2. Experimental part
2.1. Materials Chitosan (CS; kMw = 100 kD, DA 90%) used in the present work was purchased from Zhejiang Golden-shell Pharmaceutical Co. Ltd (Yuhuan, Zhejiang, China). N,N-dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA; >99%), N,N-dimethylethanolamine (DMEA; >99%), 2-dimethylaminoethylamine (DMEDA; >99%) and N-methIyldiethanolamine (MDEA; >99%) were purchased from Aladdin (Shanghai, China). Other chemical reagents such as calcium chloride dihydrate (CaCl2•2H2O), ammonium carbonate (NH4HCO3) (Shantou Xilong Chemical Factory, Guangdong, China), Acetic acid, Concentrated sulfuric acid (H2SO4) (Beijing ChemicalWorks, China), ethanol, were analytical grade, and used without any further purification. 2.2. Preparation of CS films 0.3 g chitosan and 10 mL acetic acid aqueous solution (0.3 M) were mixed together at room temperature. The mixture was stirred for 8 h to obtain uniform solution, then the solution was poured into Teflon moulds (50 mm × 50 mm × 2 mm). The moulds with solution were dried and dehydrated at 80 ◦C for 10 h to obtain CS films. The films were cut into 3 × 3 mm2 slices, washed by water and ethanol twice and dried at 50 ◦C. 2.3. Growth of CaCO3 on chitosan films Mineralization of calcium carbonate was carried out by using the ammonium carbonate diffusion method (Xu, Antonietti, Cölfen, & Fang, 2006) as shown in Scheme 1. Mineralization solutions were prepared as follows: first, calcium chloride solid was added slowly into an 80 mL aqueous solution of DMAEMA (0.1–2 mg/mL) under continuous stirring at room temperature. The concentration of CaCl2 in the mixed solution was 10 mM. CS films were put into the solution as matrix. Then the bottles were covered with Para film which had four 5 mm diameter holes and placed in a sealed desiccator which containing 8 g crushed ammonium carbonate and concentrated H2SO4. Mineralization was then allowed to proceed for 3 days. The obtained precipitates were washed with distilled water and ethyl alcohol three times then dried at 80 ◦C for 3 h. Finally, the same experiments were performed using identical procedures as described above, but in the presence of DMEA, DMEDA, and MDEA, respectively.
2.4. Characterization CaCO3 crystals were characterized by using a Hitachi S-4700 field emission scanning electron microscope (FE-SEM; Japan), fitted with a field emission source and operated at an accelerating voltage of 20 kV. The power X-ray diffraction (XRD) patterns were recorded on a Bruker D8 Advance diffract meter (Germany) with graphite-monochromatized high-intensity CuK radiation (40 kV, 40 mA); 0.1 s/steps scan speed; scan type was locked coupled and 2 range from 10◦ to 70◦ were selected. Energy dispersive spectroscopy (EDS) was performed by using a Hitachi S-4700 scanning electron microscope (SEM-EDS; Japan) at 20 kV.
2 การส่วนที่ทดลอง 2.1. Materials Chitosan (CS; kMw = 100 kD, DA 90%) used in the present work was purchased from Zhejiang Golden-shell Pharmaceutical Co. Ltd (Yuhuan, Zhejiang, China). N,N-dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA; >99%), N,N-dimethylethanolamine (DMEA; >99%), 2-dimethylaminoethylamine (DMEDA; >99%) and N-methIyldiethanolamine (MDEA; >99%) were purchased from Aladdin (Shanghai, China). Other chemical reagents such as calcium chloride dihydrate (CaCl2•2H2O), ammonium carbonate (NH4HCO3) (Shantou Xilong Chemical Factory, Guangdong, China), Acetic acid, Concentrated sulfuric acid (H2SO4) (Beijing ChemicalWorks, China), ethanol, were analytical grade, and used without any further purification. 2.2. Preparation of CS films 0.3 g chitosan and 10 mL acetic acid aqueous solution (0.3 M) were mixed together at room temperature. The mixture was stirred for 8 h to obtain uniform solution, then the solution was poured into Teflon moulds (50 mm × 50 mm × 2 mm). The moulds with solution were dried and dehydrated at 80 ◦C for 10 h to obtain CS films. The films were cut into 3 × 3 mm2 slices, washed by water and ethanol twice and dried at 50 ◦C. 2.3. Growth of CaCO3 on chitosan films Mineralization of calcium carbonate was carried out by using the ammonium carbonate diffusion method (Xu, Antonietti, Cölfen, & Fang, 2006) as shown in Scheme 1. Mineralization solutions were prepared as follows: first, calcium chloride solid was added slowly into an 80 mL aqueous solution of DMAEMA (0.1–2 mg/mL) under continuous stirring at room temperature. The concentration of CaCl2 in the mixed solution was 10 mM. CS films were put into the solution as matrix. Then the bottles were covered with Para film which had four 5 mm diameter holes and placed in a sealed desiccator which containing 8 g crushed ammonium carbonate and concentrated H2SO4. Mineralization was then allowed to proceed for 3 days. The obtained precipitates were washed with distilled water and ethyl alcohol three times then dried at 80 ◦C for 3 h. Finally, the same experiments were performed using identical procedures as described above, but in the presence of DMEA, DMEDA, and MDEA, respectively.2.4. Characterization CaCO3 crystals were characterized by using a Hitachi S-4700 field emission scanning electron microscope (FE-SEM; Japan), fitted with a field emission source and operated at an accelerating voltage of 20 kV. The power X-ray diffraction (XRD) patterns were recorded on a Bruker D8 Advance diffract meter (Germany) with graphite-monochromatized high-intensity CuK radiation (40 kV, 40 mA); 0.1 s/steps scan speed; scan type was locked coupled and 2 range from 10◦ to 70◦ were selected. Energy dispersive spectroscopy (EDS) was performed by using a Hitachi S-4700 scanning electron microscope (SEM-EDS; Japan) at 20 kV.
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. ส่วนการทดลอง
2.1 วัสดุไคโตซาน (CS; KMW = 100 kD, DA 90%) ที่ใช้ในการทำงานในปัจจุบันได้รับการสั่งซื้อจากโกลเด้นเจ้อเจียงเปลือกเภสัชกรรม จำกัด (Yuhuan, Zhejiang, จีน) N, ทาคริเลต N-dimethylaminoethyl (DMAEMA;> 99%), N, N-dimethylethanolamine (DMEA;> 99%) 2 dimethylaminoethylamine (DMEDA;> 99%) และ N-methIyldiethanolamine (MDEA;> 99%) กำลังซื้อ จาก Aladdin (เซี่ยงไฮ้) สารเคมีอื่น ๆ เช่น dihydrate แคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2 • 2H2O) คาร์บอเนตแอมโมเนียม (NH4HCO3) (ซัวเถา Xilong โรงงานเคมี, Guangdong, จีน), กรดอะซิติกกรดซัลฟูริกเข้มข้น (H2SO4) (ปักกิ่ง ChemicalWorks, จีน), เอทานอลมีการวิเคราะห์ ชั้นประถมศึกษาปีและใช้โดยไม่ต้องฟอกเพิ่มเติมใด ๆ 2.2 การจัดทำภาพยนตร์ CS 0.3 กรัมไคโตซานและ 10 มลอะซิติกกรดสารละลาย (0.3 M) ถูกผสมเข้าด้วยกันที่อุณหภูมิห้อง ส่วนผสมที่ถูกกวนเป็นเวลา 8 ชั่วโมงที่จะได้รับการแก้ปัญหาเครื่องแบบแล้วการแก้ปัญหาที่ถูกเทลงในแม่พิมพ์เทฟลอน (50 มมมม× 50 × 2 มิลลิเมตร) แม่พิมพ์กับการแก้ปัญหาที่ถูกแห้งและแห้งที่ 80 ◦Cเป็นเวลา 10 ชั่วโมงเพื่อให้ได้ภาพยนตร์ซี ภาพยนตร์ที่ถูกตัดออกเป็น 3 × 3 mm2 ชิ้นล้างด้วยน้ำและเอทานอลเป็นครั้งที่สองและแห้งที่ 50 ◦C 2.3 การเจริญเติบโตของ CaCO3 ในภาพยนตร์ไคโตซานธาตุแคลเซียมคาร์บอเนตได้ดำเนินการโดยใช้วิธีการแพร่กระจายคาร์บอเนตแอมโมเนียม (เสี่ยว Antonietti, Cölfenและฝาง, 2006) ดังแสดงในรูปแบบการแก้ปัญหา 1. ธาตุได้จัดทำดังนี้แรกแคลเซียมคลอไรด์ที่เป็นของแข็ง ถูกบันทึกช้าลง 80 มิลลิลิตรสารละลายของ DMAEMA (0.1-2 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร) ภายใต้การกวนอย่างต่อเนื่องที่อุณหภูมิห้อง ความเข้มข้นของ CaCl2 ในสารละลายผสม 10 มิลลิ ภาพยนตร์ซีถูกใส่ลงไปในการแก้ปัญหาเป็นเมทริกซ์ แล้วขวดถูกปกคลุมไปด้วยภาพยนตร์พาราซึ่งมีสี่หลุม 5 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางและวางไว้ในเดซิปิดผนึกที่บรรจุ 8 กรัมบดแอมโมเนียมคาร์บอเนตและเข้มข้น H2SO4 แร่ที่ได้รับอนุญาตแล้วจะดำเนินการเป็นเวลา 3 วัน ตกตะกอนได้ถูกล้างด้วยน้ำกลั่นและเอทิลแอลกอฮอล์สามครั้งแล้วแห้งที่ 80 ◦Cเป็นเวลา 3 ชั่วโมง ในที่สุดการทดลองเดียวกันได้ดำเนินการโดยใช้วิธีการที่เหมือนกันตามที่อธิบายไว้ข้างต้น แต่ในการปรากฏตัวของ DMEA, DMEDA และ MDEA ตามลำดับ.
2.4 ลักษณะผลึก CaCO3 โดดเด่นด้วยการใช้สนามฮิตาชิ S-4700 การปล่อยสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FE-SEM; ญี่ปุ่น) พอดีกับเป็นแหล่งปล่อยก๊าซเรือนกระจกภาคสนามและการดำเนินการในการเร่งแรงดันไฟฟ้า 20 กิโลโวลต์ของ เลี้ยวเบนพลังงานรังสีเอ็กซ์ (XRD) รูปแบบที่ถูกบันทึกไว้ใน Bruker D8 ล่วงหน้า diffract เมตร (เยอรมนี) ด้วยกราไฟท์ monochromatized ความเข้มสูงรังสี Cuk (40 กิโลโวลต์, 40 มิลลิแอมป์); 0.1 s / ขั้นตอนการสแกนความเร็ว ประเภทการสแกนถูกล็อคคู่และ 2 ช่วงจาก10◦70◦จะได้รับการคัดเลือก สเปคโทรกระจายพลังงาน (EDS) ได้ดำเนินการโดยใช้ฮิตาชิ S-4700 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM-EDS; ญี่ปุ่น) ที่ 20 กิโลโวลต์
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;2 . ทดลองส่วน
2.1 . วัสดุไคโตซาน ( CS ; kmw = 100 กิโล ดา 90% ) ใช้ในงานปัจจุบันถูกซื้อจากเจ้อเจียง Golden Shell เภสัชกรรม Co . Ltd ( จีน ) N , n-dimethylaminoethyl เมทาคริเลต ( dmaema ; > 99% ) n , n-dimethylethanolamine ( dmea ; > 99% ) 2-dimethylaminoethylamine ( dmeda ; > 99% ) และ n-methiyldiethanolamine ( mdea ;
การแปล กรุณารอสักครู่..