The chromatographic conditions were

The chromatographic conditions were
optimized so as to obtain a good separation
between benzoic acid, sorbic acid and matrix
interferences in noodles. Acetate and
phosphate aqueous solutions with different
pH and organic solvent (methanol and
acetonitrile) were investigated and system
suitability test (SST) parameters were
performed during the development and
optimization of method. Firstly, the separation
was attempted and compared on a C18
column (150 mm ×4.6 mm, 5 μm) and a
C18 column (50 mm ×4.6 mm, 5 μm) with a
wavelength at 224 nm (for sorbic acid),
234 nm (for benzoic acid) and 254 nm using
acetonitrile and 5 mM phosphate buffer
(pH 7) in the ratio range from 5:95 - 30:70.
Both acids were eluted quickly and could not
separate from matrix interferences. Methanol
was then replaced in the same ratio range but
the peaks of both acids were co-eluted.
Increasing of phosphate buffer concentration
(5-30 mM) led to increase in analytes’ retention,
decrease in tailing factor and resolution value.
Consequently, ammonium acetate aqueous
solution was employed instead of phosphate
to achieve the best resolution. Poor resolution
and peak tailing was obtained when acetonitrile
was used. Separation of benzoic acid and
sorbic acid was accomplished by varying the
concentration of ammonium acetate (5-30
mM) and the ratio of methanol. An increase
in retention and peak broadening of benzoic
acid and sorbic acid was observed when higher
concentration of ammonium acetate at higher
pH was utilized. Hence, the aqueous
component of the mobile phase was selected
to be ammonium acetate 5 mM, pH 4.4.
Methanol in varying ratio was studied and the
resolution (R) between two acids and
interferences, and the run time of the
chromatogram was taken into consideration.
The optimization condition was performed
using an isocratic elution at the proportion of
60:40 (v/v) 5 mM ammonium acetate aqueous
solution adjusted to pH 4.4: methanol at a
flow rate of 1 mL/min. The C18 column
with 5 cm length was preferred as the
complete separation was occurred within 3
min and the mobile phase operated was also
3 times decreased.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

มีเงื่อนไข chromatographicปรับเพื่อรับแยกดีระหว่างกรด benzoic กรด sorbic และเมตริกซ์interferences ในก๋วยเตี๋ยว Acetate และโซลูชั่นอควีฟอสเฟต ด้วยแตกต่างกันpH และตัวทำละลายอินทรีย์ (เมทานอล และacetonitrile) ได้ตรวจสอบ และระบบพารามิเตอร์การทดสอบ (SST) ความเหมาะสมได้ดำเนินการในระหว่างการพัฒนา และเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการ ประการแรก แยกพยายาม และเปรียบเทียบในการ C18คอลัมน์ (150 มม.× 4.6 mm, 5 μm) และคอลัมน์ C18 (50 มม.× 4.6 mm, 5 μm) ด้วยการความยาวคลื่นที่ 224 nm (สำหรับ sorbic กรด),234 nm (สำหรับกรด benzoic) และใช้ 254 nmบัฟเฟอร์ฟอสเฟต acetonitrile และ 5 มม.(pH 7) ในอัตราส่วนตั้งแต่ 5:95 - 30:70กรดทั้งสอง eluted อย่างรวดเร็ว และไม่แยกต่างหากจาก interferences เมตริกซ์ เมทานอลแล้วมีการแทนที่ในช่วงอัตราส่วนเดียวกัน แต่กรดทั้งสองแห่งได้ร่วม elutedฟอสเฟตบัฟเฟอร์ความเข้มข้นมาก(5-30 mM) นำไปสู่การเพิ่มขึ้นในการเก็บข้อมูลของ analytesลดใน tailing ค่าตัวคูณและความละเอียดดังนั้น แอมโมเนีย acetate อควีโซลูชั่นได้รับการว่าจ้างแทนฟอสเฟตเพื่อให้บรรลุการแก้ปัญหาที่ดีที่สุด ความละเอียดต่ำและสูงสุด tailing กล่าวเมื่อ acetonitrileใช้ แยกกรด benzoic และกรด sorbic ได้สำเร็จ โดยแตกต่างกันความเข้มข้นของแอมโมเนีย acetate (5-30มิลลิเมตร) และอัตราส่วนของเมทานอล การเพิ่มขึ้นในการรักษาและค broadening ของ benzoicกรดและกรด sorbic ถูกสังเกตเมื่อสูงขึ้นความเข้มข้นของแอมโมเนีย acetate ที่สูงกว่ามีใช้ pH ดังนั้น อควีเลือกคอมโพเนนต์ของเฟสเคลื่อนที่เป็น acetate แอมโมเนีย 5 มม pH 4.4เมทานอลในอัตราส่วนที่แตกต่างกันมีศึกษาและความละเอียด (R) ระหว่างสองกรด และinterferences และเวลาของการchromatogram ถูกนำมาพิจารณาทำการปรับสภาพใช้การ elution isocratic คิดที่สัดส่วนของ60:40 (v/v) 5 มม.เวย์แอมโมเนีย acetate อควีโซลูชันที่ปรับ pH 4.4: เมทานอลที่เป็นอัตราการไหล 1 มิลลิลิตร/นาที คอลัมน์ C18กับ 5 ซม. ความยาวถูกต้องเป็นแยกสมบูรณ์เกิดขึ้นภายใน 3นาทีและระยะเคลื่อนที่ดำเนินยัง3 ครั้งลดลง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เงื่อนไขโครมาถูกที่ดีที่สุดเพื่อที่จะได้รับการแยกที่ดีระหว่างกรดเบนโซอิกกรดซอร์บิกและเมทริกซ์รบกวนในก๋วยเตี๋ยว Acetate และสารละลายฟอสเฟตที่แตกต่างกันมีความเป็นกรดด่างและตัวทำละลายอินทรีย์(เมทานอลและacetonitrile) ได้รับการตรวจสอบและระบบการทดสอบความเหมาะสม(SST) พารามิเตอร์ถูกดำเนินการในระหว่างการพัฒนาและเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการ ประการแรกการแยกความพยายามและเมื่อเทียบกับใน C18 คอลัมน์ (150 มิลลิเมตร× 4.6 มม 5 ไมครอน) และคอลัมน์C18 (50 มม× 4.6 มม 5 ไมครอน) ที่มีความยาวคลื่น224 นาโนเมตร (กรดซอร์บิค) 234 นาโนเมตร (สำหรับเบนโซอิกกรด) และ 254 นาโนเมตรโดยใช้acetonitrile และ 5 มิลลิฟอสเฟตบัฟเฟอร์(pH 7) อยู่ในช่วงจากอัตราส่วน 5:95. - 30:70 กรดทั้งสองถูกชะได้อย่างรวดเร็วและไม่สามารถแยกออกจากการรบกวนเมทริกซ์ เมทานอลถูกแทนที่แล้วในช่วงอัตราส่วนเดียวกันแต่ยอดของกรดทั้งสองได้ร่วมชะ. การเพิ่มความเข้มข้นของฟอสเฟตบัฟเฟอร์(5-30 มิลลิ) นำไปสู่การเพิ่มขึ้นในการเก็บข้อมูลวิเคราะห์ 'ลดลงในtailing ปัจจัยและความคุ้มค่าความละเอียด. ดังนั้นแอมโมเนียม น้ำอะซิเตทโซลูชั่นที่ถูกจ้างมาแทนฟอสเฟตเพื่อให้บรรลุละเอียดที่ดีที่สุด ความละเอียดที่น่าสงสารและสูงสุด tailing ที่ได้รับเมื่อ acetonitrile ถูกนำมาใช้ แยกกรดเบนโซอิกและกรดซอร์บิกก็ประสบความสำเร็จที่แตกต่างกันโดยความเข้มข้นของแอมโมเนียมอะซิเตท(5-30 มิลลิเมตร) และอัตราส่วนของเมทานอล การเพิ่มขึ้นในการเก็บรักษาและการขยายจุดสูงสุดของเบนโซอิกกรดซอร์บิกและกรดพบว่าสูงขึ้นเมื่อความเข้มข้นของแอมโมเนียมอะซิเตทที่สูงกว่าค่าความเป็นกรดเป็นประโยชน์ ดังนั้นน้ำส่วนประกอบของเฟสเคลื่อนที่ได้รับเลือกให้เป็นอะซิเตตแอมโมเนียม5 มิลลิพีเอช 4.4. เมทานอลในอัตราส่วนที่แตกต่างกันได้รับการศึกษาและความละเอียด (R) ระหว่างสองกรดและรบกวนและเวลาทำงานของchromatogram ถูกนำเข้าสู่การพิจารณา . สภาพการเพิ่มประสิทธิภาพได้ดำเนินการโดยใช้ชะ isocratic ที่สัดส่วนของ 60:40 (v / v) 5 มิลลิแอมโมเนียมอะซิเตทน้ำแก้ปัญหาการปรับค่าpH 4.4: เมทานอลที่อัตราการไหล1 มิลลิลิตร / นาที คอลัมน์ C18 ที่มีความยาว 5 ซม. เป็นที่ต้องการเป็นแยกสมบูรณ์ได้เกิดขึ้นภายใน3 นาทีและขั้นตอนการดำเนินการโทรศัพท์มือถือยังเป็น3 ครั้งลดลง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เงื่อนไข และถูก
ที่ดีที่สุดเพื่อให้ได้ดีแยก
ระหว่างกรดเบนโซอิก , กรดซอร์บิค และการแทรกแซงของเมทริกซ์
ในก๋วยเตี๋ยว อะซิเตท และโซลูชั่นที่มีระดับพีเอชสารละลายฟอสเฟต

และตัวทำละลายอินทรีย์ ( เมทานอล
ไน ) ทำการทดสอบความเหมาะสมของระบบค่า

( SST ) การปฏิบัติในการพัฒนาและเพิ่มประสิทธิภาพของ
วิธี ประการแรกการแยก
จึงเปรียบเทียบกับ c18
คอลัมน์ ( 150 มิลลิเมตร× 4.6 มม. , 5 μ M ) และ
คอลัมน์ C18 50 มม. × 4.6 มม. , 5 μ M ) กับ
ความยาวคลื่นที่ 224 nm ( กรดซอร์บิค ) ,
234 nm ( 254 nm ใช้กรดเบนโซอิก ) และ
ไนและ 5 mm
( ฟอสเฟตบัฟเฟอร์ pH 7 ) ในช่วงต่อจาก 5:95 - 30 ต่อ 70 .
ทั้งกรดมีตัวอย่างได้อย่างรวดเร็วและไม่สามารถ
แยกจากการแทรกแซงเมทริกซ์ เมทานอล
ถูกแทนที่ในช่วงอัตราส่วนเดียวกัน แต่ยอดของทั้งกรดถูก

ตัวอย่าง Co . เพิ่มฟอสเฟตบัฟเฟอร์ความเข้มข้น
( 5-30 มม. ) ทำให้เพิ่มสาร ' ความคงทนลดลงตามปัจจัยและค่า

ดังนั้นมติ แอมโมเนียมอะซิเตทในสารละลายฟอสเฟตที่ใช้แทน

เพื่อบรรลุ การแก้ปัญหาที่ดีที่สุด
มติยากจนสูงสุด และ ติดตามได้ไน
เมื่อใช้ การแยกกรดเบนโซอิก และกรดซอร์บิคได้

โดยแปรความเข้มข้นของแอมโมเนียมอะซิเตท ( 5-30
มม. ) และอัตราส่วนของเมทานอล เพิ่ม
ในการเก็บรักษาและขยายของกรดเบนโซอิกสูงสุด และกรดซอร์บิค )

เมื่อความเข้มข้นของแอมโมเนียมอะซิเตทที่เพิ่มขึ้นสูงกว่า
pH ใช้ . ดังนั้น น้ำ
องค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ที่
เป็นมิลลิเมตร , acetate แอมโมเนีย 5 pH 4.4 .
เมทานอล ในอัตราส่วนที่แตกต่างกัน และความละเอียด )
( r ) ระหว่างกรดและ
การแทรกแซง และรันไทม์ของ
โครมาพิจารณาในเงื่อนไขการเพิ่มประสิทธิภาพ .

ใช้ Isocratic ( ที่ สัดส่วน 60 : 40 ของ
( v / v ) แอมโมเนียมอะซิเตทโดย
5 มม.สารละลายที่มีค่า pH 4.4 : เมทานอลที่
อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที c18 คอลัมน์
กับความยาว 5 เซนติเมตร ที่ต้องการเป็น
แยกสมบูรณ์ที่เกิดภายใน 3
มินและเฟสเคลื่อนที่ดำเนินการยัง
3 ครั้งลดลง