AbstractA new and simple analytical

Abstract
A new and simple analytical approach consisting of an automated headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) sampler coupled to gas chromatography-ion trap/mass spectrometry detection (GC–IT/MS) with a prior derivatization step with O-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine hydrochloride (PFBHA) was developed to detect volatile carbonyl metabolites with low molecular weights in human urine. A central composite design (CCD) was used to optimise the PFBHA concentration and extraction conditions that affect the efficiency of the SPME procedure. With a sample volume of 1 mL, optimal conditions were achieved by adding 300 mg/L of PFBHA and allowing the sample to equilibrate for 6 min at 62 °C and then extracting the samples for 51 min at the same temperature, using a divinylbenzene/polydimethylsiloxane (DVB/PDMS) fibre. The method allowed the simultaneous identification and quantification of 44 carbonyl compounds consisting of aldehydes, dialdehydes, heterocyclic aldehydes and ketones. The method was validated with regards to the linearity, inter- and intra-day precision and accuracy. The detection limits ranged from 0.009 to 0.942 ng/mL, except for 4-hydroxy-2-nonenal (15 ng/mL), and the quantification limits varied from 0.029 to 1.66 ng/mL, except for butanal (2.78 ng/mL), 2-butanone (2.67 ng/mL), 4-heptanone (3.14 ng/mL) and 4-hydroxy-2-nonenal (50.0 ng/mL). The method accuracy was satisfactory, with recoveries ranging from 90 to 107%. The proof of applicability of the methodology was performed in a pilot target analysis of urine samples obtained from 18 healthy smokers and 18 healthy non-smokers (control group). Chemometric supervised analysis was performed using the volatile patterns acquired for these samples and clearly showed the potential of the volatile carbonyl profiles to discriminate urine from smoker and non-smoker subjects. 5-Methyl-2-furfural (p

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทคัดย่อแบบใหม่ และง่ายวิธีการเชิงวิเคราะห์ประกอบด้วยการลิ้มลอง microextraction เฟสของแข็ง (HS-SPME) headspace อัตโนมัติควบคู่กับดักไอออน chromatography ก๊าซ/ตรวจจับรเมท (GC – IT/MS) เป็นขั้นตอนก่อน derivatization กับ O- (2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl) hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์ (PFBHA) ถูกพัฒนาขึ้นเพื่อตรวจหาสารระเหย carbonyl มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำในปัสสาวะมนุษย์ การออกแบบคอมโพสิตเซ็นทรัล (CCD) ถูกใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพ PFBHA ความเข้มข้นและสกัดเงื่อนไขที่ส่งผลต่อประสิทธิภาพของกระบวนการ SPME มีปริมาณตัวอย่างของมล. 1 เงื่อนไขที่เหมาะสมโดยทำการเพิ่ม 300 mg/L PFBHA และให้ตัวอย่างการ equilibrate สำหรับ 6 นาทีที่ 62 ° C และแยกตัวอย่างสำหรับนาทีที่อุณหภูมิเดียวกัน ใช้เป็นเส้นใย (DVB PDMS) divinylbenzene/polydimethylsiloxane วิธีการรับอนุญาตพร้อมรหัสและนับจำนวน 44 carbonyl สารประกอบที่ประกอบด้วยเอสเทอลดีไฮด์ dialdehydes ๔๒๓ เอสเทอลดีไฮด์ และคีโตน วิธีการตรวจสอบเกี่ยวกับเส้นตรง อินเตอร์ - และระหว่างวันมีความแม่นยำ และความถูกต้อง จำกัดตรวจจับอยู่จาก 0.009 ไป 0.942 ng/mL ยกเว้น 4-ไฮดร็อกซี่-2-nonenal (15 ng/mL), และข้อจำกัดด้านหลากหลายจาก 0.029 ถึง 1.66 ng/mL ยกเว้น butanal (2.78 ng/mL), 2-บิวทาโนน (2.67 ng/mL), 4-heptanone (3.14 ng/mL) และ 4-ไฮดร็อกซี่-2-nonenal (50.0 ng/mL) วิธีที่ถูกต้องเป็นที่พอใจ มีตั้งแต่ 90 ถึง 107% ฟื้นตัว ทำหลักฐานการยอมรับวิธีการในการวิเคราะห์เป้าหมายนำร่องตัวอย่างปัสสาวะที่ได้รับจากการสูบบุหรี่เพื่อสุขภาพ 18 และ 18 สุขภาพดีไม่สูบบุหรี่ (กลุ่มควบคุม) Chemometric การวิเคราะห์ภายใต้การดูแลดำเนินการโดยใช้รูปแบบการเปลี่ยนแปลงได้สำหรับตัวอย่างเหล่านี้ และชัดเจนศักยภาพของโพรไฟล์ carbonyl ระเหยการแยกแยะปัสสาวะจากการสูบบุหรี่และสูบวัตถุ 5-เมธิล-2-furfural (p < 0.0001), 2-methylpropanal, nonanal และ 2 methylbutanal (p < 0.05) กับ biomarkers ที่อาจเป็นประโยชน์ในการระบุพฤติกรรมการสูบบุหรี่

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

บทคัดย่อ
ใหม่ที่ง่ายและวิธีการวิเคราะห์ประกอบด้วย headspace อัตโนมัติเฟสของแข็ง microextraction (HS-SPME) ตัวอย่างคู่กับดัก Gas Chromatography ไอออน / การตรวจสอบมวลสาร (GC-IT / MS) ด้วยขั้นตอนก่อนอนุพันธ์กับ O- (2 , 3,4,5,6-pentafluorobenzyl) ไฮโดรคลอไรไฮดรอกซิ (PFBHA) ได้รับการพัฒนาในการตรวจสอบสารคาร์บอนิลระเหยที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำในปัสสาวะของมนุษย์ การออกแบบคอมโพสิตกลาง (CCD) ถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการ PFBHA ความเข้มข้นและการสกัดเงื่อนไขที่มีผลต่อประสิทธิภาพของขั้นตอน SPME มีปริมาณตัวอย่าง 1 มิลลิลิตรเงื่อนไขที่ดีที่สุดก็ประสบความสำเร็จโดยการเพิ่ม 300 มิลลิกรัม / ลิตรของ PFBHA และช่วยให้การเก็บตัวอย่างเพื่อสมดุล 6 นาทีที่ 62 องศาเซลเซียสและจากนั้นการแยกกลุ่มตัวอย่าง 51 นาทีที่อุณหภูมิเดียวกันโดยใช้ divinylbenzene A / polydimethylsiloxane (DVB / PDMS) เส้นใย วิธีการอนุญาตให้ใช้บัตรประจำตัวพร้อมกันและปริมาณของสารประกอบคาร์บอนิล 44 ประกอบด้วย aldehydes, dialdehydes, ลดีไฮด์และคีโตนเฮ วิธีการที่ถูกตรวจสอบเกี่ยวกับการเชิงเส้นที่มีความแม่นยำและระหว่างภายในวันและความถูกต้อง ขีด จำกัด ของการตรวจสอบอยู่ในช่วง 0.009-0.942 ng / ยกเว้น 4 ไฮดรอกซี-2-nonenal (15 นาโนกรัม / มิลลิลิตร) และข้อ จำกัด ปริมาณแตกต่างกัน 0.029-1.66 ng / ยกเว้น butanal (2.78 นาโนกรัม / มิลลิลิตร) 2-butanone (2.67 นาโนกรัม / มิลลิลิตร) 4 heptanone (3.14 นาโนกรัม / มิลลิลิตร) และ 4 ไฮดรอกซี-2-nonenal (50.0 นาโนกรัม / มิลลิลิตร) ความถูกต้องวิธีการที่น่าพอใจกับการกลับคืนตั้งแต่ 90-107% หลักฐานของการบังคับใช้ของวิธีการที่ได้รับการดำเนินการในการวิเคราะห์เป้าหมายนำร่องตัวอย่างปัสสาวะที่ได้รับจากผู้สูบบุหรี่ 18 มีสุขภาพดีและมีสุขภาพดี 18 คนไม่สูบบุหรี่ (กลุ่มควบคุม) chemometric วิเคราะห์ภายใต้การดูแลได้รับการดำเนินการโดยใช้รูปแบบการระเหยที่ได้มาสำหรับตัวอย่างเหล่านี้และแสดงให้เห็นศักยภาพของโปรไฟล์นิลระเหยในการแยกแยะปัสสาวะจากการสูบบุหรี่และไม่สูบบุหรี่วิชาอย่างชัดเจน 5-methyl-2-เฟอร์ฟูรัล (p <0.0001) 2 methylpropanal, nonanal และ 2 methylbutanal (p <0.05) ถูกระบุว่าเป็นประโยชน์ที่อาจเกิดขึ้นบ่งชี้ทางชีวภาพในการระบุพฤติกรรมการสูบบุหรี่

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

บทคัดย่อใหม่และง่ายในการวิเคราะห์วิธีการที่ประกอบด้วยส่วน microextraction เฮดสเปซแบบอัตโนมัติ ( hs-spme ) ตัวอย่างคู่กับแก๊สโครมาโตกราฟีไอออนกับดัก / การตรวจสอบมวล spectrometry ( GC / MS ซึ่งมีขั้นตอนก่อน ) กับ O ( 2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl ) มีนไฮโดรคลอไรด์ ( pfbha ) ถูกพัฒนาขึ้นเพื่อตรวจหาสารคาร์บอนิลระเหยต่ำน้ำหนักโมเลกุลในปัสสาวะของมนุษย์ . กลางการออกแบบคอมโพสิต ( CCD ) ถูกใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพ pfbha ความเข้มข้นและการสกัดที่มีผลต่อประสิทธิภาพของกระบวนการ spme . กับตัวอย่างปริมาณ 1 มิลลิลิตร สภาวะที่เหมาะสมคือ ทำได้โดยการเพิ่ม 300 มก. / ล. และอนุญาตให้ pfbha ตัวอย่างสมดุลกัน 6 นาทีที่ 62 ° C และจากนั้นคัดลอกตัวอย่าง 51 นาทีที่อุณหภูมิเดียวกัน ใช้ไดไวนิลเบนซีน / O ( DVB / PDMS ) ไฟเบอร์ วิธีการอนุญาตตัวพร้อมกันและปริมาณของสารประกอบคาร์บอนิล 44 ประกอบด้วย dialdehydes อัลดีไฮด์ , คีโตน อัลดีไฮด์ และเฮ . วิธีตรวจสอบด้วยการไปถึงระหว่างวันภายในและมีความแม่นยำและความถูกต้อง การตรวจหาขอบเขตระหว่าง 0.009 ถึง 0.942 นาโนกรัม / มิลลิลิตร ยกเว้น 4-hydroxy-2-nonenal ( 15 นาโนกรัม / มิลลิลิตร ) และปริมาณจำกัดที่หลากหลายจาก 0.029 ถึง 1.66 นาโนกรัม / มิลลิลิตร ยกเว้น butanal ( 2.78 ng / ml ) 2-butanone ( 2.67 ng / ml ) 4-heptanone ( 3.14 ng / ml ) และ 4-hydroxy-2-nonenal ( : ng / ml ) วิธีที่ถูกต้องคือ น่าพอใจกับต่ำสุดตั้งแต่ 90 ถึง 107 ล้านบาท หลักฐานของความสัมพันธ์กันของวิธีการในการปฏิบัตินักบินเป้าหมายวิเคราะห์ตัวอย่างปัสสาวะที่ได้รับจากการสูบบุหรี่และไม่สูบบุหรี่เพื่อสุขภาพสุขภาพ 18 18 ( กลุ่มควบคุม ) คีโมเมตริกซ์ การวิเคราะห์รูปแบบระเหยได้รับตัวอย่างเหล่านี้และชัดเจนแสดงให้เห็นศักยภาพของโพรคาร์บอนิลระเหยแบ่งแยกจากปัสสาวะที่สูบบุหรี่และไม่มีคนสูบบุหรี่ 5-methyl-2-furfural ( p < 0.0001 ) , 2-methylpropanal โนนานาล , และ 2-methylbutanal อย่างมีนัยสำคัญทางสถิติ ( p < 0.05 ) ที่ถูกระบุว่าเป็นประโยชน์ที่อาจเกิดขึ้นซึ่งระบุ พฤติกรรมการสูบบุหรี่