1. Weigh approximately 50 g product

1. Weigh approximately 50 g product, or quantity that contains 500 - 1500 μg SO2, to nearest 0.1 g, into three-neck round bottom distillation flask.
Note: A recovery should be prepared at this time by fortifying blank tissue with an appropriate amount of HMS solution (D.3). If SO2 content of the blank tissue has not been previously determined, it must be analyzed as part of the set.
Note: Titration and gravimetric readings from a tissue blank may be used in place of those from a reagent blank, in calculations described in section G parts 2 and 3, if the tissue blank is known to contain

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

1. มีน้ำหนักประมาณ 50 กรัมผลิตภัณฑ์ หรือปริมาณที่ประกอบด้วย 500-1500 μg SO2 ไปที่ใกล้ที่สุด 0.1 g ในคอสาม รอบล่างกลั่นหนาว.
หมายเหตุ: ควรเตรียมฟื้นตัวในเวลานี้ โดย fortifying เยื่อเปล่า ด้วยจำนวนที่เหมาะสมของเฮชเอ็มเอ็ส (D.3) ถ้า SO2 เนื้อหาของเนื้อเยื่อเปล่าไม่เคยตัดสินได้ ก็ต้องวิเคราะห์เป็นส่วนหนึ่งของชุด
หมายเหตุ: การไทเทรตและต้องอ่านจากเนื้อเยื่อที่ว่างอาจใช้จากรีเอเจนต์ที่ว่างเปล่า ในการคำนวณที่อธิบายไว้ในส่วนส่วน G 2 และ 3 ถ้าว่างเนื้อเยื่อมี < 1 ppm SO2 ใช้การวิเคราะห์หาปริมาณต้องการ
2 เพิ่ม 400-500 mL H2O หนาว การดูแลล้างลงอย่างใด ๆ ตกค้างที่อาจเกาะติดคอหรือกำแพงหนาว คอแห้งของหนาวกับเนื้อเยื่อ ดำเนินการขั้นตอนถัดไปทันที
3 รวบรวมเครื่องมือที่อธิบายไว้ใน B.1.a (ดูรูปที่ 1 ส่วน K) ใช้ไขมัน stopcock หรือเทฟลอน®แขนรอยต่อทั้งหมด และแคลมป์จริงได้
หมายเหตุ: แอสเซมบลีส่วนใหญ่อาจเกิดขึ้นก่อนที่จะเริ่มต้นการวิเคราะห์เพื่อประหยัดเวลา ลำดับของขั้นตอน a-c ด้านล่างไม่สำคัญ.
a. หนาว (C), ประกอบด้วยตัวอย่าง เป็นหิ้งที่ควบคุม โดยอุปกรณ์ควบคุมไฟฟ้า (ปรับลม rheostat) ความร้อน.
b. ปิด stopcock กรวย separatory (B) และเพิ่ม 90 mL 4N HCl กับกรวย
c. เพิ่ม 30 mL 3% H2O2 ซึ่งได้ถูก titrated เหลืองจุดสิ้นสุดด้วย 0.01N NaOH การเรือ (G) .
d ก่อนที่จะวางเรือ (G) เข้า ปรับไนโตรเจนไหลไป 190-210 mL/min ใช้ flowmeter เป็น นับฟองอัตราในหนาว (C) หลังจากแนบเรือ (G), ปรับเปลี่ยนกระแสไนโตรเจน ถ้าจำเป็นต้องรักษาอัตราฟองเดียวในหนาว
4 ล้างเครื่องและตรวจสอบหารอยรั่ว
a. เริ่มเครื่องควบแน่นลแลนท์กระแสครั้งนี้ ให้ 15 นาทีสำหรับขั้นตอน N2 จะล้มล้างระบบของออกซิเจน
เกิดระบบตรวจเพื่อตรวจดูว่า รอยต่อทั้งหมด รั่วฟรี.
5 สร้าง และแยก SO2
ใช้ความดันบวกกับกรวย separatory ใช้หลอดยางหรือเครื่องมืออื่น ๆ เปิด stopcock และกระแส HCl ให้เป็นหนาว รักษาความดันเพียงพอบังคับแก้ปัญหากรดในหนาว โดยให้ก๊าซจากหนาวเป็นฟองเป็นกรวย Stopcock อาจถูก ปิด ถ้าจำเป็น การปั๊มความดันสูงกว่ากรด และจากนั้น เปิดอีก
b Stopcock ปิดก่อนสุดท้าย 2-3 mL ไหลออกจากกรวย separatory เพื่อป้องกันการหลบหนีของ SO2 ในกรวย separatory.
c.ใช้อำนาจหิ้งทำความร้อน ใช้กำลังตั้งค่าที่ทำให้หยด 80-90/min ของคอนเดนเสทกลับไปหนาวจากเครื่องควบแน่น
d ให้เนื้อหาของหนาวต้ม 1 ชั่วโมง 45 นาที เอาเรือ (G) แล้วปิดเครื่องไปหิ้ง
e โอนย้ายเนื้อหาของเรือไป mL 125 Erlenmeyer หนาวใช้ไดรฟ์ข้อมูลขนาดเล็กของน้ำ deionized quantitatively หมายเหตุ: แก้ปัญหาเป็นมีเสถียรภาพเมื่อปรบมือหนาว แต่ต้องทำขั้นตอนต่อไปนี้วันที่กลั่นหลายชั่วโมง
6 Titrate กำมะถันจากเรือ G.
Titrate เนื้อหาของ Erlenmeyer หนาวกับ 0.010N NaOH ท้ายสีเหลืองชี้ที่ยังคงมีอยู่อย่างน้อย 20 วินาที
7 ต้องกำหนด (จำเป็นถ้าการไทเทรตบ่งชี้ต้องรายงานยอดเงินของ SO2 ที่ตรวจพบ) .
4 เพิ่ม a. หยด 1N HCl และมากเกินกรองแก้ไข 10% BaCl2 หนาว และให้ผสมแอร์พอร์ตโอเวอร์ไนท์ได้
ระงับ precipitate และเทผ่านครูซิเบิล Gooch tared เนื้อหาหมุนเกิดหนาว Quantitatively โอน precipitate เหลือในหนาวใช้ส่วนสามประมาณ 20 mL ของน้ำร้อน และอนุญาตให้ระบายน้ำ ครูซิเบิล 20 mL อีเทอร์และแอลกอฮอล์สัมบูรณ์ 20 mL ทำความ สะอาดแห้งอย่างน้อย 2 ชั่วโมงที่ 105-110 องศา C.
ครูซิเบิลอนุญาต c. เย็น แล้ว reweigh คำนวณน้ำหนักของ BaSO4 milligrams โดยลบหีบห่อ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1. Weigh approximately 50 g product, or quantity that contains 500 - 1500 μg SO2, to nearest 0.1 g, into three-neck round bottom distillation flask.
Note: A recovery should be prepared at this time by fortifying blank tissue with an appropriate amount of HMS solution (D.3). If SO2 content of the blank tissue has not been previously determined, it must be analyzed as part of the set.
Note: Titration and gravimetric readings from a tissue blank may be used in place of those from a reagent blank, in calculations described in section G parts 2 and 3, if the tissue blank is known to contain <1 ppm SO2, using gravimetric quantitation.
2. Add 400 - 500 mL H2O to flask, taking care to rinse down any residual sample that may cling to the neck or walls of the flask. Dry neck of flask with tissue. Proceed immediately to next step.
3. Assemble apparatus described in B.1.a (refer to Figure 1, Section K). Apply stopcock grease or Teflon® sleeves to all joints and clamp where practical.
Note: Most assembly may take place prior to start of analysis in order to save time. Order of steps a-c below is not critical.
a. Place flask (C), containing sample, into heating mantle controlled by power-regulating device (rheostat).
b. Close stopcock of separatory funnel (B) and add 90 mL 4N HCl to funnel.
c. Add 30 mL 3% H2O2, which has been titrated to yellow end point with 0.01N NaOH, to vessel (G).
d. Before putting vessel (G) into place, adjust nitrogen flow to 190 - 210 mL/min using a flowmeter. Count bubble rate in flask (C). After attaching vessel (G), readjust nitrogen flow, if necessary to maintain the same bubble rate in flask.
4. Purge apparatus and check for leaks
a. Initiate condenser coolant flow at this time. Allow 15 min for N2 flow to purge system of oxygen.
b. Inspect system to verify that all joints are leak free.
5. Generate and distill SO2
a. Apply positive pressure to separatory funnel using a rubber bulb or other apparatus. Open stopcock and let HCl flow into flask. Maintain sufficient pressure to force acid solution into flask without allowing gases from flask to bubble into funnel. Stopcock may be closed, if necessary, to pump up pressure above acid, and then opened again.
b. Close stopcock before last 2 - 3 mL drain out of separatory funnel to guard against escape of SO2 into separatory funnel.
c. Apply power to the heating mantle, using a power setting that causes 80 - 90 drops/min of condensate to return to flask from condenser.
d. Let contents of flask boil 1 hour 45 minutes, then remove vessel (G) and turn off power to mantle.
e. Quantitatively transfer contents of vessel to a 125 mL Erlenmeyer flask using a small volume of deionized water. Note: Solution is stable for several hours when flask is capped, but following step must be done on day of distillation.
6. Titrate H2SO4 from vessel G.
Titrate contents of Erlenmeyer flask with 0.010N NaOH to yellow end point that persists at least 20 seconds.
7. Gravimetric determination (Required if titration indicates reportable amounts of SO2 detected).
a. Add 4 drops 1N HCl and an excess of filtered 10% BaCl2 solution to flask, and let mixture stand overnight.
b. Swirl flask contents to suspend precipitate and pour through a tared Gooch crucible. Quantitatively transfer residual precipitate in flask using three approximately 20 mL portions of hot water, and allow to drain. Wash crucible with 20 mL absolute alcohol and 20 mL ether, and dry for at least 2 hours at 105 - 110 °C.
c. Allow crucible to cool, then reweigh. Calculate weight of BaSO4 in milligrams by subtracting the tare.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1 . หนักประมาณ 50 กรัม หรือปริมาณสินค้าที่ประกอบด้วย 500 - 1500 μกรัมซัลเฟอร์ไดออกไซด์ เพื่อที่ใกล้ที่สุด 0.1 กรัม ออกเป็นสามคอขวดก้นกลมกลั่น .
หมายเหตุ : กู้คืน ควรเตรียมในเวลานี้โดย fortifying เนื้อเยื่อว่างเปล่าที่มีปริมาณที่เหมาะสมของ HMS โซลูชั่น ( d.3 ) ถ้า SO2 เนื้อหาเนื้อเยื่อที่ว่างเปล่านั้นไม่เคยกำหนดมันต้องวิเคราะห์เป็นส่วนหนึ่งของชุด .
หมายเหตุ :การไทเทรตด้วยการอ่านจากเนื้อเยื่อที่ว่างเปล่าอาจจะถูกใช้ในสถานที่ของผู้ที่มาจากการกระทำที่ว่างเปล่าในการคำนวณ อธิบายในส่วนกรัม ส่วนที่ 2 และ 3 ถ้าเนื้อเยื่อเปล่ารู้จักประกอบด้วย < 1 ppm SO2 ใช้ด้วยเซลล์ .
2 เพิ่ม 400 - 500 ml H2O ขวด , การดูแลล้างลงตัวอย่างใด ๆตกค้างที่อาจยึดคอ หรือผนังของขวดคอแห้งของขวดกับเนื้อเยื่อ ดำเนินการทันทีไปยังขั้นตอนต่อไป .
3 รวบรวมเครื่องมือที่อธิบายไว้ใน B.1 . ( ดูรูปที่ 1 ส่วน K ) ใช้วาล์วจาระบีหรือเทฟลอน®แขนทั้งหมดที่ข้อต่อและยึดปฏิบัติ
หมายเหตุ : ประกอบส่วนใหญ่อาจเกิดขึ้นก่อนที่จะเริ่มต้นของการวิเคราะห์เพื่อประหยัดเวลา ลำดับของขั้นตอนด้านล่าง คือแอร์ไม่วิกฤติ .
ขวด A สถานที่ ( C ) , ประกอบด้วยตัวอย่างเป็นเสื้อคลุมที่ควบคุมโดยอำนาจควบคุมอุปกรณ์ ( ความร้อนแผ่ซ่าน ) .
b . ปิดวาล์วของกรวยแยก ( B ) และเพิ่ม 90 ml 4N HCl กับกรวย
C เพิ่ม 30 ml 3 % แบตเตอรี่ ซึ่งได้ตลอดเวลาเพื่อจุดปลายสีเหลืองกับ 0.01n NaOH กับเรือ ( G )
d ( ก่อนใส่เรือ กรัม ) ลงในสถานที่ , ปรับการไหลของไนโตรเจน 190 - 210 ml / min โดยใช้เครื่องวัดอัตรา . นับฟองเท่ากันในขวด ( C )หลังจากติดเรือ ( G ) , ปรับการไหลของไนโตรเจน ถ้าจำเป็นเพื่อรักษาอัตราฟองเดียวกัน ในกระติก .
4 เครื่องล้างและตรวจสอบการรั่วไหล
A เริ่มต้นคอนเดนเซอร์เย็นไหลในครั้งนี้ ให้ 15 นาทีสำหรับ 2 ไหลล้างระบบออกซิเจน .
b . ตรวจสอบระบบการตรวจสอบทั้งหมดข้อต่อรั่วฟรี .
5 สร้างและกลั่นกรอง SO2
Aใช้แรงดันบวกกับกรวยแยกโดยใช้กระเปาะยาง หรืออุปกรณ์อื่น ๆ วาล์วเปิดและให้ HCl ไหลเข้าไปในขวด รักษาความดันเพียงพอที่จะบังคับให้สารละลายกรดในขวดโดยไม่อนุญาตให้ก๊าซจากขวดฟองลงในกรวย วาล์วอาจจะปิด ถ้าเป็นปั๊มความดันขึ้นสูงกว่ากรด แล้วเปิดอีกครั้ง .
Bปิดวาล์วก่อน 2 - 3 ml ระบายออกมาจากกรวยแยกเพื่อป้องกันการหลบหนีของ SO2 ในกรวยแยก .
c ใช้พลังงานความร้อนปกคลุมโดยใช้การตั้งค่าไฟให้เกิด 80 - 90 หยด / นาทีต่อคืนขวด จากคอนเดนเซอร์
d . ให้เนื้อหาของขวด ต้ม 1 ชั่วโมง 45 นาที แล้วเอาเรือ ( G ) และปิดพลังหิ้ง .
Eปริมาณการถ่ายโอนเนื้อหาของเรือไป 125 มล. เออร์เลนเมเยอร์ขวดโดยใช้ปริมาณขนาดเล็กของคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ หมายเหตุ : โซลูชันมั่นคงเป็นเวลาหลายชั่วโมง เมื่อหนาวก็ปรบมือ แต่ตามขั้นตอนที่ต้องทำในวันของการกลั่น .
6 ไทเทรตกรดซัลฟิวริกจากเรือ G .
ไทเทรตปริมาณขวดกับ 0.010n NaOH เออร์เลนเมเยอร์สีเหลืองจุดสุดท้ายที่ยังคงอยู่อย่างน้อย 20 วินาที .
7กำหนดด้วย ( ถ้าต้องการแสดงรายงานปริมาณของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ที่ตรวจพบสาร )
. เพิ่ม 4 หยดกับ HCl และส่วนเกินของกรองสารละลาย bacl2 10% ขวดและปล่อยให้ส่วนผสมยืนค้างคืน .
b . หมุนขวดและเนื้อหาที่จะระงับการเทผ่าน tared กูชเบ้าหลอมปริมาณที่เหลืออยู่ในขวดที่ใช้สามโอนประมาณ 20 มิลลิลิตร ส่วนน้ำอุ่น และอนุญาตให้มีการระบาย ล้างเบ้ากับ 20 ml แน่นอนแอลกอฮอล์และ 20 ml . และบริการอย่างน้อย 2 ชั่วโมงที่ 105 - 110 ° C .
c ช่วยให้เบ้าให้เย็นแล้ว reweigh . คำนวณน้ำหนักของ baso4 ในมิลลิกรัม โดยการลบสุทธิ .