Liquid-Solid Chromatography (LSC)Th

Liquid-Solid Chromatography (LSC)
This type of chromatographic technique is also called adsorption chromatography
since the mechanism of separation depends on adsorption of solutes on the stationary
phase. The stationary phase is a solid which is usually silica or alumina with the
former being most widely used. The retention times of some compound categories are
as follows:
Carboxylic acids > amides > amines ~ alcohols > ketones ~ aldehydes ~ esters >
nitrocompounds > halides > hydrocarbons.
Mobile Phase Selection
The only factor that is used to optimize α and k’ is the mobile phase composition
since the stationary phase is a solid. Great variations in α and k’ can be obtained by
variations in nature and composition of the mobile phase. The polarity index of
solvents can be used as a guide for estimating the polarity index of the mobile phase.
However, a better scale is optimally dependent upon the adsorption energy per unit
area of the solvent which is called the eluent strength, εo. The values of the eluent
strength are related to the polarity index.
In selecting a mobile phase, two miscible solvents are used one with high eluent
strength while the other with low eluent strength. k’ is then optimized by variation of
the volume ratio of the two solvents. A small increase in εo value will significantly
change k’. Therefore, large variations in k’ are possible by variation in mobile phase
composition. In case of getting overlapping peaks but acceptable k’, the type of
mobile phase constituents must be changed in order to change α. It is usually possible
to carry a thin layer chromatographic separation to optimize the mobile phase
composition with regards to both eluent strength and composition.
Applications of Adsorption Chromatography
LSC is best suited for the separation of non polar compounds with molecular weights
below 5000. Solutes must be soluble in non polar solvents and should have a limited
solubility in aqueous solvents. It should be remembered that the mobile phase in LSC
should be non polar modified with a polar solvent. However, the solvent polarity must
not be very large since irreversible adsorption on the stationary phase can occur
precluding the use of LSC. Therefore, water is usually excluded from mobile phases
to be used in LSC. Separations of difficult to separate isomers were possible with
LSC.
Ion-Exchange Chromatography (IEC or IC)
Separation of ionic species is efficiently done using ion-exchange chromatography
(IEC) or simply ion chromatography (IC). Anions can be separated on an anionic
exchange resin while cations can be separated on a cationic exchange resin.
Ion-Exchange Resins and Equilibria
Cationic exchange resins are mainly of two types:
a. Sulfonic acid group like ~SO3
- H+
b. Carboxylic acid group, ~COO-H+
Anionic exchange resins are mainly of the tertiary amine type, ~(CH3)3N+ OHThe
cationic exchange equilibria can be represented by the equation:
n RSO3
- H+ (solid) + Mn+ = (RSO3
-)n Mn+ (solid) + n H+
For singly charged cations like B+, we may write:
RSO3
- H+
(s) + B+(aq) = RSO3
- B+(s) + H+ (aq)
kex = [RSO3
- B+]s[H+]aq/[ RSO3
- H+]s[B+]aq
K = Cs/CM = [RSO3
- B+]s/[B+]aq
Where, K is the distribution constant. Therefore, kex represents the affinity of the resin
RSO3
- H+ to cation B+ relative to cation H+. The affinity or kex is different for different
ions and will depend on size and charge of ions.
The anionic exchange equilibria can be represented by the equation:
n R(CH3)nN+ OH- (solid) + An- = (R(CH3)nN+)n An- (solid) + n OHEluent
Suppressor Columns
Unfortunately, detectors available for use with IC are rather limited. Conductivity
detectors are most common where simply ions will increase the conductivity. A major
drawback to using conductivity detectors is the high salt concentration in the mobile
phase which may make it very difficult to determine differences in conductivity,
especially at low solute concentrations. The problem of high salt content of the mobile
phase was solved by the use of what is called suppressor columns. The suppressor
column is packed with a second ion exchange resin that converts the ions in the
mobile phase to molecular species of limited ionization. For example, for the
separation of cations, HCl is used as the eluent and the suppressor column in this case
is packed with a hydroxide anion exchange packing. The following equilibrium takes
place in the suppressor column:
H+
aq + Claq
+ Resin+ OH- (solid) = Resin+ Cl- (solid) + H2O
For separations of anions, the suppressor column contains a hydrogen ion cationic
exchange resin and the eluent is a carbonate/bicarbonate mobile phase. The following
equilibrium takes place:
Na+
aq + HCO3
-
aq + Resin- H+ (solid) = Resin+ Na+ (solid) + H2CO3 (aqueous)
H2CO3 (aqueous) is a weak electrolyte which will contribute very little to
conductivity. Therefore, in both cases the conductivity of the mobile phase was
eliminated using suppressor columns of suitable packing.
Parameter Effect on retention in anion IC
The Mobile Phase
The mobile phase transports the sample through the system and affects both
retention and selectivity of the separation. The mobile phase is usually a solution of
a salt in water, which works as a buffer, providing a stable pH. Several
considerations govern the choice of a mobile phase. The first factor is the kind of
sample ions that will be separated, but the type of separation column is also
important. For cationic separations, HCl is a most common mobile phase while the
two most common mobile phases for anionic separations are based on hydroxide or
carbonate as eluting anion. In carbonate based mobile phases, the eluent is an
aqueous solution of carbonate and hydrogen carbonate salts, where the ionic
strength of the mobile phase and the ratio of the bicarbonate/carbonate ions can be
varied to optimize the retention time and selectivity. The elution strength of the
mobile phase and, to some extent, its selectivity, are affected by the type of ions of
the eluent. A change of salts will normally result in a change of the eluent pH.
Ionic strength
The eluting ability of a mobile phase will increase as the ionic strength of the
mobile phase is increased. However, the change in the selectivity among equally
charged ions is very small, whereas the selectivity between ions of different charges
(mono- or polyvalent) is far more sensitive to changes in ionic strength.
pH
The charge of the sample ions of weak acids or bases are controlled by the eluent
pH and thus the retention times of such species will be affected by changes in pH
Temperature
The ion exchange rate between the stationary and the mobile phase increases with
increasing temperature. The viscosity of the eluent, and thereby the column backpressure,
decreases and can give a better separation efficiency. The temperature can
also affect the column selectivity.
Isocratic and Gradient Elution
The most common type of elution in IC is isocratic where the mobile phase has a
constant composition during the entire run. Gradient elution where the eluent
concentration is changed during the run can also be used. Gradient elution is effective
when sample contains ions with widely different retention times. Hydroxide eluents
are usually used for gradient elution in anion chromatography. By gradually
increasing the concentration of hydroxide ions, the eluting power of the mobile phase
increases. As a result, ions with high retention stay at the top of the column almost
without being eluted until the eluent concentration is sufficiently high. They then
elute in sequence as sharp peaks. After each gradient run the column must be
regenerated by pumping initial mobile phase for say 10-20 min (reproducibly getting
the same baseline).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ของเหลวของแข็ง Chromatography (LSC)เทคนิค chromatographic ชนิดนี้จะเรียกว่าดูดซับ chromatographyเนื่องจากกลไกของการแยกขึ้นอยู่กับการดูดซับของ solutes ในการเขียนขั้นตอนการ ระยะเครื่องเขียนเป็นของแข็งซึ่งโดยปกติจะเป็นซิลิกาอลูมินามีหรืออดีตที่ถูกใช้กันอย่างแพร่หลาย มีเวลาเก็บข้อมูลบางประเภทผสมดังนี้:กรด carboxylic > amides > amines ~ alcohols > คีโตน ~ aldehydes ~ esters >nitrocompounds > halides > สารไฮโดรคาร์บอนเลือกระยะเคลื่อนตัวเดียวที่ใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพของαและ k' เป็นองค์ประกอบของระยะเคลื่อนตั้งแต่ระยะเครื่องเขียนเป็นของแข็ง รูปแบบที่ดีในαและ k' ได้ด้วยรูปแบบธรรมชาติและองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ ดัชนีขั้วของสามารถใช้เป็นคู่มือหรือสารทำละลายสำหรับการประเมินดัชนีขั้วของเฟสเคลื่อนที่อย่างไรก็ตาม ขนาดดีมีขึ้นอย่างเหมาะสมเมื่อดูดซับพลังงานต่อหน่วยพื้นที่ของตัวทำละลายซึ่งเรียกว่าแรง eluent, εo ค่าของ eluentความเกี่ยวข้องกับดัชนีขั้วเลือกระยะเคลื่อน หรือสารทำละลาย miscible สองคือ หนึ่งใช้กับ eluent ที่สูงแรงขณะอื่น ๆ มีความแข็งแรงต่ำ eluent k' แล้วปรับให้เหมาะสม โดยรูปแบบของอัตราส่วนปริมาณของหรือสารทำละลายสอง จะเพิ่มค่า εo เล็กมากเปลี่ยน k' ดังนั้น ความแตกต่างใหญ่ใน k' จะได้รับการเปลี่ยนแปลงในขั้นตอนการเคลื่อนบทประพันธ์ ในกรณีที่การทับซ้อนยอดแต่ยอมรับ k', ชนิดของต้องเปลี่ยนระยะเคลื่อน constituents เพื่อเปลี่ยนα เป็นปกติการดำเนินการแยกเป็นชั้นบาง chromatographic ปรับระยะเคลื่อนองค์ประกอบเกี่ยวกับแรง eluent และองค์ประกอบใช้ดูดซับ ChromatographyLSC มีแยกสารโพลาร์ไม่มีน้ำหนักโมเลกุลด้านล่าง 5000 Solutes ต้องละลายในหรือสารทำละลายไม่มีขั้ว และควรมีการจำกัดละลายในอควีหรือสารทำละลาย ควรจดจำที่ระยะเคลื่อนใน LSCควรไม่ใช่ขั้วโลกปรับเปลี่ยน ด้วยตัวทำละลายมีขั้ว อย่างไรก็ตาม ตัวทำละลายขั้วต้องไม่มากเนื่องจากให้การดูดซับบนเฟสเครื่องเขียนสามารถเกิดขึ้นได้precluding การใช้ LSC ดังนั้น น้ำคือมักจะแยกออกจากระยะเคลื่อนที่จะใช้ใน LSC ประโยชน์ของยากที่จะแยก isomers ก็ได้ด้วยLSCแลกเปลี่ยนไอออน Chromatography (IEC หรือ IC)แยกชนิด ionic จะทำได้อย่างมีประสิทธิภาพโดยใช้การแลกเปลี่ยนไอออน chromatography(IEC) หรือเพียงไอออน chromatography (IC) สามารถแยก anions ในการย้อมแลกเปลี่ยนยางในขณะที่ยังเป็นของหายากในยาง cationic แลกเปลี่ยนเรซิ่นแลกเปลี่ยนไอออนและ Equilibriaเรซิ่นแลกเปลี่ยน cationic มีส่วนใหญ่ของสองชนิด:อ.กลุ่มลกรดเช่น ~ SO3-H +เกิดกลุ่มกรด Carboxylic, ~ บิลล์-H +เรซิ่นแลกเปลี่ยนย้อมเป็นส่วนใหญ่ชนิด amine ระดับตติยภูมิ, ~ (CH3) 3 คืน + OHTheแลกเปลี่ยน cationic equilibria สามารถแสดง โดยสมการ:n RSO3-H + (ของแข็ง) + Mn + = (RSO3-) n Mn + (ของแข็ง) + n H +สำหรับเป็นของหายากคิดค่าธรรมเนียมเดี่ยวเช่น B + เราอาจเขียนสิ่ง:RSO3-H +(s) + B+(aq) = RSO3-B+(s) + H + (aq)kex = [RSO3-B +] s [H +] aq / [RSO3-H +] s [B +] aqK = Cs/CM = [RSO3-B +] s / [B +] aqที่ K คือ ค่าคงของการกระจาย ดังนั้น kex แสดงถึงความสัมพันธ์ของยางไม้RSO3-H + เพื่อ cation B + สัมพันธ์ cation H + ความสัมพันธ์หรือ kex จะแตกต่างกันสำหรับแตกต่างกันประจุ และจะขึ้นอยู่กับขนาดและประจุของประจุEquilibria แลกย้อมสามารถแสดง โดยสมการ:n R (CH3) nN + OH- (ของแข็ง) + เป็น - n = (R (CH3) nN +) เป็น (แข็ง) + n OHEluentคอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกินอับ มีจับสำหรับใช้กับ IC มีค่อนข้างจำกัด นำตรวจจับได้มากที่สุดที่ประจุก็จะเพิ่มการนำ หลักการคืนเงินจะใช้เครื่องตรวจจับการนำมีความเข้มข้นเกลือสูงในมือถือขั้นตอนที่อาจทำให้ยากที่จะกำหนดความแตกต่างในนำโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ความเข้มข้นของตัวถูกละลายต่ำ ปัญหาของเนื้อหาสูงเกลือของมือถือขั้นตอนถูกแก้ไข โดยการใช้ของอะไรเรียกว่าคอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกิน ตัวป้องกันไฟเกินที่คอลัมน์จะเต็มไป ด้วยเรซิ่นแลกเปลี่ยนไอออนสองที่แปลงประจุในการขั้นตอนที่มือถือให้โมเลกุลชนิด ionization จำกัด ตัวอย่างเช่น สำหรับการแยกของเป็นของหายาก HCl ใช้เป็น eluent คอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกินในกรณีนี้จะเต็มไป ด้วยการแลกเปลี่ยน anion ไฮดรอกไซด์บรรจุ ใช้สมดุลต่อไปนี้วางในคอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกิน:H +aq + Claq+ เรซิ่น + OH - (ของแข็ง) =ยาง + Cl - (ของแข็ง) + H2Oสำหรับประโยชน์ของ anions คอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกินประกอบด้วยไอออนไฮโดรเจน cationicเรซินแลกเปลี่ยนและ eluent เป็นเฟสเคลื่อนที่คาร์บอเนต/ไบคาร์บอเนต ต่อไปนี้สมดุลเกิดขึ้น:Na +aq + HCO3-aq + ยาง - H+ (ของแข็ง) =ยาง + Na + (ของแข็ง) + H2CO3 (อควี)H2CO3 (อควี) เป็นอิเล็กโทรอ่อนซึ่งจะช่วยส่งเสริมความคิดนำ ดังนั้น ทั้งสองกรณี นำของเฟสเคลื่อนตัดโดยใช้คอลัมน์ตัวป้องกันไฟเกินของบรรจุภัณฑ์ที่เหมาะสมพารามิเตอร์ผลรักษาใน anion ICระยะเคลื่อนระยะการเคลื่อนตัวอย่างผ่านทางระบบการขนส่ง และส่งผลต่อทั้งเก็บข้อมูลและวิธีแยก ระยะเคลื่อนเป็นมักจะแก้ไขปัญหาของเกลือในน้ำ การทำงานเป็นบัฟเฟอร์ ให้ pH มีเสถียรภาพ หลายพิจารณาควบคุมหลากหลายระยะเคลื่อน ตัวแรกเป็นของประจุตัวอย่างที่จะแยก แต่ชนิดของคอลัมน์แยกเป็นสำคัญ หา cationic, HCl เป็นเฟสเคลื่อนที่พบมากที่สุดขณะนี้สองระยะเคลื่อนทั่วหาย้อมตามไฮดรอกไซด์ หรือcarbonate เป็น eluting anion คาร์บอเนตตามระยะเคลื่อน eluent เป็นการเกลือ carbonate ละลายคาร์บอเนตและไฮโดรเจนซึ่งการ ionicความแข็งแรงของเฟสเคลื่อนที่และอัตราส่วนของประจุคาร์บอเนตไบคาร์บอเนต/สามารถแตกต่างกันเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการรักษาเวลาและวิธี Elution ความแรงของการโมบายระยะ และ บ้าง วิธีการ ได้รับผลกระทบตามชนิดของประจุของeluent การ ปกติจะทำการเปลี่ยนแปลงของเกลือในการเปลี่ยนแปลงของ eluent pHความแรงของ Ionicความสามารถ eluting ของเฟสเคลื่อนที่จะเพิ่มขึ้นเป็น ionic ความแข็งแรงของการเฟสเคลื่อนที่จะเพิ่มขึ้น อย่างไรก็ตาม การเปลี่ยนแปลงในวิธีระหว่างเท่า ๆ กันชาร์จประจุมีขนาดเล็กมาก ในขณะที่วิธีระหว่างประจุค่าธรรมเนียมแตกต่างกัน(ขาวดำ - หรือ polyvalent) เป็นสำคัญมากกว่าการเปลี่ยนแปลงในแรง ionicpHควบคุม โดย eluent ประจุประจุตัวอย่างของกรดอ่อนหรือฐานpH และดังนั้นเวลาเก็บรักษาพันธุ์ดังกล่าวจะมีผลตามการเปลี่ยนแปลง pHอุณหภูมิอัตราแลกเปลี่ยนไอออนระหว่างเขียนและเฟสเคลื่อนที่เพิ่มขึ้นด้วยเพิ่มอุณหภูมิ ความหนืด ของ eluent และดังนั้นจึง backpressure คอลัมน์ลดลง และสามารถให้ประสิทธิภาพการแยกที่ดีกว่า อุณหภูมิสามารถนอกจากนี้ยัง มีผลต่อวิธีคอลัมน์Isocratic คิดและ Elution ไล่ระดับElution ใน IC ชนิดพบบ่อยที่สุดคือ isocratic คิดที่มีระยะการเคลื่อนองค์ประกอบที่คงที่ในระหว่างการทำงานทั้งหมด Elution ไล่ระดับที่ eluentมีการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นระหว่างการรันยังสามารถใช้ได้ Elution ไล่ระดับมีผลบังคับใช้เมื่อตัวอย่างประกอบด้วยประจุเวลาเก็บข้อมูลแตกต่างกันอย่างกว้างขวาง ไฮดรอกไซด์ eluentsมักจะใช้การไล่ระดับสี elution ใน anion chromatography โดยค่อย ๆเพิ่มความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์ประจุ อำนาจ eluting ของเฟสเคลื่อนที่เพิ่มขึ้น ดัง ประจุ ด้วยคงสูงอยู่ที่ด้านบนของคอลัมน์เกือบโดยการ eluted จน eluent เข้มข้นจะสูงเพียงพอ พวกเขาแล้วelute ในลำดับเป็นยอดคม หลังจากวิ่งไล่โทนสีแต่ละ คอลัมน์ต้องสร้าง โดยระยะเริ่มต้นเคลื่อนที่สำหรับพูด 10-20 นาที (reproducibly การสูบเดียวกันพื้นฐาน)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

โครมาของเหลวของแข็ง (LSC)
ประเภทของเทคนิคโครมานี้เรียกว่าการดูดซับสาร
เนื่องจากกลไกของการแยกขึ้นอยู่กับการดูดซับของตัวถูกละลายที่นิ่ง
เฟส เฟสเป็นของแข็งซึ่งมักจะซิลิกาหรืออลูมิเนียมที่มี
ความเป็นอยู่ในอดีตใช้กันอย่างแพร่หลาย เวลาการเก็บรักษาของบางประเภทสารประกอบมี
ดังนี้
กรดคาร์บอกซิ> เอไมด์> เอมีแอลกอฮอล์ ~> คีโตน ~ ลดีไฮด์เอสเทอ ~>
nitrocompounds> ไลด์> ไฮโดรคาร์บอน.
มือถือขั้นตอนการคัดเลือก
ปัจจัยเดียวที่จะใช้ในการเพิ่มประสิทธิภาพและα K 'เป็นโทรศัพท์มือถือ องค์ประกอบขั้นตอน
ตั้งแต่เฟสเป็นของแข็ง รูปแบบที่ดีที่สุดในαและ K 'สามารถรับได้โดย
รูปแบบในธรรมชาติและองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ ดัชนีขั้วของ
ตัวทำละลายที่สามารถนำมาใช้เป็นแนวทางสำหรับการประเมินดัชนีขั้วของเฟสเคลื่อนที่.
อย่างไรก็ตามระดับที่ดีคือได้อย่างดีที่สุดขึ้นอยู่กับการดูดซับพลังงานต่อหน่วย
พื้นที่ของตัวทำละลายซึ่งเรียกว่าความแข็งแรงชะ, εo ค่านิยมของตัวชะ
ความแข็งแรงที่เกี่ยวข้องกับดัชนีขั้ว.
ในการเลือกเฟสเคลื่อนที่สองตัวทำละลายผสมกันได้ถูกนำมาใช้เป็นหนึ่งเดียวกับตัวชะสูง
ความแข็งแรงในขณะที่อื่น ๆ ที่มีความแข็งแรงชะต่ำ K 'ได้รับการปรับปรุงแล้วโดยการเปลี่ยนแปลงของ
อัตราส่วนของทั้งสองตัวทำละลาย เพิ่มขึ้นเล็กน้อยในค่าεoมีนัยสำคัญจะ
เปลี่ยน K ' ดังนั้นการเปลี่ยนแปลงขนาดใหญ่ใน K 'เป็นไปได้โดยการเปลี่ยนแปลงในเฟสเคลื่อนที่
องค์ประกอบ ในกรณีที่ได้รับยอดเขาที่ทับซ้อนกัน แต่ยอมรับ k 'ประเภทของ
องค์ประกอบเฟสเคลื่อนที่ต้องมีการเปลี่ยนแปลงเพื่อที่จะเปลี่ยนα มันมักจะเป็นไปได้
ที่จะดำเนินการแยกชั้นบางโครมาเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพเฟสเคลื่อนที่
องค์ประกอบที่เกี่ยวกับทั้งความแข็งแรงและองค์ประกอบชะ.
การประยุกต์ใช้การดูดซับโครมา
LSC เหมาะที่สุดสำหรับการแยกสารประกอบที่มีขั้วที่ไม่ได้มีน้ำหนักโมเลกุล
ต่ำกว่า 5000 ตัวถูกละลายจะต้อง ละลายได้ในตัวทำละลายที่ขั้วโลกและไม่ควรจะมีการ จำกัด
การละลายในตัวทำละลายน้ำ มันควรจะจำได้ว่าเฟสเคลื่อนที่ใน LSC
ควรจะไม่ขั้วโลกแก้ไขด้วยตัวทำละลายที่ขั้วโลก แต่ขั้วตัวทำละลายจะต้อง
ไม่ได้มีขนาดใหญ่มากตั้งแต่การดูดซับกลับไม่ได้ในเฟสสามารถเกิดขึ้นได้
precluding ใช้ LSC ดังนั้นน้ำที่มักจะถูกแยกออกจากขั้นตอนที่มือถือ
ที่จะใช้ใน LSC การแยกเรื่องยากที่จะ isomers แยกต่างหากเป็นไปได้กับ
LSC.
แลกเปลี่ยนไอออนโครมา (IEC หรือ IC)
การแยกสายพันธุ์ไอออนิกจะทำได้อย่างมีประสิทธิภาพโดยใช้โครมาแลกเปลี่ยนไอออน
(IEC) หรือเพียงแค่โคไอออน (IC) แอนไอออนสามารถแยกบนประจุลบ
เรซินแลกเปลี่ยนประจุบวกในขณะที่สามารถแยกออกในเรซินแลกเปลี่ยนประจุบวก.
เรซินแลกเปลี่ยนไอออนและสมดุล
เรซินแลกเปลี่ยนประจุบวกเป็นส่วนใหญ่ของทั้งสองประเภท:
กลุ่มกรดซัลโฟนิเช่น ~ SO3
- H +
B กลุ่มกรดคาร์บอกซิ ~ COO-H +
Anionic เรซินแลกเปลี่ยนส่วนใหญ่จะเป็นประเภทเอตติย ~ (CH3) 3N + OHThe
สมดุลแลกเปลี่ยนประจุบวกสามารถแสดงโดยสมการ
n RSO3
- H + (ของแข็ง) + Mn + = (RSO3
-) n Mn + (ของแข็ง) n + H +
สำหรับการเรียกเก็บเงินโดยลำพังไพเพอร์เช่น B + เราอาจเขียน:
RSO3
- H +
(s) + B + (AQ) = RSO3
- B + (s) + H + (AQ)
kex = [RSO3
- B +] s ที่ [ H +] AQ / [RSO3
- H +] s ที่ [B +] AQ
K = Cs / CM = [RSO3
- B +] / s [B +] AQ
ที่ไหน, K คือการกระจายอย่างต่อเนื่อง ดังนั้น kex แสดงให้เห็นถึงความสัมพันธ์ของเรซิน
RSO3
- H + เพื่อไอออนบวก B + เทียบกับไอออนบวก H + สัมพันธ์ที่ใกล้ชิดหรือ kex แตกต่างกันสำหรับที่แตกต่างกัน
ไอออนและจะขึ้นอยู่กับขนาดและค่าใช้จ่ายของไอออน.
สมดุลแลกเปลี่ยนประจุลบสามารถแสดงโดยสมการ
n R (CH3) nN + OH- (ของแข็ง) + An- = (R (CH3) nN +) n An- (ของแข็ง) + n OHEluent
คอลัมน์ Suppressor
แต่น่าเสียดายที่เครื่องตรวจจับสามารถใช้กับ IC มีค่อนข้าง จำกัด การนำไฟฟ้า
เครื่องตรวจจับส่วนใหญ่จะเป็นเพียงแค่ไอออนที่จะเพิ่มการนำ ที่สำคัญ
ข้อเสียเปรียบในการใช้เครื่องตรวจจับเป็นการนำความเข้มข้นของเกลือสูงในโทรศัพท์มือถือ
ขั้นตอนซึ่งอาจทำให้มันยากมากที่จะตรวจสอบความแตกต่างในการนำไฟฟ้า
โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ความเข้มข้นของตัวถูกละลายต่ำ ปัญหาที่เกิดจากปริมาณเกลือสูงของโทรศัพท์มือถือ
ขั้นตอนการได้รับการแก้ไขได้โดยการใช้สิ่งที่เรียกว่าคอลัมน์ต้าน ซับ
คอลัมน์จะเต็มไปด้วยเรซินแลกเปลี่ยนไอออนที่สองที่แปลงไอออนใน
เฟสเคลื่อนที่ชนิดโมเลกุลของไอออนไนซ์ จำกัด ตัวอย่างเช่นสำหรับ
การแยกของแคทไอออน HCl ถูกใช้เป็นตัวชะและคอลัมน์ซับในกรณีนี้
จะเต็มไปด้วยไอออนบรรจุแลกเปลี่ยนไฮดรอกไซ สมดุลต่อไปนี้จะใช้เวลา
สถานที่ในคอลัมน์ซับ:
H +
AQ + Claq
+ เรซิ่น + OH- (ของแข็ง) = เรซิ่น + Cl- (ของแข็ง) + H2O
สำหรับการแยกของแอนไอออนคอลัมน์ต้านมีไฮโดรเจนไอออนประจุบวก
เรซินแลกเปลี่ยนและชะเป็น คาร์บอเนต / ไบคาร์บอเนตเฟสเคลื่อนที่ ต่อไปนี้
ความสมดุลที่เกิดขึ้น:
+ นา
AQ + HCO3
-
AQ + Resin- H + (ของแข็ง) = เรซิ่น + + นา (ของแข็ง) + H2CO3 (น้ำ)
H2CO3 (น้ำ) เป็นอิเล็กโทรไลอ่อนแอซึ่งจะมีส่วนน้อยมากที่จะ
การนำ ดังนั้นในทั้งสองกรณีการนำของเฟสเคลื่อนที่ถูก
ตัดออกโดยใช้คอลัมน์ต้านของการบรรจุที่เหมาะสม.
ผลพารามิเตอร์ในการเก็บรักษาในไอออน IC
มือถือเฟส
เฟสเคลื่อนที่ลำเลียงตัวอย่างผ่านระบบและส่งผลกระทบต่อทั้ง
การเก็บรักษาและการเลือกของการแยก เฟสเคลื่อนที่โดยปกติจะเป็นวิธีการแก้ปัญหาของ
เกลือในน้ำซึ่งทำงานเป็นกันชนให้ค่า pH ที่มีเสถียรภาพ หลาย
การพิจารณาทางเลือกของการควบคุมเฟสเคลื่อนที่ ปัจจัยแรกคือชนิดของ
ไอออนตัวอย่างที่จะถูกแยกออกจากกัน แต่ชนิดของคอลัมน์แยกยังเป็น
สิ่งที่สำคัญ สำหรับการแยกประจุบวก, HCl เป็นเฟสเคลื่อนที่ที่พบมากที่สุดในขณะที่
สองขั้นตอนมือถือที่พบมากที่สุดสำหรับการแยกประจุลบจะขึ้นอยู่กับไฮดรอกไซหรือ
คาร์บอเนตเป็นไอออน eluting ในคาร์บอเนตตามขั้นตอนมือถือชะเป็น
สารละลายของไฮโดรเจนคาร์บอเนตและเกลือคาร์บอเนตที่ไอออนิก
ความแข็งแรงของเฟสเคลื่อนที่และอัตราของไอออนไบคาร์บอเนต / คาร์บอเนตสามารถ
ที่แตกต่างกันเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพเวลาการเก็บรักษาและการเลือก ความแข็งแรงชะของ
เฟสเคลื่อนที่และบางส่วนหัวกะทิของตนได้รับผลกระทบโดยแบ่งตามชนิดของไอออนของ
ตัวชะ การเปลี่ยนแปลงของเกลือปกติจะส่งผลให้เกิดการเปลี่ยนแปลงของค่า pH ชะ.
อิออนมีความแข็งแรง
ความสามารถ eluting ของเฟสเคลื่อนที่จะเพิ่มขึ้นเป็นความแข็งแรงของอิออน
เฟสเคลื่อนที่จะเพิ่มขึ้น อย่างไรก็ตามการเปลี่ยนแปลงในการคัดสรรอย่างเท่าเทียมกันในหมู่
ไอออนมีขนาดเล็กมากในขณะที่การเลือกระหว่างไอออนของค่าใช้จ่ายที่แตกต่างกัน
(ขาวดำหรือ polyvalent) อยู่ไกลมีความไวต่อการเปลี่ยนแปลงในความแข็งแรงของอิออน.
ค่า pH
ค่าใช้จ่ายของไอออนตัวอย่างของกรดอ่อนแอหรือ ฐานจะถูกควบคุมโดยตัวชะ
พีเอชและทำให้เวลาการเก็บรักษาสายพันธุ์ดังกล่าวจะได้รับผลกระทบจากการเปลี่ยนแปลงในค่า pH
อุณหภูมิ
อัตราการแลกเปลี่ยนไอออนระหว่างนิ่งและเพิ่มขึ้นขั้นตอนการมือถือที่มี
อุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น ความหนืดของตัวชะและจึง backpressure คอลัมน์
ลดลงและสามารถให้ประสิทธิภาพในการแยกที่ดีกว่า อุณหภูมิจะ
ยังมีผลต่อการเลือกคอลัมน์.
Isocratic และไล่โทนสีชะ
ชนิดที่พบบ่อยที่สุดของการชะใน IC เป็น Isocratic ที่เฟสเคลื่อนที่มี
องค์ประกอบอย่างต่อเนื่องในช่วงระยะทั้งหมด ชะชะไล่โทนสีที่
เข้มข้นมีการเปลี่ยนแปลงในระหว่างการทำงานนอกจากนี้ยังสามารถนำมาใช้ ชะไล่โทนสีมีผลบังคับใช้
เมื่อตัวอย่างมีไอออนกับเวลาการเก็บรักษาที่แตกต่างกันอย่างกว้างขวาง ตัวชะไฮดรอกไซ
มักจะใช้สำหรับการชะลาดในโคแอนไอออน โดยค่อยๆ
เพิ่มความเข้มข้นของไอออนไฮดรอกไซอำนาจ eluting ของเฟสเคลื่อนที่
เพิ่มขึ้น เป็นผลให้ไอออนที่มีการเก็บรักษาสูงเข้าพักที่ด้านบนของคอลัมน์เกือบ
ได้โดยไม่ถูกชะชะจนความเข้มข้นที่สูงพอสมควร จากนั้นพวกเขา
ชะในลำดับเป็นยอดเขาที่คมชัด หลังจากที่ไล่ระดับการทำงานแต่ละคอลัมน์จะต้อง
สร้างขึ้นใหม่โดยการสูบน้ำเฟสเคลื่อนที่เริ่มต้นสำหรับการพูด 10-20 นาที (reproducibly รับ
พื้นฐานเดียวกัน)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ของแข็งของเหลว chromatography ( LSC )
เทคนิคโครมประเภทนี้จะเรียกว่าการดูดซับสาร
เนื่องจากกลไกของการแยก ขึ้นอยู่กับการดูดซับของสารในเฟสอยู่กับที่

เฟสอยู่กับที่เป็นของแข็งซึ่งเป็นซิลิกาอะลูมินาด้วย
หรืออดีตที่ส่วนใหญ่ใช้กันอย่างแพร่หลาย ในช่วงเวลาของบางประเภทที่ผสมมีดังนี้

กรดอินทรีย์ > > แอลกอฮอล์ > เอมีนเอไมด์ ~ ~ ~ >
เทอร์คีโตน อัลดีไฮด์ nitrocompounds > เฮไลด์ > ไฮโดรคาร์บอน .

เลือกเฟสเคลื่อนที่เป็นปัจจัยเดียวที่ใช้ในการเพิ่มประสิทธิภาพαและ K ' เป็นเฟสเคลื่อนที่องค์ประกอบ
ตั้งแต่ระยะ stationary คือของแข็ง มากการเปลี่ยนแปลงในαและ K ' ได้โดย
รูปแบบในธรรมชาติและองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ ขั้วดัชนี
ตัวทำละลายที่สามารถใช้เป็นแนวทางสำหรับการประเมินขั้วดัชนีของเฟสเคลื่อนที่ .
แต่ระดับที่ดีที่เหมาะสมขึ้นอยู่กับการดูดซับพลังงานต่อหน่วย
พื้นที่ของตัวทำละลายซึ่งเรียกว่าแรงตัวε O , ค่าความแข็งแรงที่เกี่ยวข้องกับดัชนีนี้

ในการเลือกขั้ว ระยะที่เคลื่อนที่ได้จะใช้กับตัวทำละลายสองตัว
สูงความแข็งแรงในขณะที่อื่น ๆที่มีความแข็งแรง ตัวน้อย K ' แล้วปรับโดยการเปลี่ยนแปลง
อัตราส่วนปริมาตร 2 สารละลาย เพิ่มขึ้นเล็กน้อยในε o มูลค่าจะมาก
เปลี่ยน K ' ดังนั้น การเปลี่ยนแปลงขนาดใหญ่ใน K ' จะเป็นไปได้โดยการเปลี่ยนแปลงในเฟสเคลื่อนที่
องค์ประกอบ ในกรณีของการหุบแต่ยอมรับ K ' ที่ทับซ้อนกัน , ชนิดของ
เฟสเคลื่อนที่องค์ประกอบต้องเปลี่ยนเพื่อเปลี่ยนα . มันมักจะเป็นไปได้
ขนบางๆ ดิ้นรนเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพองค์ประกอบเฟส
มือถือช่วยทั้งแรงและแยกองค์ประกอบ การเดือดปุด

LSC จะเหมาะที่สุดสำหรับการแยกสารประกอบที่มีน้ำหนักโมเลกุลไม่มีขั้ว
ด้านล่าง 5000ตัวถูกละลายต้องละลายในตัวทำละลายไม่มีขั้ว และควรมีความสามารถในการละลายในตัวทำละลาย ( น้ำ
. มันควรจะจำได้ว่าในเฟสเคลื่อนที่ LSC
ควรแก้ไขด้วยไม่ใช่ขั้วโลกละลายที่ขั้วโลก อย่างไรก็ตาม ขั้วละลายต้อง
ไม่ใหญ่มากเนื่องจากการดูดซับได้บนเฟสอยู่กับที่สามารถเกิดขึ้น
เลใช้ LSC . ดังนั้นน้ำมักจะแยกออกจากระยะเคลื่อนที่
ที่จะใช้ใน , . การแยกของยากที่จะแยกไอโซเมอร์เป็นไปได้ด้วย
, .
บทร้อง ( IEC หรือ IC )
แยกไอออนไอออนโครมาโตกราฟีชนิดมีประสิทธิภาพโดยใช้
( IEC ) หรือเพียงแค่วิธีไอออนโครมาโทกราฟี ( IC ) ไอออนประจุลบสามารถแยกบน
เรซินแลกเปลี่ยนไอออนที่สามารถแยกออกจากกันในขณะที่บนเรซินแลกเปลี่ยนไอออนเรซินแลกเปลี่ยนประจุบวก .

และ สมดุลประจุบวกตราเม็ดส่วนใหญ่เป็นสองประเภท :
a กรดซัลโฟนิค กลุ่มชอบ ~ ดังนั้น 3
- H
.
~ coo-h กรดคาร์บอกซิลิกกลุ่มประจุลบตราเม็ดส่วนใหญ่ของประเภทเอมีนตติย ~ ( CH3 ) ohthe
3N แลกเปลี่ยนประจุบวกสมดุลสามารถแทนได้ด้วยสมการ :
-
rso3- H ( ของแข็ง ) ) = ( rso3
- ) N MN ( ของแข็ง ) N h
สำหรับค่าใช้จ่ายเดี่ยว ทำให้เหมือน บี เราอาจเขียน :
rso3

- H ( s ) B ( AQ ) = rso3
- B ( S ) H ( AQ )
KEX = [ rso3
- B ] S [ H ] AQ / [ rso3
- h ] S [ / b ] AQ
k = CS / cm = [ rso3
- B ) s / [ b ] AQ
ที่ K คือการกระจายคงที่ ดังนั้น KEX เป็น affinity ของเรซิน
rso3
- H B เทียบกับประจุบวก H .affinity หรือ KEX จะแตกต่างกันสำหรับไอออนที่แตกต่างกัน
และจะขึ้นอยู่กับขนาดและประจุของไอออน ประจุลบสมดุล
แลกเปลี่ยนสามารถแทนได้ด้วยสมการ :
n R ( CH3 ) nn โอ้ - ( ของแข็ง ) = ( R ( CH3 ) NN ) n - ( ของแข็ง ) n คอลัมน์เครื่องห้าม oheluent

แต่เครื่องตรวจจับสามารถใช้กับ IC มีค่อนข้างจำกัด ไฟฟ้า
เครื่องตรวจจับพบมากที่สุดที่เพียงไอออนจะเพิ่มการนำ ข้อเสียเปรียบหลักเพื่อใช้ตรวจจับละเอียด
ความเข้มข้นเกลือสูง ในมือถือ
เฟสซึ่งอาจทำให้มันยากที่จะตรวจสอบความแตกต่างในการนํา
โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ความเข้มข้นสูงต่ำ ปัญหาของปริมาณเกลือสูงของโทรศัพท์มือถือ
ระยะคือ การแก้ไขโดยการใช้สิ่งที่เรียกว่าคอลัมน์ เก็บเสียง และเก็บเสียง
คอลัมน์บรรจุสองเรซินแลกเปลี่ยนไอออนที่แปลงไอออน
เฟสเคลื่อนที่โมเลกุลชนิดไอโอไนเซชั่น จำกัด . ตัวอย่างเช่น
แยกชนิดขาวใช้เป็นสารละลายและเครื่องห้ามคอลัมน์ในกรณีนี้
จะเต็มไปด้วยสารแลกเปลี่ยนไอออนบรรจุต่อไปนี้สมดุลใช้เวลา
สถานที่ในเครื่องห้ามคอลัมน์ :
H

ยางโอ - claq AQ ( ของแข็ง ) = เรซิน Cl - ( ของแข็ง ) H2O
สําหรับการแยกแอนไอออน , เครื่องห้ามคอลัมน์ที่ประกอบด้วยไฮโดรเจนไอออนเรซินแลกเปลี่ยนประจุบวก
และนี้เป็นคาร์บอเนต / ไบเฟสเคลื่อนที่ . ต่อไปนี้
สมดุลจะเกิดขึ้น :
na
AQ hco3
-
AQ เรซิน - H ( ของแข็ง ) = ยางนา ( ของแข็ง ) h2co3 ( น้ำ )
h2co3 ( น้ำ ) เป็นอิเล็กโทรไลต์อ่อนซึ่งจะส่งผลน้อยมาก

conductivity ดังนั้น ในทั้งสองกรณีการนำของเฟสเคลื่อนที่
ตัดใช้เครื่องห้ามคอลัมน์บรรจุที่เหมาะสม ผลการทดลองความสามารถในการประจุลบเฟสเคลื่อนที่ IC

เฟสเคลื่อนที่ผ่านระบบการขนส่งตัวอย่าง และมีผลต่อทั้ง
ความคงทนและการเลือกเกิดของการแยกระยะเคลื่อนที่มักจะเป็นโซลูชันของ
เกลือในน้ำ ซึ่งทำงานเป็นบัฟเฟอร์ ให้มั่นคง เมื่อพิจารณาทางเลือกหลาย
ปกครองของเฟสเคลื่อนที่ ปัจจัยแรกคือชนิดของตัวอย่างไอออนที่
จะแยกกัน แต่ชนิดของคอลัมน์แยกยัง
ที่สำคัญ สำหรับประจุบวก แยก , HCl เป็นเฟสเคลื่อนที่ในขณะที่
ทั่วไปมากที่สุดสองที่พบมากที่สุดสำหรับการแยกประจุเคลื่อนที่ระยะจะขึ้นอยู่กับโซดาไฟหรือ
คาร์บอเนตไอออนเช่น hexane . คาร์บอเนตตามขั้นตอนโทรศัพท์มือถือ นี้เป็น
สารละลายคาร์บอเนตและไฮโดรเจนคาร์บอเนต เกลือที่ความแรงไอออน
ของเฟสเคลื่อนที่และอัตราส่วนของไบคาร์บอเนต / คาร์บอเนตไอออนสามารถแตกต่างกันเพื่อเพิ่มความคงทน
เวลาและการ .การใช้ความแข็งแรงของ
เฟสเคลื่อนที่และที่มีขอบเขตของการ , ผลกระทบจากชนิดของไอออนของสารละลาย
. การเปลี่ยนแปลงของเกลือปกติจะส่งผลในการเปลี่ยนแปลง pH ของสารละลายไอออนความแข็งแรง

hexane ความสามารถของเฟสเคลื่อนที่จะเพิ่มขึ้นตามความแรงของไอออนของ
เฟสเคลื่อนที่ที่เพิ่มมากขึ้น อย่างไรก็ตาม การเปลี่ยนค่าการเลือกของอย่างเท่าเทียมกัน
ประจุไอออน มีขนาดเล็กมาก ส่วนการเลือกระหว่างไอออนของค่าธรรมเนียมแตกต่างกัน
( Mono - หรือต่อ ) ไกลมากไวต่อการเปลี่ยนแปลงในความแรงของไอออน .
M
ประจุของไอออนของกรดอ่อน หรือ ตัวอย่างฐานควบคุม pH สารละลาย
ดังนั้นเวลากักชนิดดังกล่าวจะได้รับผลกระทบโดย การเปลี่ยนแปลงในอุณหภูมิ pH

การแลกเปลี่ยนไอออนอัตราระหว่างนิ่งและเฟสเคลื่อนที่เพิ่มขึ้น
เพิ่มอุณหภูมิ ความหนืดของสารละลาย และงบคอลัมน์ backpressure
ลดลง , และสามารถให้ประสิทธิภาพในการแยกดีกว่า อุณหภูมิจะมีผลต่อการเลือกคอลัมน์
.

Isocratic และการไล่ระดับสี ( ชนิดที่พบมากที่สุดของชนิดใน IC เป็น Isocratic ที่เฟสเคลื่อนที่มี
องค์ประกอบคงที่ในระหว่างวิ่งทั้งหมด การใช้ที่ความเข้มข้นสารละลาย
เปลี่ยนระหว่างวิ่งยังสามารถใช้ การใช้มีประสิทธิภาพ
เมื่อตัวอย่างประกอบด้วยไอออนกับครั้งความคงทนแตกต่างกันอย่างกว้างขวาง โซดาไฟ ตัวชะ
มักจะใช้สำหรับการไล่ระดับสี ( chromatography ไอออน . โดยค่อยๆ เพิ่มความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์ไอออน
,การเพิ่มอำนาจของ hexane เฟส
มือถือ เป็นผลให้ไอออนสูงกักเก็บอยู่ที่ด้านบนของคอลัมน์เกือบ
โดยไม่ต้องตัวอย่างจนความเข้มข้นสารละลายสูงพอสมควร พวกเขาแล้ว
elute ในลำดับเป็นยอดเขาแหลม หลังจากการเรียกใช้แต่ละคอลัมน์ต้อง
regenerated โดยการสูบเริ่มต้นระยะ 10-20 นาที ( reproducibly มือถือพูดได้
( เดียวกัน )