2. Materials and methods
2.1. Sample and reagents
The analytical solvents used for the extraction of fats and the
solvents used during HPLC analysis were methanol 99.9%; acetone
99.9%; n-hexane 99.0%, chloroform 99.8% and sodium methoxide
solution 1%. All of these solvents and TAGs standards were purchased
from Sigma- Aldrich, USA. Adipose tissues of pig (lard), beef
tallow, and chicken fats were obtained from local slaughtered
houses in Selangor, Malaysia.
2.2. Samples preparation
The extraction of fats from the samples was carried out based
on the reported protocol of Bligh–Dyer method (1959) with slight
modifications. An amount of 350 mg of sample was weighed and
dissolved by adding a mixture of methanol (4 ml), chloroform
(2 ml) and water (0.4 ml) and then homogenized and vortexed
for 30 s. After that, the sample was washed again with 2 ml of
chloroform and 2 ml of water and the resulting extract were
added; vortexed for 30 s and centrifuged at 5000g for 10 min,
at room temperature. Using a Pasteur pipette, the upper layer
(methanol/water) was then removed and the lower layer
(methanol/chloroform) was transferred into a clear tube. Finally,
the organic solvents were removed using a rotary evaporator under
reduced pressure, at 60 C. The extracted animal fat including, lard
(LD), beef fat (BF), chicken fat (CF) and a series of 14 samples
containing 0.5–10% w/w of lard were adulterated with BF, and CF
separately and then were analysed. Samples containing lard were
assigned as adulterated; while pure beef fat, pure chicken fat and
pure lard were designated as beef tallow (BT), chicken fat (CF)
and lard (LD).
2.3. Analysis of triacylglycerols (TAGs) composition by HPLC
The determination of TAGs composition of pure samples and
their blends was carried out according to the procedures described
by Saadi et al. (2011). TAGs composition was obtained by
dissolving 0.1 g of the sample in 1 ml of HPLC grade acetone and
20 ll aliquots was injected into the high performance liquid
chromatography (Shimadzu HPLC, Japan) equipped with a Borwin
software coupled by a refractive index detector model (Shimadzu
RI-1530 RI detector, Japan). A Purospher Star RP-C18 column
(250 4.4 mm with a particle size of 5 lm, Merck, Darmstadt,
Germany) was fitted into HPLC and the TAGs species were eluted
from the column using a mixture of acetone/acetonitrile (70:30
v/v) at a flow rate of 1 ml/min. The identification of TAGs species
was done with referring to their TAGs standards during a running
time of 25 min.
2.4. Thermal analysis of fat samples by DSC
A Mettler Toledo DSC was used for analyzing the thermal
characteristics of the fat samples. Nitrogen (99.99% purity) was
the purge gas used and flowed at 20 ml/min. The instrument
was calibrated with indium (DHf = 28.45 J/g) and dodecane
(DHf = 216.73 J/g) (Tan & Che Man, 2002). Sample of 8–10 mg
was weighed into aluminium pans covered and fixed on the sample
platform. Prior to sample analysis, the baseline was obtained
with an empty hermetically sealed aluminium pan. All samples
were subjected to the following temperature programs, where
the samples were cooled from 50 to 70 C, held for 5 min and
heated from 70 to 50 C at a rate of 5 C/min. The melting and
crystallisation parameters concerning each sample were obtained
using Mettler Toledo DSC STARe SW 9.20 software. All samples
were carried out in triplicate and average of three measurements
was used for data analysis.
2.5. Statistical analysis
In the principal component analysis (PCA), the starting point
was the construction of a data matrix X that consists of k variable
and n objects (Brereton, 1990). The DSC results concerning cooling
and heating profile parameters including Ton, DH and Tend were
considered as variables. Pure CF, BT, and LD and their blends were
the objects. The data matrix X, its standardised version and correlation
matrix R, were calculated using the Microsoft Excel software
version 2007. PCA was performed by using an Unscrambler software
(X10) from Camo, USA. After further calculation two new
matrices including principal component scores (P) and principal
component loadings (W) were obtained. The matrix P reflects main
relations among objects and makes a possible a classification of
adulterated lipid materials, whereas matrix W illustrates main
relations among variables and enables their selection. Principal
components (PC) were determined by considering eigenvalues
and associated eigenvectors (Wesołowski & Erecin´ ska, 1998).
2. วัสดุและวิธีการ2.1. ตัวอย่าง และ reagentsหรือสารทำละลายวิเคราะห์ที่ใช้สำหรับแยกไขมันและหรือสารทำละลายที่ใช้ระหว่างการวิเคราะห์ HPLC มีเมทานอล 99.9% อะซิโตน99.9% 99.0% เอ็นเฮกเซน คลอโรฟอร์ม 99.8% และโซเดียม methoxideโซลูชันที่ 1% ทั้งหมดเหล่านี้หรือสารทำละลายและแท็กมาตรฐานซื้อจากซิก Aldrich สหรัฐอเมริกา เนื้อเนื้อเยื่อ adipose ของหมู (น้ำมันหมู),ไข และไขมันไก่ที่ได้รับจากท้องถิ่นมีชัยบ้านในเซลังกอร์ มาเลเซีย2.2 การเตรียมตัวอย่างการสกัดไขมันจากตัวอย่างได้ดำเนินการตามบนโพรโทคอลรายงานวิธี Bligh – เครื่องเป่า (1959) ด้วยเล็กน้อยปรับเปลี่ยน จำนวน 350 มก.อย่างมีน้ำหนัก และคลอโรฟอร์มส่วนยุบ โดยการเพิ่มส่วนผสมของเมทานอล (4 ml),(2 ml) และน้ำ (0.4 ml) และ homogenized เป็นกลุ่มแล้ว และ vortexedสำหรับ 30 s หลังจากนั้น อย่างถูกล้างอีกครั้ง ด้วย ml 2 ของคลอโรฟอร์มและ 2 มิลลิลิตรและสารสกัดจากผลเพิ่ม vortexed สำหรับ 30 s และ centrifuged ที่ g 5000 สำหรับ 10 นาทีที่อุณหภูมิห้อง ใช้การพาสเจอร์เปตต์ ชั้นบน(เมทานอล/น้ำ) ถูกเอาออกแล้ว และชั้นล่าง(คลอโรฟอร์มเมทานอล) ถูกถ่ายโอนลงในหลอดใส สุดท้ายอินทรีย์ที่ออกใช้ evaporator โรตารี่ภายใต้ลดความดัน ที่ 60 c การแยกไขมันรวม ไขมัน(LD), เนื้อไขมัน (เอฟ), ไขมันไก่ (CF) และชุดของตัวอย่างที่ 14ประกอบด้วย 0.5 – 10% w/w ของน้ำมันหมูถูกปลอมปน ด้วยเอฟ CFแยกต่างหาก และจากนั้น ก็ analysed ตัวอย่างที่ประกอบด้วยน้ำมันหมูได้กำหนดเป็นเจือ ในขณะที่เนื้อแท้บริสุทธิ์ ไขมันไก่ไขมัน และน้ำมันหมูบริสุทธิ์ถูกกำหนดเป็นเนื้อไข (BT), ไขมันไก่ (CF)และน้ำมันหมู (LD)2.3 การวิเคราะห์องค์ประกอบ triacylglycerols (TAGs) โดย HPLCความมุ่งมั่นของแท็กองค์ประกอบตัวอย่างบริสุทธิ์ และผสมของพวกเขาได้ดำเนินการตามขั้นตอนที่อธิบายไว้โดย Saadi et al. (2011) แท็กองค์ประกอบได้รับโดยยุบ 0.1 กรัมของตัวอย่างใน 1 ml ของ HPLC เกรดอะซีโตน และ20 aliquots จะถูกฉีดเข้าไปในของเหลวประสิทธิภาพสูงchromatography (HPLC Shimadzu ญี่ปุ่น) พร้อมเป็น Borwinซอฟต์แวร์ควบคู่ โดยดรรชนีตรวจแบบ (Shimadzuเครื่องตรวจจับ RI-1530 RI ญี่ปุ่น) คอลัมน์ Purospher ดาว RP-C18(250 4.4 มม.กับขนาดอนุภาคของดาร์มส lm เมอร์ค 5เยอรมนี) ถูกติดตั้งลงใน HPLC และพันธุ์แท็กถูก elutedจากคอลัมน์ใช้ส่วนผสมของอะซิโตน (70:30 acetonitrilev/v) ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร/นาที รหัสของชนิดของแท็กทำ ด้วยการอ้างอิงถึงมาตรฐานแท็กของพวกเขาในระหว่างการทำงานเวลา 25 นาที2.4 การการวิเคราะห์ร้อนตัวอย่างไขมันโดย DSCMettler Toledo DSC ถูกใช้สำหรับการวิเคราะห์ความร้อนลักษณะของตัวอย่างไขมัน มีไนโตรเจน (ความบริสุทธิ์ 99.99%)การล้างข้อมูลก๊าซใช้ และเกิดขึ้นที่ 20 ml/min เครื่องมือการถูกปรับเทียบกับอินเดียม (DHf = 28.45 J/g) และ dodecane(DHf = 216.73 J/g) (Tan & Che Man, 2002) ตัวอย่าง 8-10 มิลลิกรัมมีน้ำหนักเป็นกระทะอลูมิเนียมครอบคลุม และคงที่ในตัวอย่างแพลตฟอร์ม ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่าง พื้นฐานการรับมีการว่างระบบปิดผนึกอะลูมิเนียมแพน ตัวอย่างทั้งหมดโปรแกรมต่อไปนี้ที่อุณหภูมิ ถูกต้องที่ตัวอย่างถูกความร้อนด้วยจาก 50 ถึง 70 C จัดขึ้นใน 5 นาที และความร้อนจาก 70 ถึง 50 C ที่อัตรา 5 C/นาที การละลาย และโพ crystallisation แต่ละอย่างได้รับใช้ซอฟต์แวร์ Mettler Toledo DSC มอง SW 9.20 ตัวอย่างทั้งหมดได้ดำเนินการใน triplicate และค่าเฉลี่ยของการวัด 3ใช้สำหรับการวิเคราะห์ข้อมูล2.5. สถิติวิเคราะห์ในส่วนประกอบหลักวิเคราะห์ (PCA), จุดเริ่มต้นมีการก่อสร้างของเมทริกซ์ข้อมูล X ที่ประกอบด้วยตัวแปร kและ n วัตถุ (Brereton, 1990) ผลลัพธ์ DSC ที่เกี่ยวข้องกับการทำความเย็นและความร้อนค่าพารามิเตอร์รวมทั้งตัน DH และ Tendถือว่าเป็นตัวแปร CF บริสุทธิ์ บาท และ LD และผสมของพวกเขาวัตถุ เมตริกซ์ข้อมูล X รุ่นแบบ และความสัมพันธ์มีคำนวณเมตริกซ์ R ใช้ซอฟต์แวร์ Microsoft Excelรุ่น 2007 สมาคมได้ดำเนินการ โดยใช้ซอฟต์แวร์ Unscrambler(X 10) จาก Camo สหรัฐอเมริกา หลังจากการคำนวณต่อไปใหม่สองรวมคะแนนส่วนประกอบหลักของเมทริกซ์ (P) และหลักคอมโพเนนต์ loadings (W) ได้รับ เมทริกซ์ P ที่สะท้อนให้เห็นถึงหลักความสัมพันธ์ระหว่างวัตถุ และทำให้การจัดประเภทเป็นไปได้ปลอมปนวัสดุและส่วนประกอบไขมัน ในขณะที่เมทริกซ์ W แสดงหลักความสัมพันธ์ระหว่างตัวแปร และตัวเลือกการเปิดใช้งาน หลักส่วนประกอบ (พีซี) ถูกกำหนด โดยพิจารณาเวกเตอร์และลักษณะเฉพาะที่เกี่ยวข้อง (Wesołowski & Erecin´ ska, 1998)
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. วัสดุและวิธีการ
2.1 ตัวอย่างและสารเคมี
ตัวทำละลายที่ใช้ในการวิเคราะห์สำหรับการสกัดของไขมันและ
ตัวทำละลายที่ใช้ในการวิเคราะห์ HPLC มีเมทานอล 99.9%; อะซิโตน
99.9%; เฮกเซน 99.0%, 99.8% คลอโรฟอร์มและโซเดียมเมทอก
ทางออกที่ 1% ทั้งหมดของตัวทำละลายเหล่านี้และมาตรฐาน TAGs กำลังซื้อ
จาก Sigma- ดิช, สหรัฐอเมริกา เนื้อเยื่อไขมันหมู (หมู), เนื้อ
ไขมันและไขมันไก่ที่ได้รับจากโรงฆ่าสัตว์ในท้องถิ่น
บ้านในมาเลเซีย.
2.2 ตัวอย่างการเตรียม
การสกัดไขมันจากตัวอย่างได้ดำเนินการตาม
ที่โปรโตคอลรายงานของไบลห์-ย้อมวิธีการ (1959) ด้วยเล็กน้อย
ปรับเปลี่ยน ปริมาณ 350 มก. ของกลุ่มตัวอย่างได้รับการชั่งน้ำหนักและ
เลือนหายไปโดยการเพิ่มส่วนผสมของเมทานอล (4 ml) คลอโรฟอร์ม
(2 ml) และน้ำ (0.4 ml) และจากนั้นหดหายและการ vortex
สำหรับ 30 วินาที หลังจากนั้นกลุ่มตัวอย่างถูกล้างอีกครั้งกับ 2 มิลลิลิตรของ
คลอโรฟอร์มและ 2 ml ของน้ำและสารสกัดจากผลที่ถูก
เพิ่ม; การ vortex 30 และหมุนเหวี่ยงที่ 5000? กรัมเป็นเวลา 10 นาที
ที่อุณหภูมิห้อง การใช้ปิเปตปาสเตอร์ชั้นบน
(เมทานอล / น้ำ) จะถูกลบออกแล้วและชั้นล่าง
(เมทานอล / คลอโรฟอร์ม) ถูกย้ายลงในหลอดที่ชัดเจน สุดท้าย
ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ถูกถอดออกโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนภายใต้
ความดันลดลงที่ 60 องศาเซลเซียส ไขมันสัตว์สกัดรวมทั้งน้ำมันหมู
(LD), ไขมันเนื้อ (BF), ไขมันไก่ (CF) และชุดของ 14 ตัวอย่าง
ที่มี 0.5-10% w / w โดยหมูถูกปลอมปนกับ BF และ CF
แยกแล้วนำมาวิเคราะห์ . ตัวอย่างที่มีน้ำมันหมูถูก
มอบหมายให้เป็นปลอมปน; ในขณะที่ไขมันเนื้อบริสุทธิ์ไขมันไก่บริสุทธิ์และ
น้ำมันหมูบริสุทธิ์ถูกระบุว่าเป็นบัตเตอร์ (BT), ไขมันไก่ (CF)
และน้ำมันหมู (LD).
2.3 การวิเคราะห์ triacylglycerols (แท็ก) องค์ประกอบโดย HPLC
ความมุ่งมั่นขององค์ประกอบแท็กของกลุ่มตัวอย่างที่บริสุทธิ์และ
ผสมของพวกเขาได้รับการดำเนินการตามขั้นตอนที่อธิบาย
โดยซาดีและคณะ (2011) องค์ประกอบแท็กที่ได้รับจาก
การละลาย 0.1 กรัมของตัวอย่างใน 1 มิลลิลิตรของอะซิโตนเกรด HPLC และ
20 LL aliquots ถูกฉีดเข้าไปในของเหลวสมรรถนะสูง
โค (Shimadzu HPLC, ญี่ปุ่น) พร้อมกับบ่อวิน
ซอฟแวร์ควบคู่ไปด้วยเครื่องตรวจจับดัชนีหักเหรูปแบบ (Shimadzu
RI-1530 เครื่องตรวจจับ RI, ญี่ปุ่น) Purospher ดาวคอลัมน์ RP-C18
(250? 4.4 มมที่มีขนาดอนุภาค 5 ไมครอนเมอร์ค, Darmstadt,
เยอรมนี) ได้รับการติดตั้งลงใน HPLC และแท็กชนิดชะ
จากคอลัมน์โดยใช้ส่วนผสมของอะซิโตน / acetonitrile (70:30
v / v) ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที บัตรประจำตัวของสายพันธุ์ TAGs
ทำด้วยหมายถึงมาตรฐาน TAGs พวกเขาในระหว่างการเรียกใช้
เวลา 25 นาที.
2.4 การวิเคราะห์ความร้อนของตัวอย่างไขมันด้วย DSC
Mettler Toledo DSC ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์ความร้อน
ลักษณะของตัวอย่างไขมัน ไนโตรเจน (ความบริสุทธิ์ 99.99%) เป็น
ก๊าซที่ใช้ในการล้างและการไหลที่ 20 มล. / นาที เครื่องมือที่
ได้รับการสอบเทียบกับอินเดียม (DHF = 28.45 J / กรัม) และ dodecane
(DHF = 216.73 J / กรัม) (Tan & Che Man, 2002) ตัวอย่างที่ 8-10 มก.
ได้รับการชั่งน้ำหนักเป็นกระทะอลูมิเนียมที่ครอบคลุมและการแก้ไขในตัวอย่าง
แพลตฟอร์ม ก่อนที่จะมีตัวอย่างการวิเคราะห์พื้นฐานที่ได้รับ
กับกระทะอลูมิเนียมที่ว่างเปล่าผนึก ตัวอย่างทั้งหมด
ถูกยัดเยียดให้โปรแกรมอุณหภูมิต่อไปนี้ที่
กลุ่มตัวอย่างที่ถูกระบายความร้อนจาก 50? 70? C ซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาทีและ
ความร้อนจากไหน? 70-50? C ในอัตรา 5? C / นาที ละลายและ
พารามิเตอร์ตกผลึกเกี่ยวกับแต่ละตัวอย่างที่ได้รับ
การใช้ Mettler Toledo DSC STARe SW 9.20 ซอฟแวร์ ตัวอย่างทั้งหมด
ได้ดำเนินการในเพิ่มขึ้นสามเท่าและค่าเฉลี่ยของวัดสาม
ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์ข้อมูล.
2.5 การวิเคราะห์ทางสถิติ
ในการวิเคราะห์องค์ประกอบหลัก (PCA) จุดเริ่มต้น
คือการก่อสร้างของเมทริกซ์ X ข้อมูลที่ประกอบด้วยตัวแปร k
และ n วัตถุ (เบรเรตัน, 1990) ผล DSC เกี่ยวกับการระบายความร้อน
พารามิเตอร์รายละเอียดและความร้อนรวมทั้งต้น, DH และมีแนวโน้มที่ได้รับ
การพิจารณาเป็นตัวแปร CF บริสุทธิ์ BT และ LD และผสมของพวกเขา
วัตถุ เมทริกซ์ข้อมูล X รุ่นมาตรฐานและความสัมพันธ์
เมทริกซ์ R, จะถูกคำนวณโดยใช้ซอฟต์แวร์ Microsoft Excel
รุ่น 2007 PCA ได้รับการดำเนินการโดยใช้ซอฟแวร์ Unscrambler
(X10) จาก Camo, สหรัฐอเมริกา หลังจากที่การคำนวณใหม่อีกสอง
การฝึกอบรมรวมทั้งคะแนนองค์ประกอบหลัก (P) และที่สำคัญ
แรงส่วนประกอบ (W) ที่ได้รับ เมทริกซ์ P สะท้อนให้เห็นถึงหลัก
ความสัมพันธ์ระหว่างวัตถุและทำให้เป็นไปได้ที่การจัดหมวดหมู่ของ
วัสดุปลอมปนไขมันในขณะที่เมทริกซ์ W แสดงให้เห็นถึงหลัก
ความสัมพันธ์ระหว่างตัวแปรและช่วยให้ตัวเลือกของพวกเขา เงินต้น
ส่วนประกอบ (PC) ได้รับการพิจารณาโดยคำนึงถึงลักษณะเฉพาะ
และ eigenvectors ร่วม (Wesołowski & Erecin' สกา, 1998)
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . ตัวอย่างและวิเคราะห์สารเคมี
ตัวทำละลายที่ใช้ในการสกัดไขมันและตัวทำละลายที่ใช้ในการวิเคราะห์ HPLC ได้
ส่วน 99.9% ; อะซีโตน 99.9% ; บีบ 99.0 % ( 99.8% และสารละลายโซเดียมเมทอกไซด์
1 % ทั้งหมดของตัวทำละลายเหล่านี้และแท็กมาตรฐานซื้อ
จาก Sigma - ดิช , USA ไขมันเนื้อเยื่อของหมู ( หมู ) , ไขวัว
,และไก่ไขมันที่ได้จากท้องถิ่นฆ่า
บ้านในสลังงอร์ , มาเลเซีย .
2.2 . ตัวอย่างการเตรียม
การสกัดไขมันจากตัวอย่างมีการใช้
ในรายงานโปรโตคอลของวิธี Dyer ) ไบลท์ ( 1959 ) ที่มีการปรับเปลี่ยนเล็กน้อย
จำนวน 350 มิลลิกรัมของตัวอย่างหนักและ
โดยการเพิ่มส่วนผสมของปริมาณเมทานอล ( 4 ml ) (
( 2 มล. ) และน้ำ ( 04 ml ) แล้ว และ vortexed โฮโม
30 วินาที หลังจากนั้น กลุ่มตัวอย่างคือ ล้างอีกทีด้วย 2 มล.
คลอโรฟอร์มและ 2 มล. ของน้ำ และทำให้สารสกัด
เพิ่ม vortexed 30 และระดับที่ 5 , 000 g
10 นาที ที่อุณหภูมิห้อง ใช้ปิเปตปาสเตอร์ ,
ชั้นบน ( เมทานอล / น้ำ ) ถูกลบออกแล้ว และชั้นล่าง
( เมทานอลคลอโรฟอร์ม ) ถูกย้ายเข้าไปในหลอดใสในที่สุด
ตัวทำละลายอินทรีย์ถูกลบโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนได้ที่
ลดความดัน ที่ 60 C สกัดไขมันสัตว์ อาทิ หมู
( LD ) , ไขมัน , ไขมันไก่เนื้อ ( BF ) ( CF ) และชุดของ 14 ตัวอย่าง
ที่มี 0.5 – 10 % w / w ของหมูที่ถูกปลอมปนด้วย BF และ CF
แยกแล้ววิเคราะห์ . ตัวอย่างที่มีหมูเป็น
มอบหมาย เช่น การปลอมปน ; ในขณะที่บริสุทธิ์เนื้อไขมันบริสุทธิ์บริสุทธิ์ไขมันไก่และ
น้ำมันหมูที่ถูกกําหนดให้เป็นไขวัว ( BT ) , ไขมันไก่ ( CF )
และน้ำมันหมู ( LD ) 2.3 การวิเคราะห์ไตรกลีเซอรอล ( Tags ) องค์ประกอบที่ 2
กำหนดแท็กองค์ประกอบของตัวอย่างที่บริสุทธิ์และ
ผสมของพวกเขาได้ดำเนินการตามขั้นตอนที่อธิบาย
โดยซาดิ et al . ( 2011 ) แท็กองค์ประกอบที่ละลายได้โดย
01 กรัมของตัวอย่างใน 1 มิลลิลิตร สำหรับเกรด HPLC และ
20 เฉยๆจะถูกฉีดเข้าไปในของเหลวสมรรถนะสูง chromatography ( HPLC
Shimadzu ญี่ปุ่น ) พร้อมกับ borwin
ซอฟต์แวร์ควบคู่โดยเครื่องตรวจจับดัชนีการหักเหของแสงแบบ ( Shimadzu
ri-1530 รีเครื่อง , ญี่ปุ่น ) เป็น purospher ดาว rp-c18 คอลัมน์
( 250 4.4 มม. มีขนาดอนุภาคของ 5 อิม เมอร์ค ดาร์มชตัท
, ,เยอรมนี ) ถูกติดตั้งลงในเครื่อง HPLC และแท็กชนิดตัวอย่าง
จากคอลัมน์โดยใช้ส่วนผสมของอะซีโตน / ไน ( 70 : 30
v / V ) ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที กำหนดแท็กชนิด
เสร็จแล้วหมายถึงมาตรฐานของแท็กในเวลา 25 นาที วิ่ง
2.4 . การวิเคราะห์เชิงความร้อนของตัวอย่างไขมันโดย DSC
เป็นเมทเลอร์ โทเลโด ใช้ทำการวิเคราะห์ความร้อน
ลักษณะของคนอ้วน ไนโตรเจน ( ความบริสุทธิ์ 99.99% ) คือ
กวาดล้างใช้ก๊าซไหล 20 มล. / นาที เครื่องมือสอบเทียบกับ
คืออินเดียม ( โรคไข้เลือดออก = อุปกรณ์ J / g ) และโดดีเคน
( โรคไข้เลือดออก = 216.73 J / g ) ( ตัน& Che Man , 2002 ) ตัวอย่างที่ 8 – 10 มก.
ชั่งใส่กระทะอลูมิเนียมเป็นครอบคลุมและคงที่ในตัวอย่าง
แพลตฟอร์ม ก่อนตัวอย่างการวิเคราะห์ข้อมูลได้
ด้วยกระทะอลูมิเนียมปิดสนิทหมด ทุกตัวอย่าง
ถูกโปรแกรมอุณหภูมิต่อไปนี้ที่
จำนวนลงจาก 50 70 C จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาทีและ
อุ่นจาก 70 50 C ในอัตรา 5 C / นาที ละลาย
พารามิเตอร์การตกผลึกเกี่ยวกับแต่ละจำนวนได้มา
ใช้เมทเลอร์ โทเลโด DSC จ้องมอง SW 9.20 ซอฟต์แวร์ ทุกตัวอย่าง
ทดลองทั้งสามใบ และเฉลี่ย 3 วิเคราะห์ข้อมูลการวัด
.
2.5
สถิติในการวิเคราะห์องค์ประกอบหลัก ( PCA ) จุดเริ่มต้น
คือการก่อสร้างของข้อมูลเมทริกซ์ที่ประกอบด้วยตัวแปร x k
และวัตถุ ( นอร์ธ , 2533 ) ที่เกี่ยวกับความร้อน และใช้ผล
โปรไฟล์พารามิเตอร์รวมทั้งตันความเย็น , DH และมักจะถูก
ถือว่าเป็น ตัวแปร แท้ CF , BT และ LD และผสมของพวกเขา
วัตถุ ข้อมูล เมทริกซ์ X , รุ่นมาตรฐานและสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์
Matrix R , คำนวณการใช้ Microsoft Excel รุ่นซอฟต์แวร์
2007 PCA ได้โดยใช้ซอฟต์แวร์ unscrambler
( x10 ) จาก Camo สหรัฐอเมริกา หลังจากคำนวณเพิ่มเติมสองใหม่
เมทริกซ์รวมทั้งคะแนนองค์ประกอบหลัก ( P ) และอาจารย์ใหญ่
ครอบคลุมองค์ประกอบ ( W ) ที่ได้รับ เมทริกซ์ P สะท้อนให้เห็นถึงความสัมพันธ์ระหว่างวัตถุและทำให้หลัก
เป็นไปได้การปลอมปนวัสดุไขมันส่วนเมทริกซ์ W แสดงให้เห็นถึงความสัมพันธ์ระหว่างตัวแปรหลัก
และช่วยในการเลือกของพวกเขา ส่วนประกอบหลัก
( PC ) ถูกกำหนดโดยพิจารณา และเสนอค่า
ที่ weso łโทลด์ โอวสกี้& erecin ใหม่สกา , 1998 )
การแปล กรุณารอสักครู่..