The key objective of our work was t

The key objective of our work was to develop a simultaneous
sample preparation strategy for the isolation of 68 analytes from
paper matrix. When attempting to recover compounds ranging
from relatively polar PFC to apolar PAH, medium polarity solvents
acetone, acetonitrile and 2-propanol were selected in the first
place. In order to examine extraction efficiency, solvents were
added to paper matrix fortified with 0.2 mg/kg target compounds
and the extraction took place in the ultrasonic bath. As Fig. 1 shows,
acetone and 2-propanol yielded comparable amounts of spiked
analytes, while there was a higher proportion of lower recoveries
when using acetonitrile thus confirming its lower efficiency. Mono PAP and PFAPA were, however, not detected at all regardless the
extractant used. Esparza, Moyano, De Boer, Galceran, and Van
Leeuwen (2011) also reported difficulties when recovering PFAPA
from sewage sludge or sediments and concluded that
tetrahydrofuran-water (1:3) was the optimum solvent composition.
Organic solvents with a certain proportion of water frequently
serve for extraction of other PFC as mentioned in Section 1, but in
this application, undesired complications were expected to take
place when injecting such solvent into the GC system. Samples
were, therefore, first extracted by solvent-water 1:1 (v/v) mixture
and subsequently MgSO4 and NaCl were added in order to separate
organic phase from aqueous. Prior to GC injection, residual amount
of water was removed by MgSO4. Consequently, recoveries of all
spiked compounds including mono-PAP and PFAPA improved
significantly when using acetonitrile (Fig. 1). This observation may
be explained as a result of both salting-out effect, which is an
important feature of QuEChERS method, and matrix hydration effect,
which plays a crucial role e.g. when recovering incurred
pesticide residues (Poulsen, Christensen, & Herrmann, 2009).
Rather surprisingly, 2-propanol provided even poorer results in the
LLE process.
Our experiments also explored the effect of monobasic sodium
phosphate which was expected to shift the acid-base equilibria of PFC towards protonated forms and enhance their transfer into the
organic phase. Yet, the results show no additional benefit of the
buffer.
Acetonitrile extracts of 15 real samples were subjected to
analysis by means of GCeMS operating in scan mode in order to
learn about possible interferents. The signals of aliphatic hydrocarbons
C24eC38 (probably residues of waxes) were identified in
sample 5 (Fig. 2). Mineral oils may act as another source of aliphatic
hydrocarbons in recycled papers as discussed in Section 1. The main
problem with these compounds is that they may contaminate the
reversed-phase HPLC system and make its operating backpressure
grow (Kumar, Verma, & Gaur, 2014). Because HPLC was employed
in this study as one of the determination paths, the possibility of
hydrocarbon elimination was investigated.
When an equal volume of ultrapure water was added to the raw
acetonitrile extract as proposed by Mawn et al. (2005), the solid
matter precipitated out of the solution and after centrifugation, the
signals of aliphatic hydrocarbons disappeared from the GCeMS
scan. However, even after this treatment, precipitation of some real
extracts was observed to continue during the storage at 4
C in a
HPLC autosampler. For this reason, lowered temperature (10
C)
was applied during centrifugation of diluted extracts.
In the final method, samples were isolated using unbuffered
acetonitrile LLE process (Section 2.3.2). Obtained extracts were
dried prior to GC, whereas prior to HPLC, the extract was mixed
with additional amount of water and centrifuged at 10
C.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัตถุประสงค์หลักของงานคือการ พัฒนาความพร้อมกลยุทธ์การเตรียมตัวอย่างสำหรับแยกของ analytes 68 จากกระดาษเมตริกซ์ เมื่อพยายามกู้คืนสารตั้งแต่จาก PFC ขั้วโลกค่อนข้างจะ apolar ละ หรือสารทำละลายขั้วกลางอะซิโตน acetonitrile และ 2 อย่างไร propanol ถูกเลือกในครั้งแรกสถานที่ เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพสกัด หรือสารทำละลายได้เพิ่มกระดาษเมตริกซ์ธาตุกับสารประกอบเป้าหมาย 0.2 มิลลิกรัม/กิโลกรัมและสกัดเอาในอ่างอัลตราโซนิค เป็นการแสดง Fig. 1อะซีโตนและ 2 อย่างไร propanol หาเทียบจำนวน spikedanalytes ในขณะที่มีสัดส่วนสูงของ recoveries ล่างเมื่อใช้ acetonitrile ยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำกว่าดังนั้น โมโนบและ PFAPA อย่างไรก็ตาม ไม่พบเลยไม่คำนึงถึงการextractant ที่ใช้ Esparza, Moyano เดโบ Galceran และรถตู้Leeuwen (2011) ยังได้รายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน PFAPAจากกากตะกอนหรือตะกอน และสรุปที่tetrahydrofuran-น้ำ (1:3) มีองค์ประกอบของตัวทำละลายที่เหมาะสมหรือสารทำละลายอินทรีย์ มีสัดส่วนบางน้ำบ่อยสำหรับสกัด PFC อื่น ๆ ดังกล่าว ในส่วนที่ 1 แต่ในภาวะแทรกซ้อนนี้แอพพลิเคชัน ไม่ว่าจะทำเมื่อ injecting ตัวทำละลายดังกล่าวลงในระบบ GC ตัวอย่างได้ ดังนั้น ก่อนสกัด โดยตัวทำละลายน้ำ 1:1 (v/v) ส่วนผสมและในเวลาต่อมา MgSO4 และ NaCl เพิ่มเพื่อแยกระยะอินทรีย์จากอควี ก่อนที่จะฉีด GC ยอดเงินส่วนที่เหลือof water was removed by MgSO4. Consequently, recoveries of allspiked compounds including mono-PAP and PFAPA improvedsignificantly when using acetonitrile (Fig. 1). This observation maybe explained as a result of both salting-out effect, which is animportant feature of QuEChERS method, and matrix hydration effect,which plays a crucial role e.g. when recovering incurredpesticide residues (Poulsen, Christensen, & Herrmann, 2009).Rather surprisingly, 2-propanol provided even poorer results in theLLE process.Our experiments also explored the effect of monobasic sodiumphosphate which was expected to shift the acid-base equilibria of PFC towards protonated forms and enhance their transfer into theorganic phase. Yet, the results show no additional benefit of thebuffer.Acetonitrile extracts of 15 real samples were subjected toanalysis by means of GCeMS operating in scan mode in order tolearn about possible interferents. The signals of aliphatic hydrocarbonsC24eC38 (probably residues of waxes) were identified insample 5 (Fig. 2). Mineral oils may act as another source of aliphatichydrocarbons in recycled papers as discussed in Section 1. The mainproblem with these compounds is that they may contaminate thereversed-phase HPLC system and make its operating backpressuregrow (Kumar, Verma, & Gaur, 2014). Because HPLC was employedin this study as one of the determination paths, the possibility ofhydrocarbon elimination was investigated.When an equal volume of ultrapure water was added to the rawacetonitrile extract as proposed by Mawn et al. (2005), the solidmatter precipitated out of the solution and after centrifugation, thesignals of aliphatic hydrocarbons disappeared from the GCeMSscan. However, even after this treatment, precipitation of some realextracts was observed to continue during the storage at 4
C in aHPLC autosampler. For this reason, lowered temperature (10
C)was applied during centrifugation of diluted extracts.In the final method, samples were isolated using unbufferedacetonitrile LLE process (Section 2.3.2). Obtained extracts weredried prior to GC, whereas prior to HPLC, the extract was mixedwith additional amount of water and centrifuged at 10
C.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัตถุประสงค์หลักของการทำงานของเราได้พัฒนาพร้อมกัน
ตัวอย่างการเตรียมกลยุทธ์สำหรับการแยกสารจาก 68
แบบกระดาษ เมื่อพยายามที่จะกู้คืนจากสารประกอบระหว่างขั้ว PFC จะ apolar
ค่อนข้างป่ากลางขั้วละลาย
อะซิโตนไนโพรพานอลและถูกเลือกในตอนแรก

เพื่อศึกษาประสิทธิภาพในการสกัดตัวทำละลาย
,เพิ่มแบบกระดาษเสริมด้วย 0.2 mg / kg และเป้าหมายสารประกอบ
การสกัดเอาสถานที่ในอ่างอัลตราโซนิก เป็นรูปที่ 1 แสดง
อะซิโตนและโพรพานอล ให้ผลเทียบเท่าปริมาณตะปู
สาร ในขณะที่มีสัดส่วนที่สูงกว่าขั้น
เมื่อใช้ไนจึงยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำของ PAP โมโน และ pfapa , อย่างไรก็ตาม , ไม่พบเลยไม่ว่า
สารสกัดที่ใช้ moyano เอสพาร์ซ่า เดอ บัวร์ , , , galceran และรถตู้
leeuwen ( 2011 ) ยังรายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน pfapa
จากกากหรือตะกอน และสรุปว่า
เตตระไฮโดรฟแรน ( 1 : 3 ) องค์ประกอบของน้ำเป็นตัวทำละลายที่เหมาะสม .
ตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีบางสัดส่วนของน้ำบ่อย
ใช้สำหรับการสกัด PFC ดังกล่าวในส่วนอื่น ๆ 1 แต่
ใบสมัครนี้ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ที่คาดว่าจะใช้สถานที่เมื่อฉีดสารเคมี เช่น
เข้าระบบ GC . ตัวอย่าง
ถูก ดังนั้น ก่อนสกัดด้วยตัวทำละลายน้ำ 1 : 1 ( v / v ) ส่วนผสม
และต่อมา MgSO4 ใขนาดมีการเพิ่มคำสั่งในการแยกเฟส
อินทรีย์โดย . ก่อนฉีด GC
ปริมาณตกค้างของน้ำจะถูกลบออกโดย MgSO4 ใ . ดังนั้นเมื่อทุกคน
จากการตรวจสารรวมทั้งโมโน และ pfapa ดีขึ้น
อย่างมากเมื่อใช้ไน ( รูปที่ 1 ) การสังเกตนี้อาจ
ได้ผลทั้งเกลือออกผล ซึ่งเป็นคุณลักษณะที่สำคัญของ quechers
วิธีและผลทดสอบเมทริกซ์
ซึ่งมีบทบาทสําคัญ เช่น เมื่อการกู้คืนที่เกิด
ตกค้าง ( โพลเซ่น คริสเตนเซ่น , & Wolfgang , 2009 ) .
ค่อนข้างน่าแปลกใจโพรพานอลให้ผลจนในกระบวนการที่ไหน
.
การทดลองของเรา ศึกษาผลของโซเดียมฟอสเฟต monobasic
ซึ่งคาดว่าเปลี่ยนสมดุลของกรด - ด่าง protonated PFC ต่อรูปแบบและเพิ่มการเข้า
เฟสอินทรีย์ แต่ผลลัพธ์ที่ได้แสดงให้เห็นว่าไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของ

ไนบัฟเฟอร์ สารสกัด 15 ตัวอย่างถูก

การวิเคราะห์โดยวิธี gcems ปฏิบัติการในโหมดการสแกนเพื่อ
เรียนรู้ศึกษาที่สุด สัญญาณของอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน
c24ec38 ( อาจจะกากไข ) ระบุใน
5 ตัวอย่าง ( รูปที่ 2 ) น้ำมันแร่อาจเป็นอีกแหล่งของอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอนในกระดาษรีไซเคิล
ตามที่กล่าวไว้ในข้อ 1 ปัญหาหลัก
กับสารเหล่านี้เป็นพวกเขาอาจปนเปื้อน