Volatile component analysis combined with dichloromethane
extraction Polar compounds which were difficult to be extracted by SBSE
method were extracted using dichloromethane. 50 mL of internal standard mixture
(3-octanol 100 mg/L, 13C2-sotolon 5 mg/L in ethanol) was added to 5 mL of sake
sample. Ammonium sulfate (0.25 g) and dichloromethane (2 mL) were then added
and stirred twice by a mixer for 45 s each. After centrifugation at 1030 g for 10 min,
the organic layer was transferred to a brown centrifuge tube. Dichloromethane
(2 mL) was added to the remaining aqueous layer and extraction was repeated again.
The organic layers were combined and centrifuged at 1030 g for 10 min to remove
the water layer. After dehydration using sodium sulfate, the sample was concentrated
to about 30 mL under nitrogen gas stream.
GC/MS analysis was performed on an Agilent 6890/5975 GC/MS system equipped
with a DB-WAX column (0.25 mm 60 m, 0.25 mm, Agilent Technologies Inc.).
System control and data acquisition were conducted using the Agilent MSD
Chemistation E.012.002.2371431 software. The extracted sample (3 mL) was injected
in splitless mode with an injection temperature of 230C. The carrier gas (He) flow
was 2.0 mL/min. The column temperature was held at 40C for 2 min, increased by
3C/min to 230C, and then held for 40 min. The ion source temperature was 230C.
Ions were generated by EI at 70 eV. Mass spectra of 17 compounds were recorded at
single ion monitoring (SIM) mode.
Peak detection and calculation of the peak area were conducted using the Agilent
MSD Chemistation E.021.020.2371431 software. The peak area was normalized
against the 3-octanol or 13C2-sotolon internal standard.
TABLE
การวิเคราะห์องค์ประกอบระเหยรวมกับไดคลอโรมีเทน
สกัดสารโพลาร์ซึ่งเป็นเรื่องยากที่จะสกัดโดย SBSE
วิธีการสกัดโดยใช้ไดคลอโรมีเทน 50 มลส่วนผสมมาตรฐานภายใน
(3-อล 100 มิลลิกรัม / ลิตร, 13C2-sotolon 5 มิลลิกรัม / ลิตรเอทานอล) ถูกบันทึกอยู่ใน 5 มิลลิลิตรเห็นแก่
ตัวอย่าง แอมโมเนียมซัลเฟต (0.25 กรัม) และไดคลอโรมีเทน (2 มิลลิลิตร) ถูกเพิ่มแล้ว
และครั้งที่สองโดยกวนผสม 45 แต่ละคน หลังจากการหมุนเหวี่ยงที่ 1,030 กรัมเป็นเวลา 10 นาที,
ชั้นอินทรีย์ถูกย้ายไปหลอด centrifuge สีน้ำตาล ไดคลอโรมีเทน
(2 มิลลิลิตร) ถูกบันทึกอยู่ในชั้นน้ำที่เหลือและการสกัดซ้ำอีกครั้ง.
ชั้นอินทรีย์มารวมกันและหมุนเหวี่ยงที่ 1,030 กรัมเป็นเวลา 10 นาทีเพื่อขจัด
ชั้นน้ำ หลังจากการคายน้ำโดยใช้โซเดียมซัลเฟตตัวอย่างเข้มข้น
ประมาณ 30 มิลลิลิตรภายใต้กระแสก๊าซไนโตรเจน.
การวิเคราะห์ GC / MS ได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับ Agilent 6890/5975 GC / MS ระบบการติดตั้ง
ที่มีคอลัมน์ DB-แว็กซ์ (0.25 มม 60 ม., 0.25 มม , Agilent Technologies Inc. ).
ระบบควบคุมและเก็บข้อมูลได้รับการดำเนินการโดยใช้ Agilent เอ็มเอส
ซอฟท์แว Chemistation E.012.002.2371431 ตัวอย่างสกัด (3 มิลลิลิตร) ถูกฉีด
ในโหมด Splitless กับอุณหภูมิฉีด 230C ก๊าซ (เขา) กระแส
เป็น 2.0 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิคอลัมน์ถูกจัดขึ้นที่ 40C เป็นเวลา 2 นาทีเพิ่มขึ้น
3C / นาทีถึง 230C และจัดขึ้นแล้วสำหรับ 40 นาที อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออนเป็น 230C.
ไอออนที่ถูกสร้างขึ้นโดย EI ที่ 70 eV สเปกตรัมมวลของ 17 สารประกอบที่ถูกบันทึกไว้ใน
การตรวจสอบไอออนเดียว (SIM) โหมด.
การตรวจสอบยอดและการคำนวณพื้นที่ยอดเขาที่ได้รับการดำเนินการโดยใช้ Agilent
ซอฟแวร์เอ็มเอส Chemistation E.021.020.2371431 บริเวณยอดเขาที่ได้รับปกติ
กับ 3 อลหรือ 13C2-sotolon มาตรฐานภายใน.
ตาราง
การแปล กรุณารอสักครู่..
