Since no certified reference materi

Since no certified reference material fitting our goal was available,
accuracy was assessed by the recovery tests performed during the
intermediate precision study (Table 1). Acceptance criteria were
achieved, since recoveries were comprised between 80% and
110%, according to Decision (EC) 657/2002. Average recovery
obtained from the whole intermediate precision study (92.3%,
n = 24 + 8 = 32) was found to be significantly different from 100%
(texp > ttab, p = 0.05) considering the uncertainty associated to it;
thus, it was established a validation recovery factor of 0.92, which
quantitative determinations of EDTA should be corrected by. Using
data collected through the precision tests, accuracy study was reinforced
while evaluating a feasible matrix effect: four external calibration
curves and four matrix-matched calibration curves were
built throughout a comparable range of concentrations (for each
curve, n = 4). Two groups, each containing the four slopes relative
to the different calibrations, were subjected to F-test (p = 0.51),
and then to t-test (p = 0.06), showing that no significant differences
existed between the external and the matrix-matched calibration
curves.
3.5. Uncertainty
Uncertainty can be defined as ‘‘a parameter associated with the
result of a measurement that characterizes the dispersion of the
values reasonably attributable to the measurand’’. Its evaluation
requires the analyst to look closely at all the major possible sources
of uncertainty: statistically speaking, the overall uncertainty U provides
an interval within which the value of the measurand is
believed to lie with a certain level of confidence (p = 0.05)
(Ellison & Williams, 2012). Uncertainty on analytical results may
arise from many possible sources, such as sampling, matrix effects
and interferences, uncertainties of masses and volumetric equipment,
and random variation; hence, in analytical chemistry an
overall uncertainty should be assessed, which is the linear combination
of the individual uncertainties. In this work, U was firstly
estimated by summing the relative uncertainties on weightings,
volumes, calibration, standard purity and repeatability test values,
considering a coverage factor k =2 (p = 0.05). Then, the RSDs
obtained from the reproducibility tests were multiplied by the
same coverage factor (k = 2): since the two approaches provided
U values of the same order of magnitude, the latter was used to
afford an estimate of the uncertainties for both feed and premix
formulation. In this way, overall uncertainty U was found to be
13% for feed and 10% for premix formulations, which are both
below the RSD method reproducibility.
4. Conclusions
EDTA determination in feed and premix formulations was carried
out by an IP-RP-HPLC-DAD method that was validated according
to a reliable procedure, which involved the evaluation of the
following performance parameters: linearity, accuracy, repeatability,
intermediate precision, LOD, LOQ, specificity, and overall
uncertainty. According to the results, a rapid, cheap and sound analytical
method suitable for official routine controls in veterinary
fields was developed.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เนื่องจากวัสดุอ้างอิงรับรองไม่เหมาะสมเป้าหมายของเรามีความถูกต้องถูกประเมิน โดยการทดสอบการกู้คืนที่ดำเนินการระหว่างการศึกษาความแม่นยำระดับปานกลาง (ตารางที่ 1) เกณฑ์ยอมรับได้ทำได้ เนื่องจาก recoveries ได้ประกอบด้วยระหว่าง 80% และ110% ตามการตัดสินใจ (EC) 657/2002 กู้คืนเฉลี่ยได้รับจากการศึกษาความแม่นยำระดับกลางทั้งหมด (ร้อยละ 92.3n = 24 + 8 = 32) พบแตกต่างอย่างมากจาก 100%(texp > ttab, p = 0.05) การพิจารณาความไม่แน่นอนเกี่ยวข้องกับดังนั้น มันก่อตัวกู้คืนการตรวจสอบของ 0.92 ซึ่งdeterminations เชิงปริมาณของ EDTA ที่ควรแก้ไขโดย โดยใช้ข้อมูลที่เก็บรวบรวมผ่านการทดสอบความแม่นยำ การศึกษาความถูกต้องที่เสริมในขณะที่การประเมินผลเป็นไปได้เมทริกซ์: สอบเทียบภายนอก 4เส้นโค้งและเส้นโค้งตรงเมตริกซ์เทียบสี่ได้สร้างทั้งความเข้มข้น (สำหรับแต่ละช่วงสามารถเปรียบเทียบโค้ง n = 4) กลุ่มที่สอง แต่ละประกอบด้วยญาติสี่ลาดการเสริมแตกต่างกัน ถูกต้องทดสอบ (p = 0.51),และการทดสอบ t (p = 0.06), การแสดงที่ไม่แตกต่างกันอยู่ระหว่างการภายนอกและเทียบตรงกับเมทริกซ์เส้นโค้ง3.5. ความไม่แน่นอนความไม่แน่นอนสามารถกำหนดเป็น '' พารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับการผลของการประเมินที่ระบุลักษณะการกระจายตัวของการค่าสมรวม measurand '' การประเมินผลต้องวิเคราะห์ดูอย่างใกล้ชิดที่แหล่งได้ที่สำคัญทั้งหมดความไม่แน่นอน: ให้ที่โดยรวมความไม่แน่นอนยูพูดทางสถิติช่วงเวลาที่มีค่าของ measurandเชื่อว่าการนอนกับระดับความเชื่อมั่น (p = 0.05)(เอลลิสันและวิลเลียมส์ 2012) ความไม่แน่นอนในผลการวิเคราะห์อาจเกิดขึ้นจากหลายมา เช่นสุ่มตัวอย่าง ลักษณะพิเศษของเมตริกซ์และ interferences ความไม่แน่นอนของมวลชนและอุปกรณ์ volumetricและความ แปรปรวนสุ่ม ดังนั้น ในเคมีวิเคราะห์การความไม่แน่นอนโดยรวมควรได้รับการประเมิน ซึ่งเป็นการรวมกันเชิงเส้นของที่ไม่แน่นอนละ ในงานนี้ U คือประการแรกประเมิน โดยการรวมแนวญาติบน weightingsไดรฟ์ข้อมูล ปรับเทียบ มาตรฐานความบริสุทธิ์ และทำซ้ำในการทดสอบ ค่าพิจารณาความครอบคลุมปัจจัย k = 2 (p = 0.05) RSDs แล้วรับจาก reproducibility ทดสอบได้ด้วยการสัดส่วนความครอบคลุมเดียวกัน (k = 2): ตั้งแต่สองวิธีให้ค่า U ของขนาดเดียวกันสั่งของ หลังใช้การประเมินความไม่แน่นอนสำหรับตัวดึงข้อมูลและ premix สามารถกำหนด ด้วยวิธีนี้ ความไม่แน่นอนโดยรวม U พบจะ13% สำหรับอาหารและ 10% สำหรับสูตร premix ซึ่งมีทั้งด้านล่าง reproducibility วิธี RSD4. บทสรุปทำกำหนด EDTA ในสูตรอาหารและ premixออก โดยวิธีการ IP-RP-HPLC-พ่อที่ถูกตรวจสอบตามกระบวนงานที่เชื่อถือได้ ซึ่งเกี่ยวข้องกับการประเมินผลการต่อประสิทธิภาพการทำงาน: แบบดอกไม้ ถูกต้อง ทำซ้ำ ในกลางความแม่นยำ ลอด LOQ, specificity และโดยรวมความไม่แน่นอน ตามผลลัพธ์ รวดเร็ว ประหยัด และเสียงวิเคราะห์วิธีที่เหมาะสมควบคุมราชการประจำในสัตวเขตข้อมูลได้รับการพัฒนา

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เนื่องจากไม่มีวัสดุอ้างอิงรับรองการปรับเป้าหมายของเราที่มีอยู่,
ความถูกต้องได้รับการประเมินโดยการทดสอบการกู้คืนในระหว่างการดำเนินการศึกษาความแม่นยำกลาง (ตารางที่ 1)
เกณฑ์การยอมรับได้รับการประสบความสำเร็จเนื่องจากได้รับกลับคืนประกอบด้วยระหว่าง 80% และ 110% ตามการตัดสินใจ (EC) 657/2002 การกู้คืนเฉลี่ยที่ได้รับจากการศึกษาที่มีความแม่นยำกลางทั้งหมด (92.3%, n = 24 + 8 = 32) พบว่ามีความแตกต่างจาก 100% (texp> TTAB, p = 0.05) เมื่อพิจารณาความไม่แน่นอนที่เกี่ยวข้องกับมันทำให้มันเป็นจัดตั้งขึ้นเป็นปัจจัยการกู้คืนการตรวจสอบของ 0.92 ซึ่งพิจารณาเชิงปริมาณของEDTA ควรได้รับการแก้ไขโดย โดยใช้ข้อมูลที่เก็บรวบรวมผ่านการทดสอบความแม่นยำการศึกษาความถูกต้องเป็นคอนกรีตขณะที่การประเมินผลที่เป็นไปได้เมทริกซ์: สี่การสอบเทียบภายนอกเส้นโค้งและสี่เส้นโค้งการสอบเทียบเมทริกซ์ที่จับคู่ถูกสร้างขึ้นตลอดช่วงเดียวกันของความเข้มข้น(สำหรับแต่ละโค้ง n = 4) ทั้งสองกลุ่มแต่ละที่มีสี่ลาดญาติในการสอบเทียบที่แตกต่างกันได้ภายใต้การ F-ทดสอบ (p = 0.51) และจากนั้นไป t-test (p = 0.06) แสดงให้เห็นว่าไม่มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญอยู่ระหว่างภายนอกและเมทริกซ์การสอบเทียบ -matched โค้ง. 3.5 ความไม่แน่นอนของความไม่แน่นอนสามารถกำหนดเป็น '' พารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับผลของการวัดที่ลักษณะการกระจายตัวของค่าพอสมควรเนื่องมาจากการวัดว่า'' การประเมินผลของมันต้องใช้นักวิเคราะห์มองอย่างใกล้ชิดในทุกแหล่งที่มาหลักของความไม่แน่นอน: สถิติการพูดความไม่แน่นอนโดยรวม U มีช่วงเวลาภายในซึ่งค่าของการวัดเป็นที่เชื่อกันว่าจะนอนกับระดับหนึ่งของความเชื่อมั่น(p = 0.05) ( เอลลิสันและวิลเลียมส์ 2012) ความไม่แน่นอนเกี่ยวกับผลการวิเคราะห์ที่อาจเกิดขึ้นจากแหล่งที่มาเป็นจำนวนมากเช่นสุ่มตัวอย่างผลเมทริกซ์และรบกวนความไม่แน่นอนของมวลชนและอุปกรณ์ปริมาตรและรูปแบบสุ่ม ด้วยเหตุนี้ในการวิเคราะห์ทางเคมีความไม่แน่นอนโดยรวมควรมีการประเมินซึ่งเป็นชุดที่เชิงเส้นของความไม่แน่นอนของแต่ละบุคคล ในงานนี้ได้รับการ U แรกประมาณได้จากข้อสรุปเกี่ยวกับความไม่แน่นอนเมื่อเทียบน้ำหนัก, ปริมาณ, การสอบเทียบมาตรฐานความบริสุทธิ์และการทำซ้ำค่าทดสอบพิจารณาปัจจัยความคุ้มครองk A = 2 (p = 0.05) จากนั้น RSDs ที่ได้จากการทดสอบการทำสำเนาถูกคูณด้วยปัจจัยความคุ้มครองเดียวกัน (k = 2): นับตั้งแต่ทั้งสองวิธีให้ค่าU ของลำดับเดียวกันของขนาดหลังถูกใช้ในการจ่ายประมาณการของความไม่แน่นอนสำหรับอาหารทั้งและพรีมิกซ์สูตร ด้วยวิธีนี้ความไม่แน่นอนโดยรวม U พบว่า13% สำหรับอาหารและ 10% สำหรับสูตรพรีมิกซ์ซึ่งมีทั้งด้านล่างวิธีการทำสำเนาRSD ได้. 4 สรุปความมุ่งมั่น EDTA ในอาหารและสูตรพรีมิกซ์ได้ดำเนินการโดยวิธีการที่IP-RP-HPLC-DAD ที่ถูกตรวจสอบตามที่จะเป็นขั้นตอนที่น่าเชื่อถือซึ่งเกี่ยวข้องกับการประเมินผลของค่าประสิทธิภาพต่อไปนี้: เชิงเส้นความถูกต้องในการทำซ้ำ, ความแม่นยำกลางล็อด , LOQ จำเพาะและโดยรวมมีความไม่แน่นอน ตามผลที่รวดเร็วราคาถูกและการวิเคราะห์เสียงวิธีการที่เหมาะสมสำหรับการควบคุมอย่างเป็นทางการประจำสัตวแพทย์ในสาขาที่ได้รับการพัฒนา