2.2.3. Optimized method – TMC 2The

2.2.3. Optimized method – TMC 2
The optimized synthesis of TMC was carried out in two steps:
first by the Eschweiler–Clarke reaction, treating chitosan with
formaldehyde in the presence of formic acid using a protocol modi-
fied from Verheul et al. (2008) and second by treating the obtained
N-dimethyl-chitosan (DMC) with CH3I in order to obtain TMC 2,
using the best reaction time and precipitation solvent ratio determined
for TMC 1.
Briefly, 2 g of chitosan were added to 6 mL of formic acid, 8 mL
of formaldehyde and 36 mL of distilled water. This reaction was
carried out at 70 ◦C under reflux (Liebig condenser) for 118 h. Afterwards,
the volume was reduced with a Rotavapor and the pH was
subsequently adjusted to 12 using 1 M NaOH. The precipitate was
isolated by paper filtration, followed by washing with water in
order to remove any impurities and un-reacted formaldehyde. Filtrated
N-dimethyl-chitosan (DMC) was suspended in water at a
concentration of 2% (w/v) and the pH adjusted to 4 using 1 M HCl
and further stirred until complete DMC dissolution. The solution
was filtered and dialyzed for 3 days, with water changes twice daily.
Then the product was lyophilized for 2 days and analyzed.
1 g of dried DMC was solubilized in 160 mL of water under stirring
at room temperature. The pH was adjusted to 11 by drop-wise
addition of 1 M NaOH until gel formation occurred. This step was
followedby washing twice with water andthree times withacetone
through a filter. Then, dried precipitate was suspended in 50 mL
NMP and the dispersion was stirred at 70 ◦C under reflux conditions
until the complete dissolution of the chitosan derivative (DMC).
Next, CH3I was added at a ratio of 1:25 to the reaction medium and
left for 140 min to complete the reaction. Subsequently, precipitation
with ethanol:diethylether (4:1) and centrifugation at 3220 × g
for 15 min were performed. Dialysis was done for 3 days. In order
to obtain a better ion exchange, the first day of dialysis was done
against a 1% NaCl solution in water and the last 2 days against

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2.3 การปรับวิธีการ – TMC 2สังเคราะห์ให้เหมาะของ TMC ถูกดำเนินการในขั้นตอนที่สอง:โดยปฏิกิริยา Eschweiler – คลาร์ก ไคโตซานกับการรักษาครั้งแรกฟอร์มาลดีไฮด์ในต่อหน้าของกรดที่ใช้โพรโทคอล modi แบบฟองจาก Verheul et al. (2008) และที่สอง ตามที่ได้รับการรักษาN-dimethyl-ไคโตซาน (DMC) มี CH3I เพื่อรับ TMC 2ใช้ดีที่สุดเวลาปฏิกิริยาและฝนเป็นตัวทำละลายอัตราส่วนที่กำหนดสำหรับ TMC 1สั้น ๆ 2 g ของไคโตซานได้เพิ่ม 6 mL ของกรด 8 mLฟอร์มาลดีไฮด์และ 36 mL ของน้ำกลั่น ปฏิกิริยานี้ได้ดำเนินการใน 70 ◦C ภายใต้ป้องกันกรดไหลย้อน (Liebig เครื่องควบแน่น) สำหรับ 118 h. ภายหลังไดรฟ์ข้อมูลถูกลดลง ด้วยการ Rotavapor และมี pHต่อมาปรับปรุง 12 ใช้ 1 M NaOH Precipitate ถูกแยกต่างหากจากกระดาษกรอง ตาม ด้วยการล้างน้ำสั่งลบใด ๆ และฟอร์มาลดีไฮด์ยัง reacted FiltratedN-dimethyl-ไคโตซาน (DMC) ถูกหยุดชั่วคราวในน้ำที่มีปรับปรุงความเข้มข้น 2% (w/v) และ pH 4 ใช้ 1 M HClและคนต่อไปจนสมบูรณ์ DMC ยุบ การแก้ปัญหากรอง และ dialyzed สำหรับ 3 วัน มีการเปลี่ยนแปลงน้ำสองครั้งต่อวันได้แล้วผลิตภัณฑ์ lyophilized 2 วัน และวิเคราะห์g 1 ของ DMC แห้งถูก solubilized ใน 160 mL ของน้ำภายใต้กวนที่อุณหภูมิห้อง PH ปรับปรุง 11 โดย drop-wiseเพิ่ม 1 M NaOH จนเจก่อเกิด ขั้นตอนนี้ได้followedby ซักสองครั้งกับน้ำ andthree เวลา withacetoneผ่านตัวกรอง แล้ว precipitate แห้งถูกหยุดชั่วคราวใน 50 mLNMP และกระจายตัวไม่กวนที่ 70 ◦C สภาวะกรดไหลย้อนจนยุบสมบูรณ์ของอนุพันธ์ไคโตซาน (DMC)ถัดไป ถูกเพิ่มในอัตราส่วน 1:25 CH3I ปานกลางปฏิกิริยา และซ้ายสำหรับ 140 นาทีให้ปฏิกิริยาสมบูรณ์ ฝนมาเอทานอล: diethylether (4:1) และ centrifugation ที่ 3220 × gสำหรับ 15 นาทีดำเนินการ หน่วยเสร็จ 3 วัน ในใบสั่งรับแลกเปลี่ยนไอออนที่ดี ทำวันแรกของหน่วยกับการแก้ปัญหา NaCl 1% ในน้ำและ 2 วันสุดท้ายกับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2.3 วิธีการที่ดีที่สุด - TMC 2
การสังเคราะห์ที่ดีที่สุดของ TMC ได้ดำเนินการในขั้นตอนที่สอง:
ครั้งแรกโดยปฏิกิริยาไวเลอร์คล๊าร์ค,
การรักษาด้วยไคโตซานลดีไฮด์ในการปรากฏตัวของกรดโดยใช้โปรโตคอลmodi-
กระแสไฟจาก Verheul et al, (2008) และครั้งที่สองโดยการรักษาที่ได้รับ
N-dimethyl-ไคโตซาน (DMC) กับ CH3I เพื่อให้ได้ TMC ที่ 2
โดยใช้เวลาตอบสนองที่ดีที่สุดและตัวทำละลายอัตราส่วนการเร่งรัดกำหนดสำหรับ TMC 1. สั้น ๆ 2 กรัมของไคโตซานถูกเพิ่มเข้าไปใน 6 มิลลิลิตรของกรดฟอร์มิ, 8 มิลลิลิตรของดีไฮด์และ36 มิลลิลิตรของน้ำกลั่น ปฏิกิริยานี้ได้รับการดำเนินการที่ 70 ◦Cภายใต้กรดไหลย้อน (คอนเดนเซอร์ Liebig) 118 ชั่วโมง หลังจากนั้นปริมาณลดลงด้วย Rotavapor และค่า pH ที่ถูกปรับถึง12 ต่อมาใช้ 1 M NaOH ตะกอนที่ถูกแยกออกโดยการกรองกระดาษตามด้วยการล้างด้วยน้ำเพื่อเอาสิ่งสกปรกใดๆ และยกเลิกปฏิกิริยาดีไฮด์ กรองN-dimethyl-ไคโตซาน (DMC) ถูกระงับในน้ำที่ความเข้มข้น2% (w / v) และพีเอช 4 ปรับให้ใช้ 1 M HCl และกวนต่อไปจนตัว DMC สมบูรณ์ วิธีการแก้ปัญหาที่ถูกกรองและ dialyzed เป็นเวลา 3 วันมีการเปลี่ยนแปลงน้ำวันละสองครั้ง. แล้วผลิตภัณฑ์ที่แห้งเป็นเวลา 2 วันและวิเคราะห์. 1 กรัม DMC แห้งละลายใน 160 มิลลิลิตรของน้ำใต้กวนที่อุณหภูมิห้อง ค่า pH ที่มีการปรับถึง 11 โดยลดลงฉลาดนอกเหนือจาก1 M NaOH จนก่อเจลที่เกิดขึ้น ขั้นตอนนี้ได้รับการfollowedby ซักครั้งที่สองกับเวลาน้ำ andthree withacetone ผ่านตัวกรอง จากนั้นตะกอนแห้งถูกระงับใน 50 มลNMP และกระจายถูกกวนที่ 70 ◦Cภายใต้เงื่อนไขกรดไหลย้อนจนถึงการสลายตัวที่สมบูรณ์ของอนุพันธ์ไคโตซาน(DMC). ถัดไป CH3I ถูกเพิ่มเข้ามาในอัตราส่วน 01:25 กลางปฏิกิริยาที่ และที่เหลือสำหรับ140 นาทีที่จะเสร็จสมบูรณ์ปฏิกิริยา ต่อมาฝนกับเอทานอล: ไดเอทิลอีเทอร์ (4: 1) และหมุนเหวี่ยงที่ 3220 ×กรัมเป็นเวลา15 นาทีได้ดำเนินการ ไตที่ได้กระทำเป็นเวลา 3 วัน เพื่อที่จะได้รับการแลกเปลี่ยนไอออนที่ดีกว่าในวันแรกของการฟอกเลือดได้ทำกับวิธีการแก้ปัญหาโซเดียมคลอไรด์1% ในน้ำและในช่วง 2 วันกับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2.3 . วิธีที่ดีที่สุด– TMC 2
เพิ่มประสิทธิภาพการสังเคราะห์ TMC ได้ดำเนินการในสองขั้นตอน :
ครั้งแรกโดยปฏิกิริยาศาสนา–คลาร์ก , การรักษาด้วยไคโตซาน
ฟอร์มาลดีไฮด์ในการแสดงตนของกรดฟอร์มิกที่ใช้โปรโตคอล Modi -
fied จาก verheul et al . ( 2551 ) และครั้งที่สองโดยรักษาค่า
n-dimethyl-chitosan ( DMC ) กับ ch3i เพื่อให้ได้อันดับ 2
โดยใช้เวลาปฏิกิริยาที่ดีที่สุดและการตกตะกอนตัวทำละลายอัตราส่วนกำหนด

สั้นสำหรับอันดับ 1 , 2 G ของไคโตแซนเพิ่ม 6 มิลลิลิตรของกรด , 8 ml
ของฟอร์มาลดีไฮด์และ 36 มล. น้ำกลั่น ปฏิกิริยานี้ถูก
ดำเนินการที่ 70 ◦ C ภายใต้ย้อน ( Liebig คอนเดนเซอร์ ) 118 . หลังจากนั้น
ปริมาณลดลงด้วย rotavapor และ pH
ต่อมาปรับ 12 ใช้ 1 M NaOHที่ถูกแยกโดยการกรอง
กระดาษ ตามด้วยล้างด้วยน้ำเพื่อที่จะเอาสิ่งสกปรกใด ๆใน
องค์การสหประชาชาติและปฏิกิริยาฟอร์มาลดีไฮด์ ผลิต
n-dimethyl-chitosan ( DMC ) ที่แขวนลอยในน้ำที่
ความเข้มข้น 2% ( w / v ) และปรับ pH 4 ใช้ 1 M HCl และกวนจนละลาย
เพิ่มเติม DMC ที่สมบูรณ์ โซลูชั่น
ถูกกรองและผ่าน 3 วันกับการเปลี่ยนน้ำทุกวัน วันละ 2 .
แล้วผลิตภัณฑ์แห้ง 2 วัน แล้ววิเคราะห์
1 G ของ DMC แห้งถูกสร้างใน 160 มิลลิลิตรของน้ำภายใต้กวน
อุณหภูมิห้อง ปรับ pH 11 โดยวางปัญญา
เพิ่ม 1 M NaOH จนเกิดเจลได้เกิดขึ้น นี่เป็นขั้นตอนที่ 2 และ 3 ครั้ง รองลงมาคือล้าง

withacetone น้ำผ่านเครื่องกรอง จากนั้นตะกอนแห้งถูกระงับใน 50 ml
nmp และการกระจายตัวจะกวน 70 ◦ C ภายใต้เงื่อนไขการย้อน
จนสมบูรณ์ของอนุพันธ์ไคโตซาน ( DMC ) .
ต่อไป ch3i เพิ่มในอัตราส่วน 1 : 25 เพื่อปฏิกิริยาปานกลาง และเหลือ 140 นาที
ทําปฏิกิริยา ต่อมาฝน
ด้วยเอทานอล : ไดเ ธิลอีเธอร์ ( 4 : 1 ) และ 3 × g
สูงที่สำหรับ 15 นาทีแสดง ฟอกไตเสร็จ 3 วัน เพื่อ
ขอรับแลกเปลี่ยนไอออนที่ดีกว่า วันแรกของการล้างเสร็จ
กับสารละลายโซเดียมคลอไรด์ในน้ำ 1 และ 2 วันสุดท้ายกับ