EtOAc, and MeOH. On the basis of th

EtOAc, and MeOH. On the basis of their TLC characteristics, the
fractions that contained the same major compounds were combined to
give five fractions, HF1 to HF5. Fraction HF2 was purified by silica gel
FCC, and 10% EtOAc−hexanes was used as an eluent to give two
subfractions, HF2.1 and HF2.2. Further purification of these two
subfractions by preparative thin layer chromatography (PLC) and
developing with 1% acetone−hexanes afforded 8 (7.4 mg, 0.0004%)
and 6 (15.4 mg, 0.0008%), respectively. Fraction HF3 was purified by
silica gel FCC and eluted with an isocratic system of 50% CH2Cl2−
hexanes to give three subfractions, HF3.1−HF3.3. Subfractions HF3.1
and HF3.2 were further purified by PLC using 50% CH2Cl2−hexanes
and 10% EtOAc−hexanes as eluting solvents to give 3 (3.5 mg,
0.0002%) and 13 (10.7 mg, 0.00005%), respectively. The purification
of subfraction HF3.3 by silica gel FCC (50% CH2Cl2−hexanes) gave
three subfractions, HF3.3.1−HF3.3.3. Further purification of HF3.3.1 with
PLC (100% CH2Cl2) afforded 15 (13.6 mg, 0.0007%). Purifications of
HF3.3.2 and HF3.3.3 were carried out on PLC using 10% EtOAc−
hexanes as the eluting solvent to give 9 (33.7 mg, 0.0017%) and 10
(13.8 mg, 0.0007%), respectively. Fraction HF4 was purified by silica
gel column chromatography and eluted with a gradient of 20%
EtOAc−hexanes to give three subfractions, HF4.1−HF4.3. Subfraction
HF4.1 was purified by Sephadex LH-20 column chromatography and
eluted with 100% MeOH to afford 1 (13.2 mg, 0.0007%). Subfraction
HF4.2 was purified using PLC, and 30% acetone−hexanes was used as
developing solvent to give 5 (5.3 mg, 0.0003%). Subfraction HF4.3 was
purified by Sephadex LH-20 column chromatography (100% MeOH)
followed by PLC (100% CH2Cl2) to yield 4 (9.5 mg, 0.0005%)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

EtOAc และเมธานอล บนพื้นฐานของลักษณะ TLC
ของพวกเขาที่เศษส่วนที่มีสารประกอบที่สำคัญเดียวกันมารวมกันเพื่อให้ห้าเศษส่วน
HF1 เพื่อ HF5 ส่วน HF2 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
FCC, และ 10% EtOAc-HEXANES ถูกใช้เป็นตัวชะที่จะให้สอง
subfractions, HF2.1 และ HF2.2 การทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของทั้งสอง
subfractions โดยโคเตรียมชั้นบาง ๆ (มหาชน)
และการพัฒนาที่มี1% อะซีโตนเฮกเซนอึด-8 (7.4 มิลลิกรัม 0.0004%)
และ 6 (15.4 มิลลิกรัม 0.0008%) ตามลำดับ ส่วน HF3
บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจลFCC และชะด้วยระบบ isocratic 50% CH2Cl2-
เฮกเซนที่จะให้สาม subfractions, HF3.1-HF3.3 Subfractions HF3.1
และ HF3.2 บริสุทธิ์ต่อไปโดย จำกัด การใช้ 50%
CH2Cl2-เฮกเซนและ10% EtOAc-eluting เฮกเซนเป็นตัวทำละลายที่จะให้ 3 (3.5 มิลลิกรัม
0.0002%) และ 13 (10.7 มิลลิกรัม 0.00005%) ตามลำดับ การทำให้บริสุทธิ์ของ subfraction HF3.3 ซิลิกาเจลโดยเอฟซี (50% CH2Cl2-เฮกเซน) ให้สามsubfractions, HF3.3.1-HF3.3.3 การทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของ HF3.3.1 กับPLC (100% CH2Cl2) อึด 15 (13.6 มิลลิกรัม 0.0007%) บริสุทธิ์ของHF3.3.2 และ HF3.3.3 ได้ดำเนินการเกี่ยวกับการ จำกัด การใช้ 10% EtOAc- เฮกเซนเป็น eluting ตัวทำละลายที่จะให้ 9 (33.7 มิลลิกรัม 0.0017%) และ 10 (13.8 มิลลิกรัม 0.0007%) ตามลำดับ ส่วน HF4 บริสุทธิ์โดยซิลิกาคอลัมน์เจลชะที่มีความลาดชัน20% EtOAc-เฮกเซนที่จะให้สาม subfractions, HF4.1-HF4.3 subfraction HF4.1 บริสุทธิ์โดยคอลัมน์ Sephadex LH-20 และชะ100% เมธานอลที่ 1 (13.2 มิลลิกรัม 0.0007%) subfraction HF4.2 บริสุทธิ์โดยใช้ PLC, และ 30% อะซีโตนเฮกเซน-ถูกใช้เป็นพัฒนาตัวทำละลายที่จะให้5 (5.3 มิลลิกรัม 0.0003%) subfraction HF4.3 ถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยSephadex คอลัมน์ LH-20 (เมธานอล 100%) ตามมาด้วยการ จำกัด (100% CH2Cl2) ให้ผลผลิต 4 (9.5 มิลลิกรัม 0.0005%)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

etoac และปริมาณ . บนพื้นฐานของลักษณะของ TLC ,
เศษส่วนที่มีสารประกอบหลักเดียวกันร่วม

ให้ 5 เศษส่วน hf1 เพื่อ hf5 . ส่วน hf2 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
FCC , และ 10% etoac − hexanes ถูกใช้เป็นสารละลายเพื่อให้สอง
subfractions hf2.1 hf2.2 , และ . บริสุทธิ์ต่อไปของทั้งสอง
subfractions โดยเตรียมแผ่นโครมาโทกราฟี ( PLC ) และ
การพัฒนากับ 1% ) − hexanes เจ้าตัว 8 ( 7.4 มิลลิกรัม 0.0004% ) %
6 ( 15.4 ยวมิลลิกรัม ตามลำดับ ส่วน hf3 บริสุทธิ์โดย
ซิลิกาเจล FCC และตัวอย่างด้วยระบบ Isocratic 50% ch2cl2 −
hexanes ให้ subfractions hf3.1 − 3 , hf3.3 . subfractions และ hf3.1
hf3.2 ได้บริสุทธิ์ โดยจำกัดการใช้ 50% ch2cl2 − hexanes
และ 10% etoac − hexanes เป็นตัวทำละลาย hexane ให้ 3 ( 3.5 มิลลิกรัม ,
00002 ) และ 13 ( 10.7 มิลลิกรัม 0.00005 ตามลำดับ ผลิต
ของ subfraction hf3.3 โดยซิลิกาเจล FCC ( 50% ch2cl2 − hexanes ) ให้ subfractions hf3.3.1
3 , − hf3.3.3 . บริสุทธิ์ต่อไปของ hf3.3.1 กับ
PLC ( 100% ch2cl2 ) เจ้าตัว 15 ( 13.6 mg ฯ % ) purifications ของ
hf3.3.2 hf3.3.3 และทดลองใน PLC โดยใช้ 10% etoac −
hexanes เป็นตัวทำละลาย hexane ให้ 9 ( 100 มิลลิกรัม , 00017 % ) และ 10
( 13.8 มิลลิกรัม ฯตามลำดับ ส่วน hf4 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
คอลัมน์โครมาโทกราฟีและตัวอย่าง ด้วยการไล่ระดับสี 20 %
etoac − hexanes ให้ subfractions hf4.1 − 3 , hf4.3 . subfraction
hf4.1 บริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีและสามารถ lh-20
ตัวอย่าง 100% ปริมาณเท่าใด 1 ( 13.2 mg ฯ % ) subfraction
hf4.2 บริสุทธิ์โดยใช้ PLC ,และ 30% ) − hexanes ใช้
พัฒนาตัวทำละลายให้ 5 ( 5.3 มิลลิกรัม 0.0003 % ) subfraction hf4.3 คือ
บริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีสามารถ lh-20 ( 100% ปริมาณ )
ตามด้วย PLC ( 100% ch2cl2 ) ผลผลิตที่ 4 ( 9.5 มิลลิกรัม , 0.0005 % )