Preparation of the reducing reagent
Preparations of and distillations using the STRIP reagent
should be done in a well-ventilated hood. The reducing
reagent recipe here follows that of Thode et al. [7]. Note
that the concentration reported for hydriodic acid has
varied through the years, as well as the chemical formula
for hypophosphorous acid reported in the literature
(Table 1). With regard to the concentration of hydro-chloric acid used in the preparation of the reagent,
existing literature only specifies“concentrated” (Table 1;
[5-8,15]). The purpose of the hydrochloric acid has been
suggested to increase acidity and volume, such that less
hydriodic acid is required [11]. In the course of this study,
32%, 36% or 37% hydrochloric acid has been used at one
time or another and no difference in the performance of
the reagent has been observed.
The reagent should be prepared under a stream of ni-trogen (N2) or other inert gas to avoid oxidation with
O2. The reagent preparation will generate a lot of acid
fumes, thus the flask top must be firmly set and clamped
in place (or it will pop up during the boiling and spit hot
acid around) and a water trap, ideally a gas wash bottle,
should be connected to the outlet of the flask (Figure 1).
In a 1000 ml round bottom flask, 200 ml HI (57%), 100 ml
H3PO2 (50%), and 330 ml HCl (concentrated) are com-bined, and a small spoonful of boiling stones is added to
the flask. The boiling stones should be silicon carbide
[5,18] or some other suitably dense material. PTFE boiling
chips are unsuitable as they will float on top of the acid
mixture. The flask is placed on a heating mantle, the gas
lines assembled, and the N2gas set to as gentle a stream
as possible. The mixture is brought to a vigorous boil and
boiled for 60 minutes to remove any sulfur contamination
present in the reagents. The mixture should be allowed to
cool under the N2 stream. Once the mixture is cool, it
การเตรียมสารลด
การเตรียมและการกลั่นโดยใช้น้ำยา STRIP
ควรจะทำในเครื่องดูดควันที่มีอากาศถ่ายเท ลด
สูตรน้ำยาที่นี่ต่อไปนี้ที่ Thode et al, [7] หมายเหตุ
รายงานว่ามีความเข้มข้นกรด hydriodic ได้
แตกต่างกันปีที่ผ่านมาเช่นเดียวกับสูตรทางเคมี
กรด Hypophosphorous รายงานในวรรณคดี
(ตารางที่ 1) ในเรื่องเกี่ยวกับความเข้มข้นของกรดไฮโดรคลอรีนที่ใช้ในการจัดทำสาร,
วรรณกรรมที่มีอยู่เพียงระบุ "เข้มข้น" (ตารางที่ 1;
[5-8,15]) วัตถุประสงค์ของกรดไฮโดรคลอได้รับการ
แนะนำให้เพิ่มความเป็นกรดและปริมาณเช่นว่าน้อย
กรด hydriodic จะต้อง [11] ในหลักสูตรของการศึกษาครั้งนี้,
32%, 36% หรือ 37% กรดไฮโดรคลอริกที่มีการใช้ที่หนึ่ง
ครั้งหรืออื่นและไม่แตกต่างกันในการทำงานของ
สารได้รับการปฏิบัติ.
สารควรจะจัดทำขึ้นตามกระแสของพรรณี-trogen (N2) หรือก๊าซเฉื่อยอื่น ๆ เพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดออกซิเดชันกับ
O2 การเตรียมน้ำยาจะสร้างจำนวนมากของกรด
ควันจึงด้านบนขวดจะต้องตั้งมั่นและยึด
ในสถานที่ (หรือมันจะปรากฏขึ้นในระหว่างการต้มและคายร้อน
กรดรอบ) และกับดักน้ำนึกคิดล้างขวดก๊าซ
ควร จะเชื่อมต่อกับทางออกของขวด (รูปที่ 1).
ใน 1,000 มล. ขวดด้านล่างรอบ 200 มลฮาวาย (57%) 100 มล.
H3PO2 (50%) และ 330 มล. HCl (เข้มข้น) เป็นคอมแบบผสมและ ช้อนเล็ก ๆ ของหินเดือดถูกเพิ่มลงใน
ขวด หินเดือดควรจะเป็นซิลิกอนคาร์ไบด์
[5,18] หรือวัสดุอื่น ๆ ที่มีความหนาแน่นที่เหมาะสม เดือด PTFE
ชิปไม่เหมาะสมขณะที่พวกเขาจะลอยอยู่ด้านบนของกรด
ส่วนผสม กระติกน้ำวางอยู่บนเสื้อคลุมความร้อนก๊าซ
เส้นประกอบและ N2gas ตั้งค่าให้เป็นกระแสที่อ่อนโยน
ที่สุดเท่าที่ทำได้ ของผสมที่นำไปต้มแข็งแรงและ
ต้ม 60 นาทีเพื่อลบปนเปื้อนใด ๆ กำมะถัน
อยู่ในน้ำยา ส่วนผสมที่ควรจะได้รับอนุญาตให้
เย็นภายใต้กระแส N2 เมื่อส่วนผสมเย็นมัน
การแปล กรุณารอสักครู่..
