A40-13 STANDARD METHOD FOR DETERMIN

A40-13
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF BORON TRIOXIDE IN TREATING SOLUTIONS
AND TREATED WOOD BY POTENTIOMETRIC TITRATION WITH SODIUM HYDROXIDE
Page 2 of 3
© 2015
hydrogen phthalate primary standard or equivalent standard
following well established procedures to ± 0.001 N.
7.1.1 Titrator Parameters.
7.1.1.1 The following are typical parameters recommended for
a Mettler automatic titrator.
Parameter
Titration Type
Measurement unit
Target mV
Increment
(dE set MV)
Min/ Max
increment
Pre-dose Volume
Pause
Signal Drift
Equilibration time
(min/ max)
Threshold
Steepest jump only
Termination EQPs
Stop Volume
Step 1: Acid
Neutralization
Dynamic
mV

8.0 mV

0.05 / 0.50 ml

0
0
0.5 mV/sec

3.0 / 20 sec

160
Yes
1
15 ml
Step 2: Borate
Titration
Dynamic
mV

8.0 mV

0.05 / 0.50 ml

0
0
0.5 mV/sec

3.0 / 20 sec

180
Yes
1
20 ml
the total volume of NaOH consumed from the beginning of the
titration (including that from Section 7.1.2.1) to the second
equivalence point (VTOTAL
8 to determine the boron trioxide content.
7.2 Electrodes. Special care and handling should be given to
the electrodes. When not in use, follow the manufacturer's
instructions for storage of electrodes. The pH electrode should
be calibrated regularly with pH 4, 7, and 10 buffers to insure
proper operation.
7.3 Check standards. A standard borate solution or wood
sample of known concentration can be used to monitor the
performance of the system. The concentration of this check
standard should be within the typical concentration range
expected for routine samples. It is recommended that the check
standard be analyzed daily and/or after the sodium hydroxide
titrant has been refilled. The analyzed value should be within ±
10% of the theoretical value if the system is operating properly.

8. Calculations:
Percent borate, as boron trioxide, in solution or wood samples
can be determined as follows:
). Use the equations given in Section
%B O
2 3

where:
NNaOH
N NaOH
x (VTOTAL
V ) x 3.481
EQ1
Wt
7.1.1.2 The following are typical parameters recommended
for a Metrohm automatic titrator.
= normality (equivalents/L) of sodium hydroxide
VTOTAL
= total volume (mL) of sodium hydroxide at the second
Parameter

Titration Type
Measurement unit
Measuring
Point
Density
Min/ Max
increment
Start volume
Pause
Signal Drift
Waiting/Equilibrium
time (min/ max)
EPC
Evaluation
Stop EP (#)
Stop Volume

7.1.2 Titration Procedure.
Step 1: Acid
Neutralization

Dynamic
pH

3

25 /500 uL

0
0
25 mV/min

2.0 / 20 sec

15
all
1
15 ml
Step 2:
Borate
Titration
Dynamic
pH

3

25 / 500 uL

0
0
25 mv/min

2.0 / 20 sec

15
all
1
20 ml
equivalence point (borate ester)
VEQ1 = volume (mL) of NaOH at the first equivalence point
(HCl)
Wt = sample weight (g)

The retention of borate in treated wood can be calculated using
the following equation:
B O Retention
2 3
%B 2O 3 x d
100
where:
d
= wood density (kg/m or pcf), as measured or per
3
7.1.2.1 Once the samples have been prepared, titrate to the first
equivalence point (pK a  2.1) to neutralize excess HCl. Record
the volume of NaOH at the first equivalence point, VEQ1.
7.1.2.2 Add approximately 6 grams of mannitol to the sample
beaker and stir for 60 seconds to allow formation of the borate
ester. Titrate to the next equivalence point (pK a  5.4). Record
Standard A12.

9. Precision Statement: The following statements and tables
should be used to judge the acceptability of an analysis using
the described method and the conditions stated below. The
precision data were generated according to the guidelines of
ASTM E-691. The data is based on a round robin study with
seven participants. Four samples each of borate preservative
solution and borate treated Southern pine were analyzed in
triplicate using an automatic titrator.
Repeatability. Duplicate single determinations on the same
sample by the same operator should not be suspect at the 95%
confidence level if they do not differ from one another by equal
to or less than the limits shown in the following tables.
Reproducibility. Duplicate single determinations on the same
sample by different operators in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if they do not differ
- 244 -


A40-13
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF BORON TRIOXIDE IN TREATING SOLUTIONS
AND TREATED WOOD BY POTENTIOMETRIC TITRATION WITH SODIUM HYDROXIDE
Page 3 of 3
© 2015
from one another by equal to or less than the limits shown in
the following tables.

Precision Tables
Concentration
in Solution

% B 2O3
0.35
0.66
0.96
1.54
Confidence Limit
Repeatability (r)
0.07
0.02
0.02
0.02
Reproducibility (R)
0.07
0.03
0.03
0.03
Concentration
in Wood

% B 2O3
0.40
0.71
0.98
1.70
Confidence Limit
Repeatability (r)
0.04
0.06
0.20
0.08
Reproducibility (R)
0.07
0.11
0.38
0.19
- 245 -


A41-12
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR DETERMINATION OF NAPHTHENIC ACID IN COPPER
NAPHTHENATE IN WOOD AND TREATING SOLUTIONS BY GAS CHROMATOGRAPHY

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2006, reaffirmed in 2012.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope: This method is applicable to the qualitative and
quantitative determination of naphthenic acid in wood and
solutions containing waterborne copper naphthenate. This
method also covers the identification of synthetic
carboxylic acids and other non-naphthenic carboxylic acid
contaminants in naphthenic acids in copper naphthenate.
This procedure will identify the presence of copper
naphthenate or naphthenic acid in treated wood and is not
intended for determination of trace levels in wood. This gas
chromatographic method for analysis of solutions was
originally published in Proc. AWPA 95, 133-137 (1999) as
an attachment to the 1999 Subcommittee P-5 Report.

2. Outline of the Method: The chromatographic method
permits simultaneous determination of naphthenic acid, as
well as any synthetic carboxylic acids or other non-
naphthenic adulterants. Wood extraction is performed with
a Soxhlet apparatus or ultrasonic bath using toluene as the
extraction solvent. This method is divided into two basic
parts; first, regeneration of the naphthenic acids from the
copper naphthenate treating solution or wood extracts, and
second, determination of naphthenic and non-naphthenic
carboxylic acids in the wood extracts by GC using a flame
ionization detector. The chromatograph gives a qualitative
determination of naphthenic acid, while concentration of
naphthenic acid is calculated using the internal standard
method. The GC column does not completely resolve polar
constituents such as carboxylic acids from non-polar
compounds such as mineral spirits or diesel carriers, so this
method should not be used for oil borne copper
naphthenate. A longer column such as that described in the
GC method attached as an appendix to the 1999 AWPA
subcommittee P-5 report should be used for oil borne
copper naphthenate solutions and treated wood. In the first
part, solution samples are diluted with acetone and then
acidulated with excess 10% sulfuric acid to regenerate the
naphthenic acid. Wood samples are extracted with toluene
and then acidulated to regenerate naphthenic acid. In the
second part, the regenerated naphthenic acids are injected
into a gas chromatograph to resolve oils and non-
naphthenic acid contaminants. A qualitative and semi-
quantitative analysis of the gas chromatogram is used to
determine the presence of naphthenic acid, as well as the
presence of synthetic or other non-naphthenic acids in the
acidulated extract. For this method, the non-naphthenic
acids are represented by 2-ethylhexanoic, neo-decanoic, and
oleic/linoleic acids. The GC method provides the user with
a quick and simple method for analyzing neat naphthenic
acids without the use of derivatization agents.

3. Interference: A blank extract from southern pine
sapwood did not show any interference of wood extractives
with naphthenic acid (Figure 1). However, organic
extractives from other wood species may be a source of
interference. It is advised to run a blank formulation or a
blank extractive before performing quantitative
determination. In case of interfering compounds, adaptation
of the chromatographic conditions specified under section 4
could be necessary.

4. Specification of Apparatus:
4.1 Gas chromatograph equipped with split/splitless
injection port and a flame ionization detector.
4.2 Data acquisition system capable of acquiring output
signal from chromatograph. Post-run data manipulation is
required for quantitative analysis.
4.3 A 1 µl syringe or GC autosampler for sample injection.
4.4 A 15 meter x .25 mm I.D. x .15 micron film thickness,
bonded AT-Wax (Alltech) or similar* fused silica capillary
column capable of temperature programming to 265°C.
(*A bonded Carbowax column such as an HP-INNOwax
from Agilent Technologies is a suitable choice for analysis
of free fatty acids.)
4.5 A double gooseneck cyclosplitter or similar is
recommended. Injection port liner is specifically designed
for dirty samples in split or split-less mode of operation.
4.6 Hydrogen is used as

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

A40-13
วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดธาตุโบรอนออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่นและไม้ที่บำบัดโดย potentiometric ไทเทรตด้วย SODIUM HYDROXIDE หน้า 2 จาก 3 © 2015 phthalate ไฮโดรเจนมาตรฐานหลักหรือเทียบเท่ามาตรฐานดังต่อไปนี้ขั้นตอนที่ดีขึ้นถึง± 0.001 เอ็น7.1.1 พารามิเตอร์ไตเตรท7.1.1.1 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำสำหรับการไตเตรทอัตโนมัติMettler. พารามิเตอร์ไทเทรตประเภทหน่วยวัดเป้าหมายmV เพิ่ม(เดอตั้ง MV) ต่ำสุด / สูงสุดเพิ่มปริมาณPre-ยาหยุดสัญญาณDrift สมดุลเวลา(นาที / สูงสุด) เกณฑ์กระโดดสูงชันเท่านั้นสิ้นสุด EQPs หยุดปริมาณขั้นที่ 1: กรดเป็นกลางแบบไดนามิกmV 8.0 mV 0.05 / 0.50 มล. 0 0 0.5 mV / วินาที3.0 / 20 วินาที160 ใช่1 15 มลขั้นตอนที่2: บอเรตไทเทรตแบบไดนามิกmV 8.0 mV 0.05 / 0.50 มล. 0 0 0.5 mV / วินาที3.0 / 20 วินาที180 ใช่1 20 มล. ปริมาณรวมของ NaOH บริโภคจากจุดเริ่มต้นของการไตเตรท(รวมทั้งที่มาจากมาตรา 7.1.2.1) เพื่อที่สองจุดสมดุล(VTOTAL 8 เพื่อตรวจสอบเนื้อหาออกไซด์โบรอน. 7.2 ไฟฟ้า. พิเศษ การดูแลและการจัดการควรจะให้กับขั้วไฟฟ้า เมื่อไม่ได้ใช้ตามของผู้ผลิตคำแนะนำในการจัดเก็บข้อมูลของขั้วไฟฟ้า หัววัดค่า pH ควรได้รับการสอบเทียบอย่างสม่ำเสมอด้วยค่าpH 4, 7, 10 และบัฟเฟอร์เพื่อประกันการทำงานที่เหมาะสม. 7.3 มาตรฐานการตรวจสอบ วิธีการแก้ปัญหา borate มาตรฐานหรือไม้ตัวอย่างของความเข้มข้นที่รู้จักกันสามารถนำมาใช้ในการตรวจสอบประสิทธิภาพการทำงานของระบบ ความเข้มข้นของการตรวจสอบนี้มาตรฐานควรจะอยู่ในช่วงความเข้มข้นโดยทั่วไปคาดว่าสำหรับตัวอย่างประจำ ขอแนะนำให้ตรวจสอบมาตรฐานได้รับการวิเคราะห์ในชีวิตประจำวันและ / หรือหลังโซเดียมไฮดรอกไซ titrant ได้รับการเติม ค่าวิเคราะห์ควรจะอยู่ใน± 10% ของมูลค่าทางทฤษฎีถ้าระบบทำงานอย่างถูกต้อง. 8 การคำนวณ: borate เปอร์เซ็นต์เช่นออกไซด์โบรอนในการแก้ปัญหาหรือตัวอย่างไม้สามารถกำหนดดังต่อไปนี้) ใช้สมการที่กำหนดในมาตรา% BO 2 3 ที่: NNaOH ไม่มี NaOH x (VTOTAL V) x 3.481 EQ1 น้ำหนัก7.1.1.2 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำ. สำหรับเครื่องไตเตรทอัตโนมัติเมทโธรห์= ปกติ (เทียบเท่า / L ) โซดาไฟVTOTAL = ปริมาณรวม (มิลลิลิตร) โซดาไฟที่สองพารามิเตอร์ไทเทรตประเภทหน่วยวัดวัดจุดความหนาแน่นต่ำสุด/ สูงสุดเพิ่มปริมาณเริ่มหยุดสัญญาณดริฟท์รอ/ สมดุลเวลา(นาที / สูงสุด) EPC ประเมินหยุด EP (#) หยุดเล่ม7.1.2 ขั้นตอนการไตเตรท. ขั้นตอนที่ 1: กรดเป็นกลางแบบไดนามิกพีเอช3 25/500 uL 0 0 25 mV / นาที2.0 ​​/ 20 วินาที15 ทั้งหมด1 15 มลขั้นตอนที่2: บอเรตไทเทรตแบบไดนามิกพีเอช3 25/500 uL 0 0 25 mv / นาที2.0 ​​/ 20 วินาที15 ทั้งหมด1 20 มลสมดุลจุด(เอสเทอ borate) VEQ1 = ปริมาณ (มิลลิลิตร) NaOH ที่จุดสมมูลแรก(HCl) น้ำหนัก = น้ำหนักตัวอย่าง (ช) การเก็บรักษา borate ในไม้ได้รับการรักษาที่สามารถ คำนวณโดยใช้สมการต่อไปนี้: BO Retention 2 3% B 2O 3 xd 100 ที่อยู่: d = ความหนาแน่นของไม้ (กิโลกรัม / เมตรหรือ PCF) ที่วัดหรือต่อ3 7.1.2.1 เมื่อกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการจัดทำขึ้น , ไทเทรตแรกจุดสมดุล(เภสัชจลนศาสตร์ 2.1) เพื่อแก้เกิน HCl บันทึกปริมาณของ NaOH ที่จุดสมมูลแรก VEQ1. 7.1.2.2 เพิ่มประมาณ 6 กรัมแมนนิทอลไปตัวอย่างบีกเกอร์และคนเป็นเวลา60 วินาทีเพื่อให้การก่อตัวของ borate เอสเตอร์ ไทเทรตไปยังจุดสมดุลถัดไป (เภสัชจลนศาสตร์ 5.4) บันทึกมาตรฐาน A12. 9 คำชี้แจงความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และตารางควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์โดยใช้วิธีการอธิบายและเงื่อนไขที่ระบุไว้ด้านล่าง ข้อมูลที่มีความแม่นยำถูกสร้างขึ้นตามแนวทางของมาตรฐาน ASTM E-691 ข้อมูลที่อยู่บนพื้นฐานของการศึกษารอบโรบินกับเจ็ดเข้าร่วม สี่ตัวอย่างแต่ละสารกันบูด borate วิธีการแก้ปัญหาและได้รับการรักษา borate สนภาคใต้ถูกนำมาวิเคราะห์ในเพิ่มขึ้นสามเท่าโดยใช้เครื่องไตเตรทอัตโนมัติ. การทำซ้ำ ซ้ำหาความเดียวบนเดียวกันตัวอย่างโดยผู้ประกอบการเดียวกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ 95% ระดับความเชื่อมั่นว่าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยที่เท่ากันหรือน้อยกว่าข้อ จำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. แม่นยำ ซ้ำหาความเดียวบนเดียวกันตัวอย่างที่แตกต่างกันโดยผู้ประกอบการในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่างกัน- 244 - A40-13 วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดธาตุโบรอนออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่นและไม้ที่บำบัดโดย potentiometric ไตเตรท กับโซเดียมไฮดรอกไซหน้า3 จาก 3 © 2015 จากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อ จำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. ตารางแม่นยำความเข้มข้นในโซลูชัน% B 2O3 0.35 0.66 0.96 1.54 ความเชื่อมั่น จำกัดการทำซ้ำ (R) 0.07 0.02 0.02 0.02 แม่นยำ ( R) 0.07 0.03 0.03 0.03 ความเข้มข้นในไม้% B 2O3 0.40 0.71 0.98 1.70 ความเชื่อมั่น จำกัดการทำซ้ำ (R) 0.04 0.06 0.20 0.08 แม่นยำ (R) 0.07 0.11 0.38 0.19 - 245 - A41-12 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์วิธีการมาตรฐานในการตรวจวัดกรดแนฟทาในทองแดงnaphthenate ในไม้และบำบัด Solutions by แก๊สโครมาโตสังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ในปี 2006 ยืนยันในปี 2012 นี้มาตรฐาน AWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: วิธีนี้เป็นวิธีที่ใช้บังคับกับคุณภาพและหาปริมาณของกรดแนฟทาในไม้และการแก้ปัญหาที่มีnaphthenate ทองแดงน้ำ นี้วิธีการยังครอบคลุมถึงการระบุสังเคราะห์กรดคาร์บอกซิและอื่นๆ ที่ไม่ใช่แนฟทากรดคาร์บอกซิสารปนเปื้อนกรดแนฟทาในnaphthenate ทองแดง. ขั้นตอนนี้จะระบุการปรากฏตัวของทองแดงnaphthenate หรือกรดแนฟทาในการรักษาไม้และไม่ได้มีไว้สำหรับการกำหนดระดับร่องรอยในเนื้อไม้ ก๊าซนี้วิธีโครมาสำหรับการวิเคราะห์การแก้ปัญหาที่ได้รับการตีพิมพ์ในพร AWPA 95, 133-137 (1999) เป็นสิ่งที่แนบไป1999 คณะอนุกรรมการ P-5 รายงาน. 2 เค้าร่างของวิธีการ: วิธีโครมาช่วยให้ความมุ่งมั่นพร้อมกันของกรดแนฟทาเป็นเดียวกับกรดคาร์บอกซิสังเคราะห์ใดๆ หรืออื่น ๆ ที่ไม่ใช่แนฟทาเจือปน สกัดไม้จะดำเนินการกับอุปกรณ์อาบน้ำหรือวิธีการสกัดแบบอัลตราโซนิกโดยใช้โทลูอีนเป็นตัวทำละลายในการสกัด วิธีนี้จะแบ่งออกเป็นสองขั้นพื้นฐานส่วน; ครั้งแรกที่การฟื้นฟูของกรดแนฟทาจากnaphthenate ทองแดงการรักษาวิธีการแก้ปัญหาหรือสารสกัดจากไม้และสองการตัดสินใจของแนฟทาและไม่แนฟทากรดคาร์บอกซิสารสกัดจากไม้โดยใช้GC เปลวไฟตรวจจับไอออนไนซ์ chromatograph ให้คุณภาพความมุ่งมั่นของกรดแนฟทาในขณะที่ความเข้มข้นของกรดแนฟทาที่มีการคำนวณโดยใช้มาตรฐานภายในวิธี คอลัมน์ GC ไม่สมบูรณ์แก้ไขขั้วโลกองค์ประกอบเช่นกรดคาร์บอกซิจากไม่มีขั้วสารประกอบเช่นสุราแร่หรือผู้ให้บริการดีเซลดังนั้นนี้วิธีไม่ควรใช้น้ำมันเป็นพาหะทองแดงnaphthenate คอลัมน์อีกต่อไปเช่นที่อธิบายไว้ในวิธี GC แนบเป็นภาคผนวก 1999 AWPA คณะอนุกรรมการ P-5 รายงานควรจะใช้สำหรับน้ำมันพาหะทองแดงโซลูชั่นnaphthenate และรับการรักษาไม้ ในครั้งแรกส่วนหนึ่งตัวอย่างการแก้ปัญหาจะถูกเจือจางด้วยอะซิโตนแล้วacidulated กับส่วนที่เกิน 10% กรดกำมะถันเพื่องอกใหม่กรดแนฟทา ตัวอย่างไม้ที่สกัดด้วยโทลูอีนและ acidulated แล้วงอกกรดแนฟทา ในส่วนที่สองกรดแนฟทา Regenerated จะฉีดเข้าไปในก๊าซChromatograph ในการแก้ปัญหาน้ำมันและไม่แนฟทาสารปนเปื้อนกรด คุณภาพและกึ่งวิเคราะห์เชิงปริมาณของก๊าซ chromatogram ที่ใช้ในการตรวจสอบสถานะของกรดแนฟทา, เช่นเดียวกับการปรากฏตัวของสังเคราะห์หรืออื่น ๆ ที่ไม่ใช่กรดแนฟทาในสารสกัดจากacidulated สำหรับวิธีนี้ไม่ใช่แนฟทากรดโดยมีตัวแทน 2 ethylhexanoic, นีโอ decanoic และกรดโอเลอิก/ ไลโนเลอิก วิธี GC ให้ผู้ใช้ที่มีวิธีที่รวดเร็วและง่ายสำหรับการวิเคราะห์แนฟทาเรียบร้อยกรดโดยไม่ต้องใช้สารอนุพันธ์ได้. 3 การรบกวน: สารสกัดจากว่างเปล่าจากทางตอนใต้ของสนกระพี้ไม่ได้แสดงการรบกวนใดๆ ของสารแทรกไม้ด้วยกรดแนฟทา(รูปที่ 1) อย่างไรก็ตามอินทรีย์สารแทรกจากไม้ชนิดอื่น ๆ อาจเป็นแหล่งที่มาของการรบกวน ก็ควรที่จะใช้สูตรที่ว่างเปล่าหรือสารว่างเปล่าก่อนที่จะดำเนินการเชิงปริมาณความมุ่งมั่น ในกรณีของสารรบกวนการปรับตัวของโครมาเงื่อนไขที่กำหนดตามมาตรา 4 อาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็น. 4 คุณสมบัติของเครื่อง: 4.1 chromatograph ก๊าซพร้อมกับแยก / Splitless. พอร์ตการฉีดและเครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออนไนซ์4.2 ระบบเก็บข้อมูลที่มีความสามารถในการรับเอาท์พุทสัญญาณจากchromatograph การจัดการข้อมูลโพสต์วิ่งเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ. 4.3 ไมโครลิตรเข็มฉีดยา 1 หรือ GC ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติสำหรับการฉีดตัวอย่าง. 4.4 15 เมตร x 0.25 มม ID x 0.15 ไมครอนความหนาของฟิล์ม, ผูกมัด AT-หุ่นขี้ผึ้ง (ออลเทค) หรือคล้ายกัน * ผสม เส้นเลือดฝอยซิลิกาคอลัมน์ที่มีความสามารถในการเขียนโปรแกรมอุณหภูมิ265 ° C. (A * ผูกมัดคอลัมน์ Carbowax เช่น HP-INNOwax จาก Agilent Technologies เป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ของกรดไขมันอิสระ.) 4.5 cyclosplitter คอห่านคู่หรือคล้ายกันแนะนำ ซับพอร์ตฉีดได้รับการออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับกลุ่มตัวอย่างที่สกปรกในการแยกหรือโหมดแยกน้อยของการดำเนินงาน. 4.6 ไฮโดรเจนจะถูกใช้เป็น

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

a40-13
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์โบรอนไตรออกไซด์ในการรักษาโซลูชั่น
และไม้รักษาไตเตรชันด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์
หน้า 2 3
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
ไฮโดรเจนฟทาเลตหลักมาตรฐานหรือเทียบเท่ามาตรฐาน
ต่อไปนี้ขึ้นด้วยขั้นตอน± 0.001 .
7.1.1 เครื่องไทเทรตพารามิเตอร์
7.1.1.1 ต่อไปนี้เป็นโดยทั่วไปแนะนำให้
พารามิเตอร์เป็นเม็ตเลอร์อัตโนมัติเครื่องไทเทรต .


หน่วยวัดชนิดพารามิเตอร์ที่มีเป้าหมายเพิ่ม


MV ( เดอชุด MV )


ก่อน Min / Max เพิ่มขนาดปริมาณ


เวลาหยุดสัญญาณลอย equilibration
( Min / Max )


สิ่งที่กระโดดเพียงเกณฑ์การหยุด eqps

ขั้นตอนที่ 1 : ปริมาณกรดเป็นกลาง

แบบไดนามิก MV เพลง MV


8

0.05 / 0.50 กรัม

0
0
0
3.0 / MV / วินาที 20 วินาที

160
ครับ
1

ขั้นตอนที่ 2 : 15 มล.บอเรต




MV การไทเทรตแบบไดนามิกซึ่ง MV

+ / 0.50 ml

0
0
0
3.0 / MV / วินาที 20 วินาที 180 ค่ะ





1 20 ml ปริมาณ NaOH ที่ใช้จากจุดเริ่มต้นของ
การไทเทรต ( รวมทั้งที่ได้จาก ส่วน 7.1.2.1 ) ถึงจุดสมมูล ( vtotal
2
8 ศึกษาโบรอนไตรออกไซด์ )
7.2 ขั้วไฟฟ้า การดูแลพิเศษและการจัดการควรให้
ขั้วไฟฟ้าเมื่อไม่ใช้งาน ตามคำแนะนำของผู้ผลิตสำหรับการจัดเก็บของ
ขั้วไฟฟ้า pH electrode ควร
calibrated เป็นประจำด้วย pH 4 , 7 และ 10
บัฟเฟอร์เพื่อประกันที่เหมาะสมการดำเนินงาน
มาตรฐานตรวจสอบ 7.3 . บอเรตมาตรฐานสารละลายที่ทราบความเข้มข้นตัวอย่างหรือไม้

สามารถใช้เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของระบบ ความเข้มข้นของเช็ค
มาตรฐานควรอยู่ในช่วงปกติของ
คาดว่าอย่างเป็นกิจวัตร ขอแนะนำว่า การตรวจสอบมาตรฐาน
วิเคราะห์ทุกวัน และ / หรือหลังโซดาไฟ
ไทแทรนต์ได้รับการอายุ วิเคราะห์ค่าควรจะอยู่ใน±
10 % ของมูลค่าทางทฤษฎีถ้าระบบทำงานอย่างถูกต้อง

8 การคำนวณ :
เปอร์บอเรต เช่น โบรอนไตรออกไซด์ในการแก้ปัญหาหรือ
ตัวอย่างไม้สามารถกำหนดดังนี้ :
) ใช้สมการที่ระบุในมาตรา
% B O 
3

:
nnaoh
N NaOH
x ( vtotal
 V ) x 3.481


eq1 WT 7.1.1.2 ต่อไปนี้เป็นพารามิเตอร์ทั่วไปแนะนำ
สำหรับ metrohm เครื่องไทเทรตอัตโนมัติ .
= ปกติ ( > / l ) ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ vtotal

= รวมปริมาตร ( มิลลิลิตร ) ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ 2


ค่าพารามิเตอร์