- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
Flow injection analysis of doxycycl
Flow injection analysis of doxycycline or chlortetracycline in
pharmaceutical formulations with pulsed amperometric detection
Abstract
A flow injection with pulsed amperometric detection for determination of doxycycline or chlortetracycline in pharmaceutical formulations
is described. Doxycycline or chlortetracycline were studied at a gold rotating disk electrode with cyclic voltammetry as a function of pH of supporting electrolyte solution. The optimized PAD waveform parameters were obtained with a flow injection system. The optimized pulsed conditions of doxycycline were 1150mV (versus Ag/AgCl reference electrode) detection potential (Edet) for 220 ms (150 ms delay time and 70 ms integration time), 1500mV (versus Ag/AgCl reference electrode) oxidation potential (Eoxd) for 70 ms oxidation time (toxd) and
250mV (versus Ag/AgCl reference electrode) reduction potentail (Ered) for 400 ms reactivation time (tred). The optimized pulsed conditions of chlortetracycline were 1050mV (versus Ag/AgCl reference electrode) detection potential (Edet) for 300 ms (200 ms delay time and 100 ms integration time), 1300mV (versus Ag/AgCl reference electrode) oxidation potential (Eoxd) for 70 ms oxidation time (toxd) and 250mV (versus
Ag/AgCl reference electrode) reduction potentail (Ered) for 400 ms reactivation time (tred). The optimized PAD waveform was applied to the determination of doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride standard solution and in pharmaceutical formulations. The linear dynamic ranges of doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride were 1M–0.1 mM. The sensitivity of this method
was found to be 23A/mM for doxycycline hydrochloride and 33.76A/mM for chlortetracycline hydrochloride. The detection limit for both compounds is 1M. The doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride content in commercially available tablet dosage forms by the proposed method was comparable to those specified by the manufacturer.
© 2004 Elsevier B.V. All rights reserved.
1. Introduction
Tetracyclines are well-known antibiotics used routinely in
human and veterinary medicine for prevention and control of
disease [1,2]. Chlortetracycline and doxycycline are antibiotics
commonly used in food-producing animals because of
their wide antibacterial spectrum, high potency and low cost.
These raise the possibility that a residue of tetracyclines may
remain in animal tissues intended for human consumption
[3]. Moreover, they are important antibiotics widely used to
control bacterial infections in human. Therefore, it is
necessary to develop an assay method with high sensitivity and
accuracy for monitoring the chlortetracycline and doxycycline.
Many methods for determination of these compounds
have been reported. These include microbiological assay
[4,5]. These procedures are subject to problems such as high
pH dependence, low sensitivity, low stability, as well as being
time consuming. Recently, these antibiotics have been
analyzed by HPLC with UV [6,7], fluorescence [8], MS
[9,10] or electrochemical detection [11]. The peaks of these
compounds tend to tail and exhibit low efficiency due to
interaction with the residual silanol groups on silica-based
packing materials. Also techniques such as spectrophotomety
[12,13], chemiluminescence [14–18], spectrofluorimetry
[19,20] or electrochemical methods [21,22] have
been employed. However, one of the important limitations ofmethod based on spectrophotometer, chemiluminescence or
spectrofluorimetry is the fact that these compounds are inactive
species for direct detection. Therefore, the derivatization
procedure is normally required that make the methods are
tedious, expensive, and long time analysis. The high sensitivity
and selectivity of electrochemical detection are desired
for antibiotics determination. Electrochemical techniques
are alternatives, which can be cheap, fast and simple. The
working electrode, mercury, is extensively used for determination
tetracyclines [23,24]. This electrode has some problems
such as the toxicity and limited stability of responses.
In recent years, the flow injection system has received
much attention and some analytical applications have been
reported. A flow injection system was introduced to conventional
analytical instrument to improve sample throughput
and sensitivity that are the requirement to develop the assay
method in pharmaceutical industry. Thus, use of the flow
injection system coupled to the mercury electrode is complicated.
Moreover, problems associated with easily oxidized
mercury electrode have to be considered. Voltammetry and
amperometry are the techniques that offer the high sensitivity.
Their disadvantage is deposition of the detection product
or solution impurities on the electrode surface. Therefore,
pulsed amperometric detection with alternated anodic and
cathodic polarization to clean and reactivate the electrode
surface, has been introduced to overcome this problem. PAD
offers the possibility to clean and reactivate the electrode
surface effectively after measuring cycle without mechanical
polishing [25–28]. In the simplest implementation of PAD,
the potential of the working electrode is stepped between
the potentials for detection, Edet, cleaning, Eoxd and reactivation,
Ered. All three steps of PAD require the following:
(a) the oxidation of analyte during the detection step; (b)
the oxidative desorption of adsorbed detection products or
solution impurities at the cleaning step; (c) the cathodically
dissolved of inert oxide product during reactivation step
[29]. Pulsed amperometric detection has been used for the
sensitive detection of numerous compounds [30–34]. It also
has been successful for the determination of tetracycline in
pharmaceutical formulation [35]. The goal of this work is
extended the use of the PAD waveform for the determination
of doxycycline or chlortetracycline in pharmaceutical formulations.
In this research also employed the flow injection
system with PAD to reduce time analysis and to obtain low
detection limit. The present method has been proved to be
simple, rapid, sensitive and suitable for automatic analysis.
2. Experimental
2.1. Chemicals
All the chemicals were analytical grade, and the water
used was deionized water. Phosphate solutions (for pH
2–4.5) were prepared from 0.1M potassium dihydrogen
phosphate (Merck) and adjusted to the desired pH using
85% phosphoric acid (J.T. Baker). For the phosphate solutions
(pH 5–10) were adjusted by 0.1M sodium hydroxide.
Standard doxycycline hydrochloride and chlortetracycline
hydrochloride (Sigma-Aldrich) solutions were freshly prepared
in 0.1M potassium dihydrogen phosphate solution
prior to use.
Stock standards of doxycycline (0.5 mM) and chlortetracycline
(0.5 mM) were prepared by accurately weighing the
hydrochloride of doxycycline or chlortetracycline into volumetric
flasks and dissolved with 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution. To prepare solutions for the standard
addition method, 2.5 ml of sample (prepared as described
in Section 2.2) solution was pipetted in a set of five 10ml
volumetric flasks. Then, the 0, 1.0, 2.0, 3.0 and 4.0 ml of a
stock solution of standards were added in sample solutions
and the volume was adjusted by 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution.
2.2. Sample preparation
Doxycycline hydrochloride capsules (100 mg Medochemie,
USA) and chlortetracycline hydrochloride capsules
(250 mg, F. E. Sillic, Thailand) were used in this study.
A mass powder of ten capsules of doxycycline hydrochloride
(Medomycin, 100 mg) or chlortetracycline hydrochloride
(Aureomycin, 250 mg) were transferred to each 1000 ml
volumetric flask then dissolved in 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution (pH 2 for doxycycline and pH 2.5 for
chlortetracycline). Both of sample solutions were filtrated
through a 0.45 m Nylon membrane syringe filter. The filtered
solutions were further diluted with 0.1M potassium
dihydrogen phosphate solution to obtain a final concentration
of 240.45 and 257.65gml−1 (0.5 mM), respectively.
2.3. Electrode
The gold rotationg disk electrode (Au RDE, Metrohm,
Switzerland) and gold disk electrode (Bioanalytical System,
West Lafayete IN, USA) were pretreated by polishing with
0.05m of alumina/water slurries on a felt pad, followed by
rinsing with ultrapure water prior to use.
2.4. Rotating disk voltammetry
Electrochemical measurements were carried out in a single
compartment three-electrode glass cell. The rotation
speed was held at 250 rpm. A Ag/AgCl electrode and a
platinum electrode were used as the reference and auxiliary
electrode, respectively. Cyclic voltammetry was performed
with an Autolab Potentiostat 100 (Metrohm, Switzerland).
2.5. Flow injection analysis with pulsed amperometric
detection
The flow injection analysis system consisted of a
thin-layer flow-through electrochemical cell (Bioanalytical
pharmaceutical formulations with pulsed amperometric detection
Abstract
A flow injection with pulsed amperometric detection for determination of doxycycline or chlortetracycline in pharmaceutical formulations
is described. Doxycycline or chlortetracycline were studied at a gold rotating disk electrode with cyclic voltammetry as a function of pH of supporting electrolyte solution. The optimized PAD waveform parameters were obtained with a flow injection system. The optimized pulsed conditions of doxycycline were 1150mV (versus Ag/AgCl reference electrode) detection potential (Edet) for 220 ms (150 ms delay time and 70 ms integration time), 1500mV (versus Ag/AgCl reference electrode) oxidation potential (Eoxd) for 70 ms oxidation time (toxd) and
250mV (versus Ag/AgCl reference electrode) reduction potentail (Ered) for 400 ms reactivation time (tred). The optimized pulsed conditions of chlortetracycline were 1050mV (versus Ag/AgCl reference electrode) detection potential (Edet) for 300 ms (200 ms delay time and 100 ms integration time), 1300mV (versus Ag/AgCl reference electrode) oxidation potential (Eoxd) for 70 ms oxidation time (toxd) and 250mV (versus
Ag/AgCl reference electrode) reduction potentail (Ered) for 400 ms reactivation time (tred). The optimized PAD waveform was applied to the determination of doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride standard solution and in pharmaceutical formulations. The linear dynamic ranges of doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride were 1M–0.1 mM. The sensitivity of this method
was found to be 23A/mM for doxycycline hydrochloride and 33.76A/mM for chlortetracycline hydrochloride. The detection limit for both compounds is 1M. The doxycycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride content in commercially available tablet dosage forms by the proposed method was comparable to those specified by the manufacturer.
© 2004 Elsevier B.V. All rights reserved.
1. Introduction
Tetracyclines are well-known antibiotics used routinely in
human and veterinary medicine for prevention and control of
disease [1,2]. Chlortetracycline and doxycycline are antibiotics
commonly used in food-producing animals because of
their wide antibacterial spectrum, high potency and low cost.
These raise the possibility that a residue of tetracyclines may
remain in animal tissues intended for human consumption
[3]. Moreover, they are important antibiotics widely used to
control bacterial infections in human. Therefore, it is
necessary to develop an assay method with high sensitivity and
accuracy for monitoring the chlortetracycline and doxycycline.
Many methods for determination of these compounds
have been reported. These include microbiological assay
[4,5]. These procedures are subject to problems such as high
pH dependence, low sensitivity, low stability, as well as being
time consuming. Recently, these antibiotics have been
analyzed by HPLC with UV [6,7], fluorescence [8], MS
[9,10] or electrochemical detection [11]. The peaks of these
compounds tend to tail and exhibit low efficiency due to
interaction with the residual silanol groups on silica-based
packing materials. Also techniques such as spectrophotomety
[12,13], chemiluminescence [14–18], spectrofluorimetry
[19,20] or electrochemical methods [21,22] have
been employed. However, one of the important limitations ofmethod based on spectrophotometer, chemiluminescence or
spectrofluorimetry is the fact that these compounds are inactive
species for direct detection. Therefore, the derivatization
procedure is normally required that make the methods are
tedious, expensive, and long time analysis. The high sensitivity
and selectivity of electrochemical detection are desired
for antibiotics determination. Electrochemical techniques
are alternatives, which can be cheap, fast and simple. The
working electrode, mercury, is extensively used for determination
tetracyclines [23,24]. This electrode has some problems
such as the toxicity and limited stability of responses.
In recent years, the flow injection system has received
much attention and some analytical applications have been
reported. A flow injection system was introduced to conventional
analytical instrument to improve sample throughput
and sensitivity that are the requirement to develop the assay
method in pharmaceutical industry. Thus, use of the flow
injection system coupled to the mercury electrode is complicated.
Moreover, problems associated with easily oxidized
mercury electrode have to be considered. Voltammetry and
amperometry are the techniques that offer the high sensitivity.
Their disadvantage is deposition of the detection product
or solution impurities on the electrode surface. Therefore,
pulsed amperometric detection with alternated anodic and
cathodic polarization to clean and reactivate the electrode
surface, has been introduced to overcome this problem. PAD
offers the possibility to clean and reactivate the electrode
surface effectively after measuring cycle without mechanical
polishing [25–28]. In the simplest implementation of PAD,
the potential of the working electrode is stepped between
the potentials for detection, Edet, cleaning, Eoxd and reactivation,
Ered. All three steps of PAD require the following:
(a) the oxidation of analyte during the detection step; (b)
the oxidative desorption of adsorbed detection products or
solution impurities at the cleaning step; (c) the cathodically
dissolved of inert oxide product during reactivation step
[29]. Pulsed amperometric detection has been used for the
sensitive detection of numerous compounds [30–34]. It also
has been successful for the determination of tetracycline in
pharmaceutical formulation [35]. The goal of this work is
extended the use of the PAD waveform for the determination
of doxycycline or chlortetracycline in pharmaceutical formulations.
In this research also employed the flow injection
system with PAD to reduce time analysis and to obtain low
detection limit. The present method has been proved to be
simple, rapid, sensitive and suitable for automatic analysis.
2. Experimental
2.1. Chemicals
All the chemicals were analytical grade, and the water
used was deionized water. Phosphate solutions (for pH
2–4.5) were prepared from 0.1M potassium dihydrogen
phosphate (Merck) and adjusted to the desired pH using
85% phosphoric acid (J.T. Baker). For the phosphate solutions
(pH 5–10) were adjusted by 0.1M sodium hydroxide.
Standard doxycycline hydrochloride and chlortetracycline
hydrochloride (Sigma-Aldrich) solutions were freshly prepared
in 0.1M potassium dihydrogen phosphate solution
prior to use.
Stock standards of doxycycline (0.5 mM) and chlortetracycline
(0.5 mM) were prepared by accurately weighing the
hydrochloride of doxycycline or chlortetracycline into volumetric
flasks and dissolved with 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution. To prepare solutions for the standard
addition method, 2.5 ml of sample (prepared as described
in Section 2.2) solution was pipetted in a set of five 10ml
volumetric flasks. Then, the 0, 1.0, 2.0, 3.0 and 4.0 ml of a
stock solution of standards were added in sample solutions
and the volume was adjusted by 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution.
2.2. Sample preparation
Doxycycline hydrochloride capsules (100 mg Medochemie,
USA) and chlortetracycline hydrochloride capsules
(250 mg, F. E. Sillic, Thailand) were used in this study.
A mass powder of ten capsules of doxycycline hydrochloride
(Medomycin, 100 mg) or chlortetracycline hydrochloride
(Aureomycin, 250 mg) were transferred to each 1000 ml
volumetric flask then dissolved in 0.1M potassium dihydrogen
phosphate solution (pH 2 for doxycycline and pH 2.5 for
chlortetracycline). Both of sample solutions were filtrated
through a 0.45 m Nylon membrane syringe filter. The filtered
solutions were further diluted with 0.1M potassium
dihydrogen phosphate solution to obtain a final concentration
of 240.45 and 257.65gml−1 (0.5 mM), respectively.
2.3. Electrode
The gold rotationg disk electrode (Au RDE, Metrohm,
Switzerland) and gold disk electrode (Bioanalytical System,
West Lafayete IN, USA) were pretreated by polishing with
0.05m of alumina/water slurries on a felt pad, followed by
rinsing with ultrapure water prior to use.
2.4. Rotating disk voltammetry
Electrochemical measurements were carried out in a single
compartment three-electrode glass cell. The rotation
speed was held at 250 rpm. A Ag/AgCl electrode and a
platinum electrode were used as the reference and auxiliary
electrode, respectively. Cyclic voltammetry was performed
with an Autolab Potentiostat 100 (Metrohm, Switzerland).
2.5. Flow injection analysis with pulsed amperometric
detection
The flow injection analysis system consisted of a
thin-layer flow-through electrochemical cell (Bioanalytical
0/5000
วิเคราะห์ฉีดดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนในการไหล
สูตรยา ด้วยตรวจหาพัล amperometric
นามธรรม
ฉีดกระแสกับพัล amperometric ตรวจสำหรับกำหนดดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนในสูตรยา
อธิบาย คลอร์เตตราไซคลีนหรือดอกซีไซคลีนได้ศึกษาที่ทองหมุนดิสก์ไฟฟ้าด้วยวัฏจักร voltammetry เป็นฟังก์ชันของ pH สนับสนุนโซลูชันอิเล็กโทร พารามิเตอร์ของรูปคลื่นแผ่นเพิ่มประสิทธิภาพได้รับ ด้วยระบบฉีดกระแส ดอกซีไซคลีนพัลเงื่อนไขให้เหมาะถูก 1150mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ตรวจหาอาจ (Edet) สำหรับ ms 220 (150 ms เวลาที่ล่าช้าและเวลารวม 70 ms), 1500mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ออกซิเดชันมีศักยภาพ (Eoxd) 70 ms ออกซิเดชันครั้ง (toxd) และ
250mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ลด potentail (Ered) เวลาเปิดใช้งานใหม่ 400 ms (tred) คลอร์เตตราไซคลีนพัลเงื่อนไขให้เหมาะถูก 1050mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ตรวจหาอาจ (Edet) สำหรับ ms 300 (200 ms เวลาที่ล่าช้าและเวลารวม 100 ms), 1300mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ออกซิเดชันมีศักยภาพ (Eoxd) 70 ms เวลาเกิดออกซิเดชัน (toxd) และ 250mV (เทียบกับ
อิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ลด potentail (Ered) เวลาเปิดใช้งานใหม่ 400 ms (tred) รูปคลื่นแผ่นเพิ่มประสิทธิภาพใช้กำหนดดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์สารละลายมาตรฐาน และสูตรยา ช่วงเชิงไดนามิกของไฮโดรคลอไรด์คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์ 1 M – 0.1 มิลลิเมตรได้ ความไวของวิธีการนี้
พบ 23 A/mM สำหรับดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และ 33.76 A/มม. สำหรับคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์จะ ขีดจำกัดตรวจสอบสารประกอบทั้งสองเป็น 1 M ดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์เนื้อหาในฟอร์มขนาดแท็บเล็ตใช้ได้ในเชิงพาณิชย์โดยวิธีการนำเสนอได้เปรียบกับสิ่งที่ระบุ โดยผู้ผลิต
© 2004 Elsevier b.v สงวนลิขสิทธิ์ทั้งหมด.
1 แนะนำ
Tetracyclines จะรู้จักยาที่ใช้เป็นประจำใน
คน และสัตวแพทย์ยาสำหรับป้องกันและควบคุม
โรค [1, 2] คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีนใจยา
มักใช้ผลิตอาหารสัตว์เนื่องจาก
การต้านเชื้อแบคทีเรียกว้างสเปกตรัม ศักยภาพสูง และต้นทุนต่ำ
เหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ว่า อาจมีสารตกค้างของ tetracyclines
อยู่ในเนื้อเยื่อสัตว์สำหรับมนุษย์บริโภค
[3] นอกจากนี้ พวกเขาเป็นยาสำคัญที่ใช้กันอย่างแพร่หลาย
ควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ จึง มันเป็น
จำเป็นต้องพัฒนาวิธีการทดสอบ มีความไวสูง และ
ถูกต้องตรวจสอบคลอร์เตตราไซคลีนและดอกซีไซคลีน
ความมุ่งมั่นของสารประกอบเหล่านี้หลายวิธี
รายงาน ได้แก่การวิเคราะห์ทางจุลชีววิทยา
[4,5] ขั้นตอนเหล่านี้จะ มีปัญหาเช่นสูง
พึ่งพาค่า pH ความไวต่ำ ความเสถียรต่ำ ตลอดจนการ
เวลานาน ล่าสุด ได้รับยาปฏิชีวนะเหล่านี้
วิเคราะห์ ด้วย HPLC กับ UV [6,7], fluorescence [8], MS
[9,10] หรือตรวจไฟฟ้า [11] แห่งนี้
สารประกอบมักจะ หาง และแสดงประสิทธิภาพต่ำเนื่อง
โต้ตอบกับกลุ่ม silanol ที่เหลือบนซิลิกาใช้
บรรจุภัณฑ์ นอกจากนี้เทคนิคเช่น spectrophotomety
[12,13], chemiluminescence [14-18] spectrofluorimetry
[19,20] หรือวิธีทางเคมีไฟฟ้า [21,22]
รับจ้าง อย่างไรก็ตาม ofmethod ข้อจำกัดที่สำคัญอย่างใดอย่างหนึ่งโดยใช้เครื่องทดสอบกรดด่าง chemiluminescence หรือ
spectrofluorimetry คือ ความจริงที่ว่า สารเหล่านี้ไม่ได้ใช้งาน
ไม้โดยตรงตรวจสอบ ดังนั้น derivatization
ตอนปกติจำเป็นวิธีการที่ทำให้
วิเคราะห์น่าเบื่อ ราคาแพง และเวลายาวนาน ความไวสูง
และต้องการวิธีตรวจสอบไฟฟ้า
สำหรับการกำหนดยาปฏิชีวนะ เทคนิคทางเคมีไฟฟ้า
เป็นทาง ซึ่งจะมีราคาถูก รวดเร็ว และง่าย ใน
กำหนดอย่างกว้างขวางใช้ทำอิเล็กโทรด ปรอท
tetracyclines [23,24] อิเล็กโทรดนี้มีปัญหา
เช่นความเป็นพิษและความมั่นคงจำกัดของตอบ
ระบบการฉีดกระแสได้รับในปีที่ผ่านมา
ได้รับความสนใจมากและโปรแกรมประยุกต์บางโปรแกรมวิเคราะห์
รายงาน ระบบฉีดกระแสถูกนำมาใช้แบบเดิมไป
เครื่องมือวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงอัตราความเร็วอย่าง
ความไวที่ต้องพัฒนาแบบทดสอบและ
วิธีในอุตสาหกรรมยา ใช้ขั้นตอนการทำ
ระบบฉีดควบคู่กับอิเล็กโทรดดาวพุธมีความซับซ้อน
นอก ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับง่ายออกซิไดซ์
ไฟฟ้าปรอทต้องได้รับการพิจารณา Voltammetry และ
amperometry เป็นเทคนิคที่นำเสนอสูงความไว
ข้อเสียของพวกเขาคือ สะสมของผลิตภัณฑ์ตรวจ
หรือแก้ปัญหาสิ่งสกปรกบนพื้นผิวอิเล็กโทรด ดังนั้น,
amperometric พัลตรวจกับสลับ anodic และ
โพลาไรซ์ cathodic สะอาด และเปิดไฟฟ้าใน
ผิว นำมาใช้เพื่อเอาชนะปัญหานี้ แผ่น
ให้สะอาด และเปิดไฟฟ้าใน
ผิวอย่างมีประสิทธิภาพหลังจากการวัดวงจร โดยเครื่องกล
ขัด [25-28] ในการใช้งานที่ง่ายที่สุดของแผ่น,
ศักยภาพของอิเล็กโทรดทำงานเป็นขั้นบันไดระหว่าง
ศักยภาพตรวจ Edet ทำความสะอาด Eoxd และเปิดใช้งานใหม่,
Ered ขั้นตอนที่สามทั้งหมดของแผ่นต้องการต่อไปนี้:
(ก) การเกิดออกซิเดชันของ analyte ระหว่างขั้นตอนการตรวจสอบ (ข)
desorption oxidative adsorbed ตรวจผลิตภัณฑ์ หรือ
แก้ปัญหาสิ่งสกปรกในขั้นตอนทำความสะอาด (c) cathodically
ส่วนยุบของออกไซด์ inert ผลิตภัณฑ์ในระหว่างขั้นตอนการเปิดใช้งานใหม่
[29] ใช้สำหรับตรวจหา amperometric พัล
สำคัญตรวจสารประกอบมากมาย 30 – 34] มันยัง
ใช้ได้ผลในการกำหนดการเตตราไซคลีนใน
ยากำหนด [35] เป้าหมายของงานนี้คือ
ขยายการใช้รูปคลื่นแผ่นสำหรับกำหนดการ
ดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนในยาสูตร
ในงานวิจัยนี้ยังจ้างฉีดกระแส
ระบบ ด้วยแผ่นลดเวลาวิเคราะห์ และรับต่ำ
จำกัดตรวจสอบ วิธีการนำเสนอได้ถูกพิสูจน์ให้
ง่าย รวดเร็ว สำคัญ และเหมาะสำหรับวิเคราะห์อัตโนมัติการ
2 ทดลอง
2.1 เคมี
เคมีทั้งหมดได้เกรดวิเคราะห์ และน้ำ
ใช้ได้น้ำ deionized โซลูชั่นฟอสเฟต (สำหรับค่า pH
2 – 4.5) ถูกเตรียมจาก 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
ฟอสเฟต (เมอร์ค) และปรับค่า pH ต้องใช้
85% กรดฟอสฟอริก (เบเกอร์ J.T.) สำหรับโซลูชั่นฟอสเฟต
(pH 5 – 10) ถูกปรับปรุง ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1M.
ดอกซีไซคลีนมาตรฐานไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีน
ไฮโดรคลอไรด์ (ซิก-Aldrich) โซลูชั่นได้ซึ่งทำ
ใน 0.1M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชัน
ก่อนใช้
มาตรฐานหุ้นของ
(0.5 mM) คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีน (0.5 mM) ถูกเตรียม โดยชั่งน้ำหนักอย่างการ
ไฮโดรคลอไรด์ดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนเป็น volumetric
น้ำ และส่วนยุบ ด้วย 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
โซลูชันฟอสเฟต เพื่อเตรียมแก้ไขปัญหามาตรฐาน
เพิ่มวิธี 2.5 มล.ของตัวอย่าง (เตรียมดังที่
ในหัวข้อ 2.2) โซลูชันถูก pipetted ในชุดของห้า 10 ml
volumetric flasks นั้น 0, 1.0, 2.0, 3.0 และ 4.0 ml ของการ
เพิ่มหุ้นโซลูชันมาตรฐานในโซลูชั่นอย่าง
และไดรฟ์ข้อมูลถูกปรับปรุง โดย 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
ฟอสเฟตโซลูชัน.
2.2 เตรียมตัวอย่าง
ดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์แคปซูล (100 mg Medochemie,
สหรัฐอเมริกา) และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์แคปซูล
(250 มิลลิกรัม F. E. Sillic ไทย) ใช้ในการศึกษานี้
ผงมวลของแคปซูล 10 ของ
(Medomycin, ไฮโดรคลอไรด์ดอกซีไซคลีน 100 mg) ไฮโดรคลอไรด์คลอร์เตตราไซคลีนหรือ
(Aureomycin, 250 มิลลิกรัม) ถูกโอนย้ายไปยังแต่ละ 1000 ml
volumetric หนาวแล้วละลายใน 0.1 M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
โซลูชันฟอสเฟต (ค่า pH 2 ดอกซีไซคลีนและค่า pH 2.5 สำหรับ
คลอร์เตตราไซคลีน) โซลูชั่นตัวอย่างทั้งสองมี filtrated
ผ่านตัวกรองเมมเบรนเข็มไนล่อน 0.45 m การกรอง
แก้ไขเพิ่มเติมถูกผสมกับโพแทสเซียม 0.1M
โซลูชันฟอสเฟตไฮโดรเจนเพื่อให้ได้ความเข้มข้นสุดท้าย
ของ gml−1 240.45 และ 257.65 (0.5 mM), ตามลำดับ.
2.3 อิเล็กโทรด
อิเล็กโทรดดิสก์ rotationg ทอง (Au RDE, Metrohm,
สวิตเซอร์แลนด์) และอิเล็กโทรดดิสก์ทอง (ระบบ Bioanalytical,
ตะวันตก Lafayete IN สหรัฐอเมริกา) ถูก pretreated โดยขัดกับ
0.05 m ของ slurries อลูมินา/น้ำบนแผ่นสักหลาด ตามด้วย
ล้างน้ำ ultrapure ก่อนใช้
2.4 หมุนดิสก์ voltammetry
วัดไฟฟ้าได้ดำเนินการออกในครั้งเดียว
ช่องเซลล์ไฟฟ้าสามแก้ว การหมุน
จัดขึ้นความเร็วที่ 250 rpm ไฟฟ้า Ag/AgCl และ
อิเล็กโทรดแพลทินัมได้ใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริม
อิเล็กโทรด ตามลำดับ Voltammetry ทุกรอบทำ
100 เป็น Potentiostat Autolab (Metrohm สวิตเซอร์แลนด์) .
2.5 ไหลฉีดวิเคราะห์กับพัล amperometric
ตรวจ
ไหลฉีดวิเคราะห์ระบบประกอบด้วยการ
ชั้นบางไหลผ่านเซลล์ electrochemical (Bioanalytical
สูตรยา ด้วยตรวจหาพัล amperometric
นามธรรม
ฉีดกระแสกับพัล amperometric ตรวจสำหรับกำหนดดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนในสูตรยา
อธิบาย คลอร์เตตราไซคลีนหรือดอกซีไซคลีนได้ศึกษาที่ทองหมุนดิสก์ไฟฟ้าด้วยวัฏจักร voltammetry เป็นฟังก์ชันของ pH สนับสนุนโซลูชันอิเล็กโทร พารามิเตอร์ของรูปคลื่นแผ่นเพิ่มประสิทธิภาพได้รับ ด้วยระบบฉีดกระแส ดอกซีไซคลีนพัลเงื่อนไขให้เหมาะถูก 1150mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ตรวจหาอาจ (Edet) สำหรับ ms 220 (150 ms เวลาที่ล่าช้าและเวลารวม 70 ms), 1500mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ออกซิเดชันมีศักยภาพ (Eoxd) 70 ms ออกซิเดชันครั้ง (toxd) และ
250mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ลด potentail (Ered) เวลาเปิดใช้งานใหม่ 400 ms (tred) คลอร์เตตราไซคลีนพัลเงื่อนไขให้เหมาะถูก 1050mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ตรวจหาอาจ (Edet) สำหรับ ms 300 (200 ms เวลาที่ล่าช้าและเวลารวม 100 ms), 1300mV (เมื่อเทียบกับอิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ออกซิเดชันมีศักยภาพ (Eoxd) 70 ms เวลาเกิดออกซิเดชัน (toxd) และ 250mV (เทียบกับ
อิเล็กโทรดอ้างอิง Ag/AgCl) ลด potentail (Ered) เวลาเปิดใช้งานใหม่ 400 ms (tred) รูปคลื่นแผ่นเพิ่มประสิทธิภาพใช้กำหนดดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์สารละลายมาตรฐาน และสูตรยา ช่วงเชิงไดนามิกของไฮโดรคลอไรด์คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์ 1 M – 0.1 มิลลิเมตรได้ ความไวของวิธีการนี้
พบ 23 A/mM สำหรับดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และ 33.76 A/มม. สำหรับคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์จะ ขีดจำกัดตรวจสอบสารประกอบทั้งสองเป็น 1 M ดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์เนื้อหาในฟอร์มขนาดแท็บเล็ตใช้ได้ในเชิงพาณิชย์โดยวิธีการนำเสนอได้เปรียบกับสิ่งที่ระบุ โดยผู้ผลิต
© 2004 Elsevier b.v สงวนลิขสิทธิ์ทั้งหมด.
1 แนะนำ
Tetracyclines จะรู้จักยาที่ใช้เป็นประจำใน
คน และสัตวแพทย์ยาสำหรับป้องกันและควบคุม
โรค [1, 2] คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีนใจยา
มักใช้ผลิตอาหารสัตว์เนื่องจาก
การต้านเชื้อแบคทีเรียกว้างสเปกตรัม ศักยภาพสูง และต้นทุนต่ำ
เหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ว่า อาจมีสารตกค้างของ tetracyclines
อยู่ในเนื้อเยื่อสัตว์สำหรับมนุษย์บริโภค
[3] นอกจากนี้ พวกเขาเป็นยาสำคัญที่ใช้กันอย่างแพร่หลาย
ควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ จึง มันเป็น
จำเป็นต้องพัฒนาวิธีการทดสอบ มีความไวสูง และ
ถูกต้องตรวจสอบคลอร์เตตราไซคลีนและดอกซีไซคลีน
ความมุ่งมั่นของสารประกอบเหล่านี้หลายวิธี
รายงาน ได้แก่การวิเคราะห์ทางจุลชีววิทยา
[4,5] ขั้นตอนเหล่านี้จะ มีปัญหาเช่นสูง
พึ่งพาค่า pH ความไวต่ำ ความเสถียรต่ำ ตลอดจนการ
เวลานาน ล่าสุด ได้รับยาปฏิชีวนะเหล่านี้
วิเคราะห์ ด้วย HPLC กับ UV [6,7], fluorescence [8], MS
[9,10] หรือตรวจไฟฟ้า [11] แห่งนี้
สารประกอบมักจะ หาง และแสดงประสิทธิภาพต่ำเนื่อง
โต้ตอบกับกลุ่ม silanol ที่เหลือบนซิลิกาใช้
บรรจุภัณฑ์ นอกจากนี้เทคนิคเช่น spectrophotomety
[12,13], chemiluminescence [14-18] spectrofluorimetry
[19,20] หรือวิธีทางเคมีไฟฟ้า [21,22]
รับจ้าง อย่างไรก็ตาม ofmethod ข้อจำกัดที่สำคัญอย่างใดอย่างหนึ่งโดยใช้เครื่องทดสอบกรดด่าง chemiluminescence หรือ
spectrofluorimetry คือ ความจริงที่ว่า สารเหล่านี้ไม่ได้ใช้งาน
ไม้โดยตรงตรวจสอบ ดังนั้น derivatization
ตอนปกติจำเป็นวิธีการที่ทำให้
วิเคราะห์น่าเบื่อ ราคาแพง และเวลายาวนาน ความไวสูง
และต้องการวิธีตรวจสอบไฟฟ้า
สำหรับการกำหนดยาปฏิชีวนะ เทคนิคทางเคมีไฟฟ้า
เป็นทาง ซึ่งจะมีราคาถูก รวดเร็ว และง่าย ใน
กำหนดอย่างกว้างขวางใช้ทำอิเล็กโทรด ปรอท
tetracyclines [23,24] อิเล็กโทรดนี้มีปัญหา
เช่นความเป็นพิษและความมั่นคงจำกัดของตอบ
ระบบการฉีดกระแสได้รับในปีที่ผ่านมา
ได้รับความสนใจมากและโปรแกรมประยุกต์บางโปรแกรมวิเคราะห์
รายงาน ระบบฉีดกระแสถูกนำมาใช้แบบเดิมไป
เครื่องมือวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงอัตราความเร็วอย่าง
ความไวที่ต้องพัฒนาแบบทดสอบและ
วิธีในอุตสาหกรรมยา ใช้ขั้นตอนการทำ
ระบบฉีดควบคู่กับอิเล็กโทรดดาวพุธมีความซับซ้อน
นอก ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับง่ายออกซิไดซ์
ไฟฟ้าปรอทต้องได้รับการพิจารณา Voltammetry และ
amperometry เป็นเทคนิคที่นำเสนอสูงความไว
ข้อเสียของพวกเขาคือ สะสมของผลิตภัณฑ์ตรวจ
หรือแก้ปัญหาสิ่งสกปรกบนพื้นผิวอิเล็กโทรด ดังนั้น,
amperometric พัลตรวจกับสลับ anodic และ
โพลาไรซ์ cathodic สะอาด และเปิดไฟฟ้าใน
ผิว นำมาใช้เพื่อเอาชนะปัญหานี้ แผ่น
ให้สะอาด และเปิดไฟฟ้าใน
ผิวอย่างมีประสิทธิภาพหลังจากการวัดวงจร โดยเครื่องกล
ขัด [25-28] ในการใช้งานที่ง่ายที่สุดของแผ่น,
ศักยภาพของอิเล็กโทรดทำงานเป็นขั้นบันไดระหว่าง
ศักยภาพตรวจ Edet ทำความสะอาด Eoxd และเปิดใช้งานใหม่,
Ered ขั้นตอนที่สามทั้งหมดของแผ่นต้องการต่อไปนี้:
(ก) การเกิดออกซิเดชันของ analyte ระหว่างขั้นตอนการตรวจสอบ (ข)
desorption oxidative adsorbed ตรวจผลิตภัณฑ์ หรือ
แก้ปัญหาสิ่งสกปรกในขั้นตอนทำความสะอาด (c) cathodically
ส่วนยุบของออกไซด์ inert ผลิตภัณฑ์ในระหว่างขั้นตอนการเปิดใช้งานใหม่
[29] ใช้สำหรับตรวจหา amperometric พัล
สำคัญตรวจสารประกอบมากมาย 30 – 34] มันยัง
ใช้ได้ผลในการกำหนดการเตตราไซคลีนใน
ยากำหนด [35] เป้าหมายของงานนี้คือ
ขยายการใช้รูปคลื่นแผ่นสำหรับกำหนดการ
ดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนในยาสูตร
ในงานวิจัยนี้ยังจ้างฉีดกระแส
ระบบ ด้วยแผ่นลดเวลาวิเคราะห์ และรับต่ำ
จำกัดตรวจสอบ วิธีการนำเสนอได้ถูกพิสูจน์ให้
ง่าย รวดเร็ว สำคัญ และเหมาะสำหรับวิเคราะห์อัตโนมัติการ
2 ทดลอง
2.1 เคมี
เคมีทั้งหมดได้เกรดวิเคราะห์ และน้ำ
ใช้ได้น้ำ deionized โซลูชั่นฟอสเฟต (สำหรับค่า pH
2 – 4.5) ถูกเตรียมจาก 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
ฟอสเฟต (เมอร์ค) และปรับค่า pH ต้องใช้
85% กรดฟอสฟอริก (เบเกอร์ J.T.) สำหรับโซลูชั่นฟอสเฟต
(pH 5 – 10) ถูกปรับปรุง ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1M.
ดอกซีไซคลีนมาตรฐานไฮโดรคลอไรด์และคลอร์เตตราไซคลีน
ไฮโดรคลอไรด์ (ซิก-Aldrich) โซลูชั่นได้ซึ่งทำ
ใน 0.1M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชัน
ก่อนใช้
มาตรฐานหุ้นของ
(0.5 mM) คลอร์เตตราไซคลีนดอกซีไซคลีน (0.5 mM) ถูกเตรียม โดยชั่งน้ำหนักอย่างการ
ไฮโดรคลอไรด์ดอกซีไซคลีนหรือคลอร์เตตราไซคลีนเป็น volumetric
น้ำ และส่วนยุบ ด้วย 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
โซลูชันฟอสเฟต เพื่อเตรียมแก้ไขปัญหามาตรฐาน
เพิ่มวิธี 2.5 มล.ของตัวอย่าง (เตรียมดังที่
ในหัวข้อ 2.2) โซลูชันถูก pipetted ในชุดของห้า 10 ml
volumetric flasks นั้น 0, 1.0, 2.0, 3.0 และ 4.0 ml ของการ
เพิ่มหุ้นโซลูชันมาตรฐานในโซลูชั่นอย่าง
และไดรฟ์ข้อมูลถูกปรับปรุง โดย 0.1M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
ฟอสเฟตโซลูชัน.
2.2 เตรียมตัวอย่าง
ดอกซีไซคลีนไฮโดรคลอไรด์แคปซูล (100 mg Medochemie,
สหรัฐอเมริกา) และคลอร์เตตราไซคลีนไฮโดรคลอไรด์แคปซูล
(250 มิลลิกรัม F. E. Sillic ไทย) ใช้ในการศึกษานี้
ผงมวลของแคปซูล 10 ของ
(Medomycin, ไฮโดรคลอไรด์ดอกซีไซคลีน 100 mg) ไฮโดรคลอไรด์คลอร์เตตราไซคลีนหรือ
(Aureomycin, 250 มิลลิกรัม) ถูกโอนย้ายไปยังแต่ละ 1000 ml
volumetric หนาวแล้วละลายใน 0.1 M โพแทสเซียมไฮโดรเจน
โซลูชันฟอสเฟต (ค่า pH 2 ดอกซีไซคลีนและค่า pH 2.5 สำหรับ
คลอร์เตตราไซคลีน) โซลูชั่นตัวอย่างทั้งสองมี filtrated
ผ่านตัวกรองเมมเบรนเข็มไนล่อน 0.45 m การกรอง
แก้ไขเพิ่มเติมถูกผสมกับโพแทสเซียม 0.1M
โซลูชันฟอสเฟตไฮโดรเจนเพื่อให้ได้ความเข้มข้นสุดท้าย
ของ gml−1 240.45 และ 257.65 (0.5 mM), ตามลำดับ.
2.3 อิเล็กโทรด
อิเล็กโทรดดิสก์ rotationg ทอง (Au RDE, Metrohm,
สวิตเซอร์แลนด์) และอิเล็กโทรดดิสก์ทอง (ระบบ Bioanalytical,
ตะวันตก Lafayete IN สหรัฐอเมริกา) ถูก pretreated โดยขัดกับ
0.05 m ของ slurries อลูมินา/น้ำบนแผ่นสักหลาด ตามด้วย
ล้างน้ำ ultrapure ก่อนใช้
2.4 หมุนดิสก์ voltammetry
วัดไฟฟ้าได้ดำเนินการออกในครั้งเดียว
ช่องเซลล์ไฟฟ้าสามแก้ว การหมุน
จัดขึ้นความเร็วที่ 250 rpm ไฟฟ้า Ag/AgCl และ
อิเล็กโทรดแพลทินัมได้ใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริม
อิเล็กโทรด ตามลำดับ Voltammetry ทุกรอบทำ
100 เป็น Potentiostat Autolab (Metrohm สวิตเซอร์แลนด์) .
2.5 ไหลฉีดวิเคราะห์กับพัล amperometric
ตรวจ
ไหลฉีดวิเคราะห์ระบบประกอบด้วยการ
ชั้นบางไหลผ่านเซลล์ electrochemical (Bioanalytical
การแปล กรุณารอสักครู่..
การวิเคราะห์การไหลของการฉีดโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ใน
สูตรยาที่เสถียรสูงทำให้มีการตรวจสอบชีพจรบทคัดย่อการฉีดไหลเสถียรสูงทำให้มีการตรวจสอบชีพจรสำหรับการกำหนดโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ในสูตรยาที่จะอธิบาย โรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ศึกษาที่ทองหมุนขั้วดิสก์ด้วย voltammetry วงจรเป็นหน้าที่ของความเป็นกรดด่างของสารละลายอิเล็กโทรไลสนับสนุน ปรับพารามิเตอร์สัญญาณพันธมิตรที่ได้รับกับระบบการไหลเวียนของการฉีด เงื่อนไขที่ดีที่สุดของชีพจรโรคเกาต์เป็น 1150mV (เมื่อเทียบกับ Ag / ไฟฟ้าอ้างอิงซิลเวอร์คลอไรด์) ที่มีศักยภาพในการตรวจสอบ (Edet) 220 มิลลิวินาที (150 มิลลิวินาทีล่าช้าเวลาและ 70 มิลลิวินาทีเวลารวม), 1500mV (เมื่อเทียบกับขั้วไฟฟ้าอ้างอิง Ag / AgCl) ออกซิเดชันที่มีศักยภาพ (Eoxd) 70 มิลลิวินาทีเวลาออกซิเดชัน (toxd) และ250mV (เมื่อเทียบกับ Ag / AgCl อิเล็กโทรดอ้างอิง) ลด potentail (ขับเคลื่อน) 400 มิลลิวินาทีเวลาเปิด (tred) เงื่อนไขที่ดีที่สุดของชีพจร CHLORTETRACYCLINE มี 1050mV (เมื่อเทียบกับ Ag / ไฟฟ้าอ้างอิงซิลเวอร์คลอไรด์) ที่มีศักยภาพในการตรวจสอบ (Edet) 300 มิลลิวินาที (200 มิลลิวินาทีล่าช้าเวลาและ 100 มิลลิวินาทีเวลารวม), 1300mV (เมื่อเทียบกับขั้วไฟฟ้าอ้างอิง Ag / AgCl) ออกซิเดชันที่มีศักยภาพ (Eoxd) 70 มิลลิวินาทีเวลาออกซิเดชัน (toxd) และ 250mV (เมื่อเทียบกับAg / AgCl อิเล็กโทรดอ้างอิง) ลด potentail (ขับเคลื่อน) 400 มิลลิวินาทีเวลาเปิด (tred) สัญญาณพันธมิตรที่ดีที่สุดคือนำไปใช้กับการตัดสินใจของไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไรสารละลายมาตรฐานและในสูตรยา ช่วงแบบไดนามิกเชิงเส้นของไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไรเป็น 1 M-0.1 มิลลิ ความไวของวิธีการนี้ก็จะพบว่า 23? / มิลลิเพื่อ doxycycline ไฮโดรคลอไรและ 33.76? / มิลลิเพื่อ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร ขีด จำกัด การตรวจหาสารประกอบทั้งสองเป็น 1? เมตร ไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และไฮโดรคลอไร CHLORTETRACYCLINE เนื้อหาในรูปแบบยาเม็ดที่มีจำหน่ายโดยวิธีที่เสนอคือการเทียบเคียงกับที่ระบุไว้โดยผู้ผลิต© 2004 เอลส์ BV สงวนลิขสิทธิ์1 บทนำtetracyclines เป็นยาปฏิชีวนะที่รู้จักกันดีที่ใช้เป็นประจำในการแพทย์และสัตวแพทย์ของมนุษย์ในการป้องกันและควบคุมโรค [1,2] chlortetracycline และโรคเกาต์เป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้กันทั่วไปในอาหารสัตว์ที่ผลิตเนื่องจากสเปกตรัมของพวกเขากว้างต้านเชื้อแบคทีเรียประสิทธิภาพสูงและต้นทุนต่ำเหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ที่เหลือ tetracyclines อาจยังคงอยู่ในเนื้อเยื่อของสัตว์ที่มีไว้สำหรับการบริโภคของมนุษย์[3] นอกจากนี้พวกเขามียาปฏิชีวนะที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สำคัญในการควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ ดังนั้นจึงเป็นสิ่งจำเป็นในการพัฒนาวิธีการทดสอบที่มีความไวสูงและความถูกต้องสำหรับการตรวจสอบ CHLORTETRACYCLINE และโรคเกาต์หลายวิธีการตรวจวัดสารประกอบเหล่านี้ได้รับการรายงาน เหล่านี้รวมถึงการวิเคราะห์ทางจุลชีววิทยา[4,5] ขั้นตอนเหล่านี้อาจมีการปัญหาดังกล่าวสูงพึ่งพาค่า pH ความไวแสงต่ำเสถียรภาพต่ำเช่นเดียวกับที่เป็นเวลานาน เมื่อเร็ว ๆ นี้ยาปฏิชีวนะเหล่านี้ได้รับการวิเคราะห์โดยวิธี HPLC ด้วยยูวี [6,7], เรืองแสง [8], MS [9,10] หรือการตรวจสอบไฟฟ้า [11] ยอดของเหล่านี้สารประกอบที่มีแนวโน้มที่จะหางและแสดงความมีประสิทธิภาพต่ำเนื่องจากการมีปฏิสัมพันธ์กับกลุ่มไซลานอลบตกค้างบนซิลิกาที่ใช้วัสดุบรรจุภัณฑ์ นอกจากนี้ยังมีเทคนิคเช่น spectrophotomety [12,13] chemiluminescence [14-18] spectrofluorimetry [19,20] หรือวิธีการไฟฟ้า [21,22] ได้รับการว่าจ้าง แต่หนึ่งในข้อ จำกัด ที่สำคัญขึ้นอยู่กับ ofmethod Spectrophotometer chemiluminescence หรือspectrofluorimetry เป็นความจริงที่ว่าสารเหล่านี้ไม่ได้ใช้งานสำหรับการตรวจหาสายพันธุ์โดยตรง ดังนั้นอนุพันธ์ขั้นตอนที่ถูกต้องตามปกติที่ทำให้วิธีการที่มีความน่าเบื่อมีราคาแพงและระยะยาวการวิเคราะห์เวลา ความไวสูงและการเลือกของการตรวจสอบไฟฟ้าเป็นที่ต้องการสำหรับการกำหนดยาปฏิชีวนะ เทคนิคทางเคมีไฟฟ้าเป็นทางเลือกที่สามารถเป็นได้ในราคาถูกที่ง่ายและรวดเร็ว อิเล็กโทรดที่ทำงานปรอทใช้อย่างกว้างขวางสำหรับการกำหนดtetracyclines [23,24] ขั้วไฟฟ้านี้มีปัญหาบางอย่างเช่นความเป็นพิษและความมั่นคงของการตอบสนองที่ จำกัดในปีที่ผ่านมาระบบการไหลเวียนของการฉีดที่ได้รับความสนใจมากและการประยุกต์การวิเคราะห์บางส่วนได้รับรายงาน ระบบหัวฉีดไหลถูกนำไปชุมนุมที่ใช้ในการวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงการวิเคราะห์สารตัวอย่างและความไวที่มีความต้องการที่จะพัฒนาทดสอบวิธีการในอุตสาหกรรมยา ดังนั้นการใช้การไหลเวียนของระบบหัวฉีดคู่กับขั้วไฟฟ้าปรอทมีความซับซ้อนนอกจากนี้ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับออกซิไดซ์ได้ง่ายขั้วปรอทจะต้องได้รับการพิจารณา Voltammetry และamperometry เป็นเทคนิคที่มีความไวสูงข้อเสียของพวกเขาคือการสะสมของผลิตภัณฑ์การตรวจสอบหรือการแก้ปัญหาสิ่งสกปรกบนพื้นผิวอิเล็กโทรด ดังนั้นการตรวจสอบชีพจรที่เสถียรสูงทำให้มีการสลับขั้วบวกและขั้ว cathodic การทำความสะอาดและเปิดใช้ขั้วไฟฟ้าที่ผิวได้รับการแนะนำให้รู้จักที่จะเอาชนะปัญหานี้ พันธมิตรฯมีความเป็นไปได้ในการทำความสะอาดและเปิดใช้ไฟฟ้าได้อย่างมีประสิทธิภาพบนพื้นผิวหลังจากการวัดรอบโดยไม่ต้องกลขัด [25-28] ในการดำเนินงานที่ง่ายที่สุดของพันธมิตรฯ , ศักยภาพของอิเล็กโทรดที่ทำงานเป็นก้าวระหว่างศักยภาพในการตรวจหา, Edet, การทำความสะอาดและเปิด Eoxd, ขับเคลื่อน ทั้งสามขั้นตอนของพันธมิตรฯ จำเป็นต้องมีดังต่อไปนี้(ก) ออกซิเดชันของวิเคราะห์ในระหว่างขั้นตอนการตรวจสอบนั้น (ข) การคายออกซิเดชันของผลิตภัณฑ์ตรวจจับหรือดูดซับสิ่งสกปรกแก้ปัญหาในขั้นตอนการทำความสะอาดนั้น (c) cathodically ละลายของผลิตภัณฑ์ออกไซด์เฉื่อยในระหว่างขั้นตอนการเปิดใช้งาน[29] ตรวจสอบชีพจรที่เสถียรสูงทำให้ได้รับการใช้สำหรับการตรวจสอบที่มีความสำคัญของสารหลาย [30-34] นอกจากนี้ยังได้รับการประสบความสำเร็จในความมุ่งมั่นของยาในยาสูตร [35] เป้าหมายของงานนี้คือการขยายการใช้งานของสัญญาณพันธมิตรฯ ในการตรวจวัดของโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ในสูตรยาในงานวิจัยนี้ยังใช้การฉีดไหลเวียนของระบบที่มีพันธมิตรที่จะลดเวลาและการวิเคราะห์เพื่อให้ได้ต่ำขีด จำกัด การตรวจสอบ วิธีการในปัจจุบันได้รับการพิสูจน์แล้วว่าเป็นง่ายรวดเร็วมีความสำคัญและเหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์อัตโนมัติ2 ทดลอง2.1 สารเคมีสารเคมีทั้งหมดเป็นนักเรียนชั้นประถมศึกษาวิเคราะห์และน้ำที่ใช้เป็นน้ำกลั่นปราศจากไอออน การแก้ปัญหาฟอสเฟต (ตัวอย่างค่า pH 2-4.5) ที่เตรียมจากใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต (เมอร์) และการปรับค่าความเป็นกรดที่ต้องการโดยใช้กรดฟอสฟ 85% (JT Baker) สำหรับการแก้ปัญหาฟอสเฟต(pH 5-10) มีการปรับโดยใช้ 0.1 M โซเดียมไฮดรอกไซไฮโดรคลอไร doxycycline มาตรฐานและ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร (Sigma-Aldrich) โซลูชั่นที่เตรียมสดในการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตแก้ปัญหาก่อนที่จะใช้มาตรฐานการสต็อกสินค้าของโรคเกาต์ (0.5 มิลลิเมตร) และ CHLORTETRACYCLINE (0.5 มิลลิเมตร) ถูกจัดทำขึ้นโดยถูกต้องชั่งน้ำหนักไฮโดรคลอไรของโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE เป็นปริมาตรขวดและละลายกับการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตแก้ปัญหา เพื่อเตรียมความพร้อมโซลูชั่นสำหรับมาตรฐานวิธีการนอกจากนี้ 2.5 มิลลิลิตรของตัวอย่าง (ที่เตรียมไว้ตามที่อธิบายไว้ในมาตรา 2.2) การแก้ปัญหาคือการ pipetted ในชุดของห้า 10ml ขวดปริมาตร จากนั้น 0, 1.0, 2.0, 3.0 และ 4.0 มล. ของการแก้ปัญหาสต็อกของมาตรฐานที่ถูกเพิ่มเข้ามาในการแก้ปัญหาที่กลุ่มตัวอย่างและปริมาณการปรับโดยใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชั่น2.2 เตรียมตัวDoxycycline แคปซูลไฮโดรคลอไร (100 มิลลิกรัม Medochemie, USA) และแคปซูล CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร(250 มิลลิกรัม FE Sillic, ไทย) ถูกนำมาใช้ในการศึกษาครั้งนี้มวลของผงสิบแคปซูลของโรคเกาต์ไฮโดรคลอไร(Medomycin 100 mg) หรือไฮโดรคลอไร CHLORTETRACYCLINE ( Aureomycin 250 มิลลิกรัม) ถูกย้ายไปแต่ละ 1000 มล. ขวดปริมาตรแล้วละลายในโดยใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชั่น (pH 2 โรคเกาต์และค่า pH 2.5 เพื่อCHLORTETRACYCLINE) ทั้งสองตัวอย่างของการแก้ปัญหาที่ถูก filtrated ผ่าน 0.45? เมตรเยื่อกรองไนล่อนเข็มฉีดยา การกรองการแก้ปัญหาการถูกปรับลดต่อไปด้วยการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมฟอสเฟต dihydrogen แก้ปัญหาเพื่อให้ได้ความเข้มข้นสุดท้ายของ 240.45 และ 257.65? GML-1 (0.5 มม. ) ตามลำดับ2.3 ขั้วไฟฟ้าทอง rotationg ดิสก์อิเล็กโทรด (Au RDE, Metrohm, วิตเซอร์แลนด์) และอิเล็กโทรดดิสก์ทอง (Bioanalytical ระบบตะวันตก Lafayete IN, USA) ได้รับการปรับสภาพโดยการขัดด้วย0.05? เมตรของอลูมินา / น้ำ slurries บนแผ่นรู้สึกตามด้วยการล้างด้วย น้ำบริสุทธิ์ก่อนที่จะใช้2.4 หมุน voltammetry ดิสก์วัดไฟฟ้าถูกดำเนินการในครั้งเดียวช่องเซลล์แก้วสามขั้ว การหมุนความเร็วถูกจัดขึ้นที่ 250 รอบต่อนาที ขั้ว Ag / AgCl และอิเล็กโทรดแพลทินัมถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริมไฟฟ้าตามลำดับ Cyclic voltammetry ได้ดำเนินการด้วย Autolab Potentiostat 100 (Metrohm, วิตเซอร์แลนด์) 2.5 การวิเคราะห์การไหลด้วยการฉีดที่เสถียรสูงทำให้ชีพจรการตรวจสอบระบบการวิเคราะห์การไหลของการฉีดประกอบด้วยบางชั้นไหลผ่านเซลล์ไฟฟ้าเคมี (Bioanalytical
สูตรยาที่เสถียรสูงทำให้มีการตรวจสอบชีพจรบทคัดย่อการฉีดไหลเสถียรสูงทำให้มีการตรวจสอบชีพจรสำหรับการกำหนดโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ในสูตรยาที่จะอธิบาย โรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ศึกษาที่ทองหมุนขั้วดิสก์ด้วย voltammetry วงจรเป็นหน้าที่ของความเป็นกรดด่างของสารละลายอิเล็กโทรไลสนับสนุน ปรับพารามิเตอร์สัญญาณพันธมิตรที่ได้รับกับระบบการไหลเวียนของการฉีด เงื่อนไขที่ดีที่สุดของชีพจรโรคเกาต์เป็น 1150mV (เมื่อเทียบกับ Ag / ไฟฟ้าอ้างอิงซิลเวอร์คลอไรด์) ที่มีศักยภาพในการตรวจสอบ (Edet) 220 มิลลิวินาที (150 มิลลิวินาทีล่าช้าเวลาและ 70 มิลลิวินาทีเวลารวม), 1500mV (เมื่อเทียบกับขั้วไฟฟ้าอ้างอิง Ag / AgCl) ออกซิเดชันที่มีศักยภาพ (Eoxd) 70 มิลลิวินาทีเวลาออกซิเดชัน (toxd) และ250mV (เมื่อเทียบกับ Ag / AgCl อิเล็กโทรดอ้างอิง) ลด potentail (ขับเคลื่อน) 400 มิลลิวินาทีเวลาเปิด (tred) เงื่อนไขที่ดีที่สุดของชีพจร CHLORTETRACYCLINE มี 1050mV (เมื่อเทียบกับ Ag / ไฟฟ้าอ้างอิงซิลเวอร์คลอไรด์) ที่มีศักยภาพในการตรวจสอบ (Edet) 300 มิลลิวินาที (200 มิลลิวินาทีล่าช้าเวลาและ 100 มิลลิวินาทีเวลารวม), 1300mV (เมื่อเทียบกับขั้วไฟฟ้าอ้างอิง Ag / AgCl) ออกซิเดชันที่มีศักยภาพ (Eoxd) 70 มิลลิวินาทีเวลาออกซิเดชัน (toxd) และ 250mV (เมื่อเทียบกับAg / AgCl อิเล็กโทรดอ้างอิง) ลด potentail (ขับเคลื่อน) 400 มิลลิวินาทีเวลาเปิด (tred) สัญญาณพันธมิตรที่ดีที่สุดคือนำไปใช้กับการตัดสินใจของไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไรสารละลายมาตรฐานและในสูตรยา ช่วงแบบไดนามิกเชิงเส้นของไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไรเป็น 1 M-0.1 มิลลิ ความไวของวิธีการนี้ก็จะพบว่า 23? / มิลลิเพื่อ doxycycline ไฮโดรคลอไรและ 33.76? / มิลลิเพื่อ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร ขีด จำกัด การตรวจหาสารประกอบทั้งสองเป็น 1? เมตร ไฮโดรคลอไรโรคเกาต์และไฮโดรคลอไร CHLORTETRACYCLINE เนื้อหาในรูปแบบยาเม็ดที่มีจำหน่ายโดยวิธีที่เสนอคือการเทียบเคียงกับที่ระบุไว้โดยผู้ผลิต© 2004 เอลส์ BV สงวนลิขสิทธิ์1 บทนำtetracyclines เป็นยาปฏิชีวนะที่รู้จักกันดีที่ใช้เป็นประจำในการแพทย์และสัตวแพทย์ของมนุษย์ในการป้องกันและควบคุมโรค [1,2] chlortetracycline และโรคเกาต์เป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้กันทั่วไปในอาหารสัตว์ที่ผลิตเนื่องจากสเปกตรัมของพวกเขากว้างต้านเชื้อแบคทีเรียประสิทธิภาพสูงและต้นทุนต่ำเหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ที่เหลือ tetracyclines อาจยังคงอยู่ในเนื้อเยื่อของสัตว์ที่มีไว้สำหรับการบริโภคของมนุษย์[3] นอกจากนี้พวกเขามียาปฏิชีวนะที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สำคัญในการควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ ดังนั้นจึงเป็นสิ่งจำเป็นในการพัฒนาวิธีการทดสอบที่มีความไวสูงและความถูกต้องสำหรับการตรวจสอบ CHLORTETRACYCLINE และโรคเกาต์หลายวิธีการตรวจวัดสารประกอบเหล่านี้ได้รับการรายงาน เหล่านี้รวมถึงการวิเคราะห์ทางจุลชีววิทยา[4,5] ขั้นตอนเหล่านี้อาจมีการปัญหาดังกล่าวสูงพึ่งพาค่า pH ความไวแสงต่ำเสถียรภาพต่ำเช่นเดียวกับที่เป็นเวลานาน เมื่อเร็ว ๆ นี้ยาปฏิชีวนะเหล่านี้ได้รับการวิเคราะห์โดยวิธี HPLC ด้วยยูวี [6,7], เรืองแสง [8], MS [9,10] หรือการตรวจสอบไฟฟ้า [11] ยอดของเหล่านี้สารประกอบที่มีแนวโน้มที่จะหางและแสดงความมีประสิทธิภาพต่ำเนื่องจากการมีปฏิสัมพันธ์กับกลุ่มไซลานอลบตกค้างบนซิลิกาที่ใช้วัสดุบรรจุภัณฑ์ นอกจากนี้ยังมีเทคนิคเช่น spectrophotomety [12,13] chemiluminescence [14-18] spectrofluorimetry [19,20] หรือวิธีการไฟฟ้า [21,22] ได้รับการว่าจ้าง แต่หนึ่งในข้อ จำกัด ที่สำคัญขึ้นอยู่กับ ofmethod Spectrophotometer chemiluminescence หรือspectrofluorimetry เป็นความจริงที่ว่าสารเหล่านี้ไม่ได้ใช้งานสำหรับการตรวจหาสายพันธุ์โดยตรง ดังนั้นอนุพันธ์ขั้นตอนที่ถูกต้องตามปกติที่ทำให้วิธีการที่มีความน่าเบื่อมีราคาแพงและระยะยาวการวิเคราะห์เวลา ความไวสูงและการเลือกของการตรวจสอบไฟฟ้าเป็นที่ต้องการสำหรับการกำหนดยาปฏิชีวนะ เทคนิคทางเคมีไฟฟ้าเป็นทางเลือกที่สามารถเป็นได้ในราคาถูกที่ง่ายและรวดเร็ว อิเล็กโทรดที่ทำงานปรอทใช้อย่างกว้างขวางสำหรับการกำหนดtetracyclines [23,24] ขั้วไฟฟ้านี้มีปัญหาบางอย่างเช่นความเป็นพิษและความมั่นคงของการตอบสนองที่ จำกัดในปีที่ผ่านมาระบบการไหลเวียนของการฉีดที่ได้รับความสนใจมากและการประยุกต์การวิเคราะห์บางส่วนได้รับรายงาน ระบบหัวฉีดไหลถูกนำไปชุมนุมที่ใช้ในการวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงการวิเคราะห์สารตัวอย่างและความไวที่มีความต้องการที่จะพัฒนาทดสอบวิธีการในอุตสาหกรรมยา ดังนั้นการใช้การไหลเวียนของระบบหัวฉีดคู่กับขั้วไฟฟ้าปรอทมีความซับซ้อนนอกจากนี้ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับออกซิไดซ์ได้ง่ายขั้วปรอทจะต้องได้รับการพิจารณา Voltammetry และamperometry เป็นเทคนิคที่มีความไวสูงข้อเสียของพวกเขาคือการสะสมของผลิตภัณฑ์การตรวจสอบหรือการแก้ปัญหาสิ่งสกปรกบนพื้นผิวอิเล็กโทรด ดังนั้นการตรวจสอบชีพจรที่เสถียรสูงทำให้มีการสลับขั้วบวกและขั้ว cathodic การทำความสะอาดและเปิดใช้ขั้วไฟฟ้าที่ผิวได้รับการแนะนำให้รู้จักที่จะเอาชนะปัญหานี้ พันธมิตรฯมีความเป็นไปได้ในการทำความสะอาดและเปิดใช้ไฟฟ้าได้อย่างมีประสิทธิภาพบนพื้นผิวหลังจากการวัดรอบโดยไม่ต้องกลขัด [25-28] ในการดำเนินงานที่ง่ายที่สุดของพันธมิตรฯ , ศักยภาพของอิเล็กโทรดที่ทำงานเป็นก้าวระหว่างศักยภาพในการตรวจหา, Edet, การทำความสะอาดและเปิด Eoxd, ขับเคลื่อน ทั้งสามขั้นตอนของพันธมิตรฯ จำเป็นต้องมีดังต่อไปนี้(ก) ออกซิเดชันของวิเคราะห์ในระหว่างขั้นตอนการตรวจสอบนั้น (ข) การคายออกซิเดชันของผลิตภัณฑ์ตรวจจับหรือดูดซับสิ่งสกปรกแก้ปัญหาในขั้นตอนการทำความสะอาดนั้น (c) cathodically ละลายของผลิตภัณฑ์ออกไซด์เฉื่อยในระหว่างขั้นตอนการเปิดใช้งาน[29] ตรวจสอบชีพจรที่เสถียรสูงทำให้ได้รับการใช้สำหรับการตรวจสอบที่มีความสำคัญของสารหลาย [30-34] นอกจากนี้ยังได้รับการประสบความสำเร็จในความมุ่งมั่นของยาในยาสูตร [35] เป้าหมายของงานนี้คือการขยายการใช้งานของสัญญาณพันธมิตรฯ ในการตรวจวัดของโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE ในสูตรยาในงานวิจัยนี้ยังใช้การฉีดไหลเวียนของระบบที่มีพันธมิตรที่จะลดเวลาและการวิเคราะห์เพื่อให้ได้ต่ำขีด จำกัด การตรวจสอบ วิธีการในปัจจุบันได้รับการพิสูจน์แล้วว่าเป็นง่ายรวดเร็วมีความสำคัญและเหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์อัตโนมัติ2 ทดลอง2.1 สารเคมีสารเคมีทั้งหมดเป็นนักเรียนชั้นประถมศึกษาวิเคราะห์และน้ำที่ใช้เป็นน้ำกลั่นปราศจากไอออน การแก้ปัญหาฟอสเฟต (ตัวอย่างค่า pH 2-4.5) ที่เตรียมจากใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต (เมอร์) และการปรับค่าความเป็นกรดที่ต้องการโดยใช้กรดฟอสฟ 85% (JT Baker) สำหรับการแก้ปัญหาฟอสเฟต(pH 5-10) มีการปรับโดยใช้ 0.1 M โซเดียมไฮดรอกไซไฮโดรคลอไร doxycycline มาตรฐานและ CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร (Sigma-Aldrich) โซลูชั่นที่เตรียมสดในการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตแก้ปัญหาก่อนที่จะใช้มาตรฐานการสต็อกสินค้าของโรคเกาต์ (0.5 มิลลิเมตร) และ CHLORTETRACYCLINE (0.5 มิลลิเมตร) ถูกจัดทำขึ้นโดยถูกต้องชั่งน้ำหนักไฮโดรคลอไรของโรคเกาต์หรือ CHLORTETRACYCLINE เป็นปริมาตรขวดและละลายกับการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตแก้ปัญหา เพื่อเตรียมความพร้อมโซลูชั่นสำหรับมาตรฐานวิธีการนอกจากนี้ 2.5 มิลลิลิตรของตัวอย่าง (ที่เตรียมไว้ตามที่อธิบายไว้ในมาตรา 2.2) การแก้ปัญหาคือการ pipetted ในชุดของห้า 10ml ขวดปริมาตร จากนั้น 0, 1.0, 2.0, 3.0 และ 4.0 มล. ของการแก้ปัญหาสต็อกของมาตรฐานที่ถูกเพิ่มเข้ามาในการแก้ปัญหาที่กลุ่มตัวอย่างและปริมาณการปรับโดยใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชั่น2.2 เตรียมตัวDoxycycline แคปซูลไฮโดรคลอไร (100 มิลลิกรัม Medochemie, USA) และแคปซูล CHLORTETRACYCLINE ไฮโดรคลอไร(250 มิลลิกรัม FE Sillic, ไทย) ถูกนำมาใช้ในการศึกษาครั้งนี้มวลของผงสิบแคปซูลของโรคเกาต์ไฮโดรคลอไร(Medomycin 100 mg) หรือไฮโดรคลอไร CHLORTETRACYCLINE ( Aureomycin 250 มิลลิกรัม) ถูกย้ายไปแต่ละ 1000 มล. ขวดปริมาตรแล้วละลายในโดยใช้ 0.1 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชั่น (pH 2 โรคเกาต์และค่า pH 2.5 เพื่อCHLORTETRACYCLINE) ทั้งสองตัวอย่างของการแก้ปัญหาที่ถูก filtrated ผ่าน 0.45? เมตรเยื่อกรองไนล่อนเข็มฉีดยา การกรองการแก้ปัญหาการถูกปรับลดต่อไปด้วยการใช้ 0.1 M โพแทสเซียมฟอสเฟต dihydrogen แก้ปัญหาเพื่อให้ได้ความเข้มข้นสุดท้ายของ 240.45 และ 257.65? GML-1 (0.5 มม. ) ตามลำดับ2.3 ขั้วไฟฟ้าทอง rotationg ดิสก์อิเล็กโทรด (Au RDE, Metrohm, วิตเซอร์แลนด์) และอิเล็กโทรดดิสก์ทอง (Bioanalytical ระบบตะวันตก Lafayete IN, USA) ได้รับการปรับสภาพโดยการขัดด้วย0.05? เมตรของอลูมินา / น้ำ slurries บนแผ่นรู้สึกตามด้วยการล้างด้วย น้ำบริสุทธิ์ก่อนที่จะใช้2.4 หมุน voltammetry ดิสก์วัดไฟฟ้าถูกดำเนินการในครั้งเดียวช่องเซลล์แก้วสามขั้ว การหมุนความเร็วถูกจัดขึ้นที่ 250 รอบต่อนาที ขั้ว Ag / AgCl และอิเล็กโทรดแพลทินัมถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริมไฟฟ้าตามลำดับ Cyclic voltammetry ได้ดำเนินการด้วย Autolab Potentiostat 100 (Metrohm, วิตเซอร์แลนด์) 2.5 การวิเคราะห์การไหลด้วยการฉีดที่เสถียรสูงทำให้ชีพจรการตรวจสอบระบบการวิเคราะห์การไหลของการฉีดประกอบด้วยบางชั้นไหลผ่านเซลล์ไฟฟ้าเคมี (Bioanalytical
การแปล กรุณารอสักครู่..
flow injection analysis ของยาฆ่าเชื้อหรือวิลท์เชอร์ใน
formulations เภสัชกรรมที่มีการตรวจสอบเป็นสำคัญ
การฉีดกับการตรวจหายาด็อกซี่ไซคลิน หรือ สำคัญในตำรับยาคลอเตตร้าซัยคลิน
จะอธิบายด็อกซี่ไซคลิน หรือ คลอเตตร้าซัยคลิน ศึกษาที่ทองจานหมุนขั้วแบบแสงยูวีเป็นฟังก์ชันของ pH ของสารละลายอิเล็กโทรไลต์สนับสนุน . เพิ่มประสิทธิภาพแผ่นสัญญาณพารามิเตอร์ได้ระบบหัวฉีดแบบไหลการเพิ่มประสิทธิภาพการเงื่อนไขของคอนสแตนตินเป็น 1150mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) ศักยภาพการตรวจสอบ ( edet ) 220 ms ( 150 นางสาวประวิงเวลาและ 70 นางสาวเวลารวม ) , 1500mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) อาจเกิดออกซิเดชัน ( eoxd ) 70 นางสาวเวลาปฏิกิริยาออกซิเดชัน ( toxd )
250mv ( เทียบกับเอจี ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) 0.46% ลดศักยภาพ ( เรด ) สำหรับ 400 MS เวลาสถานะ ( เทรด )การเพิ่มประสิทธิภาพการเงื่อนไขของวิลท์เชอร์เป็น 1050mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) ศักยภาพการตรวจสอบ ( edet ) 300 ms ( 200 นางสาวประวิงเวลาและ 100 ms เวลารวม ) , 1300mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) อาจเกิดออกซิเดชัน ( eoxd ) 70 นางสาวเวลาปฏิกิริยาออกซิเดชัน ( toxd ) และ 250mv
( เมื่อเทียบกับโดย 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) การลดศักยภาพ ( เรด ) สำหรับ 400 MS เวลาสถานะ ( เทรด ) เพิ่มประสิทธิภาพแผ่นสัญญาณถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดมาตรฐานและตัวยาดอกซีไซคลีนวิลท์เชอร์และโซลูชั่นในสูตรยา ช่วงเชิงเส้นแบบไดนามิกและด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ / วิลท์เชอร์ ( 1 M - 0.1 มิลลิเมตรความไวของวิธีนี้
คือ 23 / มิลลิเมตร และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ 33.76 / mm สำหรับคลอเตตร้าซัยคลิน ไฮโดรคลอไรด์ . ขีด จำกัด การตรวจหาสารทั้งสองเป็น 1 เมตร และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ ยาในรูปแบบยาคลอเตตร้าซัยคลินเนื้อหาแท็บเล็ตพร้อมใช้งานในเชิงพาณิชย์ โดยวิธีที่เสนอคือเทียบเท่ากับที่ระบุโดยผู้ผลิต
สงวนลิขสิทธิ์ 2547 บริษัทนำเสนอสงวนลิขสิทธิ์ .
1 เป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้เตตร้าไซคลินแนะนำ
ตรวจในมนุษย์และสัตวแพทยศาสตร์เพื่อการป้องกันและควบคุมโรค
[ 1 , 2 ] วิลท์เชอร์และดอกซีไซคลีนเป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้กันทั่วไปในการผลิตอาหารสัตว์
เพราะแบคทีเรียของสเปกตรัมกว้าง
ศักยภาพสูง และค่าใช้จ่ายต่ำเหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ที่อาจจะตกค้างอยู่ในเนื้อเยื่อสัตว์เตตร้าไซคลิน
ไว้สำหรับการบริโภคของมนุษย์ [ 3 ] นอกจากนี้พวกเขาเป็นยาปฏิชีวนะที่สำคัญที่ใช้กันอย่างแพร่หลายเพื่อ
ควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ ดังนั้น จึงจำเป็นที่จะพัฒนาวิธีวิเคราะห์
มีความไวสูงและความถูกต้องสำหรับการตรวจสอบวิลท์เชอร์และดอกซีไซคลีน .
หลายวิธีสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบเหล่านี้
ได้รับการรายงาน เหล่านี้รวมถึงการทดสอบทางด้านจุลชีววิทยา
[ 4 , 5 ] ขั้นตอนเหล่านี้อาจมีปัญหาเช่นสูงต่ำ pH 7
, ความไว , เสถียรภาพต่ำ รวมทั้งถูก
เป็นเวลานาน เมื่อเร็ว ๆนี้ ยาปฏิชีวนะเหล่านี้ได้ถูกวิเคราะห์โดย HPLC
ด้วย UV [ 6 , 7 ] , ฟลูออเรสเซนซ์ [ 8 ] , นางสาว
[ 9,10 ] หรือ [ การตรวจสอบไฟฟ้าเคมี 11 ] ยอดเขาเหล่านี้
สารประกอบมักจะหางและมีมีประสิทธิภาพต่ำเนื่องจาก
ปฏิสัมพันธ์กับกลุ่มไซลานอลตกค้างบนซิลิกา
วัสดุบรรจุภัณฑ์ที่ใช้ ด้วยเทคนิคต่างๆ เช่น spectrophotomety
[ 12 , 13 ‘ ] , นโยบายแรงงาน [ 14 – 18 ] , spectrofluorimetry
[ ] หรือ [ 19,20 เคมีไฟฟ้าวิธี 21,22 ]
คน อย่างไรก็ตาม หนึ่งในข้อ จำกัด ที่สำคัญ ofmethod ขึ้นอยู่กับ Spectrophotometer
เคมีลูมิเนสเซนต์ หรือspectrofluorimetry เป็นข้อเท็จจริงว่า สารเหล่านี้มีชนิดใช้งาน
สำหรับการตรวจจับโดยตรง ดังนั้น ขั้นตอนกับ
เป็นปกติที่ต้องให้วิธี
น่าเบื่อ แพง และการวิเคราะห์เวลา ยาวนาน ความไวสูงและการเลือกเกิดของการตรวจจับเคมีไฟฟ้าเป็น
สำหรับยาปฏิชีวนะที่กำหนดที่ต้องการ เคมีไฟฟ้าเทคนิค
เป็นทางเลือกซึ่งสามารถถูกที่ง่ายและรวดเร็ว
งานไฟฟ้า ปรอท อย่างกว้างขวางใช้สำหรับการตรวจวัดเตตร้าซัยคลิน 23,24
[ ] ขั้วนี้มีปัญหาบางอย่าง เช่น ความเป็นพิษ และเสถียรภาพ
) ของการตอบสนอง ใน ปี ล่าสุด ระบบการฉีดที่ได้รับความสนใจมาก และบางงานวิเคราะห์
ได้รายงาน ระบบฉีดกระแสแนะนำปกติ
เครื่องมือวิเคราะห์เพื่อปรับปรุง throughput ตัวอย่าง
และความไวที่ความต้องการที่จะพัฒนาวิธีวิเคราะห์
ในอุตสาหกรรมยา ดังนั้น การใช้กระแส
ระบบหัวฉีดคู่กับปรอทขั้วไฟฟ้ามีความซับซ้อน .
นอกจากนี้ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับ สลายตัวได้ง่าย
ปรอทขั้วต้องได้รับการพิจารณา แสงยูวีและ
แอมเพอโรเมทรีเป็นเทคนิคที่มีความไวสูง ข้อเสียของพวกเขาคือการสะสมของ
หรือผลิตภัณฑ์โซลูชั่นตรวจจับสิ่งสกปรกบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้า ดังนั้น การตรวจสอบสำคัญเพียงอย่างเดียว
การกัดกร่อนและโพลาไรเซชัน เพื่อความสะอาดและใช้พื้นผิวขั้วไฟฟ้า
, ได้รับการแนะนำที่จะเอาชนะปัญหานี้ แผ่น
มีความเป็นไปได้ที่จะทำความสะอาดและเปิดใช้งานพื้นผิวขั้วไฟฟ้า
ได้อย่างมีประสิทธิภาพหลังจากวัดรอบได้โดยไม่ต้องขัดเครื่องกล
[ 25 28 – ] ในการใช้งานง่ายของแผ่น
ศักยภาพของขั้วไฟฟ้าทำงานก้าวระหว่าง
ศักยภาพในการตรวจหา edet , ทำความสะอาด , eoxd อีกครั้ง
รด และ , . ทั้งสามขั้นตอนของแผ่นต้องต่อไปนี้ :
( 1 ) ปฏิกิริยาออกซิเดชันของครูในการตรวจสอบขั้นตอน ; ( b )
ออกซิเดชันปลดปล่อยดูดซับตรวจจับผลิตภัณฑ์หรือสิ่งสกปรกที่ทำความสะอาดขั้นตอนโซลูชั่น
; ( c ) cathodically ละลายผลิตภัณฑ์ออกไซด์ในสถานะแบบขั้นตอน
[ 29 ] การตรวจหาสำคัญได้ถูกใช้เพื่อการตรวจสอบความไวของสารประกอบมากมาย
[ 30 – 34 )
มันยังได้รับความสำเร็จสำหรับการหาปริมาณเตตราซัยคลิน ในตำรับยา
[ 35 ] เป้าหมายของงานนี้ คือ การใช้แผ่น
ของสัญญาณสำหรับการกำหนดสูตรยาด็อกซี่ไซคลิน หรือ คลอเตตร้าซัยคลิน .
ในงานวิจัยนี้ยังใช้ระบบฉีด
ไหลกับพันธมิตรฯ เพื่อลดเวลาที่จะได้รับการวิเคราะห์และจำกัดการค้นหาน้อย
วิธีการที่ใช้ในปัจจุบันได้พิสูจน์แล้วว่าเป็น
ง่าย รวดเร็ว ไว และเหมาะสำหรับการวิเคราะห์โดยอัตโนมัติ .
2 ทดลอง
2.1 . สารเคมี
สารเคมีทั้งหมดถูกวิเคราะห์เกรดและน้ำ
ใช้คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ โซลูชั่นฟอสเฟต ( M
2 - 4.5 ) เตรียมได้จาก 0.1m โพแทสเซียม dihydrogen
ฟอสเฟต ( เมอร์ค ) และปรับ pH ที่ต้องการใช้
กรดฟอสฟอริก 85% ( J.T . Baker )โซลูชั่นสำหรับฟอสเฟต
( pH 5 – 10 ) มีค่าปรับด้วย 0.1m โซเดียม ไฮดรอกไซด์ และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์มาตรฐาน
และวิลท์เชอร์ ( ซิกม่า Aldrich ) โซลูชั่นเตรียมสด
0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตในสารละลายก่อนการใช้ ด็อกซี่ไซคลิน (
มาตรฐานหุ้นของ 0.5 มม. ) และวิลท์เชอร์
( 0.5 มม. ) เตรียมโดยถูกต้องชั่ง
ไฮโดรคลอไรด์ของยาฆ่าเชื้อหรือวิลท์เชอร์เป็นปริมาตรขวด และละลายด้วย
0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตโซลูชั่น เตรียมโซลูชั่นมาตรฐานสำหรับวิธีการเพิ่ม
2.5 มิลลิลิตรของตัวอย่าง ( เตรียมไว้
ในส่วน 2.2 ) สารละลายที่ pipetted ในชุดของห้า 10
ปริมาตรขวด . งั้น , 0 , 1.0 , 2.0 , 3.0 และ 4.0 มิลลิลิตรของ
หุ้นโซลูชั่นมาตรฐานเพิ่มเติมในตัวอย่างโซลูชั่น
และปริมาณจะปรับ 0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตโซลูชั่น
.
2.2 . ด็อกซี่ไซคลินไฮโดรคลอไรด์แคปซูลตัวอย่างการเตรียม
( 100 มิลลิกรัม medochemie
, USA ) และวิลท์เชอร์ไฮโดรคลอไรด์แคปซูล ( 250 มก. , F . E .
sillic , ไทย ) สถิติที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้
มวลผง 10 แคปซูลด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ ( medomycin
,100 มก. ) หรือยาคลอเตตร้าซัยคลิน
( ริโอมัยซิน 250 มิลลิกรัม ) มีการโอนแต่ละ 1000 ml
ปริมาตรขวดแล้วละลายในสารละลายโพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟต 0.1m
( pH 2 ดอกซีซัยคลินและ pH 2.5 สำหรับ
วิลท์เชอร์ ) ทั้งสองตัวอย่างของโซลูชั่นผลิต
ผ่าน 0.45 M ไนล่อนแผ่นเข็มตัวกรอง กรองโซลูชั่นเพิ่มเติมเจือจางด้วย
0.1m โพแทสเซียมฟอสเฟต dihydrogen โซลูชั่นเพื่อขอรับ
ความเข้มข้นสุดท้าย 240.45 257.65 และ GML − 1 ( 0.5 มม. ) ตามลำดับ
2.3 ขั้วไฟฟ้าทอง
rotationg ดิสก์ ( AU RDE , metrohm
, สวิตเซอร์แลนด์ ) และขั้วไฟฟ้าทอง ( bioanalytical ดิสก์ระบบ
ตะวันตก lafayete ในสหรัฐอเมริกา ) ที่ได้รับจากการขัดด้วย
+ M ของอะลูมินา / น้ำ slurries บนแผ่นรู้สึกตาม
บริสุทธิ์มาก ล้างด้วยน้ำก่อนการใช้งาน
2.4 . หมุนแผ่นดิสก์แสงยูวี
ไฟฟ้าเคมีวัดได้ดําเนินการในช่องขั้วไฟฟ้าแก้วเดียว
3 เซลล์ ความเร็วในการหมุน
จัดขึ้นที่ 250 รอบต่อนาที ขั้วไฟฟ้าโดย 0.46% และ
แพลทินัมขั้วไฟฟ้าที่ใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริม
ขั้ว ตามลำดับ ไซคลิกโวลแทมเมทรีแสดง
กับ autolab โพเทนทิโอ ( metrohm 100 ,สวิตเซอร์แลนด์ ) .
2.5 การวิเคราะห์การไหลของหัวฉีดกับการตรวจหาสำคัญ
ระบบ flow injection analysis ประกอบด้วย
1 flow-through เคมีไฟฟ้าเซลล์ ( bioanalytical
formulations เภสัชกรรมที่มีการตรวจสอบเป็นสำคัญ
การฉีดกับการตรวจหายาด็อกซี่ไซคลิน หรือ สำคัญในตำรับยาคลอเตตร้าซัยคลิน
จะอธิบายด็อกซี่ไซคลิน หรือ คลอเตตร้าซัยคลิน ศึกษาที่ทองจานหมุนขั้วแบบแสงยูวีเป็นฟังก์ชันของ pH ของสารละลายอิเล็กโทรไลต์สนับสนุน . เพิ่มประสิทธิภาพแผ่นสัญญาณพารามิเตอร์ได้ระบบหัวฉีดแบบไหลการเพิ่มประสิทธิภาพการเงื่อนไขของคอนสแตนตินเป็น 1150mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) ศักยภาพการตรวจสอบ ( edet ) 220 ms ( 150 นางสาวประวิงเวลาและ 70 นางสาวเวลารวม ) , 1500mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) อาจเกิดออกซิเดชัน ( eoxd ) 70 นางสาวเวลาปฏิกิริยาออกซิเดชัน ( toxd )
250mv ( เทียบกับเอจี ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) 0.46% ลดศักยภาพ ( เรด ) สำหรับ 400 MS เวลาสถานะ ( เทรด )การเพิ่มประสิทธิภาพการเงื่อนไขของวิลท์เชอร์เป็น 1050mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) ศักยภาพการตรวจสอบ ( edet ) 300 ms ( 200 นางสาวประวิงเวลาและ 100 ms เวลารวม ) , 1300mv ( เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) อาจเกิดออกซิเดชัน ( eoxd ) 70 นางสาวเวลาปฏิกิริยาออกซิเดชัน ( toxd ) และ 250mv
( เมื่อเทียบกับโดย 0.46% ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง ) การลดศักยภาพ ( เรด ) สำหรับ 400 MS เวลาสถานะ ( เทรด ) เพิ่มประสิทธิภาพแผ่นสัญญาณถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดมาตรฐานและตัวยาดอกซีไซคลีนวิลท์เชอร์และโซลูชั่นในสูตรยา ช่วงเชิงเส้นแบบไดนามิกและด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ / วิลท์เชอร์ ( 1 M - 0.1 มิลลิเมตรความไวของวิธีนี้
คือ 23 / มิลลิเมตร และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ 33.76 / mm สำหรับคลอเตตร้าซัยคลิน ไฮโดรคลอไรด์ . ขีด จำกัด การตรวจหาสารทั้งสองเป็น 1 เมตร และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ ยาในรูปแบบยาคลอเตตร้าซัยคลินเนื้อหาแท็บเล็ตพร้อมใช้งานในเชิงพาณิชย์ โดยวิธีที่เสนอคือเทียบเท่ากับที่ระบุโดยผู้ผลิต
สงวนลิขสิทธิ์ 2547 บริษัทนำเสนอสงวนลิขสิทธิ์ .
1 เป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้เตตร้าไซคลินแนะนำ
ตรวจในมนุษย์และสัตวแพทยศาสตร์เพื่อการป้องกันและควบคุมโรค
[ 1 , 2 ] วิลท์เชอร์และดอกซีไซคลีนเป็นยาปฏิชีวนะที่ใช้กันทั่วไปในการผลิตอาหารสัตว์
เพราะแบคทีเรียของสเปกตรัมกว้าง
ศักยภาพสูง และค่าใช้จ่ายต่ำเหล่านี้เพิ่มความเป็นไปได้ที่อาจจะตกค้างอยู่ในเนื้อเยื่อสัตว์เตตร้าไซคลิน
ไว้สำหรับการบริโภคของมนุษย์ [ 3 ] นอกจากนี้พวกเขาเป็นยาปฏิชีวนะที่สำคัญที่ใช้กันอย่างแพร่หลายเพื่อ
ควบคุมการติดเชื้อแบคทีเรียในมนุษย์ ดังนั้น จึงจำเป็นที่จะพัฒนาวิธีวิเคราะห์
มีความไวสูงและความถูกต้องสำหรับการตรวจสอบวิลท์เชอร์และดอกซีไซคลีน .
หลายวิธีสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบเหล่านี้
ได้รับการรายงาน เหล่านี้รวมถึงการทดสอบทางด้านจุลชีววิทยา
[ 4 , 5 ] ขั้นตอนเหล่านี้อาจมีปัญหาเช่นสูงต่ำ pH 7
, ความไว , เสถียรภาพต่ำ รวมทั้งถูก
เป็นเวลานาน เมื่อเร็ว ๆนี้ ยาปฏิชีวนะเหล่านี้ได้ถูกวิเคราะห์โดย HPLC
ด้วย UV [ 6 , 7 ] , ฟลูออเรสเซนซ์ [ 8 ] , นางสาว
[ 9,10 ] หรือ [ การตรวจสอบไฟฟ้าเคมี 11 ] ยอดเขาเหล่านี้
สารประกอบมักจะหางและมีมีประสิทธิภาพต่ำเนื่องจาก
ปฏิสัมพันธ์กับกลุ่มไซลานอลตกค้างบนซิลิกา
วัสดุบรรจุภัณฑ์ที่ใช้ ด้วยเทคนิคต่างๆ เช่น spectrophotomety
[ 12 , 13 ‘ ] , นโยบายแรงงาน [ 14 – 18 ] , spectrofluorimetry
[ ] หรือ [ 19,20 เคมีไฟฟ้าวิธี 21,22 ]
คน อย่างไรก็ตาม หนึ่งในข้อ จำกัด ที่สำคัญ ofmethod ขึ้นอยู่กับ Spectrophotometer
เคมีลูมิเนสเซนต์ หรือspectrofluorimetry เป็นข้อเท็จจริงว่า สารเหล่านี้มีชนิดใช้งาน
สำหรับการตรวจจับโดยตรง ดังนั้น ขั้นตอนกับ
เป็นปกติที่ต้องให้วิธี
น่าเบื่อ แพง และการวิเคราะห์เวลา ยาวนาน ความไวสูงและการเลือกเกิดของการตรวจจับเคมีไฟฟ้าเป็น
สำหรับยาปฏิชีวนะที่กำหนดที่ต้องการ เคมีไฟฟ้าเทคนิค
เป็นทางเลือกซึ่งสามารถถูกที่ง่ายและรวดเร็ว
งานไฟฟ้า ปรอท อย่างกว้างขวางใช้สำหรับการตรวจวัดเตตร้าซัยคลิน 23,24
[ ] ขั้วนี้มีปัญหาบางอย่าง เช่น ความเป็นพิษ และเสถียรภาพ
) ของการตอบสนอง ใน ปี ล่าสุด ระบบการฉีดที่ได้รับความสนใจมาก และบางงานวิเคราะห์
ได้รายงาน ระบบฉีดกระแสแนะนำปกติ
เครื่องมือวิเคราะห์เพื่อปรับปรุง throughput ตัวอย่าง
และความไวที่ความต้องการที่จะพัฒนาวิธีวิเคราะห์
ในอุตสาหกรรมยา ดังนั้น การใช้กระแส
ระบบหัวฉีดคู่กับปรอทขั้วไฟฟ้ามีความซับซ้อน .
นอกจากนี้ปัญหาที่เกี่ยวข้องกับ สลายตัวได้ง่าย
ปรอทขั้วต้องได้รับการพิจารณา แสงยูวีและ
แอมเพอโรเมทรีเป็นเทคนิคที่มีความไวสูง ข้อเสียของพวกเขาคือการสะสมของ
หรือผลิตภัณฑ์โซลูชั่นตรวจจับสิ่งสกปรกบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้า ดังนั้น การตรวจสอบสำคัญเพียงอย่างเดียว
การกัดกร่อนและโพลาไรเซชัน เพื่อความสะอาดและใช้พื้นผิวขั้วไฟฟ้า
, ได้รับการแนะนำที่จะเอาชนะปัญหานี้ แผ่น
มีความเป็นไปได้ที่จะทำความสะอาดและเปิดใช้งานพื้นผิวขั้วไฟฟ้า
ได้อย่างมีประสิทธิภาพหลังจากวัดรอบได้โดยไม่ต้องขัดเครื่องกล
[ 25 28 – ] ในการใช้งานง่ายของแผ่น
ศักยภาพของขั้วไฟฟ้าทำงานก้าวระหว่าง
ศักยภาพในการตรวจหา edet , ทำความสะอาด , eoxd อีกครั้ง
รด และ , . ทั้งสามขั้นตอนของแผ่นต้องต่อไปนี้ :
( 1 ) ปฏิกิริยาออกซิเดชันของครูในการตรวจสอบขั้นตอน ; ( b )
ออกซิเดชันปลดปล่อยดูดซับตรวจจับผลิตภัณฑ์หรือสิ่งสกปรกที่ทำความสะอาดขั้นตอนโซลูชั่น
; ( c ) cathodically ละลายผลิตภัณฑ์ออกไซด์ในสถานะแบบขั้นตอน
[ 29 ] การตรวจหาสำคัญได้ถูกใช้เพื่อการตรวจสอบความไวของสารประกอบมากมาย
[ 30 – 34 )
มันยังได้รับความสำเร็จสำหรับการหาปริมาณเตตราซัยคลิน ในตำรับยา
[ 35 ] เป้าหมายของงานนี้ คือ การใช้แผ่น
ของสัญญาณสำหรับการกำหนดสูตรยาด็อกซี่ไซคลิน หรือ คลอเตตร้าซัยคลิน .
ในงานวิจัยนี้ยังใช้ระบบฉีด
ไหลกับพันธมิตรฯ เพื่อลดเวลาที่จะได้รับการวิเคราะห์และจำกัดการค้นหาน้อย
วิธีการที่ใช้ในปัจจุบันได้พิสูจน์แล้วว่าเป็น
ง่าย รวดเร็ว ไว และเหมาะสำหรับการวิเคราะห์โดยอัตโนมัติ .
2 ทดลอง
2.1 . สารเคมี
สารเคมีทั้งหมดถูกวิเคราะห์เกรดและน้ำ
ใช้คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ โซลูชั่นฟอสเฟต ( M
2 - 4.5 ) เตรียมได้จาก 0.1m โพแทสเซียม dihydrogen
ฟอสเฟต ( เมอร์ค ) และปรับ pH ที่ต้องการใช้
กรดฟอสฟอริก 85% ( J.T . Baker )โซลูชั่นสำหรับฟอสเฟต
( pH 5 – 10 ) มีค่าปรับด้วย 0.1m โซเดียม ไฮดรอกไซด์ และด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์มาตรฐาน
และวิลท์เชอร์ ( ซิกม่า Aldrich ) โซลูชั่นเตรียมสด
0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตในสารละลายก่อนการใช้ ด็อกซี่ไซคลิน (
มาตรฐานหุ้นของ 0.5 มม. ) และวิลท์เชอร์
( 0.5 มม. ) เตรียมโดยถูกต้องชั่ง
ไฮโดรคลอไรด์ของยาฆ่าเชื้อหรือวิลท์เชอร์เป็นปริมาตรขวด และละลายด้วย
0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตโซลูชั่น เตรียมโซลูชั่นมาตรฐานสำหรับวิธีการเพิ่ม
2.5 มิลลิลิตรของตัวอย่าง ( เตรียมไว้
ในส่วน 2.2 ) สารละลายที่ pipetted ในชุดของห้า 10
ปริมาตรขวด . งั้น , 0 , 1.0 , 2.0 , 3.0 และ 4.0 มิลลิลิตรของ
หุ้นโซลูชั่นมาตรฐานเพิ่มเติมในตัวอย่างโซลูชั่น
และปริมาณจะปรับ 0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตโซลูชั่น
.
2.2 . ด็อกซี่ไซคลินไฮโดรคลอไรด์แคปซูลตัวอย่างการเตรียม
( 100 มิลลิกรัม medochemie
, USA ) และวิลท์เชอร์ไฮโดรคลอไรด์แคปซูล ( 250 มก. , F . E .
sillic , ไทย ) สถิติที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้
มวลผง 10 แคปซูลด็อกซีไซคลินไฮโดรคลอไรด์ ( medomycin
,100 มก. ) หรือยาคลอเตตร้าซัยคลิน
( ริโอมัยซิน 250 มิลลิกรัม ) มีการโอนแต่ละ 1000 ml
ปริมาตรขวดแล้วละลายในสารละลายโพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟต 0.1m
( pH 2 ดอกซีซัยคลินและ pH 2.5 สำหรับ
วิลท์เชอร์ ) ทั้งสองตัวอย่างของโซลูชั่นผลิต
ผ่าน 0.45 M ไนล่อนแผ่นเข็มตัวกรอง กรองโซลูชั่นเพิ่มเติมเจือจางด้วย
0.1m โพแทสเซียมฟอสเฟต dihydrogen โซลูชั่นเพื่อขอรับ
ความเข้มข้นสุดท้าย 240.45 257.65 และ GML − 1 ( 0.5 มม. ) ตามลำดับ
2.3 ขั้วไฟฟ้าทอง
rotationg ดิสก์ ( AU RDE , metrohm
, สวิตเซอร์แลนด์ ) และขั้วไฟฟ้าทอง ( bioanalytical ดิสก์ระบบ
ตะวันตก lafayete ในสหรัฐอเมริกา ) ที่ได้รับจากการขัดด้วย
+ M ของอะลูมินา / น้ำ slurries บนแผ่นรู้สึกตาม
บริสุทธิ์มาก ล้างด้วยน้ำก่อนการใช้งาน
2.4 . หมุนแผ่นดิสก์แสงยูวี
ไฟฟ้าเคมีวัดได้ดําเนินการในช่องขั้วไฟฟ้าแก้วเดียว
3 เซลล์ ความเร็วในการหมุน
จัดขึ้นที่ 250 รอบต่อนาที ขั้วไฟฟ้าโดย 0.46% และ
แพลทินัมขั้วไฟฟ้าที่ใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงและเสริม
ขั้ว ตามลำดับ ไซคลิกโวลแทมเมทรีแสดง
กับ autolab โพเทนทิโอ ( metrohm 100 ,สวิตเซอร์แลนด์ ) .
2.5 การวิเคราะห์การไหลของหัวฉีดกับการตรวจหาสำคัญ
ระบบ flow injection analysis ประกอบด้วย
1 flow-through เคมีไฟฟ้าเซลล์ ( bioanalytical
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- ทำงานก่อนนะค่ะ
- อะไรก็แล้วแต่
- leave tht topic
- คุณเป็นลิง คุณต้องกินกล้วย
- จึง
- ฉันคุยกับเขาแล้วเครียดมาก
- seems that a recent happening prompted t
- ขอให้พ่อแม่มีเงินใช้
- เพื่อนส่วนใหญ่
- แล้วก็เล่นมากเรื่อยๆจนถึงตอน ป.6 เพราะเห
- Just completed my form online.I forgot t
- สารตั้งต้ผลิตภัณฑ์
- exercising is provides a good shape.
- Did ya see the one in Pokemon where magi
- hello my dear , how are you doing, i hop
- เรียนหนักมาก
- Im married with 1 child who r all based
- สถานที่บางที่บนโลกนี้ที่สงบ
- ไม่อาจเกิดขึ้นได้
- มีธุระค่อยคุย
- เขามาทำอะไร
- ในเมืองไทยมีมะม่วงเยอะมาก
- Whether you're a machine operator,
- ที่ไหนค่ะ?
