- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
2. Materials and methods2.1. Materi
2. Materials and methods
2.1. Materials
Three different 0.1% TA ointments were used in the present study: the original product, TA-A (AlfresaPharma Co., Ltd., Japan), and two generic products, TA-B (Yoshindou Co., Ltd., Japan) and TA-C (Kaken Pharmaceutical Co., Ltd., Japan). The three products were randomly named TA-A, TA-B, or TA-C. Additives list of each formulation in Table 1 . All other reagents were of special reagent grade.
2.2. Methods
2.2.1. Sensory test The sensory test was carried out by the single-blind method and each sample (A, B, and C) was distributed at random. For assessment, four aspects—texture, spreadability, cohesiveness (3: yes, 2: slightly, 1: very few, and 0: no) were evaluated in four steps. And usability (3: good, 2: slightly good, 1: slightly worse, and 0: worse)—was evaluated in four steps. Moreover, we prepared a general opinion column on the assessment sheet. The test was conducted as follows: first, the subjects washed their hands, then wiped them with a paper towel and let them air-dry for 5 min. Thereafter each subject chose one 50 mg sample of ointment A, B, or C. The ointment was rubbed onto the back of a hand using a finger and a circular motion (10 times). Each aspect indicated on the assessment sheet was evaluated within 5 min, and the next assessment was done 5 min later. Subsequent ointments were similarly applied. Ointments were not applied to the same part and a different finger was used each time. The subjects avoided applying hand ointment to the tested area an hour prior to the test. The subjects were 34 healthy adult volunteers with an average age of 23.5 ±3.51 years (22–58 years). The male-female ratio of the subjects was 16:18. The average age of the male was 26.5 ±9.4 years (22–58 years) with an average age of women at the age of 23.7 ±0.7 years (22–24 years). Those who had medical histories of allergies or side effects to these medicines were excluded as candidates. The evaluation obtained was changed into an evaluation with a score of 0–3. A statistical test was then performed using Turkey’s test. In addition, the sensory test in this study was conducted with the approval of Josai University’s Life Science Research Ethics Screening Committee after the study was fully explained to the test subjects and their written consent was obtained. 2.2.2. Microscopy Polarization microscopy was performed using a KEYENCE model VHX-1000 microscope. 2.2.3. Near infrared (NIR) absorption spectrometry Each sample was analyzed using a Fourier transform near- infrared absorption spectrometer, an NIRFlex N-500 analyzer (Buchi Labortechnik AG, Switzerland), 10,000–4000 cm −1 measurement fre- quency, at 4 cm −1 intervals. Measurement conditions were an optical path of 1 nm at 25 ◦C. 2.2.4. Water content measurement The titrimetric determination of water content was performed at room temperature using a CA-06 Karl–Fischer moisture con- tent meter (Mitsubishi Chemical Co., Ltd., Japan) equipped with a coulometric titration system ( n = 3). The Karl–Fischer reagents, AQUAMICRON ®AX RS as the catholyte and AQUAMICRON ®CXU as the anolyte, were purchased from Mitsubishi Chemical Co. 2.2.5. High-performance liquid chromatography assay For the assay, 1.0 g of each ointment was weighed accurately and placed in a stoppered centrifuge tube. Then 40 mL of chloroform / water (1:1) was added and the solution was shaken and then cen- trifuged (4000 rpm for 30 min, at 25 ◦C). The portion of the lower layer was filtered with a 0.45 μm filter, and the filtrate served as the sample solution. A calibration curve was prepared using TA that had separately been dried for 24 h at 105 ◦C. TA was assayed using high-performance liquid chromatography (HPLC: e2695, Wa- ters). TA assay conditions were a column of Inertsil ODS-3 (4.6 mm ×250 mm, Ø5 μm), column temperature of 35 ◦C, mobile phase of water / acetonitrile = 2 / 1, and detection wavelength of 240 nm; con- ditions were tailored for TA to produce a peak at 9 min.
Y. Inoue et al. / Results in Pharma Sciences 3 (2013) 15–19 17
Fig. 1. Sensory test of TA ointments and PJ. *** p < 0.001, * p < 0.01, Tukey test ( n = 34 Mean ±SD).
Fig. 2. Light microscopy of TA ointments. (a) TA-A, (b) TA-B, and (c) TA-C.
2.2.6. Viscosity and viscoelasticity measurements
Viscosity at 1-s intervals (Epa (Pa s)), stress (Tau (Pa)), and the loss tangent (tan δ) were measured using a Rheometer (HAAKE MARS Thermo SCIENTIFIC Co., Ltd.) with a 1 ◦×R35 cone rotor at 35 ◦C and 25 ◦C. The conditions for measurement of viscosity were a sample amount of 0.2 mL and a gap of 0.051 mm. The shear rate was gradually raised from a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min and then lowered again to a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min to analyze the return of viscosity. In addition, viscosity was measured in the range of 1–100 Pa for TA-A and TA-B and in the range of 1–1000 Pa for TA-C. The conditions for measurement of viscoelasticity were a sample amount of 2 mL and a gap of 1 mm. Stress was raised gradually from 1 Pa to 10 Pa. tan δ= G / G tan δis the loss tangent, G is the loss elastic modulus (Pa) and G is the storage elastic modulus (Pa). A human sensory test was conducted with TA ointments desig- nated TA-A, TA-B, and TA-C and Vaseline (petroleum jelly, denoted here as PJ) ( Fig. 1 ). Significant differences between TA-A, TA-B, and TA-C in terms of texture were not noted. Significant differences be- tween TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.01) in terms of spreadability were noted. Significant differences between TA-B vs. PJ ( p < 0.01) and TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were also noted. Significant differences between TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of cohesiveness were noted. Significant differences between TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were noted. Significant differences between TA-A vs. TA-C ( p < 0.001) and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of usability were noted. Polarization microscopy was next performed to determine the emulsification of TA-A, TA-B, and TA-C ( Fig. 2 ). Results revealed that TA-C had good dispersibility. In contrast, TA-A and TA-B produced crystallization, and both were found to have poor dispersibility.
Fig. 3. Near infrared absorption spectrometry of TA. TA crystal, TA ointments, and Vaseline (PJ). Table 2
Measurement of water content .
Water content ( %)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
Values are Mean ± SD ( n = 3).
NIR absorption spectroscopy was performed on TA-A, TA-B, TA-C, TA crystal, and Vaseline (petroleum jelly) ( Fig. 3 ). TA-A, TA-B, and TA-C lacked the absorption spectra characteristic of TA powder. TA- A and TA-B produced absorption spectra similar to those of PJ, an additive. In contrast, TA-C produced a spectrum unlike those of TA- A, TA-B, or PJ. The second derivative of the NIR absorption spectra ( Fig. 4 ) revealed spectra due to olefin groups (–CH 2 ) from oil bases [ 13 ] at around 4200–4400 cm −1 ( Fig. 4 a). However, TA-C produced a spectrum located at around 4200–4400 cm −1 , unlike TA-A and TA-B. Different spectra were produced by TA-A, TA-B, and TA-C at around 4500–4800 cm −1 ( Fig. 4 b). Spectra presumably due to hydroxyl group (–OH) content [ 14 ] were produced at around 5100–5300 cm −1 ( Fig. 4 c). NIR spectroscopy revealed spectra due to hydroxyl groups (–OH) produced at around 5100–5300 cm −1 by TA-A, TA-B, and TA-C, so water content was measured using a Karl–Fischer moisture content meter with a coulometric titration system. Measured water content was 0.06 ±0.02% for TA-A, 0.08 ±0.08% for TA-B, and 36.7 ±1.19% for TA-C. TA-C was found to have a higher water content than TA-A and TA-B ( Table 2 ). TA-C produced crystals, so its TA content may differ. Thus, TA content in the ointments was measured using HPLC. The TA content in TA-A was 96.6%, that in TA-B was 95.2%, and that in TA-C was 99.9%. All of the ointments were found to have TA content of 95% or higher. Viscoelasticity was measured to examine the effects of differences in the additives in preparations on viscosity. Measured flow curves for individual ointments at 25 ◦C and at 35 ◦C are shown in Fig. 5 . Subjection to stress was found to produce a hysteresis loop for TA-A and TA-B but produced no such loop for TA-C ( Fig. 5 a). Temperature was measured as the temperature was changed from 25 ◦C to 35 ◦C, revealing a decrease in the area of the hysteresis loop. Stress was found to decrease with a temperature of 35 ◦C compared to one of 25 ◦C ( Fig. 5 b). In addition, TA-A and TA-B were found to have a greater percent decrease in stress than was TA-C. Measurements of viscoelasticity are shown in Fig. 6 . These mea- surements revealed that TA-A and TA-B had a greater tan δthan did TA-C.
2.1. Materials
Three different 0.1% TA ointments were used in the present study: the original product, TA-A (AlfresaPharma Co., Ltd., Japan), and two generic products, TA-B (Yoshindou Co., Ltd., Japan) and TA-C (Kaken Pharmaceutical Co., Ltd., Japan). The three products were randomly named TA-A, TA-B, or TA-C. Additives list of each formulation in Table 1 . All other reagents were of special reagent grade.
2.2. Methods
2.2.1. Sensory test The sensory test was carried out by the single-blind method and each sample (A, B, and C) was distributed at random. For assessment, four aspects—texture, spreadability, cohesiveness (3: yes, 2: slightly, 1: very few, and 0: no) were evaluated in four steps. And usability (3: good, 2: slightly good, 1: slightly worse, and 0: worse)—was evaluated in four steps. Moreover, we prepared a general opinion column on the assessment sheet. The test was conducted as follows: first, the subjects washed their hands, then wiped them with a paper towel and let them air-dry for 5 min. Thereafter each subject chose one 50 mg sample of ointment A, B, or C. The ointment was rubbed onto the back of a hand using a finger and a circular motion (10 times). Each aspect indicated on the assessment sheet was evaluated within 5 min, and the next assessment was done 5 min later. Subsequent ointments were similarly applied. Ointments were not applied to the same part and a different finger was used each time. The subjects avoided applying hand ointment to the tested area an hour prior to the test. The subjects were 34 healthy adult volunteers with an average age of 23.5 ±3.51 years (22–58 years). The male-female ratio of the subjects was 16:18. The average age of the male was 26.5 ±9.4 years (22–58 years) with an average age of women at the age of 23.7 ±0.7 years (22–24 years). Those who had medical histories of allergies or side effects to these medicines were excluded as candidates. The evaluation obtained was changed into an evaluation with a score of 0–3. A statistical test was then performed using Turkey’s test. In addition, the sensory test in this study was conducted with the approval of Josai University’s Life Science Research Ethics Screening Committee after the study was fully explained to the test subjects and their written consent was obtained. 2.2.2. Microscopy Polarization microscopy was performed using a KEYENCE model VHX-1000 microscope. 2.2.3. Near infrared (NIR) absorption spectrometry Each sample was analyzed using a Fourier transform near- infrared absorption spectrometer, an NIRFlex N-500 analyzer (Buchi Labortechnik AG, Switzerland), 10,000–4000 cm −1 measurement fre- quency, at 4 cm −1 intervals. Measurement conditions were an optical path of 1 nm at 25 ◦C. 2.2.4. Water content measurement The titrimetric determination of water content was performed at room temperature using a CA-06 Karl–Fischer moisture con- tent meter (Mitsubishi Chemical Co., Ltd., Japan) equipped with a coulometric titration system ( n = 3). The Karl–Fischer reagents, AQUAMICRON ®AX RS as the catholyte and AQUAMICRON ®CXU as the anolyte, were purchased from Mitsubishi Chemical Co. 2.2.5. High-performance liquid chromatography assay For the assay, 1.0 g of each ointment was weighed accurately and placed in a stoppered centrifuge tube. Then 40 mL of chloroform / water (1:1) was added and the solution was shaken and then cen- trifuged (4000 rpm for 30 min, at 25 ◦C). The portion of the lower layer was filtered with a 0.45 μm filter, and the filtrate served as the sample solution. A calibration curve was prepared using TA that had separately been dried for 24 h at 105 ◦C. TA was assayed using high-performance liquid chromatography (HPLC: e2695, Wa- ters). TA assay conditions were a column of Inertsil ODS-3 (4.6 mm ×250 mm, Ø5 μm), column temperature of 35 ◦C, mobile phase of water / acetonitrile = 2 / 1, and detection wavelength of 240 nm; con- ditions were tailored for TA to produce a peak at 9 min.
Y. Inoue et al. / Results in Pharma Sciences 3 (2013) 15–19 17
Fig. 1. Sensory test of TA ointments and PJ. *** p < 0.001, * p < 0.01, Tukey test ( n = 34 Mean ±SD).
Fig. 2. Light microscopy of TA ointments. (a) TA-A, (b) TA-B, and (c) TA-C.
2.2.6. Viscosity and viscoelasticity measurements
Viscosity at 1-s intervals (Epa (Pa s)), stress (Tau (Pa)), and the loss tangent (tan δ) were measured using a Rheometer (HAAKE MARS Thermo SCIENTIFIC Co., Ltd.) with a 1 ◦×R35 cone rotor at 35 ◦C and 25 ◦C. The conditions for measurement of viscosity were a sample amount of 0.2 mL and a gap of 0.051 mm. The shear rate was gradually raised from a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min and then lowered again to a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min to analyze the return of viscosity. In addition, viscosity was measured in the range of 1–100 Pa for TA-A and TA-B and in the range of 1–1000 Pa for TA-C. The conditions for measurement of viscoelasticity were a sample amount of 2 mL and a gap of 1 mm. Stress was raised gradually from 1 Pa to 10 Pa. tan δ= G / G tan δis the loss tangent, G is the loss elastic modulus (Pa) and G is the storage elastic modulus (Pa). A human sensory test was conducted with TA ointments desig- nated TA-A, TA-B, and TA-C and Vaseline (petroleum jelly, denoted here as PJ) ( Fig. 1 ). Significant differences between TA-A, TA-B, and TA-C in terms of texture were not noted. Significant differences be- tween TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.01) in terms of spreadability were noted. Significant differences between TA-B vs. PJ ( p < 0.01) and TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were also noted. Significant differences between TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of cohesiveness were noted. Significant differences between TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were noted. Significant differences between TA-A vs. TA-C ( p < 0.001) and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of usability were noted. Polarization microscopy was next performed to determine the emulsification of TA-A, TA-B, and TA-C ( Fig. 2 ). Results revealed that TA-C had good dispersibility. In contrast, TA-A and TA-B produced crystallization, and both were found to have poor dispersibility.
Fig. 3. Near infrared absorption spectrometry of TA. TA crystal, TA ointments, and Vaseline (PJ). Table 2
Measurement of water content .
Water content ( %)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
Values are Mean ± SD ( n = 3).
NIR absorption spectroscopy was performed on TA-A, TA-B, TA-C, TA crystal, and Vaseline (petroleum jelly) ( Fig. 3 ). TA-A, TA-B, and TA-C lacked the absorption spectra characteristic of TA powder. TA- A and TA-B produced absorption spectra similar to those of PJ, an additive. In contrast, TA-C produced a spectrum unlike those of TA- A, TA-B, or PJ. The second derivative of the NIR absorption spectra ( Fig. 4 ) revealed spectra due to olefin groups (–CH 2 ) from oil bases [ 13 ] at around 4200–4400 cm −1 ( Fig. 4 a). However, TA-C produced a spectrum located at around 4200–4400 cm −1 , unlike TA-A and TA-B. Different spectra were produced by TA-A, TA-B, and TA-C at around 4500–4800 cm −1 ( Fig. 4 b). Spectra presumably due to hydroxyl group (–OH) content [ 14 ] were produced at around 5100–5300 cm −1 ( Fig. 4 c). NIR spectroscopy revealed spectra due to hydroxyl groups (–OH) produced at around 5100–5300 cm −1 by TA-A, TA-B, and TA-C, so water content was measured using a Karl–Fischer moisture content meter with a coulometric titration system. Measured water content was 0.06 ±0.02% for TA-A, 0.08 ±0.08% for TA-B, and 36.7 ±1.19% for TA-C. TA-C was found to have a higher water content than TA-A and TA-B ( Table 2 ). TA-C produced crystals, so its TA content may differ. Thus, TA content in the ointments was measured using HPLC. The TA content in TA-A was 96.6%, that in TA-B was 95.2%, and that in TA-C was 99.9%. All of the ointments were found to have TA content of 95% or higher. Viscoelasticity was measured to examine the effects of differences in the additives in preparations on viscosity. Measured flow curves for individual ointments at 25 ◦C and at 35 ◦C are shown in Fig. 5 . Subjection to stress was found to produce a hysteresis loop for TA-A and TA-B but produced no such loop for TA-C ( Fig. 5 a). Temperature was measured as the temperature was changed from 25 ◦C to 35 ◦C, revealing a decrease in the area of the hysteresis loop. Stress was found to decrease with a temperature of 35 ◦C compared to one of 25 ◦C ( Fig. 5 b). In addition, TA-A and TA-B were found to have a greater percent decrease in stress than was TA-C. Measurements of viscoelasticity are shown in Fig. 6 . These mea- surements revealed that TA-A and TA-B had a greater tan δthan did TA-C.
0/5000
2. วัสดุและวิธีการ2.1. วัสดุOintments TA 0.1% แตกต่างกันสามที่ใช้ในการศึกษาปัจจุบัน: ผลิตภัณฑ์เดิม TA-A (AlfresaPharma Co., Ltd. ญี่ปุ่น), และสองผลิตภัณฑ์ทั่วไป TA-B (Yoshindou Co., Ltd. ญี่ปุ่น) และ TA-C (Kaken Pharmaceutical Co., Ltd. ญี่ปุ่น) ด้านที่สามได้สุ่มชื่อ TA-A, TA B หรือ c.ตา รายการสารของแต่ละกำหนดในตารางที่ 1 Reagents อื่น ๆ ของรีเอเจนต์พิเศษเกรดได้2.2 วิธี2.2.1 การทดสอบทางประสาทสัมผัสที่ทดสอบรับความรู้สึกถูกดำเนินการ โดยวิธีเดียวตาบอด และมีการกระจายแต่ละตัวอย่าง (A, B และ C) สุ่ม สำหรับการประเมิน สี่ด้าน — เนื้อ spreadability, cohesiveness (3: ใช่ 2:1 เล็กน้อย : น้อยมาก และ 0: ไม่) ถูกประเมินในขั้นตอนที่สี่ และใช้งาน (3: ดี 2: ดีเล็กน้อย 1: แย่เล็กน้อย และ 0: แย่ลง) ซึ่งถูกประเมินในขั้นตอนที่สี่ นอกจากนี้ เราเตรียมคอลัมน์ความคิดเห็นทั่วไปด้านการประเมิน วิธีการทดสอบเป็นดังนี้: ครั้งแรก หัวข้อมือ ล้าง แล้วเช็ด ด้วยผ้าขนหนูกระดาษ และให้พวกเขา air-dry สำหรับ 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละหัวข้อเลือกหนึ่งตัวอย่าง 50 มิลลิกรัมสบู่ A, B หรือ c สบู่มี rubbed ลงบนหลังมือโดยใช้นิ้วมือและวงกลม (10 ครั้ง) มีประเมินแต่ละด้านที่ระบุบนแผ่นงานประเมินภายใน 5 นาที และการประเมินผลต่อไปได้ภายหลัง 5 นาที Ointments ต่อมาถูกนำไปใช้ในทำนองเดียวกัน Ointments ไม่ถูกใช้กับ part เดียว และนิ้วต่าง ๆ ใช้กัน เรื่องที่หลีกเลี่ยงการใช้สบู่มือพื้นที่ทดสอบที่ชั่วโมงก่อนการทดสอบ เรื่องมีอาสาสมัครผู้ใหญ่สุขภาพ 34 อายุเฉลี่ย 23.5 ปี ±3.51 (22-58 ปี) เพศชายเพศหญิงอัตราส่วนของหัวข้อ 16:18 อายุเฉลี่ยของเพศชายถูก 26.5 ปี ±9.4 (22-58 ปีอายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุปี ±0.7 23.7 (22-24 ปี) ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของโรคภูมิแพ้หรือผลข้างเคียงการใช้ยาเหล่านี้ถูกแยกเป็นผู้สมัคร การประเมินที่ได้รับถูกเปลี่ยนแปลงเป็นการประเมินมีคะแนน 0-3 การทดสอบทางสถิติแล้วทำการใช้ทดสอบของตุรกี การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษานี้ได้ดำเนินการ โดยการอนุมัติของมหาวิทยาลัย Josai วิทยาศาสตร์วิจัยตรวจกรรมการจรรยาบรรณหลังจากการศึกษาถูกอธิบายอย่างกับหัวข้อการทดสอบ และได้รับความยินยอมเป็นลายลักษณ์อักษร 2.2.2. microscopy microscopy โพลาไรซ์ที่ดำเนินการโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ KEYENCE รุ่น VHX-1000 2.2.3 การใกล้อินฟราเรด (NIR) ดูดซึม spectrometry แต่ละตัวอย่างได้วิเคราะห์โดยใช้สเปกโตรมิเตอร์การดูดซึมใกล้อินฟราเรดการแปลงฟูรีเย NIRFlex N-500 วิเคราะห์ (Buchi Labortechnik AG สวิตเซอร์แลนด์) 10000 – 4000 ซม. −1 วัดฟรี-quency ช่วง −1 4 ซม. เพิ่อมีเส้นทางแสง 1 nm ที่ 25 ◦C 2.2.4 การน้ำวัดเนื้อหาทำการกำหนด titrimetric ของน้ำที่อุณหภูมิห้องที่ใช้เป็น CA-06 คาร์ล – ตื่นแอร์เต็นท์เครื่อง (มิตซูบิชิเคมี Co., Ltd. ญี่ปุ่น) พร้อม ด้วยระบบการไทเทรต coulometric (n = 3) Reagents คาร์ล – ตื่น AQUAMICRON ® AX RS เป็น catholyte และ CXU ® AQUAMICRON เป็น anolyte ถูกซื้อจากมิตซูบิชิเคมี จำกัด 2.2.5 วิเคราะห์ chromatography เหลวประสิทธิภาพสูงสำหรับทดสอบ 1.0 g ของสบู่แต่ละอย่างหนัก และวางท่อเครื่องหมุนเหวี่ยง stoppered คลอโรฟอร์มแล้ว 40 mL / น้ำ (1:1) เข้ามา และการแก้ปัญหาถูกเขย่า (4000 rpm สำหรับ 30 นาที ที่ 25 ◦C) การ cen สินค้าการ trifuged สินค้าแล้วและ ส่วนของชั้นล่างได้กรองกับตัวกรอง μm 0.45 และสารกรองที่เป็นตัวอย่างวิธีแก้ไข เทียบเส้นโค้งถูกเตรียมใช้ TA ที่มีแยกแห้ง 24 ชมที่ 105 ◦C ตาถูก assayed ใช้ chromatography เหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC: e2695, Wa ters) ตา assay เงื่อนไขถูกคอลัมน์ Inertsil ODS-3 (4.6 มม.× 250 มม. Ø5 μm), อุณหภูมิ 35 ◦C คอลัมน์ ระยะเคลื่อนที่ของน้ำ / acetonitrile = 2 / 1 และตรวจหาความยาวคลื่นของ 240 nm คอน ditions ได้เฉพาะสำหรับ TA ในการผลิตสูงสุดที่ 9 นาทีY. โนะอุเอะ et al. / ผล Pharma วิทยาศาสตร์ 3 (2013) 17 15 – 19Fig. 1 ทดสอบทางประสาทสัมผัสของตา ointments และพีเจ พี < 0.001, * p < 0.01 ทดสอบ Tukey (n = ±SD หมายถึง 34)Fig. 2 Microscopy แสงของตา ointments (ก) TA-A, (b) TA-B และ (c) TA-c2.2.6 ความหนืดและ viscoelasticity วัดViscosity at 1-s intervals (Epa (Pa s)), stress (Tau (Pa)), and the loss tangent (tan δ) were measured using a Rheometer (HAAKE MARS Thermo SCIENTIFIC Co., Ltd.) with a 1 ◦×R35 cone rotor at 35 ◦C and 25 ◦C. The conditions for measurement of viscosity were a sample amount of 0.2 mL and a gap of 0.051 mm. The shear rate was gradually raised from a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min and then lowered again to a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min to analyze the return of viscosity. In addition, viscosity was measured in the range of 1–100 Pa for TA-A and TA-B and in the range of 1–1000 Pa for TA-C. The conditions for measurement of viscoelasticity were a sample amount of 2 mL and a gap of 1 mm. Stress was raised gradually from 1 Pa to 10 Pa. tan δ= G / G tan δis the loss tangent, G is the loss elastic modulus (Pa) and G is the storage elastic modulus (Pa). A human sensory test was conducted with TA ointments desig- nated TA-A, TA-B, and TA-C and Vaseline (petroleum jelly, denoted here as PJ) ( Fig. 1 ). Significant differences between TA-A, TA-B, and TA-C in terms of texture were not noted. Significant differences be- tween TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.01) in terms of spreadability were noted. Significant differences between TA-B vs. PJ ( p < 0.01) and TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were also noted. Significant differences between TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of cohesiveness were noted. Significant differences between TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were noted. Significant differences between TA-A vs. TA-C ( p < 0.001) and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of usability were noted. Polarization microscopy was next performed to determine the emulsification of TA-A, TA-B, and TA-C ( Fig. 2 ). Results revealed that TA-C had good dispersibility. In contrast, TA-A and TA-B produced crystallization, and both were found to have poor dispersibility.Fig. 3 ใกล้ spectrometry ดูดซับอินฟราเรดของ TA ตาใส ตา ointments และวาสลี (พี เจ) ตารางที่ 2วัดปริมาณน้ำปริมาณน้ำ (%)ตาตาตา-A-B-C0.02 0.08 0.06 ±± 0.08 ตามลำดับ 36.7 ± 1.19ค่าเป็นค่าเฉลี่ย± SD (n = 3)NIR absorption spectroscopy was performed on TA-A, TA-B, TA-C, TA crystal, and Vaseline (petroleum jelly) ( Fig. 3 ). TA-A, TA-B, and TA-C lacked the absorption spectra characteristic of TA powder. TA- A and TA-B produced absorption spectra similar to those of PJ, an additive. In contrast, TA-C produced a spectrum unlike those of TA- A, TA-B, or PJ. The second derivative of the NIR absorption spectra ( Fig. 4 ) revealed spectra due to olefin groups (–CH 2 ) from oil bases [ 13 ] at around 4200–4400 cm −1 ( Fig. 4 a). However, TA-C produced a spectrum located at around 4200–4400 cm −1 , unlike TA-A and TA-B. Different spectra were produced by TA-A, TA-B, and TA-C at around 4500–4800 cm −1 ( Fig. 4 b). Spectra presumably due to hydroxyl group (–OH) content [ 14 ] were produced at around 5100–5300 cm −1 ( Fig. 4 c). NIR spectroscopy revealed spectra due to hydroxyl groups (–OH) produced at around 5100–5300 cm −1 by TA-A, TA-B, and TA-C, so water content was measured using a Karl–Fischer moisture content meter with a coulometric titration system. Measured water content was 0.06 ±0.02% for TA-A, 0.08 ±0.08% for TA-B, and 36.7 ±1.19% for TA-C. TA-C was found to have a higher water content than TA-A and TA-B ( Table 2 ). TA-C produced crystals, so its TA content may differ. Thus, TA content in the ointments was measured using HPLC. The TA content in TA-A was 96.6%, that in TA-B was 95.2%, and that in TA-C was 99.9%. All of the ointments were found to have TA content of 95% or higher. Viscoelasticity was measured to examine the effects of differences in the additives in preparations on viscosity. Measured flow curves for individual ointments at 25 ◦C and at 35 ◦C are shown in Fig. 5 . Subjection to stress was found to produce a hysteresis loop for TA-A and TA-B but produced no such loop for TA-C ( Fig. 5 a). Temperature was measured as the temperature was changed from 25 ◦C to 35 ◦C, revealing a decrease in the area of the hysteresis loop. Stress was found to decrease with a temperature of 35 ◦C compared to one of 25 ◦C ( Fig. 5 b). In addition, TA-A and TA-B were found to have a greater percent decrease in stress than was TA-C. Measurements of viscoelasticity are shown in Fig. 6 . These mea- surements revealed that TA-A and TA-B had a greater tan δthan did TA-C.
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. วัสดุและวิธีการ
2.1 วัสดุสามที่แตกต่างกัน 0.1% ขี้ผึ้ง TA ถูกนำมาใช้ในการศึกษาปัจจุบัน: ผลิตภัณฑ์เดิม TA-A (AlfresaPharma จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) และผลิตภัณฑ์ทั่วไป, TA-B (Yoshindou จำกัด ญี่ปุ่น) และ TA-C (Kaken Pharmaceutical Co. , Ltd. ประเทศญี่ปุ่น)
ทั้งสามผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการตั้งชื่อแบบสุ่ม TA-A, TA-B หรือ C-TA รายการวัตถุเจือปนของแต่ละสูตรในตารางที่ 1 ทั้งหมดน้ำยาอื่น ๆ ของเกรดน้ำยาพิเศษ.
2.2 วิธีการ
2.2.1 การทดสอบทางประสาทสัมผัสการทดสอบทางประสาทสัมผัสได้ดำเนินการโดยวิธีการเดียวตาบอดและแต่ละตัวอย่าง (A, B และ C) จัดจำหน่ายโดยการสุ่ม สำหรับการประเมินสี่ด้าน-เนื้อ spreadability, ติดกัน (3: ใช่ 2: เล็กน้อย 1: น้อยมากและ 0: ไม่ได้) ได้รับการประเมินในขั้นตอนที่สี่ และการใช้งาน (3: ดี 2: ดีเล็กน้อยที่ 1: เล็กน้อยแย่ลงและ 0: แย่ลง) -was การประเมินในขั้นตอนที่สี่ นอกจากนี้เรายังเตรียมคอลัมน์เห็นทั่วไปบนแผ่นการประเมิน การทดสอบได้ดำเนินการดังต่อไปนี้: แรกวิชาล้างมือของพวกเขาแล้วเช็ดด้วยผ้ากระดาษและให้พวกเขาแห้งในอากาศเป็นเวลา 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละเรื่องเลือกหนึ่ง 50 มก. เป็นตัวอย่างของครีม A, B, หรือซีครีมที่ได้รับการลูบลงบนด้านหลังของมือโดยใช้นิ้วมือและการเคลื่อนไหววงกลม (10 ครั้ง) แต่ละด้านที่ระบุไว้บนแผ่นการประเมินได้รับการประเมินภายใน 5 นาทีและการประเมินผลต่อไปได้ทำ 5 นาทีต่อมา ขี้ผึ้งต่อมาถูกนำไปใช้ในทำนองเดียวกัน ขี้ผึ้งไม่ได้ถูกนำไปใช้กับส่วนเดียวกันและนิ้วแตกต่างกันถูกนำมาใช้ในแต่ละครั้ง วิชาหลีกเลี่ยงการใช้ครีมมือไปยังพื้นที่ทดสอบหนึ่งชั่วโมงก่อนที่จะมีการทดสอบ อาสาสมัครจำนวน 34 คนอาสาสมัครผู้ใหญ่สุขภาพดีด้วยอายุเฉลี่ย 23.5 ± 3.51 ปี (22-58 ปี) อัตราส่วนชายหญิงของอาสาสมัครเป็น 16:18 อายุเฉลี่ยของผู้ชายคือ 26.5 ± 9.4 ปี (22-58 ปี) อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุ 23.7 ± 0.7 ปี (22-24 ปี) ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของโรคภูมิแพ้หรือผลข้างเคียงยาเหล่านี้ได้รับการยกเว้นเป็นผู้สมัคร การประเมินผลที่ได้รับก็เปลี่ยนไปประเมินด้วยคะแนน 0-3 การทดสอบทางสถิติจากนั้นก็ดำเนินการโดยใช้การทดสอบของตุรกี นอกจากนี้การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษานี้ได้ดำเนินการด้วยความเห็นชอบของโจไซมหาวิทยาลัยวิทยาศาสตร์ชีวภาพวิจัยคณะกรรมการจริยธรรมการคัดกรองหลังจากการศึกษาได้รับการอธิบายอย่างเต็มที่เพื่อการทดสอบและได้รับความยินยอมเป็นลายลักษณ์อักษรของพวกเขาได้รับ 2.2.2 กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์ Polarization ได้ดำเนินการโดยใช้แบบจำลองของ KEYENCE กล้องจุลทรรศน์ VHX-1000 2.2.3 ใกล้อินฟราเรด (NIR) การดูดซึม spectrometry แต่ละตัวอย่างได้รับการวิเคราะห์โดยใช้การแปลงฟูริเยดูดซึมสเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดจาการวิเคราะห์ NIRFlex N-500 (Buchi Labortechnik AG วิตเซอร์แลนด์) 10,000-4000 ซม. -1 วัด fre- quency ที่ 4 ซม - ช่วงเวลาที่ 1 เงื่อนไขการวัดเป็นเส้นทางที่แสงของ 1 นาโนเมตรที่ 25 ◦C 2.2.4 ปริมาณน้ำวัดความมุ่งมั่นการไตเตรทของปริมาณน้ำที่ได้ดำเนินการที่อุณหภูมิห้องโดยใช้ CA-06 คาร์ลฟิชเชอร์ความชื้นทําเมตรเต็นท์ (มิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) พร้อมกับระบบไตเตรท coulometric (n = 3) สารคาร์ลฟิสเชอร์ AQUAMICRON ®AXอาร์เอสเป็น catholyte และ AQUAMICRON ®CXUเป็น anolyte ที่ถูกซื้อมาจากมิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด 2.2.5 ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography ทดสอบสำหรับการทดสอบที่ 1.0 กรัมของแต่ละครีมได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องและอยู่ในหลอดแปะจุก จากนั้น 40 มลคลอโรฟอร์ม / น้ำ (1: 1) ได้รับการเพิ่มและการแก้ปัญหาที่ถูกเขย่าแล้ว cen- trifuged (4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาทีที่ 25 ◦C) ส่วนของชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 ไมครอนกรองและกรองทำหน้าที่เป็นวิธีการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่าง เส้นโค้งการสอบเทียบถูกจัดทำขึ้นโดยใช้ TA ที่ได้รับการแยกแห้ง 24 ชั่วโมงที่ 105 ◦C TA ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ของเหลว chromatography ที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC: e2695, ters Wa-) TA เงื่อนไขการทดสอบเป็นคอลัมน์ของ Inertsil ODS-3 (4.6 มม× 250 มมØ5ไมครอน) อุณหภูมิคอลัมน์ 35 ◦C, เฟสเคลื่อนที่ของน้ำ / acetonitrile = 1/2 และการตรวจสอบความยาวคลื่น 240 นาโนเมตรของ; สภาวะแวดล้อมทำาถูกเหมาะสำหรับ TA ในการผลิตสูงสุดที่ 9 นาที.
วาย อิโนอุเอะ et al, / ผลลัพธ์ในวิทยาศาสตร์ฟา 3 (2013) 15-19 17
รูป 1. การทดสอบทางประสาทสัมผัสของขี้ผึ้ง TA และ PJ *** p <0.001 * p <0.01, การทดสอบทูกี (n = 34 ค่าเฉลี่ย± SD).
รูป 2. กล้องจุลทรรศน์แสงไฟของขี้ผึ้ง TA (ก) TA-A, (ข) TA-B, และ (ค) TA-C.
2.2.6 ความหนืดและ viscoelasticity
วัดความหนืดในช่วงเวลา1 วินาที (EPA (Pa s)) ความเครียด (เอกภาพ (PA)) และสัมผัสการสูญเสีย (สีน้ำตาลδ) ได้รับการวัดโดยใช้เครื่องวัดคุณลักษณะ (HAAKE MARS เทอร์โมวิทยาศาสตร์ จำกัด ) มี 1 ◦โรเตอร์กรวย× R35 ที่ 35 ◦Cและ 25 ◦C เงื่อนไขสำหรับการวัดค่าความหนืดได้จำนวนกลุ่มตัวอย่าง 0.2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 0.051 มม อัตราเฉือนถูกยกขึ้นเรื่อย ๆ จากอัตราเฉือนต่ำ (0 s -1) เป็นเวลา 1 นาทีแล้วลดลงอีกครั้งเพื่อให้อัตราการเฉือนต่ำ (0 s -1) เป็นเวลา 1 นาทีในการวิเคราะห์การกลับมาของความหนืด นอกจากนี้วัดความหนืดในช่วง 1-100 ป่าสำหรับ TA-A และ TA-B และในช่วง 1-1000 ป่าสำหรับ TA-ซี เงื่อนไขสำหรับการวัด viscoelasticity เป็นจำนวนตัวอย่างที่ 2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 1 มิลลิเมตร ความเครียดที่ถูกยกขึ้นเรื่อย ๆ จาก 1 ถึง 10 Pa Pa. δตาล = G ?? / G? สีน้ำตาลδisสัมผัสการสูญเสีย G ?? คือการสูญเสียความยืดหยุ่นโมดูลัส (PA) และ G? เป็นโมดูลัสยืดหยุ่นการจัดเก็บข้อมูล (PA) ประสาทสัมผัสการทดสอบของมนุษย์ได้ดำเนินการกับขี้ผึ้ง TA desig- จากเศษ TA-A, TA-B และ C-TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่, แสดงที่นี่ในฐานะ PJ) (รูปที่ 1). ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A, TA-B และ C-TA ในแง่ของเนื้อไม่ได้ถูกตั้งข้อสังเกต แตกต่างที่สำคัญต้องจึงทวี TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.01) ในแง่ของ spreadability ถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-B กับ PJ (p <0.01) และ TA-C กับ PJ (p <0.001) นอกจากนี้ยังถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) ในแง่ของการเกาะกันเป็น ตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-C กับ PJ (p <0.001) ถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) ในแง่ของการใช้งานที่ถูกตั้งข้อสังเกต กล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์ได้ดำเนินการต่อไปเพื่อตรวจสอบ emulsification ของ TA-A, TA-B และ TA-C (รูปที่. 2) ผลการศึกษาพบว่า TA-C มีการกระจายตัวที่ดี ในทางตรงกันข้าม TA-A และ TA-B ผลิตตกผลึกและทั้งสองพบว่ามีการกระจายตัวที่ไม่ดี.
รูป 3. ใกล้ spectrometry การดูดซึมของ TA อินฟราเรด คริสตัล TA ขี้ผึ้ง TA และวาสลีน (พีเจ) ตารางที่ 2
การวัดปริมาณน้ำ.
ปริมาณน้ำ (%)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
ค่าเฉลี่ย± SD (n = 3).
สเปคโทรดูดซึม NIR กำลังดำเนินการ TA-A , TA-B, C-TA คริสตัล TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่) (รูป. 3) TA-A, TA-B และ C-TA ขาดลักษณะสเปกตรัมการดูดซึมของผงตา TA- และ TA-B สเปกตรัมการดูดซึมที่ผลิตคล้ายกับบรรดาของ PJ, สารเติมแต่ง ในทางตรงกันข้าม TA-C ผลิตคลื่นความถี่ที่แตกต่างจากผู้ TA- A, TA-B หรือ PJ อนุพันธ์ที่สองของการดูดซึมสเปกตรัม NIR (รูปที่. 4) เปิดเผยสเปกตรัมเนื่องจากกลุ่มโอเลฟิน (-CH 2) จากฐานน้ำมัน [13] ที่ประมาณ 4,200-4,400 ซม. -1 (รูปที่. 4) อย่างไรก็ตาม TA-C ผลิตคลื่นความถี่อยู่ที่ประมาณ 4200-4400 ซม. -1 ซึ่งแตกต่างจาก TA-A และ TA-B สเปกตรัมที่แตกต่างกันเป็นจำนวนมากโดย TA-A, TA-B และ TA-C ที่ 4500-4800 รอบซม. -1 (รูปที่. 4 ข) Spectra คงเพราะมักซ์พลังค์ (-OH) เนื้อหา [14] มีการผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100-5,300 ซม. -1 (รูปที่ 4. ค) สเปกโทรสโกเปิดเผยสเปกตรัม NIR เนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิ (-OH) การผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100-5,300 ซม. -1 โดย TA-A, TA-B และ C-TA ดังนั้นปริมาณน้ำที่ถูกวัดโดยใช้คาร์ลฟิชเชอร์เมตรความชื้นด้วย ระบบไตเตรท coulometric วัดปริมาณน้ำ 0.06 ± 0.02% สำหรับ TA-A, 0.08 ± 0.08% สำหรับ TA-B, และ 36.7 ± 1.19% สำหรับ TA-C TA-C พบว่ามีปริมาณน้ำที่สูงกว่า TA-A และ TA-B (ตารางที่ 2) TA-C ผลิตผลึกดังนั้นเนื้อหา TA ที่อาจแตกต่างกัน ดังนั้นเนื้อหา TA ในขี้ผึ้งที่ถูกวัดโดยใช้วิธี HPLC เนื้อหาใน TA TA-A เป็น 96.6% ว่าใน TA-B เป็น 95.2% และใน TA-C เป็น 99.9% ทุกขี้ผึ้งถูกพบว่ามีเนื้อหา TA 95% หรือสูงกว่า viscoelasticity วัดเพื่อศึกษาผลของความแตกต่างในสารเติมแต่งในการเตรียมการเกี่ยวกับความหนืด วัดการไหลของเส้นโค้งสำหรับแต่ละขี้ผึ้งที่ 25 ◦Cและที่ 35 ◦Cจะแสดงในรูป 5 การครอบงำความเครียดพบว่าการผลิตห่วง hysteresis สำหรับ TA-A และ TA-B แต่ผลิตไม่ห่วงดังกล่าวสำหรับ TA-C (รูปที่. 5) อุณหภูมิวัดอุณหภูมิมีการเปลี่ยนแปลงตั้งแต่วันที่ 25 ถึง 35 ◦C◦Cเผยให้เห็นการลดลงในพื้นที่ของวงฮีที่เป็น ความเครียดพบว่าลดลงมีอุณหภูมิ 35 ◦Cเมื่อเทียบกับหนึ่งใน 25 ◦C (รูปที่ 5. ข) นอกจากนี้ TA-A และ TA-B พบว่ามีการลดลงร้อยละความเครียดมากขึ้นในกว่าเป็น TA-C วัด viscoelasticity จะแสดงในรูป 6 surements เด็ดขาดเหล่านี้แสดงให้เห็นว่า TA-A และ TA-B มีδthanสีน้ำตาลมากขึ้นได้ TA-C
2.1 วัสดุสามที่แตกต่างกัน 0.1% ขี้ผึ้ง TA ถูกนำมาใช้ในการศึกษาปัจจุบัน: ผลิตภัณฑ์เดิม TA-A (AlfresaPharma จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) และผลิตภัณฑ์ทั่วไป, TA-B (Yoshindou จำกัด ญี่ปุ่น) และ TA-C (Kaken Pharmaceutical Co. , Ltd. ประเทศญี่ปุ่น)
ทั้งสามผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการตั้งชื่อแบบสุ่ม TA-A, TA-B หรือ C-TA รายการวัตถุเจือปนของแต่ละสูตรในตารางที่ 1 ทั้งหมดน้ำยาอื่น ๆ ของเกรดน้ำยาพิเศษ.
2.2 วิธีการ
2.2.1 การทดสอบทางประสาทสัมผัสการทดสอบทางประสาทสัมผัสได้ดำเนินการโดยวิธีการเดียวตาบอดและแต่ละตัวอย่าง (A, B และ C) จัดจำหน่ายโดยการสุ่ม สำหรับการประเมินสี่ด้าน-เนื้อ spreadability, ติดกัน (3: ใช่ 2: เล็กน้อย 1: น้อยมากและ 0: ไม่ได้) ได้รับการประเมินในขั้นตอนที่สี่ และการใช้งาน (3: ดี 2: ดีเล็กน้อยที่ 1: เล็กน้อยแย่ลงและ 0: แย่ลง) -was การประเมินในขั้นตอนที่สี่ นอกจากนี้เรายังเตรียมคอลัมน์เห็นทั่วไปบนแผ่นการประเมิน การทดสอบได้ดำเนินการดังต่อไปนี้: แรกวิชาล้างมือของพวกเขาแล้วเช็ดด้วยผ้ากระดาษและให้พวกเขาแห้งในอากาศเป็นเวลา 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละเรื่องเลือกหนึ่ง 50 มก. เป็นตัวอย่างของครีม A, B, หรือซีครีมที่ได้รับการลูบลงบนด้านหลังของมือโดยใช้นิ้วมือและการเคลื่อนไหววงกลม (10 ครั้ง) แต่ละด้านที่ระบุไว้บนแผ่นการประเมินได้รับการประเมินภายใน 5 นาทีและการประเมินผลต่อไปได้ทำ 5 นาทีต่อมา ขี้ผึ้งต่อมาถูกนำไปใช้ในทำนองเดียวกัน ขี้ผึ้งไม่ได้ถูกนำไปใช้กับส่วนเดียวกันและนิ้วแตกต่างกันถูกนำมาใช้ในแต่ละครั้ง วิชาหลีกเลี่ยงการใช้ครีมมือไปยังพื้นที่ทดสอบหนึ่งชั่วโมงก่อนที่จะมีการทดสอบ อาสาสมัครจำนวน 34 คนอาสาสมัครผู้ใหญ่สุขภาพดีด้วยอายุเฉลี่ย 23.5 ± 3.51 ปี (22-58 ปี) อัตราส่วนชายหญิงของอาสาสมัครเป็น 16:18 อายุเฉลี่ยของผู้ชายคือ 26.5 ± 9.4 ปี (22-58 ปี) อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุ 23.7 ± 0.7 ปี (22-24 ปี) ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของโรคภูมิแพ้หรือผลข้างเคียงยาเหล่านี้ได้รับการยกเว้นเป็นผู้สมัคร การประเมินผลที่ได้รับก็เปลี่ยนไปประเมินด้วยคะแนน 0-3 การทดสอบทางสถิติจากนั้นก็ดำเนินการโดยใช้การทดสอบของตุรกี นอกจากนี้การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษานี้ได้ดำเนินการด้วยความเห็นชอบของโจไซมหาวิทยาลัยวิทยาศาสตร์ชีวภาพวิจัยคณะกรรมการจริยธรรมการคัดกรองหลังจากการศึกษาได้รับการอธิบายอย่างเต็มที่เพื่อการทดสอบและได้รับความยินยอมเป็นลายลักษณ์อักษรของพวกเขาได้รับ 2.2.2 กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์ Polarization ได้ดำเนินการโดยใช้แบบจำลองของ KEYENCE กล้องจุลทรรศน์ VHX-1000 2.2.3 ใกล้อินฟราเรด (NIR) การดูดซึม spectrometry แต่ละตัวอย่างได้รับการวิเคราะห์โดยใช้การแปลงฟูริเยดูดซึมสเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดจาการวิเคราะห์ NIRFlex N-500 (Buchi Labortechnik AG วิตเซอร์แลนด์) 10,000-4000 ซม. -1 วัด fre- quency ที่ 4 ซม - ช่วงเวลาที่ 1 เงื่อนไขการวัดเป็นเส้นทางที่แสงของ 1 นาโนเมตรที่ 25 ◦C 2.2.4 ปริมาณน้ำวัดความมุ่งมั่นการไตเตรทของปริมาณน้ำที่ได้ดำเนินการที่อุณหภูมิห้องโดยใช้ CA-06 คาร์ลฟิชเชอร์ความชื้นทําเมตรเต็นท์ (มิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) พร้อมกับระบบไตเตรท coulometric (n = 3) สารคาร์ลฟิสเชอร์ AQUAMICRON ®AXอาร์เอสเป็น catholyte และ AQUAMICRON ®CXUเป็น anolyte ที่ถูกซื้อมาจากมิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด 2.2.5 ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography ทดสอบสำหรับการทดสอบที่ 1.0 กรัมของแต่ละครีมได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องและอยู่ในหลอดแปะจุก จากนั้น 40 มลคลอโรฟอร์ม / น้ำ (1: 1) ได้รับการเพิ่มและการแก้ปัญหาที่ถูกเขย่าแล้ว cen- trifuged (4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาทีที่ 25 ◦C) ส่วนของชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 ไมครอนกรองและกรองทำหน้าที่เป็นวิธีการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่าง เส้นโค้งการสอบเทียบถูกจัดทำขึ้นโดยใช้ TA ที่ได้รับการแยกแห้ง 24 ชั่วโมงที่ 105 ◦C TA ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ของเหลว chromatography ที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC: e2695, ters Wa-) TA เงื่อนไขการทดสอบเป็นคอลัมน์ของ Inertsil ODS-3 (4.6 มม× 250 มมØ5ไมครอน) อุณหภูมิคอลัมน์ 35 ◦C, เฟสเคลื่อนที่ของน้ำ / acetonitrile = 1/2 และการตรวจสอบความยาวคลื่น 240 นาโนเมตรของ; สภาวะแวดล้อมทำาถูกเหมาะสำหรับ TA ในการผลิตสูงสุดที่ 9 นาที.
วาย อิโนอุเอะ et al, / ผลลัพธ์ในวิทยาศาสตร์ฟา 3 (2013) 15-19 17
รูป 1. การทดสอบทางประสาทสัมผัสของขี้ผึ้ง TA และ PJ *** p <0.001 * p <0.01, การทดสอบทูกี (n = 34 ค่าเฉลี่ย± SD).
รูป 2. กล้องจุลทรรศน์แสงไฟของขี้ผึ้ง TA (ก) TA-A, (ข) TA-B, และ (ค) TA-C.
2.2.6 ความหนืดและ viscoelasticity
วัดความหนืดในช่วงเวลา1 วินาที (EPA (Pa s)) ความเครียด (เอกภาพ (PA)) และสัมผัสการสูญเสีย (สีน้ำตาลδ) ได้รับการวัดโดยใช้เครื่องวัดคุณลักษณะ (HAAKE MARS เทอร์โมวิทยาศาสตร์ จำกัด ) มี 1 ◦โรเตอร์กรวย× R35 ที่ 35 ◦Cและ 25 ◦C เงื่อนไขสำหรับการวัดค่าความหนืดได้จำนวนกลุ่มตัวอย่าง 0.2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 0.051 มม อัตราเฉือนถูกยกขึ้นเรื่อย ๆ จากอัตราเฉือนต่ำ (0 s -1) เป็นเวลา 1 นาทีแล้วลดลงอีกครั้งเพื่อให้อัตราการเฉือนต่ำ (0 s -1) เป็นเวลา 1 นาทีในการวิเคราะห์การกลับมาของความหนืด นอกจากนี้วัดความหนืดในช่วง 1-100 ป่าสำหรับ TA-A และ TA-B และในช่วง 1-1000 ป่าสำหรับ TA-ซี เงื่อนไขสำหรับการวัด viscoelasticity เป็นจำนวนตัวอย่างที่ 2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 1 มิลลิเมตร ความเครียดที่ถูกยกขึ้นเรื่อย ๆ จาก 1 ถึง 10 Pa Pa. δตาล = G ?? / G? สีน้ำตาลδisสัมผัสการสูญเสีย G ?? คือการสูญเสียความยืดหยุ่นโมดูลัส (PA) และ G? เป็นโมดูลัสยืดหยุ่นการจัดเก็บข้อมูล (PA) ประสาทสัมผัสการทดสอบของมนุษย์ได้ดำเนินการกับขี้ผึ้ง TA desig- จากเศษ TA-A, TA-B และ C-TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่, แสดงที่นี่ในฐานะ PJ) (รูปที่ 1). ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A, TA-B และ C-TA ในแง่ของเนื้อไม่ได้ถูกตั้งข้อสังเกต แตกต่างที่สำคัญต้องจึงทวี TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.01) ในแง่ของ spreadability ถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-B กับ PJ (p <0.01) และ TA-C กับ PJ (p <0.001) นอกจากนี้ยังถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) ในแง่ของการเกาะกันเป็น ตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-C กับ PJ (p <0.001) ถูกตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) ในแง่ของการใช้งานที่ถูกตั้งข้อสังเกต กล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์ได้ดำเนินการต่อไปเพื่อตรวจสอบ emulsification ของ TA-A, TA-B และ TA-C (รูปที่. 2) ผลการศึกษาพบว่า TA-C มีการกระจายตัวที่ดี ในทางตรงกันข้าม TA-A และ TA-B ผลิตตกผลึกและทั้งสองพบว่ามีการกระจายตัวที่ไม่ดี.
รูป 3. ใกล้ spectrometry การดูดซึมของ TA อินฟราเรด คริสตัล TA ขี้ผึ้ง TA และวาสลีน (พีเจ) ตารางที่ 2
การวัดปริมาณน้ำ.
ปริมาณน้ำ (%)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
ค่าเฉลี่ย± SD (n = 3).
สเปคโทรดูดซึม NIR กำลังดำเนินการ TA-A , TA-B, C-TA คริสตัล TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่) (รูป. 3) TA-A, TA-B และ C-TA ขาดลักษณะสเปกตรัมการดูดซึมของผงตา TA- และ TA-B สเปกตรัมการดูดซึมที่ผลิตคล้ายกับบรรดาของ PJ, สารเติมแต่ง ในทางตรงกันข้าม TA-C ผลิตคลื่นความถี่ที่แตกต่างจากผู้ TA- A, TA-B หรือ PJ อนุพันธ์ที่สองของการดูดซึมสเปกตรัม NIR (รูปที่. 4) เปิดเผยสเปกตรัมเนื่องจากกลุ่มโอเลฟิน (-CH 2) จากฐานน้ำมัน [13] ที่ประมาณ 4,200-4,400 ซม. -1 (รูปที่. 4) อย่างไรก็ตาม TA-C ผลิตคลื่นความถี่อยู่ที่ประมาณ 4200-4400 ซม. -1 ซึ่งแตกต่างจาก TA-A และ TA-B สเปกตรัมที่แตกต่างกันเป็นจำนวนมากโดย TA-A, TA-B และ TA-C ที่ 4500-4800 รอบซม. -1 (รูปที่. 4 ข) Spectra คงเพราะมักซ์พลังค์ (-OH) เนื้อหา [14] มีการผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100-5,300 ซม. -1 (รูปที่ 4. ค) สเปกโทรสโกเปิดเผยสเปกตรัม NIR เนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิ (-OH) การผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100-5,300 ซม. -1 โดย TA-A, TA-B และ C-TA ดังนั้นปริมาณน้ำที่ถูกวัดโดยใช้คาร์ลฟิชเชอร์เมตรความชื้นด้วย ระบบไตเตรท coulometric วัดปริมาณน้ำ 0.06 ± 0.02% สำหรับ TA-A, 0.08 ± 0.08% สำหรับ TA-B, และ 36.7 ± 1.19% สำหรับ TA-C TA-C พบว่ามีปริมาณน้ำที่สูงกว่า TA-A และ TA-B (ตารางที่ 2) TA-C ผลิตผลึกดังนั้นเนื้อหา TA ที่อาจแตกต่างกัน ดังนั้นเนื้อหา TA ในขี้ผึ้งที่ถูกวัดโดยใช้วิธี HPLC เนื้อหาใน TA TA-A เป็น 96.6% ว่าใน TA-B เป็น 95.2% และใน TA-C เป็น 99.9% ทุกขี้ผึ้งถูกพบว่ามีเนื้อหา TA 95% หรือสูงกว่า viscoelasticity วัดเพื่อศึกษาผลของความแตกต่างในสารเติมแต่งในการเตรียมการเกี่ยวกับความหนืด วัดการไหลของเส้นโค้งสำหรับแต่ละขี้ผึ้งที่ 25 ◦Cและที่ 35 ◦Cจะแสดงในรูป 5 การครอบงำความเครียดพบว่าการผลิตห่วง hysteresis สำหรับ TA-A และ TA-B แต่ผลิตไม่ห่วงดังกล่าวสำหรับ TA-C (รูปที่. 5) อุณหภูมิวัดอุณหภูมิมีการเปลี่ยนแปลงตั้งแต่วันที่ 25 ถึง 35 ◦C◦Cเผยให้เห็นการลดลงในพื้นที่ของวงฮีที่เป็น ความเครียดพบว่าลดลงมีอุณหภูมิ 35 ◦Cเมื่อเทียบกับหนึ่งใน 25 ◦C (รูปที่ 5. ข) นอกจากนี้ TA-A และ TA-B พบว่ามีการลดลงร้อยละความเครียดมากขึ้นในกว่าเป็น TA-C วัด viscoelasticity จะแสดงในรูป 6 surements เด็ดขาดเหล่านี้แสดงให้เห็นว่า TA-A และ TA-B มีδthanสีน้ำตาลมากขึ้นได้ TA-C
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . วัสดุ
3 แตกต่างกัน 0.1% ทาขี้ผึ้งที่ใช้ในการศึกษา : ผลิตภัณฑ์เดิม ta-a ( alfresapharma Co . , Ltd . , Japan ) และสองผลิตภัณฑ์ทั่วไป ta-b ( yoshindou Co . , Ltd . , Japan ) และ ta-c ( kaken เภสัชกรรม Co . , Ltd . , ญี่ปุ่น ) ผลิตภัณฑ์ทั้งสามถูกสุ่มชื่อ ta-a ta-b หรือสารเติมแต่ง , ta-c. รายชื่อแต่ละการกำหนดตาราง 1 .สารเคมีอื่น ๆทั้งหมดของรีเอเจนต์เกรดพิเศษ
2.2 . วิธีการ
2.2.1 . การทดสอบทางประสาทสัมผัสผู้ทดสอบได้ดำเนินการโดยวิธีตาบอดเดียวและแต่ละตัวอย่าง ( A , B และ C ) คือการกระจายแบบสุ่ม สำหรับการประเมิน 4 ด้าน เนื้อ spreadability cohesiveness ( 3 : ใช่ 2 : เล็กน้อย , น้อยมาก , 1 : 0 : ไม่มี ) ประเมินใน 4 ขั้นตอน และการใช้งาน ( 3 : 2 : 1 : ค่อนข้างดีแย่ลงเล็กน้อย และ 0 : ด้อย ) - ประเมินใน 4 ขั้นตอน นอกจากนี้ เราได้เตรียมการประเมินความคิดเห็นทั่วไปคอลัมน์บนแผ่น การทดสอบได้ดำเนินการดังนี้ ( 1 ) ล้างมือแล้วเช็ดด้วยผ้าขนหนูกระดาษและปล่อยให้อากาศแห้ง ประมาณ 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละวิชาเลือกตัวอย่าง 50 มิลลิกรัมของน้ำมัน A , B หรือ Cครีมลูบลงบนหลังมือ ใช้นิ้ว และวงกลม ( 10 ครั้ง ) ในการประเมินแต่ละด้านพบว่าแผ่นประเมินภายใน 5 นาที และการประเมินต่อไปได้ 5 นาทีต่อมา ต่อมาเป็นเหมือนขี้ผึ้งที่ใช้ ขี้ผึ้งที่ไม่ได้ใช้กับส่วนเดียวกัน และนิ้วอื่นที่ใช้ในแต่ละครั้งเพื่อหลีกเลี่ยงการใช้ครีมบำรุงผิวมือให้ทดสอบพื้นที่หนึ่งชั่วโมงก่อนสอบ จำนวน 34 อาสาสมัครผู้ใหญ่ที่มีสุขภาพดี มีอายุเฉลี่ย 23.5 ± 3.51 ปี ( 22 – 58 ปี ) อัตราส่วนหญิงชาย กลุ่มตัวอย่างคือ 16 : 18 . อายุเฉลี่ยของผู้ชายอยู่ที่ 26.5 ± 9.4 ปี ( 22 - 58 ปี อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุต่ำ± 0.7 ปี ( 22 – 24 ปี )ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของการแพ้หรือผลข้างเคียงยาเหล่านี้ถูกแยกออกเป็นผู้สมัคร ผลที่ได้มีการเปลี่ยนแปลงลงในการประเมินด้วยคะแนน 0 – 3 การทดสอบทางสถิติแล้ว โดยใช้การทดสอบของตุรกี นอกจากนี้การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษาดำเนินการโดยความเห็นชอบของมหาวิทยาลัย josai วิทยาศาสตร์ชีวิตจริยธรรมการวิจัยที่ศึกษา คือ คณะกรรมการกลั่นกรอง หลังจากอธิบายอย่างเต็มที่เพื่อทดสอบวิชา และความยินยอมของพวกเขาเขียนได้ . 2.2.2 . กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์แบบโพลาไรเซชันมีการใช้รูปแบบของ vhx-1000 กล้องจุลทรรศน์ 2.2.3 .อินฟราเรดใกล้ ( NIR ) ปาทังกาแต่ละตัวอย่างถูกใช้วิเคราะห์ฟูเรียร์สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดใกล้ - การดูดซึม , nirflex n-500 Analyzer ( บูชิ labortechnik AG , สวิตเซอร์แลนด์ ) , 10 , 000 – 4 , 000 cm − 1 วัด fre - quency ที่ 4 cm − 1 ช่วงเวลา เงื่อนไขในการวัดเป็นเส้นทางของ Optical 1 nm ที่ 25 ◦ C 2.2.4 .วัดนี้เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์หาปริมาณน้ำในการหาปริมาณน้ำแสดงที่อุณหภูมิห้องโดยใช้ ca-06 คาร์ลฟิสเชอร์ - เครื่องวัดความชื้นคอน–เต็นท์ ( มิตซูบิชิ เคมี จำกัด ประเทศญี่ปุ่น พร้อมระบบไทเทรตเป็น coulometric ( n = 3 ) คาร์ลฟิสเชอร์ ( reagents aquamicron ®ขวาน RS เป็นคาโทไลท์ aquamicron ®และ cxu เป็นอะโนไลท์ ถูกซื้อจาก มิตซูบิชิ เคมี จำกัด2.2.5 . วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงสำหรับวิเคราะห์การทดสอบ 1.0 กรัม ขี้ผึ้งก็ชั่งแต่ละอย่างถูกต้องและวางไว้ใน stoppered centrifuge หลอด แล้ว 40 ml / น้ำของคลอโรฟอร์ม ( 1 : 1 ) เพิ่มและโซลูชั่นที่ถูกเขย่าแล้ว ศูนย์ trifuged ( 4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาที ที่อุณหภูมิ 25 ◦ C ) ส่วนชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 μ M กรองและการทำหน้าที่เป็นโซลูชันตัวอย่าง . เป็นรูปโค้งที่เตรียมไว้ใช้ทาที่แยกแห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่ที่ 105 ◦ C ทาซีรั่มโดยใช้วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC : e2695 , WA - ters ) เงื่อนไขการทดสอบทาเป็นคอลัมน์ของ inertsil ods-3 ( 4.6 มิลลิเมตร× 250 มม. Ø 5 μ M ) , คอลัมน์ที่อุณหภูมิ 35 ◦ C ระยะเคลื่อนที่ของน้ำ / ไน = 2 / 1
2.1 . วัสดุ
3 แตกต่างกัน 0.1% ทาขี้ผึ้งที่ใช้ในการศึกษา : ผลิตภัณฑ์เดิม ta-a ( alfresapharma Co . , Ltd . , Japan ) และสองผลิตภัณฑ์ทั่วไป ta-b ( yoshindou Co . , Ltd . , Japan ) และ ta-c ( kaken เภสัชกรรม Co . , Ltd . , ญี่ปุ่น ) ผลิตภัณฑ์ทั้งสามถูกสุ่มชื่อ ta-a ta-b หรือสารเติมแต่ง , ta-c. รายชื่อแต่ละการกำหนดตาราง 1 .สารเคมีอื่น ๆทั้งหมดของรีเอเจนต์เกรดพิเศษ
2.2 . วิธีการ
2.2.1 . การทดสอบทางประสาทสัมผัสผู้ทดสอบได้ดำเนินการโดยวิธีตาบอดเดียวและแต่ละตัวอย่าง ( A , B และ C ) คือการกระจายแบบสุ่ม สำหรับการประเมิน 4 ด้าน เนื้อ spreadability cohesiveness ( 3 : ใช่ 2 : เล็กน้อย , น้อยมาก , 1 : 0 : ไม่มี ) ประเมินใน 4 ขั้นตอน และการใช้งาน ( 3 : 2 : 1 : ค่อนข้างดีแย่ลงเล็กน้อย และ 0 : ด้อย ) - ประเมินใน 4 ขั้นตอน นอกจากนี้ เราได้เตรียมการประเมินความคิดเห็นทั่วไปคอลัมน์บนแผ่น การทดสอบได้ดำเนินการดังนี้ ( 1 ) ล้างมือแล้วเช็ดด้วยผ้าขนหนูกระดาษและปล่อยให้อากาศแห้ง ประมาณ 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละวิชาเลือกตัวอย่าง 50 มิลลิกรัมของน้ำมัน A , B หรือ Cครีมลูบลงบนหลังมือ ใช้นิ้ว และวงกลม ( 10 ครั้ง ) ในการประเมินแต่ละด้านพบว่าแผ่นประเมินภายใน 5 นาที และการประเมินต่อไปได้ 5 นาทีต่อมา ต่อมาเป็นเหมือนขี้ผึ้งที่ใช้ ขี้ผึ้งที่ไม่ได้ใช้กับส่วนเดียวกัน และนิ้วอื่นที่ใช้ในแต่ละครั้งเพื่อหลีกเลี่ยงการใช้ครีมบำรุงผิวมือให้ทดสอบพื้นที่หนึ่งชั่วโมงก่อนสอบ จำนวน 34 อาสาสมัครผู้ใหญ่ที่มีสุขภาพดี มีอายุเฉลี่ย 23.5 ± 3.51 ปี ( 22 – 58 ปี ) อัตราส่วนหญิงชาย กลุ่มตัวอย่างคือ 16 : 18 . อายุเฉลี่ยของผู้ชายอยู่ที่ 26.5 ± 9.4 ปี ( 22 - 58 ปี อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุต่ำ± 0.7 ปี ( 22 – 24 ปี )ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของการแพ้หรือผลข้างเคียงยาเหล่านี้ถูกแยกออกเป็นผู้สมัคร ผลที่ได้มีการเปลี่ยนแปลงลงในการประเมินด้วยคะแนน 0 – 3 การทดสอบทางสถิติแล้ว โดยใช้การทดสอบของตุรกี นอกจากนี้การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษาดำเนินการโดยความเห็นชอบของมหาวิทยาลัย josai วิทยาศาสตร์ชีวิตจริยธรรมการวิจัยที่ศึกษา คือ คณะกรรมการกลั่นกรอง หลังจากอธิบายอย่างเต็มที่เพื่อทดสอบวิชา และความยินยอมของพวกเขาเขียนได้ . 2.2.2 . กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์แบบโพลาไรเซชันมีการใช้รูปแบบของ vhx-1000 กล้องจุลทรรศน์ 2.2.3 .อินฟราเรดใกล้ ( NIR ) ปาทังกาแต่ละตัวอย่างถูกใช้วิเคราะห์ฟูเรียร์สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดใกล้ - การดูดซึม , nirflex n-500 Analyzer ( บูชิ labortechnik AG , สวิตเซอร์แลนด์ ) , 10 , 000 – 4 , 000 cm − 1 วัด fre - quency ที่ 4 cm − 1 ช่วงเวลา เงื่อนไขในการวัดเป็นเส้นทางของ Optical 1 nm ที่ 25 ◦ C 2.2.4 .วัดนี้เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์หาปริมาณน้ำในการหาปริมาณน้ำแสดงที่อุณหภูมิห้องโดยใช้ ca-06 คาร์ลฟิสเชอร์ - เครื่องวัดความชื้นคอน–เต็นท์ ( มิตซูบิชิ เคมี จำกัด ประเทศญี่ปุ่น พร้อมระบบไทเทรตเป็น coulometric ( n = 3 ) คาร์ลฟิสเชอร์ ( reagents aquamicron ®ขวาน RS เป็นคาโทไลท์ aquamicron ®และ cxu เป็นอะโนไลท์ ถูกซื้อจาก มิตซูบิชิ เคมี จำกัด2.2.5 . วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงสำหรับวิเคราะห์การทดสอบ 1.0 กรัม ขี้ผึ้งก็ชั่งแต่ละอย่างถูกต้องและวางไว้ใน stoppered centrifuge หลอด แล้ว 40 ml / น้ำของคลอโรฟอร์ม ( 1 : 1 ) เพิ่มและโซลูชั่นที่ถูกเขย่าแล้ว ศูนย์ trifuged ( 4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาที ที่อุณหภูมิ 25 ◦ C ) ส่วนชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 μ M กรองและการทำหน้าที่เป็นโซลูชันตัวอย่าง . เป็นรูปโค้งที่เตรียมไว้ใช้ทาที่แยกแห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่ที่ 105 ◦ C ทาซีรั่มโดยใช้วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC : e2695 , WA - ters ) เงื่อนไขการทดสอบทาเป็นคอลัมน์ของ inertsil ods-3 ( 4.6 มิลลิเมตร× 250 มม. Ø 5 μ M ) , คอลัมน์ที่อุณหภูมิ 35 ◦ C ระยะเคลื่อนที่ของน้ำ / ไน = 2 / 1
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- สถานที่ตั้งอยู่ทีไหน
- วันหยุดของฉันไม่มีอะไร ฉันกลับบ้านยายของ
- Extend Processing time
- ธีรสิทธิ์
- ขอบคุณสำหรับเค้กวันเกิด
- Preparation of ENU SolutionENU is very s
- others
- used to de-rust parts during vehicle res
- others
- Imagine that u are in beach
- Buddhism is one of the great Oriental re
- รู้สึกเสียใจ
- intellctual capital
- รับพิจารณาเฉพาะ CV ของคนไทยเท่านั้น
- match the words that go together. Write
- postal charge
- มีนอยขีดข่วนสีดำนิดหน่อย
- To show gratitude consciousness to the r
- If i had mire sleep time,i would healthy
- 薏米
- ฉันถามเฉยๆ
- The boy and the girl sleep on the bed
- จริงๆแล้วหล่อนเป็นคนอ่อนไหวง่ายและโลกส่ว
- ฉันดีใจที่คุณมีความสุข
