With the common intermediate 10 in

With the common intermediate 10 in hand, the stage was
set for the pivotal cross metathesis reaction. Heating a
mixture of 10 and dienoate 8 under reflux (CH2Cl2) for 3 h
in the presence of Grubbs II catalyst (7) (10 mol %) provided
an inseparable mixture of 5 and the dimer of 8.
18,19 Pure 5
(E/Z ) 10:1) could be obtained by a sequence of reactions
involving removal of the N-Boc group, purification of the
intermediate amine, and reinstallation of the N-Boc group
(29% overall yield). Owing to the inefficiency of this process
and practical considerations, we decided to telescope three
reactions. In the event, the azaspirobicycle 15 was prepared

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

มี 10 ระดับปานกลางทั่วไปในมือ ระยะตั้งค่าสำหรับปฏิกิริยาไขว้ metathesis แปร ความร้อนผสมผสานระหว่าง 10 และ dienoate 8 ภายใต้ป้องกันกรดไหลย้อน (CH2Cl2) สำหรับ 3 hในต่อหน้าของ catalyst Grubbs II (7) (10 โมล%) ให้ส่วนผสมต่อ 5 และผลิตของ dimer 85 18,19 บริสุทธิ์(E/Z) 10:1) สามารถรับได้ โดยลำดับของปฏิกิริยาเกี่ยวข้องกับการกำจัดกลุ่ม N Boc ฟอกของamine กลาง และติดตั้งใหม่ของกลุ่ม N-Boc(29% รวมผลตอบแทน) เพราะ inefficiency ของกระบวนการนี้และพิจารณาการปฏิบัติ เราตัดสินใจ telescope สามปฏิกิริยาการ ในเหตุการณ์ เตรียมการ azaspirobicycle 15

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ด้วย 10
กลางที่พบในมือขั้นตอนที่ได้รับการตั้งค่าสำหรับการพิจาณาปฏิกิริยาmetathesis ข้าม ร้อนส่วนผสมของ 10 และ dienoate 8 ภายใต้กรดไหลย้อน (CH2Cl2) เวลา 3 ชั่วโมงในการปรากฏตัวของตัวเร่งปฏิกิริยากรับส์ครั้งที่สอง(7) (10 mol%) ให้ส่วนผสมที่แยกกันไม่ออก5 และ dimer ของ 8 18,19 บริสุทธิ์ 5 (E / z) 10: 1) อาจจะได้รับโดยลำดับของปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับการกำจัดของกลุ่มN-Boc บริสุทธิ์ของเอมีนกลางและการติดตั้งใหม่ของกลุ่มN-Boc (29% ผลตอบแทนรวมทั้งหมด) เนื่องจากการขาดประสิทธิภาพของกระบวนการนี้และการพิจารณาในทางปฏิบัติเราตัดสินใจที่จะกล้องโทรทรรศน์สามปฏิกิริยา ในกรณีที่ azaspirobicycle 15 ถูกจัดทำขึ้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

กับที่พบกลาง 10 ในมือ เวที
ตั้ง pivotal ข้ามสปฏิกิริยา ความร้อน
ผสม 10 และ dienoate 8 ภายใต้ย้อน ( ch2cl2 ) 3 H
ในการแสดงตนของกรับส์ 2 ตัว ( 7 ) ( 10 โมลเปอร์เซ็นต์ ) มีการผสมและไม่ได้
5 เมอร์ 8 .
18,19 บริสุทธิ์ 5
( E / Z ) 10 : 1 ) จะได้ โดยลำดับ ปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับการกำจัดของกลุ่ม n-boc
,บริสุทธิ์ของ
กลางเอมีน และติดตั้งใหม่ของ n-boc กลุ่ม
( 29 เปอร์เซ็นต์โดยรวม ) เนื่องจากประสิทธิภาพของกระบวนการนี้
พิจารณาและปฏิบัติ เราตัดสินใจที่จะกล้องโทรทรรศน์ 3
ปฏิกิริยา ในเหตุการณ์ azaspirobicycle 15 คือเตรียม