For the MS or MS/MS detection methods, the HPLC run time could be greatly shortened by taking the advantage of selective acquisition modes. Although HPLC–MS or HPLC–MS/MS methods could easily obtain clean chromatogram without interference signals, matrix effects may be adverse for the accuracy of quantification results.
In order to overcome this problem, isotope-labeled internal standards are preferentially employed to calibrate the
matrix effects during the ionization process. However, to my best knowledge, there are only two reported works that employed isotope-labeled BAs as internal standards (Bomke et al., 2009; Mayr & Schieberle, 2012).
Bomke et al. reported a rapid HPLC–MS method for simultaneous determination of AGM, CAD, HIS, PUT, SPM, SPD, and TYR.
They employed only three isotope-labeled internal standards, namely [2H4]-HIS, [2H8]-PUT and [2H4]-CAD.
As the molecular structure of BAs is remarkably different from each other, it is hard that the three internal standards
can well calibrate all the analytes. Given the lack of isotope-labeled BAs standards on the market, Mayr et al. first synthesized and purified 10 isotope-labeled BA standards, then developed a HPLC–MS/MS method to determine 14 BAs with those newly prepared isotope-labeled BAs as internal standards.
Their work proved to be an efficient but costly proposal, because the vast majority of energy and cost was spent on the preparation of isotope-labeled BA standards. In our work, the isotopic internal standards of all analytes can be easily obtained by isotope-coded derivatization.
The proposed method could accomplish the analysis of seven BAs within 4.7 min, and the obtained LODs were at the equivalent levels with those reported methods. Therefore, this proposed method based on d0/d3-MASC derivatization can well meet the rapid, sensitive and accurate determination of BAs from complex matrix samples.
สำหรับ MS หรือ MS / MS วิธีการตรวจสอบเวลาการทำงาน HPLC อาจจะสั้นลงอย่างมากโดยการใช้ประโยชน์ของการเข้าซื้อกิจการเลือกโหมด แม้ว่าวิธี HPLC-MS หรือ HPLC-MS / MS สามารถจะได้รับ chromatogram สะอาดปราศจากสัญญาณรบกวนผลเมทริกซ์อาจจะเป็นที่ไม่พึงประสงค์สำหรับความถูกต้องของผลการวัดปริมาณได้.
เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในที่ถูกว่าจ้างชอบที่จะสอบเทียบ
ผลกระทบเมทริกซ์ในระหว่างกระบวนการไอออนไนซ์ อย่างไรก็ตามเพื่อให้ความรู้ที่ดีที่สุดของฉันมีเพียงสองรายงานผลงานที่ลูกจ้าง BAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน (Bomke et al, 2009;. Mayr & Schieberle 2012).
Bomke et al, รายงานวิธี HPLC-MS อย่างรวดเร็วพร้อมกันสำหรับการกำหนดประชุมผู้ถือหุ้น, CAD, HIS, PUT, SPM เมจิและเทอร์.
พวกเขาจ้างงานเพียงสามไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในคือ [2H4] -HIS [2H8] -PUT และ [ 2H4] -CAD.
ในฐานะที่เป็นโครงสร้างโมเลกุลของ BAs เป็นอย่างแตกต่างจากคนอื่น ๆ
ก็เป็นเรื่องยากที่สามมาตรฐานภายในดีสามารถปรับวิเคราะห์ทั้งหมด ได้รับการขาดไอโซโทปติดฉลากมาตรฐาน BAs ในตลาด Mayr et al, สังเคราะห์เป็นครั้งแรกและบริสุทธิ์ 10 ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานปริญญาตรีแล้วพัฒนา HPLC-MS / วิธี MS เพื่อตรวจสอบ 14 BAs กับผู้ที่จัดทำขึ้นใหม่ BAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน.
งานของพวกเขาพิสูจน์แล้วว่าเป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ค่าใช้จ่ายสูงเพราะกว้างใหญ่ ส่วนใหญ่ของการใช้พลังงานและค่าใช้จ่ายที่ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมของไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานบริติชแอร์เวย์ ในการทำงานของเรามาตรฐานภายในของไอโซโทปวิเคราะห์ทุกคนสามารถรับได้อย่างง่ายดายโดยอนุพันธ์ไอโซโทปรหัส.
วิธีการที่จะประสบความสำเร็จที่นำเสนอการวิเคราะห์เจ็ด BAs ภายใน 4.7 นาทีและ LODs ที่ได้รับอยู่ในระดับเทียบเท่ากับวิธีการรายงานเหล่านั้น ดังนั้นวิธีนี้เสนอขึ้นอยู่กับ d0 / d3-masc derivatization ดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็วความมุ่งมั่นที่มีความสำคัญและถูกต้องของ BAs จากตัวอย่างเมทริกซ์ที่ซับซ้อน
การแปล กรุณารอสักครู่..

สำหรับ MS MS / MS หรือวิธีการตรวจสอบ , HPLC วิ่งเวลาสามารถลดลงอย่างมากโดยการใช้ประโยชน์ของโหมดการเลือก แม้ว่า HPLC MS หรือ HPLC ) และ MS / MS สามารถได้รับวิธีโครมาสะอาด ปราศจากสัญญาณรบกวน ผล เมทริกซ์อาจจะทวนเพื่อความถูกต้องของผลปริมาณ .เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ ไอโซโทปป้ายมาตรฐานภายใน preferentially ใช้ปรับเทียบเมทริกซ์ผลในระหว่างกระบวนการไอ . อย่างไรก็ตาม เพื่อความรู้ ที่ดีที่สุด มีเพียงสองรายงานผลงานที่ใช้ไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายใน ( โ ทล บอมเคอ et al . , 2009 ; เมเยอร์ & schieberle , 2012 )โ ทล บอมเคอ et al . รายงานอย่างรวดเร็วสำหรับ MS HPLC วิธีการหาพร้อมกันประชุม , CAD , ของเขา , ใส่ , SPM , SPD และเทียร์ .พวกเขาใช้เพียงสามไอโซโทปป้ายมาตรฐานภายใน ได้แก่ [ 2h4 ] - , [ 2h8 ] - [ ] - ใส่ และ 2h4 CADเป็นโครงสร้างโมเลกุลของ bas เป็นอย่างแตกต่างจากแต่ละอื่น ๆ มันเป็นเรื่องยากที่ 3 ภายในมาตรฐานสามารถปรับค่าสารทั้งหมด ให้ขาดจากไอโซโทปป้ายมาตรฐาน bas ในตลาดเนท์ et al . แรกที่สังเคราะห์ไอโซโทปและป้ายมาตรฐาน 10 บาบริสุทธิ์ แล้วพัฒนา HPLC MS / MS และวิธีการตรวจสอบ 14 บาสกับใหม่เตรียมไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายในงานของพวกเขาพิสูจน์แล้วว่าเป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ราคาแพง เพราะส่วนใหญ่ของพลังงานและต้นทุนที่ใช้ในการเตรียมการของไอโซโทปที่มีข้อความมาตรฐานบา ในงานของเรา ภายในมาตรฐาน ไอโซโทปของสารที่สามารถรับได้ โดยไอโซโทปกับรหัส .วิธีที่เสนอสามารถบรรลุการวิเคราะห์เจ็ด bas ภายใน 4.7 นาทีและได้รับล็อดส์ในระดับเทียบเท่ากับที่รายงานวิธีการ ดังนั้น จึงเสนอวิธียึด + / D3 masc ซัลดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็ว ความไวและถูกต้องการตัวอย่าง BAS จากเมทริกซ์ที่ซับซ้อน
การแปล กรุณารอสักครู่..
