yield a mixture of compounds which

yield a mixture of compounds which exhibited considerable
R, differences. The main component (1) was not
methylated while the other two minor glycosides gave
methylated derivatives. Further purification of 1 was
achieved by acetylation and column chromatography of
the acetylated products.
Upon acid hydrolysis of the acetyl derivative la the
chloroform phase provided an aglycone that was identified
as sltosterol by mass spectrometry and by capillary
column GLC. The aqueous phase gave a sugar that was
characterized as xylose by preparing its alditol acetate.
The ‘HNMR spectrum of la showed the following
signals: an olefinic proton (H-6) at 6 5.35 (m), Me-18 at
0.68 (s), Me-19 at 0.99 (s), Me-26 and Me-27 at 0.83 (d, J
= 7 Hz), Me-29 at 0.84 (t, J = 6.5 Hz) and Me-21 at 0.92
(d, J = 3 Hz). These are the typical signals for sitosterol.
The anomeric proton of the xylose (H-l’) was present as a
doublet at 64.56 wrth a J1.,2, = 8 Hz due to axial-axial
coupling thus showing that the xylose was /?-linked to the
aglycone. Protons 2’ and 3’ were supenmposed triplets
(J, = J 1,,2, - J 2.,3. = J3,,4, = 8 Hz) at 4.94 and 5.12,
respectively. The H-4’ appeared as a superimposed multi

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลผลิตส่วนผสมของสารซึ่งจัดแสดงจำนวนมากR ความแตกต่าง ไม่มีส่วนประกอบหลัก (1)methylated ขณะให้อื่นสองรอง glycosidesอนุพันธ์ methylated ถูกทำให้บริสุทธิ์ต่อไป 1โดย chromatography acetylation และคอลัมน์ของผลิตภัณฑ์ acetylatedเมื่อกรดไฮโตรไลซ์ของลาอนุพันธ์ acetylคลอโรฟอร์มให้ aglycone ที่ระบุขั้นตอนเป็น sltosterol โดยสเปกโตรเมท และแรงคอลัมน์ GLC ระยะอควีให้น้ำตาลที่ถูกลักษณะเป็น xylose โดยเตรียมมัน acetate alditol' รุ้งลา HNMR แสดงให้เห็นว่าต่อไปนี้สัญญาณ: โปรตอนเป็น olefinic (H-6) ที่ 5.35 6 (m), ฉัน-18 ที่0.68 (s), ฉัน-19 ที่ 0.99 (s), ฉัน-26 และฉัน-27 ที่ 0.83 (d, J= 7 Hz), ฉัน-29 ที่ 0.98 (t, J = 6.5 Hz) และฉัน-21 ที่ 0.92(d, J = 3 Hz) เหล่านี้เป็นสัญญาณทั่วไปสำหรับ sitosterolโปรตอน anomeric ของ xylose (H-l') ถูกนำเสนอเป็นการคำซ้อนในภาษาที่ wrth 64.56 J1. 2 = 8 Hz เนื่องจากแกนแกนcoupling จึง แสดง xylose ถูก / ? -เชื่อมโยงกับการaglycone โปรตอน 2' และ 3' ถูก supenmposed triplets(J, = J 1, 2, -J 2., 3. J3, 4 = = 8 Hz) ที่ 4.94 และ 5.12ตามลำดับ H-4 ' ปรากฏเป็นหลาย superimposed

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผลผลิตส่วนผสมของสารที่แสดงมาก
R, ความแตกต่าง องค์ประกอบหลัก (1) ไม่ได้
methylated ขณะที่อีกสองไกลโคไซด์เล็ก ๆ น้อย ๆ
ให้อนุพันธ์methylated การทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของ 1
ประสบความสำเร็จโดย acetylation
และคอลัมน์ของผลิตภัณฑ์acetylated ได้.
เมื่อย่อยสลายกรดของ acetyl
อนุพันธ์ลาเฟสคลอโรฟอร์มให้aglycone
ที่ถูกระบุว่าเป็นsltosterol
โดยมวลสารและเส้นเลือดฝอยคอลัมน์GLC ในช่วงน้ำให้น้ำตาลที่เป็นลักษณะเป็นไซโลสโดยการเตรียม acetate alditol ของ. 'การสเปกตรัม HNMR ลาแสดงให้เห็นดังต่อไปนี้สัญญาณ: โปรตอน olefinic (H-6) ที่ 6 5.35 (เมตร), Me-18 ที่0.68 (s ), Me-19 ที่ 0.99 (s), Me-26 และ Me-27 ที่ 0.83 (งเจ= 7 เฮิร์ตซ์), Me-29 ที่ 0.84 (t, J = 6.5 เฮิร์ตซ์) และฉัน-21 ที่ 0.92 (ง เจ = 3 Hz) เหล่านี้เป็นสัญญาณปกติสำหรับ sitosterol. โปรตอน anomeric ไซโลส (ที่ H-L ') ถูกนำเสนอเป็นคู่ที่64.56 wrth J1., 2, = 8 เฮิรตซ์เนื่องจากการแนวแกนแกนมีเพศสัมพันธ์จึงแสดงให้เห็นว่าไซโลสเป็น/ ? -linked กับaglycone โปรตอน 2 และ 3 ถูก supenmposed แฝด(J, J = 1, 2, -. J 2, 3 = J3, 4 = 8 Hz) ที่ 4.94 และ 5.12, ตามลําดับ H-4 'ปรากฏให้เห็นเป็นหลายซ้อนทับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลผลิตที่มีส่วนผสมของสารประกอบซึ่งมีจํานวนมากR , ความแตกต่าง ส่วนประกอบหลัก ( 1 ) ไม่ได้methylated ในขณะที่อีกสองไซด์ให้เล็กน้อยอนุพันธ์ methylated . บริสุทธิ์ต่อ 1 คือโดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีของอะซิทิเลชันและช่วงยาว ผลิตภัณฑ์เมื่อกรดของทิลอนุพันธ์ แอลเอเฟสคลอโรฟอร์มมีี่ที่ระบุเป็น sltosterol โดยแมสสเปกโทรเมทรี และสำหรับglc คอลัมน์ ระยะน้ำตาลที่ให้ลักษณะของไซโลส โดยเตรียม alditol อะซิเทต' ามสเปกตรัมของลา พบว่าสัญญาณ : โปรตอนก ( H-6 ) 6 ปี ( M ) , me-18 ที่0.68 ( s ) , me-19 ที่ 0.99 ( s ) , และ me-26 me-27 ที่ 0.83 ( D , เจ= 7 Hz ) , me-29 ที่ 0.84 ( T , J = 6.5 Hz ) และ me-21 เท่ากับ 0.92( D , J = 3 Hz ) เหล่านี้เป็นสัญญาณทั่วไปพิจิตร .โปรตอน anomeric ของไซโลส ( D-G ' ) ปัจจุบันเป็นดับเลตที่ 64.56 ของเป็น J1 , 2 = 8 Hz เนื่องจากแกนแกนการมีเพศสัมพันธ์จึงแสดงให้เห็นว่าทั้งสองเป็น / ? - เชื่อมโยงไปยังี่ . โปรตอน 2 ' 3 ' supenmposed แฝด( J , j = 1 , 2 , - J 2 . , 3 . = J3 , 4 = 8 Hz ) ที่ 4.94 5.12 และ ,ตามลำดับ การ h-4 ' ปรากฏซ้อนทับหลายเป็น