The filtrate was evaporated and pur

The filtrate was evaporated and purified on silica gel flash chromatography using DCM and ethyl acetate as
eluent to give 1 (1.8 g, 3.6 mmol, 61%) as a yellow solid; mp 260e262 C (from chloroform and n-hexane); FT-IR (ATR): nmax cm1 3451, 2955, 2864, 2257, 1470, 1294, 1266, 1007, 880, 756; 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): d ppm 8.67 (s, 1H), 8.57 (s, 1H), 7.17 (s,1H), 6.58 (s, 1H), 6.51 (s, 1H), 6.11 (s, 1H), 2.33e2.10 (m, 4H), 1.39 (s,3H), 1.33 (s, 3H), 1.32 (s, 3H), 1.26 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, DMSO-d6): d ppm 149.66, 148.27, 146.01e145.84 (dd), 145.03,
144.76, 143.45e143.31 (dd), 142.38, 141.38e141.30 (m, 2C), 139.37, 138.25 (2C), 111.74, 110.49, 109.83, 108.52, 108.43, 108.36,95.27e95.10 (m, 2C), 59.03, 58.65, 56.62, 42.97, 42.63, 31.45, 30.88,
30.01, 29.78; 19F NMR (376 MHz, DMSO-d6): d ppm 138.1; HRMS
(ESI) calcd. for C29H21F2N2O4 499.1475, found 499.1482 (MH),
999.3023 (2MH).
2.3

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารกรองหายไป และบริสุทธิ์กับซิลิก้าเจล chromatography แฟลชใช้ DCM และเอทิล acetate เป็นeluent ให้ 1 (1.8 g, 3.6 mmol, 61%) เป็นของแข็งสีเหลือง mp C 260e262 (จากคลอโรฟอร์มและเฮกเซน n); FT-IR (เอทีอาร์): cm1 nmax 3451, 2955, 2864, 2257, 1470, 1294, 1266, 1007, 880, 756 1H NMR (400 MHz, DMSO d6): d ppm 8.67 (s, 1H), 8.57 (s, 1H), 7.17 (s, 1H), 6.58 (s, 1H), 6.51 (s, 1H) 6.11 (s, 1H), 2.33e2.10 (m, 4H), 1.39 (s, H ที่ 3), 1.33 (s, H ที่ 3), 1.32 (s, H ที่ 3) 1.26 (s, 3H); NMR 13C (100 MHz, DMSO d6): d ppm 149.66, 148.27, 146.01e145.84 (dd), 145.03144.76, 143.45e143.31 (dd) 142.38, 141.38e141.30 (m, 2C), 139.37, 138.25 (2C), 111.74, 110.49, 109.83, 108.52, 108.43, 108.36,95.27e95.10 (เอ็ม ทูซี), 59.03, 58.65, 56.62, 42.97, 42.63, 31.45, 30.8830.01, 29.78 19F NMR (376 MHz, DMSO d6): d ppm 138.1 สาขา(ESI) ปี พบ C29H21F2N2O4 499.1475, 499.1482 (MH),999.3023 (2MH)2.3

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

กรองถูกระเหยบริสุทธิ์ในโคแฟลชซิลิกาเจลโดยใช้ DCM และเอทิลอะซิเตเป็น
ตัวชะที่จะให้ 1 (1.8 กรัม, 3.6 mmol 61%) เป็นของแข็งสีเหลือง mp 260e262 C (จากคลอโรฟอร์มและเฮกเซน); FT-IR (ATR): nMax CM1 3451, 2955, 2864, 2257, 1470, 1294, 1266, 1007, 880, 756; 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): 8.67 พีพีเอ็มง (s, 1H) 8.57 (s, 1H) 7.17 (s, 1H) 6.58 (s, 1H) 6.51 (s, 1H) 6.11 ( วินาที, 1H) 2.33e2.10 (ม, 4H) 1.39 (s, 3H) 1.33 (s, 3H) 1.32 (s, 3H) 1.26 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, DMSO-d6): D ppm, 149.66, 148.27, 146.01e145.84 (DD), 145.03,
144.76, 143.45e143.31 (DD), 142.38, 141.38e141.30 (เมตร 2C) 139.37 , 138.25 (2C), 111.74, 110.49, 109.83, 108.52, 108.43, 108.36,95.27e95.10 (เมตร 2C), 59.03, 58.65, 56.62, 42.97, 42.63, 31.45, 30.88,
30.01, 29.78; 19F NMR (376 MHz, DMSO-d6): D พีพีเอ็ม 138.1; HRMS
(ESI) calcd สำหรับ C29H21F2N2O4 499.1475 พบ 499.1482 (MH)
999.3023 (2mH).
2.3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

หนักก็ระเหยบริสุทธิ์บนซิลิกาเจลที่ใช้แยกแฟลช และเอทิลอะซิเตทเป็นดิน
ตัวให้ 1 ( 1.8 G 3.6 mmol 61% ) เป็นสีเหลืองทึบ ; MP 260e262 C ( จากคลอโรฟอร์ม และบีบ ) ; - ( ATR ) : 2149 nmax CM1 , 49 2955 2257 1 , , , ดูการ์ตูน , 902 , 880 756 ; 1H NMR , ( 400 MHz dmso-d6 ) : D ppm 8.67 ( s , 1 ) , 8.57 ( , 1 ) , 7.17 ( , 1 ) , 6.58 ( , 1 ) 6.51 ( s , 1 ) , 6 .11 ( , 1 ) , 2.33e2.10 ( M , h ) , 1.39 ( , 3 ) , 1.33 ( , 3 ) , 1.32 ( , 3 ) , 1.26 ( , 3 ) ; 13C NMR ( 100 MHz dmso-d6 ) : D 149.66 148.27 ppm , 146.01e145.84 ( DD ) 145.03 , , ,
144.76 143.45e143.31 ( DD ) 142.38 , , , 141.38e141.30 ( 2C ) , 139.37 138.25 , ( 2 ) , 111.74 110.49 , 109.83 108.52 108.43 , , , , 95.27e95.10 108.36, ( 2C ) , 59.03 58.65 56.62 , , 42.97 42.63 31.45 , , , ,
30.88 30.01 , 29.78 19 ค่ะ ( ; 376 MHz ,dmso-d6 ) : D ส่วนในล้านส่วน 138.1 ; hrms
( ESI ) Calcd . สำหรับ c29h21f2n2o4 499.1475 พบ 499.1482 ( MH )

2.3 999.3023 ( 2mh )