- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
10.8 Sample Analysis10.8.1 Summary.
10.8 Sample Analysis
10.8.1 Summary. An aliquot of the air sample from a canister (e.g., 500 mL) is preconcentrated and
analyzed by GC/MS under conditions stated in Sections 10.1 and 10.2. If using the multisorbent/dry purge
approach, adjust the dry purge volume to reduce water effects in the analytical system to manageable levels.
[Note: The analyst should be aware that pressurized samples of high humidity samples will contain
condensed water. As a result, the humidity of the sample released from the canister during analysis will vary in humidity, being lower at the higher canister pressures and increasing in humidity as the canister pressures
decreases. Storage integrity of water soluble compounds may also be affected.]
10.8.2 Frequency. If time remains in the 24-hour period in which an initial calibration is performed,
samples may be analyzed without analysis of a daily calibration standard.
If time does not remain in the 24-hour period since the injection of the instrument performance check standard
in which an initial calibration is performed, both the instrument performance check standard and the daily
calibration standard should be analyzed before sample analysis may begin.
10.8.3 Procedure for Instrumental Analysis. Perform the following procedure for analysis.
10.8.3.1 All canister samples should be at temperature equilibrium with the laboratory.
10.8.3.2 Check and adjust the mass flow controllers to provide correct flow rates for the system.
10.8.3.3 Connect the sample canister to the inlet of the GC/MS analytical system, as shown in Figure 15
[Figure 16 shows an alternate two stage concentrator using multisorbent traps followed by a trap cooled by a
closed cycle cooler (15)]. The desired sample flow is established through the six-port chromatographic valve and
the preconcentrator to the downstream flow controller. The absolute volume of sample being pulled through the
trap must be consistent from run to run.
10.8.3.4 Heat/cool the GC oven and cryogenic or adsorbent trap to their set points. Assuming a six-port
value is being used, as soon as the trap reaches its lower set point, the six-port chromatographic valve is cycled
to the trap position to begin sample collection. Utilize the sample collection time which has been optimized by
the analyst.
10.8.3.5 Use the arrangement shown in Figure 13, (i.e., a gastight syringe or some alternate method)
introduce an internal standard during the sample collection period. Add sufficient internal standard equivalent
to 10 ppbv in the sample. For example, a 0.5 mL volume of a mixture of internal standard compounds, each at
10 ppmv concentration, added to a sample volume of 500 mL, will result in 10 ppbv of each internal standard
in the sample.
10.8.3.6 After the sample and internal standards are preconcentrated on the trap, the GC sampling valve
is cycled to the inject position and the trap is swept with helium and heated. Assuming a focusing trap is being
used, the trapped analytes are thermally desorbed onto a focusing trap and then onto the head of the capillary
column and are separated on the column using the GC oven temperature program. The canister valve is closed
and the canister is disconnected from the mass flow controller and capped. The trap is maintained at elevated
temperature until the beginning of the next analysis.
10.8.3.7 Upon sample injection onto the column, the GC/MS system is operated so that the MS scans the
atomic mass range from 35 to 300 amu. At least ten scans per eluting chromatographic peak should be acquired.
Scanning also allows identification of unknown compounds in the sample through searching of library spectra.
10.8.3.8 Each analytical run must be checked for saturation. The level at which an individual compound
will saturate the detection system is a function of the overall system sensitivity and the mass spectral
characteristics of that compound.
10.8.3.9 Secondary ion quantitation is allowed only when there are sample matrix interferences with the
primary ion. If secondary ion quantitation is performed, document the reasons in the laboratory record book.
10.8.4 Calculations. The equation below is used for calculating concentrations.
where: C = Compound concentration, ppbv.
A = Area of the characteristic ion for the compound to be measured, counts. x
A = Area of the characteristic ion for the specific internal standard, counts. is
Cis = Concentration of the internal standard spiking mixture, ppbv
.
= Mean relative response factor from the initial calibration.
DF = Dilution factor calculated as described in section 2. If no dilution is performed, DF
= 1.
[Note: The equation above is valid under the condition that the volume (-500 µL) of internal standard
spiking mixture added in all field and QC analyses is the same from run to run, and that the volume (-500 mL)
of field and QC sample introduced into the trap is the same for each analysis.]
10.8.5 Technical Acceptance Criteria.
[Note: If the most recent valid calibration is an initial calibration, internal standard area responses and RTs
in the sample are evaluated against the corresponding internal standard area responses and RTs in the mid
level standard (10 ppbv) of the initial calibration.]
10.8.5.1 The field sample must be analyzed on a GC/MS system meeting the BFB tuning, initial
calibration, and continuing calibration technical acceptance criteria at the frequency described in Sections 10.4,
10.5 and 10.6.
10.8.5.2 The field samples must be analyzed along with a laboratory method blank that met the blank
technical acceptance criteria.
10.8.5.3 All of the target analyte peaks should be within the initial calibration range.
10.8.5.4 The retention time for each internal standard must be within ±0.33 minutes of the retention time
of the internal standard in the most recent valid calibration.
10.8.6 Corrective Action. If the on-column concentration of any compound in any sample exceeds the
initial calibration range, an aliquot of the original sample must be diluted and reanalyzed. Guidance in
performing dilutions and exceptions to this requirement are given below.
• Use the results of the original analysis to determine the approximate dilution factor required to get the
largest analyte peak within the initial calibration range.
• The dilution factor chosen should keep the response of the largest analyte peak for a target compound in
the upper half of the initial calibration range of the instrument.
[Note: Analysis involving dilution should be reported with a dilution factor and nature of the dilution gas.]
10.8.6.1 Internal standard responses and retention times must be evaluated during or immediately after
data acquisition. If the retention time for any internal standard changes by more than 20 sec from the latest daily
(24-hour) calibration standard (or mean retention time over the initial calibration range), the GC/MS system must
be inspected for malfunctions, and corrections made as required.
10.8.6.2 If the area response for any internal standard changes by more than ±40 percent between the
sample and the most recent valid calibration, the GC/MS system must be inspected for malfunction and corrections made as appropriate. When corrections are made, reanalysis of samples analyzed while the system
was malfunctioning is necessary.
10.8.6.3 If, after reanalysis, the area responses or the RTs for all internal standards are inside the control
limits, then the problem with the first analysis is considered to have been within the control of the Laboratory.
Therefore, submit only data from the analysis with SICPs within the limits. This is considered the initial analysis
and should be reported as such on all data deliverables.
10.8.1 Summary. An aliquot of the air sample from a canister (e.g., 500 mL) is preconcentrated and
analyzed by GC/MS under conditions stated in Sections 10.1 and 10.2. If using the multisorbent/dry purge
approach, adjust the dry purge volume to reduce water effects in the analytical system to manageable levels.
[Note: The analyst should be aware that pressurized samples of high humidity samples will contain
condensed water. As a result, the humidity of the sample released from the canister during analysis will vary in humidity, being lower at the higher canister pressures and increasing in humidity as the canister pressures
decreases. Storage integrity of water soluble compounds may also be affected.]
10.8.2 Frequency. If time remains in the 24-hour period in which an initial calibration is performed,
samples may be analyzed without analysis of a daily calibration standard.
If time does not remain in the 24-hour period since the injection of the instrument performance check standard
in which an initial calibration is performed, both the instrument performance check standard and the daily
calibration standard should be analyzed before sample analysis may begin.
10.8.3 Procedure for Instrumental Analysis. Perform the following procedure for analysis.
10.8.3.1 All canister samples should be at temperature equilibrium with the laboratory.
10.8.3.2 Check and adjust the mass flow controllers to provide correct flow rates for the system.
10.8.3.3 Connect the sample canister to the inlet of the GC/MS analytical system, as shown in Figure 15
[Figure 16 shows an alternate two stage concentrator using multisorbent traps followed by a trap cooled by a
closed cycle cooler (15)]. The desired sample flow is established through the six-port chromatographic valve and
the preconcentrator to the downstream flow controller. The absolute volume of sample being pulled through the
trap must be consistent from run to run.
10.8.3.4 Heat/cool the GC oven and cryogenic or adsorbent trap to their set points. Assuming a six-port
value is being used, as soon as the trap reaches its lower set point, the six-port chromatographic valve is cycled
to the trap position to begin sample collection. Utilize the sample collection time which has been optimized by
the analyst.
10.8.3.5 Use the arrangement shown in Figure 13, (i.e., a gastight syringe or some alternate method)
introduce an internal standard during the sample collection period. Add sufficient internal standard equivalent
to 10 ppbv in the sample. For example, a 0.5 mL volume of a mixture of internal standard compounds, each at
10 ppmv concentration, added to a sample volume of 500 mL, will result in 10 ppbv of each internal standard
in the sample.
10.8.3.6 After the sample and internal standards are preconcentrated on the trap, the GC sampling valve
is cycled to the inject position and the trap is swept with helium and heated. Assuming a focusing trap is being
used, the trapped analytes are thermally desorbed onto a focusing trap and then onto the head of the capillary
column and are separated on the column using the GC oven temperature program. The canister valve is closed
and the canister is disconnected from the mass flow controller and capped. The trap is maintained at elevated
temperature until the beginning of the next analysis.
10.8.3.7 Upon sample injection onto the column, the GC/MS system is operated so that the MS scans the
atomic mass range from 35 to 300 amu. At least ten scans per eluting chromatographic peak should be acquired.
Scanning also allows identification of unknown compounds in the sample through searching of library spectra.
10.8.3.8 Each analytical run must be checked for saturation. The level at which an individual compound
will saturate the detection system is a function of the overall system sensitivity and the mass spectral
characteristics of that compound.
10.8.3.9 Secondary ion quantitation is allowed only when there are sample matrix interferences with the
primary ion. If secondary ion quantitation is performed, document the reasons in the laboratory record book.
10.8.4 Calculations. The equation below is used for calculating concentrations.
where: C = Compound concentration, ppbv.
A = Area of the characteristic ion for the compound to be measured, counts. x
A = Area of the characteristic ion for the specific internal standard, counts. is
Cis = Concentration of the internal standard spiking mixture, ppbv
.
= Mean relative response factor from the initial calibration.
DF = Dilution factor calculated as described in section 2. If no dilution is performed, DF
= 1.
[Note: The equation above is valid under the condition that the volume (-500 µL) of internal standard
spiking mixture added in all field and QC analyses is the same from run to run, and that the volume (-500 mL)
of field and QC sample introduced into the trap is the same for each analysis.]
10.8.5 Technical Acceptance Criteria.
[Note: If the most recent valid calibration is an initial calibration, internal standard area responses and RTs
in the sample are evaluated against the corresponding internal standard area responses and RTs in the mid
level standard (10 ppbv) of the initial calibration.]
10.8.5.1 The field sample must be analyzed on a GC/MS system meeting the BFB tuning, initial
calibration, and continuing calibration technical acceptance criteria at the frequency described in Sections 10.4,
10.5 and 10.6.
10.8.5.2 The field samples must be analyzed along with a laboratory method blank that met the blank
technical acceptance criteria.
10.8.5.3 All of the target analyte peaks should be within the initial calibration range.
10.8.5.4 The retention time for each internal standard must be within ±0.33 minutes of the retention time
of the internal standard in the most recent valid calibration.
10.8.6 Corrective Action. If the on-column concentration of any compound in any sample exceeds the
initial calibration range, an aliquot of the original sample must be diluted and reanalyzed. Guidance in
performing dilutions and exceptions to this requirement are given below.
• Use the results of the original analysis to determine the approximate dilution factor required to get the
largest analyte peak within the initial calibration range.
• The dilution factor chosen should keep the response of the largest analyte peak for a target compound in
the upper half of the initial calibration range of the instrument.
[Note: Analysis involving dilution should be reported with a dilution factor and nature of the dilution gas.]
10.8.6.1 Internal standard responses and retention times must be evaluated during or immediately after
data acquisition. If the retention time for any internal standard changes by more than 20 sec from the latest daily
(24-hour) calibration standard (or mean retention time over the initial calibration range), the GC/MS system must
be inspected for malfunctions, and corrections made as required.
10.8.6.2 If the area response for any internal standard changes by more than ±40 percent between the
sample and the most recent valid calibration, the GC/MS system must be inspected for malfunction and corrections made as appropriate. When corrections are made, reanalysis of samples analyzed while the system
was malfunctioning is necessary.
10.8.6.3 If, after reanalysis, the area responses or the RTs for all internal standards are inside the control
limits, then the problem with the first analysis is considered to have been within the control of the Laboratory.
Therefore, submit only data from the analysis with SICPs within the limits. This is considered the initial analysis
and should be reported as such on all data deliverables.
0/5000
10.8 การวิเคราะห์ตัวอย่าง10.8.1 สรุป ส่วนลงตัวเป็นของตัวอย่างอากาศจากมัน (เช่น 500 mL) คือ preconcentrated และวิเคราะห์ ด้วย GC/MS ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ในส่วน 10.1 และ 10.2 ถ้าใช้การล้างข้อมูล multisorbent รูมวิธี ปรับระดับเสียงการล้างข้อมูลแห้งเพื่อลดผลกระทบของน้ำในระบบวิเคราะห์ระดับจัดการ[หมายเหตุ: นักวิเคราะห์ควรทราบว่า จะประกอบด้วยตัวอย่างทางหนีอย่างความชื้นสูงบีบน้ำ ดังนั้น ความชื้นของตัวอย่างที่ออกจากมันในระหว่างการวิเคราะห์จะแตกต่างกันในความชื้น ต่ำกว่าที่แรงดันมันสูงขึ้น และเพิ่มความชื้นเป็นความดันของมันลดลง เก็บความสมบูรณ์ของน้ำสารละลายอาจได้รับผลกระทบ]10.8.2 ความถี่ ถ้าเวลาเหลืออยู่ในรอบระยะเวลา 24 ชั่วโมงที่เทียบเริ่มต้นการดำเนินการอาจจะวิเคราะห์ตัวอย่าง โดยวิเคราะห์เทียบรายวันมาตรฐานถ้าเวลาไม่อยู่ในช่วงเวลา 24 ชั่วโมงฉีดมาตรฐานตรวจสอบประสิทธิภาพเครื่องมือในการปรับเทียบการเริ่มต้นทำ ทั้งประสิทธิภาพเครื่องมือตรวจสอบมาตรฐานและทุกวันควรจะวิเคราะห์ปรับเทียบมาตรฐานก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างอาจ10.8.3 ขั้นตอนสำหรับเครื่องมือวิเคราะห์ ทำขั้นตอนต่อไปนี้สำหรับการวิเคราะห์10.8.3.1 ทุกอย่างมันควรจะอยู่ที่อุณหภูมิสมดุลกับห้องปฏิบัติการ10.8.3.2 การตรวจสอบ และปรับปรุงตัวควบคุมการไหลโดยรวมเพื่อให้อัตราการไหลที่ถูกต้องสำหรับระบบ10.8.3.3 เชื่อมต่อตามตัวอย่างทางเข้าของระบบวิเคราะห์ GC/MS ดังที่แสดงในรูปที่ 15[รูปที่ 16 แสดงอาทิตย์หัวสองขั้นการทดแทนใช้ดัก multisorbent ตามกับดักระบายความร้อนด้วยโดยการปิดรอบเย็น (15)] การไหลตัวอย่างต้องสำเร็จผ่านวาล์ว chromatographic 6 พอร์ต และpreconcentrator การควบคุมขั้นตอนปลายน้ำ ปริมาตรสัมบูรณ์อย่างถูกดึงให้ผ่านการจับต้องได้สอดคล้องกันจากรันรัน10.8.3.4 เตาอบความร้อน/เย็น GC และดัก cryogenic หรือ adsorbent จุดชุดของพวกเขา สมมติว่าหกท่าเรือใช้ค่า เป็นเร็ว ๆ นี้ เป็นกับดักถึงล่างชุดจุด วาล์ว chromatographic หกพอร์ตจะล้มตำแหน่งกับดักจะเริ่มเก็บตัวอย่าง ใช้เวลาเก็บตัวอย่างซึ่งได้ถูกปรับให้เหมาะสมโดยนักวิเคราะห์10.8.3.5 ใช้จัดแสดงในรูปที่ 13, (เช่น เข็ม gastight หรือวิธีบางอย่างอื่น)แนะนำมาตรฐานการภายในระหว่างระยะเวลาการเก็บตัวอย่าง เพิ่มเพียงพอภายในมาตรฐานที่เทียบเท่าการ ppbv 10 จากตัวอย่าง ตัวอย่าง 0.5 mL ปริมาณของส่วนผสมของสารมาตรฐานภายใน แต่ละที่จะทำให้เข้มข้น ppmv 10 เพิ่มปริมาณตัวอย่างของ 500 mL, ppbv 10 ของแต่ละมาตรฐานภายในจากตัวอย่าง10.8.3.6 หลัง จากตัวอย่าง และภายในมาตรฐานที่ preconcentrated กับดัก วาล์ว GC สุ่มตัวอย่างล้มใส่ตำแหน่งจะกวาดกับฮีเลียม และเร่าร้อน สมมติว่าดักมุ่งพัฒนากำลังใช้ analytes ติดอยู่แพ desorbed ไปดักมุ่งพัฒนา แล้ว บนหัวแรงคอลัมน์และจะแยกจากกันในคอลัมน์ที่ใช้โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ GC ปิดวาล์วมันและเชื่อมต่อตัวควบคุมการไหลเชิงมวล และปรบมือตาม กับดักไว้ที่ยกระดับอุณหภูมิถึงจุดเริ่มต้นของการวิเคราะห์ต่อไป10.8.3.7 เมื่อฉีดตัวอย่างลงในคอลัมน์ ระบบ GC/MS จะดำเนินการเพื่อให้ MS สแกนนี้มวลอะตอมตั้งแต่ 35 ถึงแม่น้ำอามู 300 สแกนน้อยสิบต่อ eluting chromatographic สูงควรได้รับการสแกนยังได้รหัสของสารที่ไม่รู้จักในตัวอย่างผ่านทางการค้นหาของไลบรารีแรมสเป็คตรา10.8.3.8 รันละวิเคราะห์ต้องมีการตรวจสอบความเข้ม ระดับในการผสมแต่ละตัวจะทำการตรวจสอบระบบเป็นฟังก์ชันของระดับความสำคัญของระบบโดยรวมและมวลสเปกตรัมลักษณะของผสมที่10.8.3.9 การวิเคราะห์หาปริมาณไอออนรองได้มี interferences เมตริกซ์ตัวอย่างด้วยการไอออนหลัก ถ้าทำการวิเคราะห์หาปริมาณไอออนรอง เอกสารเหตุผลในสมุดบันทึกของห้องปฏิบัติการ10.8.4 คำนวณ สมการด้านล่างใช้สำหรับการคำนวณความเข้มข้นตำแหน่ง: C =ความเข้มข้นผสม ppbvA =พื้นที่ที่ของไอออนลักษณะในบริเวณวัด นับ xA =พื้นที่ของไอออนลักษณะสำหรับเฉพาะภายในมาตรฐาน การตรวจนับ เป็นCis = Concentration of the internal standard spiking mixture, ppbv.= Mean relative response factor from the initial calibration.DF = Dilution factor calculated as described in section 2. If no dilution is performed, DF= 1.[Note: The equation above is valid under the condition that the volume (-500 µL) of internal standardspiking mixture added in all field and QC analyses is the same from run to run, and that the volume (-500 mL)of field and QC sample introduced into the trap is the same for each analysis.]10.8.5 Technical Acceptance Criteria.[Note: If the most recent valid calibration is an initial calibration, internal standard area responses and RTsin the sample are evaluated against the corresponding internal standard area responses and RTs in the midlevel standard (10 ppbv) of the initial calibration.]10.8.5.1 The field sample must be analyzed on a GC/MS system meeting the BFB tuning, initialcalibration, and continuing calibration technical acceptance criteria at the frequency described in Sections 10.4,10.5 and 10.6.10.8.5.2 The field samples must be analyzed along with a laboratory method blank that met the blanktechnical acceptance criteria.10.8.5.3 All of the target analyte peaks should be within the initial calibration range.10.8.5.4 The retention time for each internal standard must be within ±0.33 minutes of the retention timeof the internal standard in the most recent valid calibration.10.8.6 Corrective Action. If the on-column concentration of any compound in any sample exceeds theinitial calibration range, an aliquot of the original sample must be diluted and reanalyzed. Guidance inperforming dilutions and exceptions to this requirement are given below.• Use the results of the original analysis to determine the approximate dilution factor required to get thelargest analyte peak within the initial calibration range.• The dilution factor chosen should keep the response of the largest analyte peak for a target compound inthe upper half of the initial calibration range of the instrument.[Note: Analysis involving dilution should be reported with a dilution factor and nature of the dilution gas.]10.8.6.1 Internal standard responses and retention times must be evaluated during or immediately afterdata acquisition. If the retention time for any internal standard changes by more than 20 sec from the latest daily(24-hour) calibration standard (or mean retention time over the initial calibration range), the GC/MS system mustbe inspected for malfunctions, and corrections made as required.10.8.6.2 If the area response for any internal standard changes by more than ±40 percent between thesample and the most recent valid calibration, the GC/MS system must be inspected for malfunction and corrections made as appropriate. When corrections are made, reanalysis of samples analyzed while the systemwas malfunctioning is necessary.
10.8.6.3 If, after reanalysis, the area responses or the RTs for all internal standards are inside the control
limits, then the problem with the first analysis is considered to have been within the control of the Laboratory.
Therefore, submit only data from the analysis with SICPs within the limits. This is considered the initial analysis
and should be reported as such on all data deliverables.
10.8.6.3 If, after reanalysis, the area responses or the RTs for all internal standards are inside the control
limits, then the problem with the first analysis is considered to have been within the control of the Laboratory.
Therefore, submit only data from the analysis with SICPs within the limits. This is considered the initial analysis
and should be reported as such on all data deliverables.
การแปล กรุณารอสักครู่..
10.8 การวิเคราะห์ตัวอย่าง
10.8.1 อย่างย่อ aliquot ของตัวอย่างอากาศจากกระป๋อง (เช่น 500 มิลลิลิตร) จะ preconcentrated และ
วิเคราะห์โดย GC / MS ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ในมาตรา 10.1 และ 10.2 ถ้าใช้ multisorbent / ล้างแห้ง
วิธีการปรับระดับเสียงล้างแห้งเพื่อลดผลกระทบของน้ำในระบบการวิเคราะห์ในระดับที่จัดการได้.
[หมายเหตุ: นักวิเคราะห์ควรจะตระหนักว่ากลุ่มตัวอย่างที่มีแรงดันของกลุ่มตัวอย่างที่มีความชื้นสูงจะมี
น้ำข้น เป็นผลให้ความชื้นของกลุ่มตัวอย่างที่ปล่อยออกมาจากกระป๋องระหว่างการวิเคราะห์จะแตกต่างกันในความชื้นต่ำกว่าที่เป็นแรงกดดันที่สูงขึ้นกระป๋องและเพิ่มความชื้นในขณะที่แรงกดดันกระป๋อง
ลดลง ความสมบูรณ์ของการจัดเก็บข้อมูลของสารที่ละลายน้ำได้นอกจากนี้ยังอาจได้รับผลกระทบ.]
10.8.2 ความถี่ ถ้าเวลายังคงอยู่ในระยะเวลา 24 ชั่วโมงซึ่งในการสอบเทียบเริ่มต้นจะดำเนินการ
ตัวอย่างอาจได้รับการวิเคราะห์โดยไม่ต้องวิเคราะห์มาตรฐานการสอบเทียบในชีวิตประจำวัน.
ถ้าเวลาไม่ได้ยังคงอยู่ในระยะเวลา 24 ชั่วโมงนับตั้งแต่การฉีดของประสิทธิภาพการทำงานที่ใช้ในการตรวจสอบมาตรฐาน
ใน ซึ่งการสอบเทียบเริ่มต้นจะดำเนินการทั้งในประสิทธิภาพการทำงานของเครื่องมือที่ใช้ในการตรวจสอบมาตรฐานและในชีวิตประจำวัน
การสอบเทียบมาตรฐานควรจะวิเคราะห์ก่อนที่จะวิเคราะห์ตัวอย่างอาจจะเริ่มต้น.
10.8.3 วิธีการวิเคราะห์เครื่องมือ ปฏิบัติตามขั้นตอนต่อไปนี้สำหรับการวิเคราะห์.
10.8.3.1 ทั้งหมดตัวอย่างกระป๋องควรจะอยู่ที่สมดุลกับอุณหภูมิห้องปฏิบัติการ.
10.8.3.2 ตรวจสอบและปรับตัวควบคุมการไหลของมวลเพื่อให้อัตราการไหลที่ถูกต้องสำหรับระบบ.
10.8.3.3 เชื่อมต่อกระป๋องตัวอย่างเพื่อ ทางเข้าของ GC / MS ระบบการวิเคราะห์ดังแสดงในรูปที่ 15
[รูปที่ 16 แสดงให้เห็นหัวสลับสองขั้นตอนโดยใช้กับดัก multisorbent ตามดักระบายความร้อนด้วย
เย็นวงจรปิด (15)] การไหลของตัวอย่างที่ต้องการคือการผ่านหกพอร์ตวาล์วโครมาและ
preconcentrator เพื่อควบคุมการไหลต่อเนื่อง ปริมาณที่แน่นอนของตัวอย่างถูกดึงผ่าน
กับดักจะต้องสอดคล้องจากการทำงานเพื่อให้ทำงานได้.
10.8.3.4 ความร้อน / เย็นเตาอบ GC และกับดักหรือตัวดูดซับก๊าซไปยังจุดชุดของพวกเขา สมมติว่าหกพอร์ต
ค่าจะถูกใช้อย่างเร็วที่สุดเท่าดักถึงจุดที่ต่ำกว่าชุดของหกพอร์ตวาล์วโครกรณื
ไปยังตำแหน่งกับดักที่จะเริ่มต้นการเก็บตัวอย่าง ใช้เวลาในการเก็บตัวอย่างที่ได้รับการปรับปรุงโดย
นักวิเคราะห์.
10.8.3.5 ใช้จัดแสดงในรูปที่ 13 (เช่นเข็มฉีดยาป้องกันก๊าซหรือวิธีอื่น)
แนะนำมาตรฐานภายในช่วงระยะเวลาการเก็บตัวอย่าง เพิ่มเทียบเท่ามาตรฐานเพียงพอภายใน
10 ppbv ในตัวอย่าง ตัวอย่างเช่นปริมาณ 0.5 มิลลิลิตรส่วนผสมของสารมาตรฐานภายในแต่ละที่
ความเข้มข้น 10 ppmv เพิ่มปริมาณตัวอย่าง 500 มิลลิลิตรจะมีผลใน 10 ppbv ของแต่ละมาตรฐานภายใน
ในตัวอย่าง.
10.8.3.6 หลังจากตัวอย่างและ มาตรฐานภายใน preconcentrated ในกับดักวาล์วสุ่มตัวอย่าง GC
จะขี่จักรยานไปยังตำแหน่งที่ฉีดและกับดักถูกกวาดด้วยก๊าซฮีเลียมและให้ความร้อน สมมติว่ากับดักมุ่งเน้นไปที่จะถูก
นำมาใช้วิเคราะห์ที่ติดอยู่จะหลุดออกความร้อนเข้าสู่กับดักมุ่งเน้นไปและจากนั้นลงบนหัวของเส้นเลือดฝอย
คอลัมน์และมีการแยกออกจากกันในคอลัมน์การใช้โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ GC วาล์วกระป๋องถูกปิด
และกระป๋องที่มีการตัดการเชื่อมต่อจากตัวควบคุมการไหลของมวลและต่อยอด กับดักจะคงที่สูง
อุณหภูมิจนถึงจุดเริ่มต้นของการวิเคราะห์ต่อไป.
10.8.3.7 เมื่อฉีดลงบนตัวอย่างคอลัมน์ระบบ GC / MS มีการดำเนินการเพื่อให้ MS สแกน
ช่วงมวลอะตอม 35-300 มวลอะตอม อย่างน้อยสิบสแกนสูงสุดต่อ eluting โครมาควรจะได้มา.
ยังช่วยให้การสแกนบัตรประจำตัวของสารประกอบที่ไม่รู้จักในกลุ่มตัวอย่างด้วยระบบการค้นหาของสเปกตรัมห้องสมุด.
10.8.3.8 แต่ละระยะการวิเคราะห์จะต้องได้รับการตรวจสอบความอิ่มตัว ระดับที่สารประกอบของแต่ละบุคคล
จะเปียกโชกระบบการตรวจสอบเป็นหน้าที่ของความไวของระบบโดยรวมและสเปกตรัมมวล
ลักษณะของสารประกอบที่.
10.8.3.9 ปริมาณไอออนรองได้รับอนุญาตเท่านั้นเมื่อมีการรบกวนเมทริกซ์ตัวอย่างที่มี
ไอออนหลัก หากปริมาณไอออนรองจะดำเนินการเอกสารเหตุผลในสมุดบันทึกห้องปฏิบัติการ.
10.8.4 การคำนวณ สมการดังต่อไปนี้ถูกนำมาใช้สำหรับการคำนวณความเข้มข้น.
ที่. C = ความเข้มข้นของสารประกอบ ppbv
= พื้นที่ของไอออนลักษณะสารประกอบที่จะวัดนับ x
= พื้นที่ของไอออนลักษณะมาตรฐานที่เฉพาะเจาะจงภายในนับ เป็น
Cis = ความเข้มข้นของมาตรฐานภายใน spiking ผสม ppbv
.
= หมายถึงการตอบสนองต่อปัจจัยที่สัมพันธ์กันจากการสอบเทียบเริ่มต้น.
DF = ปัจจัย Dilution คำนวณตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 2 ถ้าไม่มีการเจือจางจะดำเนินการ DF
= 1
[หมายเหตุ: สมการข้างต้น ถูกต้องภายใต้เงื่อนไขที่ว่าปริมาณ (-500 ไมโครลิตร) มาตรฐานภายใน
ส่วนผสม spiking เพิ่มเข้ามาในสนามและการควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์จะเหมือนกันจากการทำงานในการทำงานและระดับเสียง (-500 มิลลิลิตร)
ของสนามและตัวอย่าง QC นำเข้าสู่ กับดักจะเหมือนกันสำหรับการวิเคราะห์แต่ละ].
10.8.5 เกณฑ์การยอมรับทางเทคนิค.
[หมายเหตุ: หากการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุดคือการสอบเทียบเริ่มต้นการตอบสนองมาตรฐานพื้นที่ภายในและ RTS
ในกลุ่มตัวอย่างมีการประเมินการตอบสนองกับพื้นที่ภายในที่สอดคล้องกับมาตรฐานและ RTS ในช่วงกลาง
มาตรฐานระดับ (10 ppbv) การสอบเทียบเริ่มต้น.]
10.8.5.1 ตัวอย่างสนามจะต้องวิเคราะห์ในระบบ GC / MS ประชุม BFB จูน, เริ่มต้น
การสอบเทียบและการสอบเทียบเกณฑ์การยอมรับอย่างต่อเนื่องทางเทคนิคที่ความถี่ที่อธิบายไว้ในส่วน 10.4,
10.5 และ 10.6.
10.8.5.2 ตัวอย่างสนามจะต้องวิเคราะห์พร้อมกับว่างเปล่าวิธีทางห้องปฏิบัติการพบว่าว่างเปล่า
เกณฑ์การยอมรับทางเทคนิค.
10.8.5.3 ทั้งหมดของยอดเขาวิเคราะห์เป้าหมายที่ควรจะอยู่ในช่วงเริ่มต้นของการสอบเทียบ.
10.8.5.4 การเก็บรักษาเวลาสำหรับแต่ละมาตรฐานภายในต้องอยู่ภายใน± 0.33 นาทีของเวลาการเก็บรักษา
มาตรฐานภายในการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุด.
10.8.6 ดำเนินการแก้ไข ถ้าความเข้มข้นในคอลัมน์ของสารประกอบในกลุ่มตัวอย่างใดเกินกว่า
ช่วงการสอบเทียบเริ่มต้น aliquot ของกลุ่มตัวอย่างเดิมจะต้องมีการปรับลดและ reanalyzed คำแนะนำในการ
ดำเนินการเจือจางและข้อยกเว้นความต้องการนี้ได้รับด้านล่าง.
•ใช้ผลของการวิเคราะห์เดิมเพื่อตรวจสอบปัจจัยที่ทำให้เจือจางประมาณจำเป็นต้องได้รับ
สูงสุดวิเคราะห์ที่ใหญ่ที่สุดอยู่ในช่วงเริ่มต้นของการสอบเทียบ.
•ปัจจัยที่ทำให้เจือจางเลือกที่ควรให้การตอบสนองของ วิเคราะห์จุดสูงสุดที่ใหญ่ที่สุดสำหรับสารประกอบเป้าหมาย
. ครึ่งบนของช่วงการสอบเทียบเครื่องมือที่ใช้ในการเริ่มต้นของ
[หมายเหตุ: การวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับการลดสัดส่วนควรรายงานมีปัจจัยที่ทำให้เจือจางและธรรมชาติของก๊าซเจือจาง.]
10.8.6.1 การตอบสนองมาตรฐานภายในและการเก็บรักษา ครั้งจะต้องได้รับการประเมินในระหว่างหรือทันทีหลังจากที่
เก็บข้อมูล หากเวลาการเก็บรักษาสำหรับการเปลี่ยนแปลงมาตรฐานภายในใด ๆ โดยกว่า 20 วินาทีจากล่าสุดประจำวัน
(24 ชั่วโมง) การสอบเทียบมาตรฐาน (หรือหมายถึงการเก็บรักษาในช่วงเวลาการสอบเทียบเริ่มต้น) ระบบ GC / MS จะต้อง
ได้รับการตรวจสอบความผิดปกติและการแก้ไข ทำตามที่ต้องการ.
10.8.6.2 ถ้าการตอบสนองพื้นที่สำหรับการเปลี่ยนแปลงมาตรฐานภายในใด ๆ โดยกว่าร้อยละ 40 ±ระหว่าง
ตัวอย่างและการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุดระบบ GC / MS จะต้องมีการตรวจสอบการทำงานผิดพลาดและการแก้ไขทำตามความเหมาะสม เมื่อกรมราชทัณฑ์จะทำ reanalysis ตัวอย่างวิเคราะห์ในขณะที่ระบบ
ชำรุดก็เป็นสิ่งที่จำเป็น.
10.8.6.3 ถ้าหลังจาก reanalysis ตอบสนองพื้นที่หรือ RTS มาตรฐานภายในทั้งหมดอยู่ในการควบคุม
ข้อ จำกัด แล้วมีปัญหากับการวิเคราะห์ครั้งแรกที่ได้รับการพิจารณา จะได้รับอยู่ในการควบคุมของห้องปฏิบัติการ.
ดังนั้นการส่งข้อมูลจากการวิเคราะห์ด้วย SICPs ภายในวงเงิน นี้ถือเป็นครั้งแรกของการวิเคราะห์
และควรได้รับรายงานดังกล่าวในการส่งมอบข้อมูลทั้งหมด
10.8.1 อย่างย่อ aliquot ของตัวอย่างอากาศจากกระป๋อง (เช่น 500 มิลลิลิตร) จะ preconcentrated และ
วิเคราะห์โดย GC / MS ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ในมาตรา 10.1 และ 10.2 ถ้าใช้ multisorbent / ล้างแห้ง
วิธีการปรับระดับเสียงล้างแห้งเพื่อลดผลกระทบของน้ำในระบบการวิเคราะห์ในระดับที่จัดการได้.
[หมายเหตุ: นักวิเคราะห์ควรจะตระหนักว่ากลุ่มตัวอย่างที่มีแรงดันของกลุ่มตัวอย่างที่มีความชื้นสูงจะมี
น้ำข้น เป็นผลให้ความชื้นของกลุ่มตัวอย่างที่ปล่อยออกมาจากกระป๋องระหว่างการวิเคราะห์จะแตกต่างกันในความชื้นต่ำกว่าที่เป็นแรงกดดันที่สูงขึ้นกระป๋องและเพิ่มความชื้นในขณะที่แรงกดดันกระป๋อง
ลดลง ความสมบูรณ์ของการจัดเก็บข้อมูลของสารที่ละลายน้ำได้นอกจากนี้ยังอาจได้รับผลกระทบ.]
10.8.2 ความถี่ ถ้าเวลายังคงอยู่ในระยะเวลา 24 ชั่วโมงซึ่งในการสอบเทียบเริ่มต้นจะดำเนินการ
ตัวอย่างอาจได้รับการวิเคราะห์โดยไม่ต้องวิเคราะห์มาตรฐานการสอบเทียบในชีวิตประจำวัน.
ถ้าเวลาไม่ได้ยังคงอยู่ในระยะเวลา 24 ชั่วโมงนับตั้งแต่การฉีดของประสิทธิภาพการทำงานที่ใช้ในการตรวจสอบมาตรฐาน
ใน ซึ่งการสอบเทียบเริ่มต้นจะดำเนินการทั้งในประสิทธิภาพการทำงานของเครื่องมือที่ใช้ในการตรวจสอบมาตรฐานและในชีวิตประจำวัน
การสอบเทียบมาตรฐานควรจะวิเคราะห์ก่อนที่จะวิเคราะห์ตัวอย่างอาจจะเริ่มต้น.
10.8.3 วิธีการวิเคราะห์เครื่องมือ ปฏิบัติตามขั้นตอนต่อไปนี้สำหรับการวิเคราะห์.
10.8.3.1 ทั้งหมดตัวอย่างกระป๋องควรจะอยู่ที่สมดุลกับอุณหภูมิห้องปฏิบัติการ.
10.8.3.2 ตรวจสอบและปรับตัวควบคุมการไหลของมวลเพื่อให้อัตราการไหลที่ถูกต้องสำหรับระบบ.
10.8.3.3 เชื่อมต่อกระป๋องตัวอย่างเพื่อ ทางเข้าของ GC / MS ระบบการวิเคราะห์ดังแสดงในรูปที่ 15
[รูปที่ 16 แสดงให้เห็นหัวสลับสองขั้นตอนโดยใช้กับดัก multisorbent ตามดักระบายความร้อนด้วย
เย็นวงจรปิด (15)] การไหลของตัวอย่างที่ต้องการคือการผ่านหกพอร์ตวาล์วโครมาและ
preconcentrator เพื่อควบคุมการไหลต่อเนื่อง ปริมาณที่แน่นอนของตัวอย่างถูกดึงผ่าน
กับดักจะต้องสอดคล้องจากการทำงานเพื่อให้ทำงานได้.
10.8.3.4 ความร้อน / เย็นเตาอบ GC และกับดักหรือตัวดูดซับก๊าซไปยังจุดชุดของพวกเขา สมมติว่าหกพอร์ต
ค่าจะถูกใช้อย่างเร็วที่สุดเท่าดักถึงจุดที่ต่ำกว่าชุดของหกพอร์ตวาล์วโครกรณื
ไปยังตำแหน่งกับดักที่จะเริ่มต้นการเก็บตัวอย่าง ใช้เวลาในการเก็บตัวอย่างที่ได้รับการปรับปรุงโดย
นักวิเคราะห์.
10.8.3.5 ใช้จัดแสดงในรูปที่ 13 (เช่นเข็มฉีดยาป้องกันก๊าซหรือวิธีอื่น)
แนะนำมาตรฐานภายในช่วงระยะเวลาการเก็บตัวอย่าง เพิ่มเทียบเท่ามาตรฐานเพียงพอภายใน
10 ppbv ในตัวอย่าง ตัวอย่างเช่นปริมาณ 0.5 มิลลิลิตรส่วนผสมของสารมาตรฐานภายในแต่ละที่
ความเข้มข้น 10 ppmv เพิ่มปริมาณตัวอย่าง 500 มิลลิลิตรจะมีผลใน 10 ppbv ของแต่ละมาตรฐานภายใน
ในตัวอย่าง.
10.8.3.6 หลังจากตัวอย่างและ มาตรฐานภายใน preconcentrated ในกับดักวาล์วสุ่มตัวอย่าง GC
จะขี่จักรยานไปยังตำแหน่งที่ฉีดและกับดักถูกกวาดด้วยก๊าซฮีเลียมและให้ความร้อน สมมติว่ากับดักมุ่งเน้นไปที่จะถูก
นำมาใช้วิเคราะห์ที่ติดอยู่จะหลุดออกความร้อนเข้าสู่กับดักมุ่งเน้นไปและจากนั้นลงบนหัวของเส้นเลือดฝอย
คอลัมน์และมีการแยกออกจากกันในคอลัมน์การใช้โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ GC วาล์วกระป๋องถูกปิด
และกระป๋องที่มีการตัดการเชื่อมต่อจากตัวควบคุมการไหลของมวลและต่อยอด กับดักจะคงที่สูง
อุณหภูมิจนถึงจุดเริ่มต้นของการวิเคราะห์ต่อไป.
10.8.3.7 เมื่อฉีดลงบนตัวอย่างคอลัมน์ระบบ GC / MS มีการดำเนินการเพื่อให้ MS สแกน
ช่วงมวลอะตอม 35-300 มวลอะตอม อย่างน้อยสิบสแกนสูงสุดต่อ eluting โครมาควรจะได้มา.
ยังช่วยให้การสแกนบัตรประจำตัวของสารประกอบที่ไม่รู้จักในกลุ่มตัวอย่างด้วยระบบการค้นหาของสเปกตรัมห้องสมุด.
10.8.3.8 แต่ละระยะการวิเคราะห์จะต้องได้รับการตรวจสอบความอิ่มตัว ระดับที่สารประกอบของแต่ละบุคคล
จะเปียกโชกระบบการตรวจสอบเป็นหน้าที่ของความไวของระบบโดยรวมและสเปกตรัมมวล
ลักษณะของสารประกอบที่.
10.8.3.9 ปริมาณไอออนรองได้รับอนุญาตเท่านั้นเมื่อมีการรบกวนเมทริกซ์ตัวอย่างที่มี
ไอออนหลัก หากปริมาณไอออนรองจะดำเนินการเอกสารเหตุผลในสมุดบันทึกห้องปฏิบัติการ.
10.8.4 การคำนวณ สมการดังต่อไปนี้ถูกนำมาใช้สำหรับการคำนวณความเข้มข้น.
ที่. C = ความเข้มข้นของสารประกอบ ppbv
= พื้นที่ของไอออนลักษณะสารประกอบที่จะวัดนับ x
= พื้นที่ของไอออนลักษณะมาตรฐานที่เฉพาะเจาะจงภายในนับ เป็น
Cis = ความเข้มข้นของมาตรฐานภายใน spiking ผสม ppbv
.
= หมายถึงการตอบสนองต่อปัจจัยที่สัมพันธ์กันจากการสอบเทียบเริ่มต้น.
DF = ปัจจัย Dilution คำนวณตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 2 ถ้าไม่มีการเจือจางจะดำเนินการ DF
= 1
[หมายเหตุ: สมการข้างต้น ถูกต้องภายใต้เงื่อนไขที่ว่าปริมาณ (-500 ไมโครลิตร) มาตรฐานภายใน
ส่วนผสม spiking เพิ่มเข้ามาในสนามและการควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์จะเหมือนกันจากการทำงานในการทำงานและระดับเสียง (-500 มิลลิลิตร)
ของสนามและตัวอย่าง QC นำเข้าสู่ กับดักจะเหมือนกันสำหรับการวิเคราะห์แต่ละ].
10.8.5 เกณฑ์การยอมรับทางเทคนิค.
[หมายเหตุ: หากการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุดคือการสอบเทียบเริ่มต้นการตอบสนองมาตรฐานพื้นที่ภายในและ RTS
ในกลุ่มตัวอย่างมีการประเมินการตอบสนองกับพื้นที่ภายในที่สอดคล้องกับมาตรฐานและ RTS ในช่วงกลาง
มาตรฐานระดับ (10 ppbv) การสอบเทียบเริ่มต้น.]
10.8.5.1 ตัวอย่างสนามจะต้องวิเคราะห์ในระบบ GC / MS ประชุม BFB จูน, เริ่มต้น
การสอบเทียบและการสอบเทียบเกณฑ์การยอมรับอย่างต่อเนื่องทางเทคนิคที่ความถี่ที่อธิบายไว้ในส่วน 10.4,
10.5 และ 10.6.
10.8.5.2 ตัวอย่างสนามจะต้องวิเคราะห์พร้อมกับว่างเปล่าวิธีทางห้องปฏิบัติการพบว่าว่างเปล่า
เกณฑ์การยอมรับทางเทคนิค.
10.8.5.3 ทั้งหมดของยอดเขาวิเคราะห์เป้าหมายที่ควรจะอยู่ในช่วงเริ่มต้นของการสอบเทียบ.
10.8.5.4 การเก็บรักษาเวลาสำหรับแต่ละมาตรฐานภายในต้องอยู่ภายใน± 0.33 นาทีของเวลาการเก็บรักษา
มาตรฐานภายในการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุด.
10.8.6 ดำเนินการแก้ไข ถ้าความเข้มข้นในคอลัมน์ของสารประกอบในกลุ่มตัวอย่างใดเกินกว่า
ช่วงการสอบเทียบเริ่มต้น aliquot ของกลุ่มตัวอย่างเดิมจะต้องมีการปรับลดและ reanalyzed คำแนะนำในการ
ดำเนินการเจือจางและข้อยกเว้นความต้องการนี้ได้รับด้านล่าง.
•ใช้ผลของการวิเคราะห์เดิมเพื่อตรวจสอบปัจจัยที่ทำให้เจือจางประมาณจำเป็นต้องได้รับ
สูงสุดวิเคราะห์ที่ใหญ่ที่สุดอยู่ในช่วงเริ่มต้นของการสอบเทียบ.
•ปัจจัยที่ทำให้เจือจางเลือกที่ควรให้การตอบสนองของ วิเคราะห์จุดสูงสุดที่ใหญ่ที่สุดสำหรับสารประกอบเป้าหมาย
. ครึ่งบนของช่วงการสอบเทียบเครื่องมือที่ใช้ในการเริ่มต้นของ
[หมายเหตุ: การวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับการลดสัดส่วนควรรายงานมีปัจจัยที่ทำให้เจือจางและธรรมชาติของก๊าซเจือจาง.]
10.8.6.1 การตอบสนองมาตรฐานภายในและการเก็บรักษา ครั้งจะต้องได้รับการประเมินในระหว่างหรือทันทีหลังจากที่
เก็บข้อมูล หากเวลาการเก็บรักษาสำหรับการเปลี่ยนแปลงมาตรฐานภายในใด ๆ โดยกว่า 20 วินาทีจากล่าสุดประจำวัน
(24 ชั่วโมง) การสอบเทียบมาตรฐาน (หรือหมายถึงการเก็บรักษาในช่วงเวลาการสอบเทียบเริ่มต้น) ระบบ GC / MS จะต้อง
ได้รับการตรวจสอบความผิดปกติและการแก้ไข ทำตามที่ต้องการ.
10.8.6.2 ถ้าการตอบสนองพื้นที่สำหรับการเปลี่ยนแปลงมาตรฐานภายในใด ๆ โดยกว่าร้อยละ 40 ±ระหว่าง
ตัวอย่างและการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุดระบบ GC / MS จะต้องมีการตรวจสอบการทำงานผิดพลาดและการแก้ไขทำตามความเหมาะสม เมื่อกรมราชทัณฑ์จะทำ reanalysis ตัวอย่างวิเคราะห์ในขณะที่ระบบ
ชำรุดก็เป็นสิ่งที่จำเป็น.
10.8.6.3 ถ้าหลังจาก reanalysis ตอบสนองพื้นที่หรือ RTS มาตรฐานภายในทั้งหมดอยู่ในการควบคุม
ข้อ จำกัด แล้วมีปัญหากับการวิเคราะห์ครั้งแรกที่ได้รับการพิจารณา จะได้รับอยู่ในการควบคุมของห้องปฏิบัติการ.
ดังนั้นการส่งข้อมูลจากการวิเคราะห์ด้วย SICPs ภายในวงเงิน นี้ถือเป็นครั้งแรกของการวิเคราะห์
และควรได้รับรายงานดังกล่าวในการส่งมอบข้อมูลทั้งหมด
การแปล กรุณารอสักครู่..
การวิเคราะห์ตัวอย่าง 10.8
10.8.1 สรุป เป็นส่วนลงตัวของตัวอย่างอากาศจากถัง ( เช่น 500 ml ) เป็น preconcentrated
วิเคราะห์โดย GC / MS และภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ในส่วน 10.1 และ 10.2 . ถ้าใช้ p-value = / วิธีการกำจัด
แห้ง ปรับระดับเสียงล้างแห้งเพื่อลดผลกระทบน้ำในระบบการวิเคราะห์ระดับจัดการ
[ หมายเหตุ :นักวิเคราะห์ควรทราบว่าแรงดันตัวอย่างของตัวอย่างมีความชื้นสูงจะประกอบด้วย
บีบน้ำ ผลคือ ความชื้นของตัวอย่างที่ปล่อยออกมาจากกระป๋องในระหว่างการวิเคราะห์จะแตกต่างกันในความชื้น , การลดแรงกดดันที่กลัก ที่สูงขึ้นและเพิ่มความชื้นเป็นกระป๋องแรงดัน
ลดลง กระเป๋าความสมบูรณ์ของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ อาจจะได้รับผลกระทบ ]
10.8 .2 ความถี่ ถ้าเหลือเวลาใน 24 ชั่วโมง ซึ่งการปรับค่าเริ่มต้นคือการ
ตัวอย่างอาจจะวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์มาตรฐานการสอบเทียบทุกวัน .
ถ้าเวลาไม่ได้อยู่ในช่วงตั้งแต่บริการตรวจสอบการฉีดงานสอบเทียบเครื่องมือมาตรฐาน
ที่เริ่มต้นดำเนินการ ทั้งเครื่องมือประสิทธิภาพการตรวจสอบมาตรฐานและ ทุกวัน
มาตรฐานการสอบเทียบควรวิเคราะห์ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างอาจเริ่มต้น .
10.8.3 ขั้นตอนการวิเคราะห์เครื่องมือ ดำเนินการขั้นตอนต่อไปนี้ 1 .
10.8.3.1 ตัวอย่างกระป๋องทั้งหมดควรจะมีอุณหภูมิสมดุลกับห้องปฏิบัติการ .
10.8.3.2 ตรวจสอบและปรับตัวควบคุมการไหลของมวลเพื่อให้อัตราการไหลที่ถูกต้องสำหรับระบบ 10.8.3
.3 เชื่อมต่อกับตัวอย่างกระป๋องไปปากน้ำของ GC / MS ระบบวิเคราะห์ ดังแสดงในรูปที่ 15
[ รูปที่ 16 แสดงสลับขั้นสองหัวใช้ p-value = ดักตามด้วยกับดักเย็นโดย
ปิดรอบเย็น ( 15 ) ] ตัวอย่างที่ต้องการการไหลสร้างผ่านหกพอร์ต และวาล์วและ
preconcentrator เพื่อควบคุมการไหลด้านท้ายน้ำปริมาณที่แน่นอนของตัวอย่างถูกดึงผ่าน
กับดักต้องสอดคล้องกันจากวิ่งไปวิ่งมา ร้อน / เย็น
10.8.3.4 GC เตาอบและก๊าซหรือสารดูดซับกับดักจุดชุดของพวกเขา สมมติว่ามูลค่าหกพอร์ต
ถูกใช้ทันทีที่กับดักถึงจุดตั้งของราคา , 6 พอร์ต และวาล์วกรณื
ให้กับดักตำแหน่งที่จะเริ่มต้นตัวอย่างคอลเลกชันใช้ประโยชน์จากการเก็บตัวอย่างที่ได้ถูกปรับโดย
10.8.3.5 นักวิเคราะห์ใช้จัดแสดงในรูปที่ 13 ( I , gastight เข็มหรือสลับ )
แนะนำมาตรฐานในการเก็บตัวอย่างภายในระยะเวลา เพิ่มเพียงพอภายในมาตรฐานเทียบเท่า
10 ppbv ในตัวอย่าง ตัวอย่าง ปริมาณ 0.5 มล. ผสมสารมาตรฐานภายในแต่ละที่
10 ppmv สมาธิ เพิ่มจำนวนปริมาณ 500 มิลลิลิตร จะมีผลใน 10 ppbv แต่ละภายในมาตรฐาน
10.8.3.6 ในตัวอย่าง หลังจากตัวอย่างและมาตรฐานภายใน preconcentrated บนกับดัก , GC ) วาล์ว
กรณืการฉีด และตำแหน่งที่เป็นกับดัก swept ฮีเลียมและอุ่น สมมติว่าเน้นกับดักถูก
ใช้ที่ติดได้รับสารจะศึกษาลงเน้นกับดักแล้วลงบนหัวของหลอดเลือดฝอย
คอลัมน์และถูกแยกในคอลัมน์โดยใช้ GC เตาอบอุณหภูมิโปรแกรม กลักวาล์วปิด
และกระป๋องเป็นการเชื่อมต่อจากการไหลควบคุมและปกคลุม . กับดักคือการเก็บรักษาที่อุณหภูมิสูง
จนถึงจุดเริ่มต้นของการวิเคราะห์ต่อไป
10.8.3 .
10.8.1 สรุป เป็นส่วนลงตัวของตัวอย่างอากาศจากถัง ( เช่น 500 ml ) เป็น preconcentrated
วิเคราะห์โดย GC / MS และภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ในส่วน 10.1 และ 10.2 . ถ้าใช้ p-value = / วิธีการกำจัด
แห้ง ปรับระดับเสียงล้างแห้งเพื่อลดผลกระทบน้ำในระบบการวิเคราะห์ระดับจัดการ
[ หมายเหตุ :นักวิเคราะห์ควรทราบว่าแรงดันตัวอย่างของตัวอย่างมีความชื้นสูงจะประกอบด้วย
บีบน้ำ ผลคือ ความชื้นของตัวอย่างที่ปล่อยออกมาจากกระป๋องในระหว่างการวิเคราะห์จะแตกต่างกันในความชื้น , การลดแรงกดดันที่กลัก ที่สูงขึ้นและเพิ่มความชื้นเป็นกระป๋องแรงดัน
ลดลง กระเป๋าความสมบูรณ์ของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ อาจจะได้รับผลกระทบ ]
10.8 .2 ความถี่ ถ้าเหลือเวลาใน 24 ชั่วโมง ซึ่งการปรับค่าเริ่มต้นคือการ
ตัวอย่างอาจจะวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์มาตรฐานการสอบเทียบทุกวัน .
ถ้าเวลาไม่ได้อยู่ในช่วงตั้งแต่บริการตรวจสอบการฉีดงานสอบเทียบเครื่องมือมาตรฐาน
ที่เริ่มต้นดำเนินการ ทั้งเครื่องมือประสิทธิภาพการตรวจสอบมาตรฐานและ ทุกวัน
มาตรฐานการสอบเทียบควรวิเคราะห์ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างอาจเริ่มต้น .
10.8.3 ขั้นตอนการวิเคราะห์เครื่องมือ ดำเนินการขั้นตอนต่อไปนี้ 1 .
10.8.3.1 ตัวอย่างกระป๋องทั้งหมดควรจะมีอุณหภูมิสมดุลกับห้องปฏิบัติการ .
10.8.3.2 ตรวจสอบและปรับตัวควบคุมการไหลของมวลเพื่อให้อัตราการไหลที่ถูกต้องสำหรับระบบ 10.8.3
.3 เชื่อมต่อกับตัวอย่างกระป๋องไปปากน้ำของ GC / MS ระบบวิเคราะห์ ดังแสดงในรูปที่ 15
[ รูปที่ 16 แสดงสลับขั้นสองหัวใช้ p-value = ดักตามด้วยกับดักเย็นโดย
ปิดรอบเย็น ( 15 ) ] ตัวอย่างที่ต้องการการไหลสร้างผ่านหกพอร์ต และวาล์วและ
preconcentrator เพื่อควบคุมการไหลด้านท้ายน้ำปริมาณที่แน่นอนของตัวอย่างถูกดึงผ่าน
กับดักต้องสอดคล้องกันจากวิ่งไปวิ่งมา ร้อน / เย็น
10.8.3.4 GC เตาอบและก๊าซหรือสารดูดซับกับดักจุดชุดของพวกเขา สมมติว่ามูลค่าหกพอร์ต
ถูกใช้ทันทีที่กับดักถึงจุดตั้งของราคา , 6 พอร์ต และวาล์วกรณื
ให้กับดักตำแหน่งที่จะเริ่มต้นตัวอย่างคอลเลกชันใช้ประโยชน์จากการเก็บตัวอย่างที่ได้ถูกปรับโดย
10.8.3.5 นักวิเคราะห์ใช้จัดแสดงในรูปที่ 13 ( I , gastight เข็มหรือสลับ )
แนะนำมาตรฐานในการเก็บตัวอย่างภายในระยะเวลา เพิ่มเพียงพอภายในมาตรฐานเทียบเท่า
10 ppbv ในตัวอย่าง ตัวอย่าง ปริมาณ 0.5 มล. ผสมสารมาตรฐานภายในแต่ละที่
10 ppmv สมาธิ เพิ่มจำนวนปริมาณ 500 มิลลิลิตร จะมีผลใน 10 ppbv แต่ละภายในมาตรฐาน
10.8.3.6 ในตัวอย่าง หลังจากตัวอย่างและมาตรฐานภายใน preconcentrated บนกับดัก , GC ) วาล์ว
กรณืการฉีด และตำแหน่งที่เป็นกับดัก swept ฮีเลียมและอุ่น สมมติว่าเน้นกับดักถูก
ใช้ที่ติดได้รับสารจะศึกษาลงเน้นกับดักแล้วลงบนหัวของหลอดเลือดฝอย
คอลัมน์และถูกแยกในคอลัมน์โดยใช้ GC เตาอบอุณหภูมิโปรแกรม กลักวาล์วปิด
และกระป๋องเป็นการเชื่อมต่อจากการไหลควบคุมและปกคลุม . กับดักคือการเก็บรักษาที่อุณหภูมิสูง
จนถึงจุดเริ่มต้นของการวิเคราะห์ต่อไป
10.8.3 .
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- Warmer
- เพื่อกลับโรงแรม
- สิ่งที่คุณคิดว่าใช่ในตอนนี้
- มาเมืองไทยอีกเมื่อไหร่
- ฉันสั่งซื้อผิดรุ่น
- Title: Rainy autumnSize: 20x24Condition:
- เพราะ
- its fears of being swamped
- คุณโกรธฉันเหรอ
- Oh, my. Sivanthe? Did she send me someth
- I graduated a Bachelor's degree in Graph
- ที่นี่อากาศร้อน
- Looking at this schedule,
- position
- สิ่งที่คุณคิดว่าใช่ในตอนนี้
- รักษาเเละดูเเล
- สิ่งที่คุณคิดว่าใช่ในตอนนี้
- Goodbye, dear friend
- สิ่งที่คุณคิดว่าใช่ในตอนนี้
- I think the same with
- The Logo Printing Packaging Design and m
- คุณโกรธฉันเหรอ
- ทำทุกวันที่มีให้งดงามด้วยกันเชื่อว่าวันด
- I have both 600GB and 300GB for This sys
