แยกจากตัวเร่งปฏิกิริยาและกลีเซอรอล โดยการหมุนเหวี่ยง . กลีเซอรอลจะแยกออกจากกัน เพราะมันไม่ละลายในเอสเทอร์และมีความหนาแน่นสูงมาก แล้วต่อออกโดยใช้ปั๊มสูญญากาศและได้ผลผลิตเพิ่ม เพื่อ deuterated คลอโรฟอร์มสำหรับ 1H NMR ศึกษาผลผลิตของเมทิลเอสเทอร์ .

3ผลและการอภิปราย
3.1 . การศึกษาคุณลักษณะของขยะเปลือกไข่

ได้มาตัวเร่งปฏิกิริยาตัวเร่งปฏิกิริยาวิวิธพันธุ์เตรียมเศษเปลือกไข่เผาที่อุณหภูมิสูง โครงสร้างเนื้อของเปลือกไข่เผาที่อุณหภูมิต่าง ๆ สามารถสังเกตได้จากลักษณะอิเล็กตรอนแบบสแกน ( SEM ) ภาพ ธรรมชาติและเปลือกไข่มี macropores โครงสร้างผลึกโดยทั่วไปผิดปกติโดย SEM ภาพพบว่า โครงสร้างของเปลือกไข่เปลี่ยนอุณหภูมิการเผา . ด้านล่าง 700 องศา C ขนาดและรูปร่างของอนุภาคที่เป็นคล้ายกับที่ของเปลือกไข่ ธรรมชาติ เหนือ 800 ° C , ขนาดของอนุภาคลดลง และรูปร่างของอนุภาคได้มากกว่าปกติ การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างของเปลือกไข่อาจเป็นผลจากการเปลี่ยนแปลงส่วนประกอบ

เพื่ออธิบายผลของอุณหภูมิในการเผา เราได้ตรวจสอบการกระบวนการของการวิเคราะห์ความร้อนเปลือกไข่ด้วยแรงโน้มถ่วง ( TGA ) เทคโนโลยี และแสดงผลอุณหภูมิ ที่เปลือกไข่ ตั้งต้นที่ย่อยสลายเมื่อถูกความร้อนในสภาพแวดล้อมที่ควบคุม น้ำและสารอินทรีย์ที่ถูกลบออกจากสารตั้งต้นด้านล่าง 600 ° C ในขณะที่ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์หลงทางระหว่าง 700 – 800 ° C .

และความร้อนที่ทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในรูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์ที่เกิดจากการกำจัดของ CO2 จากวัตถุดิบตั้งต้น ( รูปที่ 1 ) มีรูปแบบการเลี้ยวเบนของตัวอย่างอุ่นที่อุณหภูมิ 700 องศา C เท่ากับ < ลักษณะของ CaCO3 , ในขณะที่ตัวอย่างการใช้งานที่อุณหภูมิ 700 องศา C > แสดงการเลี้ยวเบนสะท้อนลักษณะของโจโฉ .ตัวอย่างเผาที่ 700 องศา C 2 H มี CaCO3 เป็นหลัก เฟส และ โจโฉ เป็นเฟสเล็กน้อย