Nitration of the PTTA nanoparticles

Nitration of the PTTA nanoparticles
The PThTA nanoparticles were nitrated for better solubility in THF as a GPC eluent. Owing to the poor solubility of PTh, nitration of the PTh nanoparticles was carried out with mixed acids (95% H2SO4: 61% HNO3: H2O = 1.00: 0.17: 0.13 v/v) prior to GPC analysis. An excess amount of the mixed acids was added to the PTTA nanoparticles, and the mixture was stirred for 4 h at 40 °C. After cooling to room temperature, the mixture was poured into cold DDI water. The nitrated polymer was collected by filtration, washed with DDI water, and then dried in vacuo [13] and [14]. In addition, the analytical data of S/O molar ratio was obtained by elemental analysis. All samples were purified by centrifugation and subsequently analyzed by elemental analysis after freeze drying. Analytical data of PThTA-30s, PThTA-60s, PThTA-180s and PThTA-300s gave an S/O molar ratio of (13.8/32.1)/(11.6/16) = 1.19S/2O corresponding to about [Th]1[TA-salt]5, (14.1/32.1)/(10.8/16) = 1.3S/2O corresponding to about [Th]1[TA-salt]3, (17.5/32.1)/(9.3/16) = 1.88S/2O corresponding to about [Th]1[TA-salt]1, and (24.6/32.1)/(0.7.7/16) = 3.2S/2O corresponding to about [Th]2[TA-salt]1, respectively. Thus, polymerized [Th] unit was dramatically increased from 119% to 320%. Ultimately, Th and TA-salt unit were changed 1:5, 1:3, 1:1, and 2:1, respectively (Table 1).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Nitration เก็บกัก PTTA
PThTA เก็บกักได้ nitrated สำหรับละลายดีใน THF เป็น GPC eluent เนื่องจากละลายยากของ PTh, nitration เก็บกัก PTh ถูกดำเนินการ ด้วยกรดผสม (95% กำมะถัน: 61% HNO3: H2O = 1.00:0.17:0.13 v/v) ก่อนวิเคราะห์ GPC จำนวนกรดผสมส่วนเกินเพิ่มการเก็บกัก PTTA และมีกวนส่วนผสมสำหรับ 4 h ที่ 40 องศาเซลเซียส หลังจากทำความเย็นอุณหภูมิห้อง ส่วนผสมถูก poured ในน้ำ DDI พอลิเมอร์ nitrated รวบรวมโดยเครื่องกรอง เครื่องซักผ้าน้ำ DDI และอบแห้งใน vacuo [13] [14] นอกจากนี้ ข้อมูลวิเคราะห์ของอัตราส่วนสบ S/O กล่าว โดยวิเคราะห์ธาตุ ตัวอย่างทั้งหมดได้บริสุทธิ์ โดย centrifugation และวิเคราะห์ โดยวิเคราะห์ธาตุในเวลาต่อมาหลังจากแช่แข็งแห้ง ข้อมูลวิเคราะห์ PThTA 30s, PThTA-60s, PThTA 180s และ PThTA 300s ให้อัตราส่วนการสบ S/O ของ (13.8/32.1)/(11.6/16) = 1.19S / 2O ที่สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [TA-เกลือ] 5, (14.1/32.1)/(10.8/16) = 1.3S / 2O ที่สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [TA-เกลือ] 3, (17.5/32.1)/(9.3/16) = 188S/2O ที่สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [TA-เกลือ] 1 และ (24.6/32.1)/(0.7.7/16) = 3.2S / 2O ที่สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 2 [TA-เกลือ] 1 ตามลำดับ ดังนั้น polymerized [Th] หน่วยอย่างมากเพิ่มขึ้นจาก 119%% 320 สุด Th และ TA-เกลือได้เปลี่ยนหน่วย 1:5, 1:3, 1:1 และ 2:1 ตามลำดับ (ตารางที่ 1)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ไนเตรของ Ptta อนุภาคนาโน
นาโน PThTA ถูก nitrated สำหรับการละลายที่ดีขึ้นในบ่ายคล้อยเป็นตัวชะ GPC เนื่องจากการละลายที่น่าสงสารของ PTH, ไนเตรของอนุภาคนาโน PTH ได้ดำเนินการกับกรดผสม (95% H2SO4: 61% HNO3: H2O = 1.00: 0.17: 0.13 v / v) ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ GPC และส่วนที่เกินของกรดผสมถูกเพิ่มเข้าไปในอนุภาคนาโน Ptta และส่วนผสมที่ได้รับการขยับเวลา 4 ชั่วโมงที่ 40 ° C หลังจากที่ระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องผสมถูกเทลงไปในน้ำเย็น DDI พอลิเมอไนเตรทถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองล้างด้วยน้ำ DDI แล้วแห้งในสุญญากาศ [13] และ [14] นอกจากนี้ข้อมูลการวิเคราะห์ของ S / O อัตราส่วนที่ได้รับโดยการวิเคราะห์ธาตุ ตัวอย่างทั้งหมดถูกบริสุทธิ์โดยการปั่นแยกและวิเคราะห์ภายหลังจากการวิเคราะห์ธาตุหลังจากการอบแห้งแช่แข็ง วิเคราะห์ข้อมูลของ PThTA-30, PThTA-60s, PThTA-180 และ PThTA-300s ให้ S / O อัตราส่วนของ (13.8 / 32.1) / (11.6 / 16) = 1.19S / 2O สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [ TA-เกลือ] 5 (14.1 / 32.1) / (10.8 / 16) = 1.3 / 2O สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [TA-เกลือ] 3 (17.5 / 32.1) / (9.3 / 16) = 1.88S / 2O สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 1 [TA-เกลือ] 1 และ (24,6 / 32,1) / (0.7.7 / 16) = 3.2S / 2O สอดคล้องกับเกี่ยวกับ [Th] 2 [TA-เกลือ] 1 ตามลำดับ . ดังนั้น polymerized [Th] หน่วยได้รับการเพิ่มขึ้นอย่างมากจาก 119% ถึง 320% ในท้ายที่สุด Th และหน่วย TA-เกลือได้มีการเปลี่ยนแปลง 1: 5, 1: 3, 1: 1 และ 2: 1 ตามลำดับ (ตารางที่ 1)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ไนเตรชันของอนุภาคนาโนเป็น ptta
pthta nitrated ดีกว่าการละลายในเตตระไฮโดรฟูแรนเป็น GPC นี้ เนื่องจากการละลายที่น่าสงสารของ PTH , ไนเตรชันของอนุภาคนาโน / ดำเนินการกับกรดผสม ( 95 % กรดซัลฟิวริก : 61% กรดดินประสิว : H2O = 1.00 : 0.17 : 0.13 v / v ) ก่อนการวิเคราะห์ GPC . จำนวนเงินส่วนเกินของกรดที่ผสมเพิ่มเข้าไปอนุภาค ptta ,และส่วนผสมที่ถูกกวน 4 H ที่ 40 องศา หลังจากเย็นเพื่ออุณหภูมิห้องผสมถูกเทลงไปในน้ำ ) เย็น nitrated พอลิเมอร์ที่รวบรวมโดยการกรอง , การล้างด้วยน้ำแล้วตากให้แห้ง ) และใน vacuo [ 13 ] และ [ 14 ] นอกจากนี้ ผลการวิเคราะห์ของ S / O อัตราส่วนโดยโมลที่ได้จากการวิเคราะห์องค์ประกอบธาตุตัวอย่างทั้งหมดจะถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วย 3 และต่อมา วิเคราะห์ข้อมูลโดยการวิเคราะห์ธาตุหลังจากแช่แข็งแห้ง ข้อมูล วิเคราะห์ pthta-30s pthta-60s pthta-180s , และ , pthta-300s ให้ S / O อัตราส่วนโดยโมล ( 13.8 / 32.1 ) / ( 11.6 / 16 ) = 1.19s/2o สอดคล้องกับเรื่อง [ TH ] 1 [ ทาเกลือ ] 5 ( 14.1 / 32.1 ) / ( 10.8 / 16 ) = 1.3s/2o สอดคล้องกับเรื่อง [ TH ] 1 [ ทาเกลือ ] 3 ( 17.5 / 32.1 ) / ( 10 / 16 ) = 188s / 20 ที่สอดคล้องกับเรื่อง [ th ] 1 [ ทาเกลือ ] 1 และ ( 24.6 / 32.1 ) / ( 0.7.7 / 16 ) = 3.2s/2o สอดคล้องกับเรื่อง [ TH ] เกลือ 2 [ TA ] 1 ตามลำดับ ดังนั้น โพลิเมอร์ [ TH ] หน่วยเพิ่มขึ้นอย่างมากจาก 119 ) 320 บาท ในที่สุด , th และหน่วยเกลือทาเปลี่ยน 1 : 5 , 1 : 3 , 1 : 1 และ 2 : 1 ตามลำดับ ( ตารางที่ 1 )