Atmospheric pressure chemical ionis

Atmospheric pressure chemical ionisation (APCI) has previously been used as interface [17]. However, due to its poor sensitivity this ionsation technique was not applicable to the API 365 instrument used in this study. Thermal degradation of the analytes which may be attributed to the design of the ion source might be a reason for this observation. As a consequence, electrospray ionisation was chosen which is commonly known to be more influenced by coeluting matrix compounds compared to APCI. Because of its structural similarity to the analytes and similar chromatographic behaviour, 4-NBA semicarbazone was used as a suitable internal standard in order to compensate for variations of the MS response which may be caused by coeluting matrix compounds and day-to-day performance differences. A disadvantage of this internal standard protocol is, however, that 4-NBA semicarbazone had to be added after the derivatisation step with 2-NBA followed by the pH adjustment of the sample solution to pH 7.4 to avoid any side-reaction with the 2-NBA derivatives which might occur under acidic conditions, e.g. exchange of the 2-nitrophenyl group with the 4-nitrophenyl group due to equilibrium reactions. While this compromise does not compensate analyte loss due to incomplete extraction, the high recoveries and derivatisation yields of further sample preparation steps limit a further loss and ensure sufficient overall sensitivity of the method (see below). 4-NBA semicarbazone exhibits a distinctly lower sensitivity than its 2-NBA counterpart under the experimental conditions (voltage settings, MRM transition used) which made it necessary to add relatively large amounts equivalent to 2 μg g−1 tissue. The amount of internal standard was chosen so that similar signal areas were obtained for the I.S. and 100 μg kg−1 2-NBA-SC.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ก่อนหน้านี้มีการใช้เคมี ionisation ความดันบรรยากาศ (APCI) เป็นอินเทอร์เฟซ [17] อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความไวของดี เทคนิค ionsation นี้ไม่สามารถใช้ได้กับเครื่องมือ API 365 ที่ใช้ในการศึกษานี้ ลดความร้อนของ analytes ซึ่งอาจเกิดจากการออกแบบของแหล่งไอออน อาจเป็นสาเหตุของการสังเกตนี้ วิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation ผล มีการเลือกที่เป็นรู้จักกันทั่วไปจะได้รับอิทธิพลมากจาก coeluting สารเมทริกซ์เมื่อเปรียบเทียบกับ APCI เนื่องจากคล้ายคลึงของโครงสร้าง analytes และพฤติกรรมคล้าย chromatographic, semicarbazone เอ็นบีเอ 4 ใช้เป็นมาตรฐานภายในที่เหมาะสมเพื่อชดเชยความแตกต่างของการตอบสนองของ MS ซึ่งอาจเกิดจาก coeluting สารเมทริกซ์และความแตกต่างของประสิทธิภาพการทำงานประจำวัน ข้อเสียของโพรโทคอลมาตรฐานภายในนี้คือ อย่างไรก็ตาม semicarbazone 4-เอ็นบีเอที่ได้จะเพิ่มหลังจาก derivatisation ขั้นตอนกับ 2-เอ็นบีเอที่ตาม ด้วยการปรับปรุงค่า pH ของตัวอย่างวิธีแก้ไขการค่า pH 7.4 เพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาข้างเคียงใด ๆ กับอนุพันธ์ 2-เอ็นบีเอซึ่งอาจเกิดสภาวะกรด เช่นอัตราแลกเปลี่ยนของกลุ่ม 2 nitrophenyl กลุ่ม 4 nitrophenyl จากปฏิกิริยาสมดุล ขณะนี้ปัญหาชดเชยขาดทุน analyte สกัดไม่สมบูรณ์ recoveries สูง และ derivatisation อัตราผลตอบแทนของการ ขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างจำกัดขาดทุนเพิ่มเติม และให้เพียงพอความไวรวมของวิธีการ (ดูด้านล่าง) Semicarbazone เอ็นบีเอ 4 จัดแสดงความไวต่ำกว่าอย่างเห็นได้ชัดกว่ากันของเอ็นบีเอ 2 ภายใต้เงื่อนไขทดลอง (ค่าแรงดันไฟฟ้า ใช้เปลี่ยน MRM) ที่จำเป็นต้องเพิ่มจำนวนเท่ากับ 2 μg g−1 เนื้อเยื่อค่อนข้างมาก เลือกจำนวนมาตรฐานภายในเพื่อให้พื้นที่สัญญาณคล้ายได้รับ I.S. และ 100 μg kg−1 2-เอ็นบีเอ-SC.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ความดันบรรยากาศเคมี Ionisation (APCI) ได้ถูกนำมาใช้เป็นอินเตอร์เฟซ [17] แต่เนื่องจากมีความไวที่น่าสงสารเทคนิค ionsation นี้ไม่ใช้บังคับกับ API 365 เครื่องมือที่ใช้ในการศึกษานี้ การสลายตัวของการวิเคราะห์ซึ่งอาจนำมาประกอบกับการออกแบบของแหล่งกำเนิดไอออนอาจจะมีเหตุผลสำหรับการสังเกตนี้ เป็นผลให้ Ionisation Electrospray ได้รับเลือกซึ่งเป็นที่รู้จักกันโดยทั่วไปจะได้รับอิทธิพลมากขึ้นโดย coeluting สารเมทริกซ์เมื่อเทียบกับ APCI เนื่องจากความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างในการวิเคราะห์และพฤติกรรมของโครมาคล้ายกัน 4 เอ็นบีเอเชิงซ้อนถูกใช้เป็นมาตรฐานภายในที่เหมาะสมเพื่อชดเชยสำหรับรูปแบบของการตอบสนอง MS ซึ่งอาจจะเกิดจากการ coeluting สารเมทริกซ์และวันต่อวันความแตกต่างของผลการดำเนินงาน . ข้อเสียของโปรโตคอลมาตรฐานภายในนี้เป็นอย่างไรที่ 4 เอ็นบีเอเชิงซ้อนจะต้องมีการเพิ่มเข้ามาหลังจากขั้นตอน derivati​​sation มี 2 เอ็นบีเอตามด้วยการปรับค่า pH ของสารละลายตัวอย่างค่า pH 7.4 เพื่อหลีกเลี่ยงการใด ๆ ด้านปฏิกิริยากับ 2 สัญญาซื้อขายล่วงหน้าเอ็นบีเอที่อาจเกิดขึ้นภายใต้เงื่อนไขที่เป็นกรดเช่นการแลกเปลี่ยนของกลุ่มที่ 2-nitrophenyl กับกลุ่ม 4 nitrophenyl เนื่องจากสมดุลปฏิกิริยา ในขณะที่การประนีประนอมนี้ไม่ได้ชดเชยการสูญเสียเนื่องจากการวิเคราะห์การสกัดไม่สมบูรณ์กลับคืนสูงและอัตราผลตอบแทน derivati​​sation ขั้นตอนการเตรียมตัวอย่าง จำกัด ต่อการสูญเสียและความมั่นใจในความไวเพียงพอโดยรวมของวิธีการ (ดูด้านล่าง) เชิงซ้อน 4 เอ็นบีเอจัดแสดงนิทรรศการความไวลดลงอย่างเห็นได้ชัดกว่าคู่ 2 เอ็นบีเอของตนภายใต้เงื่อนไขการทดลอง (การตั้งค่าแรงดันไฟฟ้าที่เปลี่ยนแปลง MRM ใช้) ซึ่งทำให้มันจำเป็นที่จะต้องเพิ่มจำนวนเงินที่ค่อนข้างใหญ่เท่ากับ 2 ไมโครกรัมต่อกรัม-1 เนื้อเยื่อ ปริมาณของมาตรฐานภายในได้รับการคัดเลือกเพื่อให้พื้นที่สัญญาณที่คล้ายกันที่ได้รับสำหรับ IS และ 100 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1 2 เอ็นบีเอ-SC

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ionisation เคมีความดันบรรยากาศ ( ACPI ) เคยถูกใช้เป็นอินเตอร์เฟซ [ 17 ] แต่เนื่องจากความไวของเทคนิคไม่ดี ionsation นี้ไม่ได้ใช้กับ API 365 คนเครื่องมือที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ การสลายตัวทางความร้อนของสารซึ่งอาจจะเกิดจากการออกแบบของแหล่งกำเนิดไอออนอาจจะมีเหตุผลสำหรับการสังเกตนี้ อย่างไรก็ดีวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation ถูกเลือกซึ่งเป็นที่รู้จักกันโดยทั่วไป จะมีอิทธิพลโดย coeluting เมทริกซ์สารประกอบเทียบกับ ACPI . เพราะมีโครงสร้างคล้ายคลึงกับสารและที่คล้ายกัน และพฤติกรรม4-nba เกิดถูกใช้เป็นมาตรฐานที่เหมาะสมภายในเพื่อชดเชยการเปลี่ยนแปลงของ MS การตอบสนองซึ่งอาจเกิดจากสาร coeluting เมทริกซ์และความแตกต่างของการปฏิบัติแบบวันต่อวัน ข้อเสียของมาตรฐานนี้ภายในจะเป็นอย่างไรที่ 4-nba เกิดต้องเพิ่มหลังจาก derivatisation ขั้นตอน 2-nba ตามด้วยการปรับ pH ของสารละลาย pH 7.4 ตัวอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาข้างเคียงใด ๆ กับ 2-nba อนุพันธ์ซึ่งอาจเกิดขึ้นภายใต้สภาวะที่เป็นกรด เช่น ตราของ 2-nitrophenyl กลุ่มที่มี 4-nitrophenyl กลุ่มเนื่องจากปฏิกิริยาสมดุลในขณะที่การประนีประนอมนี้ไม่ได้ชดเชยครูสูญเสียจากการสกัดไม่สมบูรณ์กลับคืนสูงและ derivatisation ผลผลิตของขั้นตอนการเตรียมสารตัวอย่างเพิ่มเติม จำกัด การสูญเสียเพิ่มเติมและให้ความไวโดยรวมเพียงพอของวิธีการ ( ดูด้านล่าง ) เกิด 4-nba จัดแสดงความชัดน้อยกว่า 2-nba คู่ภายใต้สภาวะการทดลอง ( การตั้งค่าแรงดันไฟฟ้าเปลี่ยน mrm ใช้ ) ซึ่งทำให้ต้องเพิ่มปริมาณที่ค่อนข้างใหญ่เท่ากับ 2 μ G G − 1 เนื้อเยื่อ ปริมาณมาตรฐานภายในถูกเลือกเพื่อที่คล้ายกันสัญญาณด้านการศึกษาสำหรับ i.s. และ 100 μกรัมต่อกิโลกรัม 2-nba-sc. − 1