bottom of the Wurster coater where the solution sprayed into the
bed as in a standard Wurster coater. The CO
mass flow rate depends on its pre-nozzle pressure and temperature, nozzle size and nozzle conditions. The nozzle diameter was kept constant at 102 m. Under some conditions, solid precipitated in and around the nozzle caused partial blocking. The CO
2
2
flow rate measured in this work ranged from 12 to 311 g/min. Particles of the active precipitated from the RESS jet were brought into contact with the fluidized MCC carrier particles, where they formed a coat. Simultaneously, CO
2
pressure dropped to ambient and the CO
changed from supercritical states to gas and mixed with the air to fluidize the MCC particles. After a designated coating time, from 5 to 118 min, the CO
+ active solution pipeline was purged with pure CO
2
2
, while the particles remained fluidized for 5–10 min; their surfaces were unaffected during this time, as indicated by SEM images (not
included here). The coated MCC particles were collected and kept in air-tight sample bottles for further characterization and analysis (see Section 2.6).
2.5. Coating with the RESS-BFB
This coating method is similar to the RESS-WTS but utilizes a fluidized MCC bed in a cylindrical container operating as a bubbling fluidized bed. It uses no air but only RESS CO
to fluidize the bed. A nozzle heater (nozzle 1) and temperature controller were installed and heated to approximately 60
◦
2
C to minimize dry ice formation
and nozzle blockage. Prior to passing CO
through the cylindrical fluidized bed, 40–60 g of MCC particles were added to give respective bed heights of either 70 or 110 mm that were 25 mm in diameter. Valve V1 was opened to fluidize the MCC using pure CO
2
2
. The coating was then started by opening valve V2 and closing V1 simultaneously, so as to switch the flow from CO
to the solute-laden CO
solution. In a similar manner to the RESS-WTS, the solution carried the active through the nozzle, forming a high speed jet into the MCC fluidized bed. The particles of active precipitated from the solution and were collected on the surface of the MCC. After a designated coating time (10 min), the flow of the CO
2
2
solution reverted to pure CO
to purge the pipeline for a further 10 min. The coated MCC particles were stored in the same way as described above in 2.4 for further characterization and analysis.
2
2
2
In both RESS-WTS and RESS-BFB coating procedures the distance
between the nozzle and MCC particles in the bed was kept to a minimum, i.e. the fluidized bed was in direct contact with the surface of the gas distributor plate, into which the nozzle was inserted, so that its tip was slightly countersunk (∼15 mm) into the plate. The intention here is to capture the active particles close to their point of origin, so restricting subsequent particle growth and aggregation before capture and maintaining them in their nucleated nano-size.
In conventional RESS processes, tuning of the pressure and temperature enables the particle size to be manipulated [7–12], although subsequent growth and aggregation make it difficult to maintain the desired size. In the process described here, the conditions
within the fluidized bed can also be used to tune the particle size. In the near/supersonic free jet, the pressure, temperature
and supersaturation change very rapidly along the expansion path, so that nucleation can occur within a distance of less than a millimetre from the nozzle tip or even within the nozzle itself [14].
2.6. Material and surface analysis
2.6.1. Quantitative determination of loading The extent of loading (mg active/g MCC) was measured by quan-
titatively dissolving the coated sample in an appropriate solvent, measuring the absorbance of the solution at a specific wavelength and comparing the response with a standard curve. The loadings of actives on MCC were then determined by back calculation.
2.6.2. SEM SEM
images were taken using a Philips XL30 ESEM-FEG electron microscope [Philips, Netherlands] fitted with an Oxford Inca 300 EDS system [Oxford Instruments, UK].
2.6.3. EDX EDX scans were undertaken using a Philips XL30 ESEM-FEG
electron microscope fitted with an Oxford Inca 300 EDS system. Ferrocene was the only compound that possesses an element (iron) that was different from the background elements of MCC: hydrogen, oxygen and carbon. EDX was therefore undertaken on ferrocene-coated MCC only.
ด้านล่างของเวิร์สเตอร์เครื่องเคลือบที่โซลูชั่นที่ฉีดเข้าไปใน
เตียงในเครื่องเคลือบเวิร์สเตอร์มาตรฐาน มีมวลfl
โอ๊ยอัตราขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและความดันของหัวฉีดก่อน ขนาดหัวฉีดและสภาพหัวฉีด หัวฉีดขนาดคงที่ที่ 102 ทำไมม. ภายใต้เงื่อนไขบาง ของแข็งตกตะกอนใน และ รอบ ๆหัวฉีด ทำให้บางส่วนบังอยู่ CO 2
2
flโอ๊ยอัตราวัดในงานนี้อยู่ระหว่าง 12 ถึง 311 กรัม / นาที อนุภาคของการใช้งานที่ตกตะกอนจากเรสเจ็ทมาติดต่อกับfl uidized MCC อนุภาคพาหะที่พวกเขารูปแบบที่มีเสื้อคลุม พร้อมกัน Co
2
ความดันลดลงอากาศและ Co
เปลี่ยนจากวิกฤตสหรัฐฯ แก๊สผสมกับอากาศfl uidize ที่ MCC อนุภาค หลังจากเขตเคลือบครั้งจาก 5 ถึง 118 นาที ใช้ท่อเป็นโซลูชั่นจำกัด
ล้างด้วยบริสุทธิ์ Co
2
2
, ในขณะที่อนุภาคยังคงfl uidized 5 – 10 นาที ; พื้นผิวของพวกเขาได้รับผลกระทบในช่วงเวลานี้ , ตามที่ระบุโดย SEM ภาพ ( ไม่ใช่
รวมไว้ที่นี่ ) อนุภาค MCC เคลือบการเก็บรวบรวมและเก็บไว้ในขวดตัวอย่างอากาศแน่นสำหรับคุณลักษณะเพิ่มเติมและการวิเคราะห์ ( ดูมาตรา 2.6 ) .
2.5เคลือบด้วย ress-bfb
เคลือบนี้เป็นวิธีที่คล้ายกับ ress-wts แต่ใช้fl uidized MCC เตียงในภาชนะทรงกระบอกปฏิบัติเป็น bubbling fl uidized เตียง มันไม่ใช้แอร์แต่เรส Co
เพื่อfl uidize เตียง หัวฉีดเครื่องทำน้ำอุ่นหัวฉีด 1 ) และควบคุมอุณหภูมิได้ถูกติดตั้งและอุ่นประมาณ 60 ◦
2
C เพื่อลดการแห้งแข็ง และอุดตันหัวฉีดก่อนที่จะผ่าน Co
ผ่านทรงกระบอกfl uidized เตียง 40 – 60 กรัมของอนุภาค MCC เพิ่มให้ตามความสูงของเตียง 70 และ 110 มม. ที่ 25 มม. วาล์ว V1 ได้เปิดให้fl uidize ที่ MCC ใช้เพียว Co
2
2
เคลือบสีก็เริ่มโดยการเปิดและปิดวาล์ว V1 V2 พร้อมกัน เพื่อสลับ โอ๊ยflจาก Co Co
เพื่อแก้ปัญหาการแพร่ ladenในลักษณะที่คล้ายกับ ress-wts , โซลูชั่นการใช้งานผ่านหัวฉีด ขึ้นรูปเครื่องบินความเร็วสูงใน MCC fl uidized เตียง อนุภาคที่ตกตะกอนจากสารละลายที่ใช้งานและเก็บบนพื้นผิวของ MCC . หลังจากเขตเคลือบเวลา ( 10 นาที ) , flโอ๊ยของ Co
2
2
ทางออกกลับไปบริสุทธิ์ Co
ที่จะล้างท่อสำหรับต่อ 10 นาทีอนุภาค MCC เคลือบที่ถูกเก็บไว้ในวิธีเดียวกันตามที่อธิบายไว้ข้างต้นใน 2.4 คุณลักษณะเพิ่มเติมและการวิเคราะห์ .
2
2
2
ทั้งในและ ress-wts ress-bfb เคลือบขั้นตอนระยะห่างระหว่างหัวฉีดและอนุภาค
MCC ในเตียงถูกเก็บไว้ให้น้อยที่สุด เช่น fl uidized เตียงอยู่ในการติดต่อโดยตรงกับ พื้นผิวของผู้จัดจำหน่ายก๊าซจาน ซึ่งเป็นหัวฉีดก็แทรกดังนั้นที่ปลายเล็กน้อย countersunk ( ∼ 15 มม. ) ลงในจาน เจตนาคือการจับอนุภาคปราดเปรียวใกล้เคียงกับจุดของประเทศ ดังนั้น การเติบโตของอนุภาคที่ตามมา และการรวมก่อนที่จะจับและรักษาพวกเขาในแบบนาโนขนาด .
ในกระบวนการเรสตามปกติการปรับแต่งของความดันและอุณหภูมิช่วยให้ขนาดของอนุภาคที่จะจัดการ [ 7 – 12 ] ถึงแม้ว่าการเจริญเติบโตตามมา และการรวมให้แยกศาสนา การรักษาจึงขนาดที่ต้องการ ในกระบวนการที่อธิบายที่นี่ , เงื่อนไข
ภายในfl uidized เตียงยังสามารถใช้ในการปรับขนาด . ในเครื่องบิน ฟรี ใกล้ / เหนือความดัน , อุณหภูมิ
ต่ำ และการเปลี่ยนแปลงอย่างรวดเร็วตามการขยายตัวของเส้นทางเพื่อให้ขนาดสามารถเกิดขึ้นได้ในระยะน้อยกว่า 1 มิลลิเมตร จากหัวฉีด หรือแม้แต่ภายในหัวฉีดเอง [ 14 ] .
2.6 วัสดุและพื้นผิวการวิเคราะห์
ดูแล . การวิเคราะห์ปริมาณการขอบเขตของการโหลด ( mg / g ใช้ MCC ) วัดควน -
โดยtitatively ละลายตัวอย่างที่เคลือบในตัวทำละลายที่เหมาะสม วัดค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายที่ speci จึง C ความยาวคลื่นและเปรียบเทียบการตอบสนองกับเส้นโค้งมาตรฐาน การกระทำของ actives ใน MCC แล้วกำหนดโดยการคำนวณกลับ
ดาวน์โหลด . SEM SEM
ภาพที่ถ่ายโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน [ xl30 esem-feg ฟิลิปส์ Philipsเนเธอร์แลนด์ ] จึง tted กับฟอร์ด ฟอร์ดใช้ระบบ EDS Inca 300 [ UK ] .
2.6.3 . การวัดการวัดสแกนการทางการศึกษาใช้ Philips xl30 esem-feg
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนจึง tted กับฟอร์ด อินคา 300 การศึกษาระบบ เฟอร์โรซีนเป็นเพียงสารที่มีองค์ประกอบ ( เหล็ก ) ที่แตกต่างจากองค์ประกอบพื้นหลังของ MCC : ไฮโดรเจน ออกซิเจน และคาร์บอนการวัดจึงดำเนินการใน MCC ทำการเคลือบเท่านั้น
การแปล กรุณารอสักครู่..