First, 200 mL of each corrected sam

First, 200 mL of each corrected sample was filtered with a GF/B glass fiber filter. Then the deuterated forms of NDMA (NDMA-d6; CDN Isotopes, Pointe-Claire, Canada), NDPA (NDPA-d14; CDN Isotopes), and NPYR (NPYR-d8; CDN Isotopes) were added to all filtrate samples as internal standards and the N-nitrosamines in the filtrate were concentrated in a Sep-Pak NH2 cartridge (as a sample clean-up step) and an AC-2 cartridge at a rate of 10 mL/min. Use of the NH2 cartridge (silica-based polar-bonded phase with basic character) substantially reduces the amount of co-extracted acidic interferences. The cartridges were conditioned in advance with 5 mL of DCM, 5 mL of methanol, and 5 mL of Milli-Q water.
After concentration, only the AC-2 cartridge was dehydrated, using a pneumatic pump (Ulvac, DA-6-S, Osaka, Japan), for 2 h, in order to remove the remaining water in the cartridge. N-nitrosamines were eluted from the dehydrated cartridge with 2 mL of DCM. The eluate was further concentrated with a gentle stream of N2 gas at 35 8C just before dryness. The residue was reconstituted in 200 mL of DCM and subjected to N-nitrosamine quantification by GC–MS/MS. To correct for fluctuations in the GC–MS/MS apparatus, an injection internal standard (toluene-d8: CDN Isotopes) was added just before injection of the samples into the system (Fig. 3). Separation of the eight N-nitrosamines, their three internal standards, and the injection standard (toluene-d8) was performed in less than 15 min. The chromatograms of the eight Nnitrosamines (250 mg/L spiked Milli-Q water extract) are shown in Fig. 4. The eight N-nitrosamines, their three internal standards, and the injection internal standard were analyzed on a Varian 300 triple-quadrupole mass spectrometer (Varian, Tokyo, Japan) coupled to a Varian 450 gas chromatograph (Varian). Chromatographic separation was achieved in a FactorFour VF-17 ms capillary column (Varian; 30 m length, 0.25 mm ID, and 0.25 mm film thickness). Specific information details of GC–MS/MS are given in Table 5.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ครั้งแรก 200 มล. ของแต่ละตัวอย่างการแก้ไขคือการกรองด้วย GF / b กรองใยแก้ว แล้วรูปแบบของ deuterated ndma (ndma-d6; CDN ไอโซโทป, ปวง-แคล​​ร์, แคนาดา) NDPA (NDPA-D14; ไอโซโทป CDN) และ npyr (npyr-d8;ไอโซโทป CDN) ถูกเพิ่มเข้าไปในทุกตัวอย่างกรองเป็นมาตรฐานภายในและ n ไนโตรซาในการกรองมีความเข้มข้นในตลับ NH2-ปากกันยายน (ตามตัวอย่างขั้นตอนการทำความสะอาดขึ้น) และตลับ AC-2 ในอัตรา 10 มิลลิลิตร / นาที การใช้งานของตลับ NH2 (ซิลิกาตามขั้นตอนขั้วโลกถูกผูกมัดกับตัวละครพื้นฐาน) อย่างมีนัยสำคัญช่วยลดปริมาณของผู้ร่วมสกัดรบกวนที่เป็นกรดตลับหมึกถูกปรับอากาศล่วงหน้ากับ 5 ml ของ dcm, 5 ml ของเมทานอลและ 5 ml ของน้ำพัน q.
หลังจากความเข้มข้นเพียงตลับ AC-2 ก็แห้งโดยใช้ปั๊มลม (Ulvac, ดา-6- s, โอซากาญี่ปุ่น) เป็นเวลา 2 ชั่วโมงเพื่อที่จะเอาน้ำที่เหลืออยู่ในตลับ n-ไนโตรซาถูกชะจากตลับหมึกแห้งมี 2 มิลลิลิตร dcmeluate สมาธิต่อไปกับกระแสอ่อนโยนของก๊าซ n2 35 8c เพียงแค่ก่อนที่จะแห้งกร้าน ส่วนที่เหลือได้รับการสร้างขึ้นใน 200 มล. ของ dcm และยัดเยียดให้ปริมาณ n-nitrosamine โดย gc-ms/ms เพื่อแก้ไขความผันผวนในอุปกรณ์ gc-ms/ms, มาตรฐานภายในการฉีด (โทลูอีน-d8: ไอโซโทป CDN) ถูกเพิ่มเข้ามาก่อนที่จะฉีดตัวอย่างเข้าสู่ระบบ (รูปที่ 3)แยกแปด n-ไนโตรซา, สามมาตรฐานภายในของพวกเขาและมาตรฐานการฉีด (โทลูอีน-d8) ได้ดำเนินการในน้อยกว่า 15 นาที chromatograms แปด nnitrosamines (250 mg / l สารสกัดจากน้ำแหลมพัน q) จะแสดงในมะเดื่อ 4 แปด n-ไนโตรซา, สามมาตรฐานภายในของพวกเขาและมาตรฐานภายในการฉีดวิเคราะห์ใน varian 300 สเปกโตรมิเตอร์มวลสาม quadrupole (varian โตเกียวญี่ปุ่น) คู่กับ varian 450 แก๊ส (Varian) แยกโครมาก็ประสบความสำเร็จใน factorfour VF-17 คอลัมน์มิลลิเส้นเลือดฝอย (varian; ระยะเวลา 30 เมตร, 0.25 มม. ID, และ 0.25 มม. ความหนาของฟิล์ม) รายละเอียดข้อมูลเฉพาะของ gc-ms/ms จะได้รับในตารางที่ 5

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ครั้งแรก 200 mL ของแต่ละอย่างแก้ไขถูกกรองกับตัวกรองใยแก้ว GF/B แล้วแบบ deuterated NDMA (NDMA-d6 CDN ไอโซโทป พอยท์-แคลร์ แคนาดา), NDPA (NDPA-d14 CDN ไอโซโทป), และ NPYR (NPYR-d8 ไอโซโทป CDN) ได้เพิ่มตัวอย่าง filtrate ทั้งหมดเป็นมาตรฐานภายใน และ N-nitrosamines ใน filtrate ได้เข้มข้นในตลับ NH2 Sep-ปาก (เป็นขั้นตอนการล้างตัวอย่าง) และมีตลับ AC 2 ในอัตรา 10 มิลลิลิตร/นาทีใช้ตลับ NH2 (ซิลิก้าตามขั้วโลกถูกผูกมัดระยะด้วยพื้นฐาน) ลดจำนวน interferences ร่วมแยกกรดมาก ตลับหมึกถูกปรับอากาศล่วงหน้า 5 mL ของ DCM, 5 mL ของเมทานอล และ 5 mL ของ Q น้ำ
หลังจากที่ความเข้มข้น เฉพาะตลับ AC 2 ถูกอบ ใช้ปั๊มลม (Ulvac, DA-6-S โอซาก้า ญี่ปุ่น), สำหรับ 2 h เพื่อเอาออกเหลือน้ำในตลับหมึก N nitrosamines ถูก eluted จากตลับอบกับ mL 2 ของเรา Eluate ถูกเพิ่มเติมเข้มกับแก๊สกระแสอ่อนโยน N2 ที่ 8C 35 ก่อนความแห้งกร้าน สารตกค้างที่ reconstituted ใน 200 mL ของ DCM และต้องนับ N nitrosamine โดย GC–MS/MS การแก้ไขสำหรับการเปลี่ยนแปลงในเครื่อง GC–MS/MS การฉีดภายในมาตรฐาน (โทลูอีน-d8: ไอโซโทป CDN) เพิ่มก่อนฉีดตัวอย่างเข้าในระบบ (Fig. 3) แยก 8 N nitrosamines มาตรฐานภายในของพวกเขาสาม และฉีดมาตรฐาน (โทลูอีน-d8) ที่ดำเนินการในน้อยกว่า 15 นาที Chromatograms ของ Nnitrosamines แปด (250 mg/L spiked สารสกัดน้ำ Q) จะแสดงใน Fig. 4 8 N-nitrosamines มาตรฐานของพวกเขาภายใน 3 และมีวิเคราะห์มาตรฐานภายในฉีดในสเปกโตเป็น 300 แล้วแต่กำหนดทริ quadrupole มวลรมิเตอร์ (แล้วแต่กำหนด โตเกียว ญี่ปุ่น) ควบคู่กับ chromatograph การแก๊ส 450 แล้วแต่กำหนด (แล้วแต่กำหนด) แยก chromatographic สำเร็จในคอลัมน์เส้นเลือดฝอย ms FactorFour VF-17 (แล้วแต่กำหนด ความยาว 30 เมตร รหัส 0.25 mm และความหนา 0.25 มม.ฟิล์ม) รายละเอียดข้อมูลเฉพาะของ GC–MS/MS แสดงไว้ในตาราง 5

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ครั้งแรก 200 มล.ของแต่ละชนิด IR - Corrected ขนาดเป็นตัวอย่างที่กรองด้วยแผ่นกรองไฟเบอร์แบบแก้ว/ B GF ที่ แล้ว deuterated รูปแบบของ ndma ( ndma - D 6 ; cdn :ไอโซโทป, pointe-claire ,แคนาดา), ndpa ( ndpa - D 14 ; cdn :ไอโซโทป)และ npyr ( npyr - d 8 ;cdn :ไอโซโทป)ได้ถูกเพิ่มลงในทุกตัวอย่างเป็น filtrate ภายใน และมาตรฐานที่ N - nitrosamines ใน filtrate กระจุกตัวในที่ sep-pak NH 2 ตลับฟิลเตอร์(เป็นตัวอย่างทำความสะอาด - ขึ้นไปทีละก้าว)และ AC - 2 ตลับฟิลเตอร์ที่ 10 มล./นาที การใช้ตลับ NH 2 (เฟสแผน ภาพ รูปแบบทิศทางสัญญาณเสียง - เย็บซิลิกา - ใช้พร้อมด้วยลักษณะอันโดดเด่นแบบเรียบง่าย)ส่วนสำคัญที่ช่วยลดจำนวนเงินที่มีสัญญาณรบกวนของกรดร่วม - ถูกแยกออกมาเจลหรือโลชั่นโกนหนวดเป็นแบบปรับอากาศที่เป็นการล่วงหน้าด้วย 5 มล.ของ DCM , 5 มล.ของโรงงานเมธานอล,และ 5 มล.ของหนึ่งในพัน - Q น้ำ.
หลังจากการทำสมาธิ,เท่านั้นที่ไฟ AC - 2 ตลับเป็นความร้อน,การใช้ที่ปั๊มลม( ulvac , Da - 6 - S ,โอซากา,ญี่ปุ่น),สำหรับ 2 ชั่วโมง,ในการสั่งซื้อในการถอดที่เหลืออยู่ในตลับฟิลเตอร์น้ำ. N - nitrosamines เป็น eluted จากตลับความร้อนที่พร้อมด้วย 2 มล.ของ dcm.eluate ที่เป็นกระจุกตัวอยู่กับสตรีมที่นุ่มนวลของก๊าซ N 2 ที่ 358 c เพียงก่อนทำให้แห้งอีก สิ่งแปลกปลอมที่เป็น reconstituted ใน 200 มล.ของ DCM และตกเป็นเหยื่อจึงจำเป็นต้องมี N - nitrosamine โดยเฉพาะรุ่น GC - MS /น.ส. ในการแก้ไขปัญหาสำหรับความผันผวนของในเครื่อง/มิลลิวินาทีเฉพาะรุ่น GC - MS ที่มาตรฐาน ภายใน แบบฉีด(ล - d 8 cdn :ไอโซโทป)ได้ถูกเพิ่มลงก่อนฉีดของตัวอย่างที่เข้าไปในระบบ(รูปที่ 3 )การแบ่งแยกที่แปด N - nitrosamines ,สาม ภายใน และมาตรฐานที่ฉีดแบบมาตรฐาน(ล - d 8 )ได้ดำเนินการในน้อยกว่า 15 นาทีที่ chromatograms ของแปด nnitrosamines ( 250 มก./ลิตรเครื่องเซ่นไหว้หนึ่งในพัน - Q น้ำสกัด)จะแสดงอยู่ในรูปที่ 4 . แปด N - nitrosamines ที่สามมาตรฐาน ภายใน ของพวกเขาได้และมาตรฐาน ภายใน หัวฉีดที่ได้วิเคราะห์ใน varian 300 สำหรับสามท่าน - quadrupole ควอดรูเปิลแมสสเปคโต( varian กรุงโตเกียวประเทศญี่ปุ่น)กับ varian 450 ที่ก๊าซ chromatograph ( varian ) การแยก chromatographic เป็นความสำเร็จใน factorfour VF ซึ่งมีรูเล็ก 17 คอลัมน์ ms ( varian 30 ม.ความยาวรหัส 0.25 มม.และความหนาของแผ่นฟิล์ม 0.25 มม.) รายละเอียดข้อมูลเฉพาะของมิลลิวินาทีเฉพาะรุ่น GC - MS /ได้รับในตารางที่ 5