volume cell at the right height (se

volume cell at the right height (see Fig. 1). The latter may be
replaced by any adequate thickness of a plastic material.
A dramatic change in the purging procedure and time was an
unexpected outcome of the reduction in sample volume. Preliminary
experiments showed that the purging procedure could be extremely
simplified: the purge tubing entering the sample was removed and
nitrogen blown into the headspace from the lid covering the standard
cell. The possibility to purge the headspace only is due to the high
surface/volume ratio of the sample, being the sample height and
diameter 1.6 mm and 20 mm, respectively. This feature ensures a fast
diffusion of the gases to and from the sample volume: actually, early
experiments in which the purge time was systematically changed
demonstrated that 150 s are enough to achieve a satisfactory baseline
with negligible changes observed for longer purge time. A two-fold
reduction in the purge time was accordingly achieved with respect to
the normal 300 s required by the 10 mL sample. For copper determinations,
an even lower 120 s purge time could be used: a slightly
higher baseline was registered although it did not interfere with the
determinations.
The procedure to transfer the sample to and from the cell is the
last modification introduced to the standard procedure. The
removal of the sample was performed by a 100–1000 μL micropipette,
ensuring a faster and more reliable procedure. Higher,
random blanks were conversely obtained when the sample was
poured out of the cell as usually done: actually, incomplete sample
removal and/or contact of the specimen with the rims of the cell
could lead to contamination.
3.2. Freshwater
The validation of the small cell for freshwater was performed
on rainwater samples collected in Como, Italy: methods based on
both anodic (Cd, Pb and Cu) and AdSV (Ni and Co) were tested.
Detection capabilities as measured by limits of detection (LODs)
were determined and compared to figures obtained by some of us
in a recent paper with a similar apparatus and a standard 10 mL
cell (a VA stand 663 in the present work vs. a 757 Computrace
voltammeter in the previous work [18], both from Metrohm). As a
result, no significant difference may be observed (Table 2): accordingly,
detection capabilities were not deteriorated by the reduction
in sample volume (see also the following section for seawater
conditions).
Table 3 reports the trace element concentrations determined in
the five rainwater samples: reference values obtained by ICP–MS
are reported for comparison purposes. Standard deviations for
voltammetric measurements are referred to triplicate independent
measurements of sample aliquots, whereas uncertainty in ICP-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เซลล์ปริมาณที่สูงด้านขวา (ดูรูปที่ 1). หลังอาจถูก
แทนที่ด้วยความหนาเพียงพอใด ๆ ของวัสดุพลาสติก.
การเปลี่ยนแปลงอย่างมากในการดำเนินการกวาดล้างและเวลาเป็น
ผลที่ไม่คาดคิดของการลดลงของปริมาณตัวอย่าง เบื้องต้น
การทดลองแสดงให้เห็นว่าขั้นตอนการกวาดล้างสามารถมาก
ง่าย: ล้างท่อเข้าตัวอย่างจะถูกลบออกและ
ไนโตรเจนเป่าเข้าไปในช่องว่างเหนือของเหลวจากฝาครอบคลุมมาตรฐาน
เซลล์ ความเป็นไปได้ในการล้างช่องว่างเหนือของเหลวเท่านั้นเนื่องจากการสูง
อัตราส่วนพื้นผิว / ปริมาณของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นตัวอย่างความสูงและ
เส้นผ่าศูนย์กลาง 1.6 มิลลิเมตรและ 20 มิลลิเมตรตามลำดับ คุณลักษณะนี้จะช่วยให้มั่นใจได้อย่างรวดเร็ว
การแพร่กระจายของก๊าซและจากปริมาณตัวอย่าง: จริงต้น
การทดลองในเวลาที่ล้างก็เปลี่ยนเป็นระบบ
แสดงให้เห็นว่า 150 S จะเพียงพอที่จะบรรลุพื้นฐานที่น่าพอใจ
กับการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยสังเกตเวลาล้างนาน สองเท่า
ในการลดเวลาล้างก็ประสบความสำเร็จตามที่เกี่ยวกับการ
ปกติ 300 S ที่จำเป็นโดยกลุ่มตัวอย่าง 10 มิลลิลิตร สำหรับการตรวจวัดทองแดง
120 ต่ำเวลาล้างสามารถนำมาใช้: เล็กน้อย
พื้นฐานที่สูงขึ้นได้รับการจดทะเบียนแม้ว่ามันจะไม่ยุ่งเกี่ยวกับ
. พิจารณา
ขั้นตอนในการถ่ายโอนตัวอย่างและจากมือถือเป็น
ที่แก้ไขล่าสุดแนะนำให้รู้จักกับขั้นตอนมาตรฐาน .
การกำจัดของกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการดำเนินการโดย micropipette ไมโครลิตร 100-1000,
สร้างความมั่นใจขั้นตอนได้อย่างรวดเร็วและน่าเชื่อถือมากขึ้น สูงกว่า
ช่องว่างแบบสุ่มได้รับตรงกันข้ามเมื่อตัวอย่างถูก
เทออกจากเซลล์เป็นมักจะทำ: จริงตัวอย่างที่ไม่สมบูรณ์
กำจัดและ / หรือรายชื่อผู้ติดต่อของชิ้นงานที่มีขอบของเซลล์
. อาจนำไปสู่การปนเปื้อน
3.2 น้ำจืดที่
การตรวจสอบของเซลล์ขนาดเล็กสำหรับน้ำจืดที่ได้ดำเนินการ
ในตัวอย่างน้ำฝนที่เก็บรวบรวมได้ในโคโม, อิตาลี: วิธีการขึ้นอยู่กับ
ทั้งขั้วบวก (แคดเมียมตะกั่วและทองแดง) และ AdSV (Ni และผู้ร่วม) ได้มีการทดสอบ.
ความสามารถในการตรวจจับที่วัดจากข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LODs)
ได้รับการพิจารณาและเมื่อเทียบกับตัวเลขที่ได้รับจากบางส่วนของเรา
ในกระดาษที่ผ่านมากับอุปกรณ์ที่คล้ายกันและมาตรฐาน 10 มล
เซลล์ (VA ยืน 663 ในการทำงานในปัจจุบันเทียบกับ 757 Computrace
voltammeter ในการทำงานก่อนหน้านี้ [18] ทั้งจาก Metrohm) ในฐานะที่เป็น
ผลให้ไม่มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญอาจจะสังเกตเห็น (ตารางที่ 2): ตาม
ความสามารถในการตรวจสอบไม่ได้เสื่อมสภาพจากการลดลง
ของปริมาณตัวอย่าง (ดูยังส่วนต่อไปนี้สำหรับน้ำทะเล
เงื่อนไข).
ตารางที่ 3 รายงานความเข้มข้นของธาตุที่กำหนดไว้ใน
ห้า ตัวอย่างน้ำฝน: ค่าอ้างอิงที่ได้รับจาก ICP-MS
จะมีการรายงานเพื่อการเปรียบเทียบ เบี่ยงเบนมาตรฐานสำหรับ
วัด voltammetric จะเรียกเพิ่มขึ้นสามเท่าอิสระ
วัด aliquots ตัวอย่างในขณะที่ความไม่แน่นอนใน ICP-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ปริมาณเซลล์ที่ความสูงที่เหมาะสม ( ดูรูปที่ 1 ) หลังอาจจะถูกแทนที่โดยมีความหนาเพียงพอ

ของวัสดุพลาสติก เปลี่ยนแปลงโดยฉับพลันในการขั้นตอนและเวลาเป็น
ผลลัพธ์ที่คาดไม่ถึงของการลดลงของปริมาณตัวอย่าง การทดลองเบื้องต้นพบว่า ขั้นตอนการ

อาจจะมากง่าย : ล้างท่อเข้าออกและ
.ไนโตรเจนพัดลงเฮดสเปซจากฝาคลุมเซลล์มาตรฐาน

ความเป็นไปได้ที่จะกำจัดพวกเฮดสเปซเท่านั้นเนื่องจากพื้นผิวสูง
/ อัตราส่วนปริมาตรของตัวอย่างมีตัวอย่างความสูงและเส้นผ่าศูนย์กลาง 1.6 มิลลิเมตร
20 mm คุณลักษณะนี้ช่วยให้มั่นใจได้อย่างรวดเร็ว
การแพร่ของก๊าซและจากตัวอย่างปริมาณต้น
: จริงๆการทดลองที่กำจัดเวลามีระบบเปลี่ยน
แสดงว่า 150 จะเพียงพอที่จะบรรลุ
0 เป็นที่พอใจกับกระจอกเปลี่ยนแปลงสังเกตเวลาล้างอีกต่อไป เป็นสองเท่าในการกวาดล้าง
ลดเวลาตามความ ด้วยความเคารพ

ปกติ 300 S ตาม 10 มล ตัวอย่าง สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณทองแดง
แม้แต่ลดล้าง 120 ของเวลาอาจจะใช้ :เล็กน้อย
พื้นฐานที่สูงลงทะเบียนถึงแม้ว่าจะไม่ยุ่งเกี่ยวกับ
determinations .
ขั้นตอนการรับตัวอย่าง และจากเซลล์เป็น
เมื่อปรับเปลี่ยนแนะนำขั้นตอนมาตรฐาน
เอาของตัวอย่าง โดย 100 – 1 , 000 ไมโครปิเปตμ L , เร็วและขั้นตอน
มั่นใจเชื่อถือได้มากขึ้น สูงกว่า
ว่างสุ่มเป็นในทางกลับกันได้รับเมื่อศึกษา
เทของเซลล์เป็นปกติแล้วจริงๆ แล้ว เอาตัวอย่าง
ไม่สมบูรณ์และ / หรือการติดต่อของชิ้นงานที่มีขอบของเซลล์ อาจนำไปสู่การปนเปื้อน
.
2 . ปลาน้ำจืด
ตรวจสอบของเซลล์ขนาดเล็กสำหรับน้ำจืด คือ ปฏิบัติในการเก็บตัวอย่างน้ำฝน
ในโคโม , อิตาลี : โดยวิธี
ทั้งการ ( ซีดีตะกั่วและทองแดง ) และ adsv ( Ni และร่วมทำการทดสอบความสามารถในการตรวจจับ .
ซึ่งเป็นขีดจำกัดของการตรวจหา ( ล็อดส์ )
ถูกกำหนดและเมื่อเทียบกับตัวเลขที่ได้จากบางคน
ในกระดาษล่าสุดกับอุปกรณ์ที่คล้ายกันและมาตรฐาน 10 ml
เซลล์ ( VA ที่ยืนใน ปัจจุบันทำงานกับ เป็น 757 Computrace
voltammeter ในก่อนหน้านี้ทำงาน [ 18 ] ทั้งจาก metrohm ) โดย
ผลความแตกต่างอาจจะสังเกต ( ตารางที่ 2 ) : ตามความสามารถ
ตรวจจับไม่ได้เสื่อมโทรมโดยการลดปริมาณตัวอย่าง
( เห็นต่อไปนี้ส่วนสภาวะน้ำทะเล
)
3 ตารางรายงานปริมาณธาตุในตัวอย่างน้ำฝนตัดสินใจ
5 : ค่าอ้างอิงที่ได้จาก ICP - MS
รายงานเพื่อวัตถุประสงค์ในการเปรียบเทียบ ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน
การวัดมากจะเรียกว่าทำสำเนาสามฉบับอิสระ
การวัดตัวอย่างเฉยๆ ในขณะที่ความไม่แน่นอนใน ICP-MS