To a 10-mL Schlenk flask equipped with a reflux condenser was
added Rb2CO3 (0.20 g, 0.87 mmol) and carboxylic acid (1, added here
if it is a solid, 0.060 mmol, 30 mol%), and dried with a heating-gun
under vacuum. The flask was backfilled with argon three times. Then,
Pd(OAc)2 (0.0060 mmol, 3.0 mol% as a stock solution in DMA, 1.2 mL)
and carboxylic acid (1, added here if it is a liquid, 0.060 mmol,
30 mol%) was added. The mixture was stirred at room temperature for
30 min. Then, 4-bromotoluene (4, 25 μL, 0.20 mmol) and benzene
(1.0 mL) were added to the mixture, and the resulting reaction mixture
was stirred at 90 °C for 20 h. After cooling to room temperature, the reaction
mixture was analyzed by GC, and the yield of compound 5 was
determined using tetradecane (50 μL) as an internal standard.
To a 10-mL Schlenk flask equipped with a reflux condenser wasadded Rb2CO3 (0.20 g, 0.87 mmol) and carboxylic acid (1, added hereif it is a solid, 0.060 mmol, 30 mol%), and dried with a heating-gununder vacuum. The flask was backfilled with argon three times. Then,Pd(OAc)2 (0.0060 mmol, 3.0 mol% as a stock solution in DMA, 1.2 mL)and carboxylic acid (1, added here if it is a liquid, 0.060 mmol,30 mol%) was added. The mixture was stirred at room temperature for30 min. Then, 4-bromotoluene (4, 25 μL, 0.20 mmol) and benzene(1.0 mL) were added to the mixture, and the resulting reaction mixturewas stirred at 90 °C for 20 h. After cooling to room temperature, the reactionmixture was analyzed by GC, and the yield of compound 5 wasdetermined using tetradecane (50 μL) as an internal standard.
การแปล กรุณารอสักครู่..

เพื่อขวด 10 มล Schlenk พร้อมกับคอนเดนเซอร์ไหลย้อนได้
เพิ่ม Rb2CO3 (0.20 กรัม 0.87 มิลลิโมล) และกรดคาร์บอกซิ (1, เพิ่มที่นี่
ถ้ามันเป็นของแข็ง 0.060 มิลลิโมล, 30 mol%) และอบด้วย heating- ปืน
ภายใต้สูญญากาศ กระติกน้ำถูกทดแทนด้วยอาร์กอนสามครั้ง จากนั้น
Pd (OAC) 2 (0.0060 มิลลิโมล, 3.0 mol% เป็นโซลูชั่นหุ้นใน DMA 1.2 มิลลิลิตร)
และกรดคาร์บอกซิ (1, เพิ่มที่นี่ถ้ามันเป็นของเหลว 0.060 มิลลิโมล,
30 mol%) ถูกเพิ่มเข้ามา ส่วนผสมที่ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องนาน
30 นาที จากนั้น 4 bromotoluene (4, 25 ไมโครลิตร 0.20 มิลลิโมล) และเบนซีน
(1.0 มิลลิลิตร) มีการเพิ่มส่วนผสมและผสมปฏิกิริยาที่เกิดขึ้น
ถูกกวนที่ 90 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 20 ชั่วโมง หลังจากที่เย็นที่อุณหภูมิห้องปฏิกิริยา
ส่วนผสมที่ถูกวิเคราะห์โดย GC และอัตราผลตอบแทนของสารประกอบที่ 5 ได้รับ
การพิจารณาโดยใช้ tetradecane (50 ไมโครลิตร) เป็นมาตรฐานภายใน
การแปล กรุณารอสักครู่..

กับ 10 ml ขวด schlenk พร้อมกับย้อนคอนเดนเซอร์ คือเพิ่ม rb2co3 ( 0.20 กรัม , 0.87 มิลลิโมล ) และกรดคาร์บอกซิลิก ( 1 , เพิ่มที่นี่ถ้ามันเป็นแบบทึบ , 0.060 มิลลิโมล , 30 โมล % ) และอบแห้งด้วยปืนความร้อนภายใต้สุญญากาศ ขวดเป็น backfilled กับอาร์กอน สามครั้ง จากนั้นPD ( OAc ) 2 ( 0.0060 มิลลิโมล , 3.0 โมล % เป็นโซลูชั่นหุ้นใน DMA , 1.2 ml )กรดคาร์บอกซิลิก ( 1 และเพิ่มที่นี่ถ้ามันเหลวมิลลิโมล , 0.060 ,30 โมล % ) ถูกเพิ่มเข้ามา ผสมส่วนผสมที่กวนที่อุณหภูมิห้อง30 นาที จากนั้น 4-bromotoluene ( 4 , 25 μ L , 0.20 มิลลิโมล ) และเบนซีน( 1.0 มิลลิลิตรเพิ่มการผสม และผลของปฏิกิริยาผสมจะกวน 90 ° C เป็นเวลา 20 ชั่วโมง หลังจากเย็นเพื่ออุณหภูมิห้องปฏิกิริยาส่วนผสมจะถูกวิเคราะห์โดย GC และผลผลิตของสารประกอบ 5 คือหาได้โดยใช้เตตระเดคเคน ( 50 μ L ) เป็นมาตรฐานภายใน
การแปล กรุณารอสักครู่..
