2.1. อุปกรณ์และวัสดุยาง XAD-4 และ Amberlite XAD-7 ได้ให้โรมและทางของ Gessate (MI) มันถูกออกแบบมาสำหรับเอาผสมอินทรีย์จาก wastewaters มีกลั่นเมทานอลและอะซีโตนเพื่อรักษายาง และแยกสารอินทรีย์ที่สะสม โดยคอลัมน์เรซิน รีเจนท์อื่น ๆ เช่นกรดไฮโดรคลอริก (HCl)และโซเดียมซัลเฟต (Na2SO4) มี AR เกรด คาร์บอน haydite และควอตซ์ทรายถูกล้างโดยน้ำบริสุทธิ์สำหรับหลายครั้ง และอบแห้ง 500 ??2.2 การทดลอง2.2.1 เก็บตัวอย่างน้ำน้ำประปารวบรวมจากจี่หนานในประเทศจีน มีกระบอกที่ทำจากพลาสติก มีปริมาตร 25Lใช้เก็บน้ำ สามคอลัมน์ดูดซับเต็มไป ด้วยคาร์บอน haydite และควอตซ์ทรายได้เตรียมพร้อมที่จะเอาสารมลพิษอินทรีย์ในน้ำประปา คอลัมน์ทั้งหมดมีปริมาณสารเติม 2 L. 20Lน้ำประปาเรียกเก็บถูกสูบลงในคอลัมน์ โดยปั๊ม peristaltic และเวลาติดต่อถูกควบคุมใน1h [18] ในการทดลองนี้ เราใช้ตัวอย่าง 1, 2 ตัวอย่าง และตัวอย่างที่ 3 แสดงตัวอย่างน้ำที่ถือว่าโดยคาร์บอน haydite และควอตซ์ทรายคอลัมน์ตามลำดับ ที่สอดคล้องกับของน้ำดิบตัวอย่าง a, b และ c ตัวอย่างน้ำทั้งหมดถูกปรับ pH < 2 ก่อนอุดมไป ด้วยเรซิ่น XAD2.2.2 การ pretreatment ของเรซินเนื่องจากอาจมีบางสิ่งสกปรกในเรซิ่น XAD ได้รับ ทำความสะอาดทำการใช้วิธีนี้: ล้างจำนวนเรซิ่นสองเท่า โดยอุปกรณ์กรองน้ำ deionizedThen mixed two kinds of resin and soaked them in distilled methanol and acetone for more than 12hrespectively. At last, filtered the liquid and stored the resin in methanol to prevent the introduction of anyimpurities until use.2.2.3. Enrichment of organic pollutant in water samplesPreparation of enrichment column: Resin - methanol mixture was filled into the glass column withdiameter of 2 cm and glass wool at the bottom of the column. After methanol flowed out of the columnand resin phase reached 12cm, the column was washed by pure water for several times. The fillingprocess of column requires uniform and bubble-free.After enrichment column was prepared, watersample which was adjusted to pH< 2 was pumped into the column with the flow rate of 30 mL/min.2.2.4. Organic pollutant extractionA methanol – acetone mixed liquor with methanol - acetone volume ratio of 7:3 was used as extract.The organic pollutant enriched in column need wash by extract for three times, and the soaking time was60min, 30min and 15min respectively. After that, the solution was discharged with the flow rate between1 and 2mL/min. Because there were some water in the solution, it was necessary to treat the solution withsodium sulphate. At last, the solution was concentrated to 5ml in 60? water bath. The sample was storedin 4? until analyzing.2.2.5. GC/MS analysisGC?MS analyses were performed with HP25 (Agilent Technologies, USA). Instrument parametersand operating conditions were as follows: column, DB25 (30m x 0.25mm?0. 25?m); Temperature:injector 250?; Carrier gas: Helium, at a flow rate of 1.1 mL/min. Sample injection of 1?L sample wasperformed in split less mode. The column oven temperature was maintained at 40? for 2 min thenprogrammed at 7?/min to 270? which was held for 5 min. The injection port and detector temperatureswere 250 and 270 ?, respectively. The mass spectrometer was operated at electron-impact positiveionization mode (EI+), electron energy 70 eV; scanning was from 30 to 450 amu. The source temperaturewas 200?. Identification of the organic compounds was performed by comparing EI spectra andchromatographic retention times with those of commercially available authentic reference compounds.
การแปล กรุณารอสักครู่..
